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文檔簡介
1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上環(huán)境監(jiān)測答案1.怎樣制定地面水體的水質(zhì)監(jiān)測方案?以河流為例,說明如何設(shè)置監(jiān)測斷面和采樣點。答: 制定步驟:基礎(chǔ)資料收集監(jiān)測斷面和采樣點的設(shè)置采樣時間和采樣頻率的確定采樣及監(jiān)測技術(shù)的選擇結(jié)果表達(dá),質(zhì)量保證及實施計劃.對于河流,首先,在水質(zhì)變化較為明顯或特定功能的水域,及有參考意義的水體處,設(shè)置監(jiān)測斷面.監(jiān)測斷面有四種.背景斷面,用于評價一完整水系污染程度時設(shè)置.對照斷面,一般只設(shè)一個,在該區(qū)域所有污染源的上游,排污口上游100-600m處控制斷面,排污口下游500-1000m處,河水基本混勻處,再有特殊要求的地區(qū)的河段上也應(yīng)該設(shè)置消減斷面:經(jīng)稀釋擴散自凈作用后水質(zhì)情況,
2、最后一個排污后下游1500m以外河段上.然后,根據(jù)河寬確定監(jiān)測垂線.w=<50m,一條中泓垂線,50-100m左右各一條,w>100左中右三條,如均勻可僅中泓垂線一條.w>1500m 等間距,至少設(shè)五條.最后根據(jù)水深確定采樣點,h=<5m時 水下0.5m處,h=<1m,1/2 水深處; 5-10m時 水面下0.5m 河底0.5m處;h>=10m時 水面下0.5m,河底上0.5m及1/2h處.2.工業(yè)廢水排放源,怎樣布設(shè)采樣點和采樣類型?答:一類污染物在車間或車間處理設(shè)施的廢水排放口設(shè)采樣點;二類污染物在工廠廢水總排放口布設(shè)采樣點.3.從哪些方面可以保證采集的
3、水樣具有完整性和代表性答:選擇合理的時間,地點和頻率進(jìn)行采樣.根據(jù)要求選擇合理的采樣類型.選擇合適的采樣方法,包括選擇合適的采樣器及采樣器的材質(zhì)根據(jù)不同的檢測項目,確定合理的采樣量.4.從哪些方面可以保證保存的水樣具有完整性和代表性?答:選擇合適的容器進(jìn)行保存考慮密封性 如,DO,BOD的保存需要密封時間,不同的項目,有不同的保存時間,需要保存期內(nèi)進(jìn)行測定保存方法,根據(jù)不同的檢測項目選擇合適的保存方法如是否需要避光保存.保存劑盡量使用優(yōu)級純,應(yīng)不反應(yīng),不玷污,不損失組分5.環(huán)境監(jiān)測水樣有幾種保存方法?試分析,BOD5,DO,COD,重金屬,氨氮,總磷水樣的保存方法.答:保存方法有:冷藏或冷凍法
4、,加入化學(xué)試劑保存法.COD:加入H2SO4,PH<2,4,48h. BOD5:4,避光,6h DO:加入MnSO4,堿性KI-NAN3,溶液固定,4暗處24h 總P:加H2SO4 PH=<2,24h 氨氮:加H2SO4,PH<2,4,24h. 六價鎘Cr6+:加NaOH,PH8-9,24h. NO3-,NO2-:4,避光,24h. 氰化物:加NaOH,PH>12,4暗處24h. 總N: 加入H2SO4,PH<2,4,24h6.水樣在分析之前為什么要預(yù)處理?包括什么?答:環(huán)境水樣所含組分復(fù)雜,多數(shù)污染組分含量低,存在形態(tài)各異,所以在測定前預(yù)處理以得到欲測組分適合測
5、定方法要求的形態(tài),濃度和消除共存組分的干擾的式樣體系.包括水樣的消解和富集與分離.7.水樣消解的目的是什么?有哪些方法.答:目的:破壞有機物溶解懸浮性固體將各種價態(tài)的欲測元素氧化成單一的高價態(tài)或轉(zhuǎn)變成易于分離的無機化合物.有濕式消解,酸式和堿式(通常當(dāng)酸體系消解易揮發(fā)損失組分時用,H2O2氧化)干灰化法(利用高溫450-550)8.當(dāng)水樣中存在有機物和無機物時,如何將其分開?答:萃取分離離子交換消解利用揮發(fā)性等9.什么叫水的真色和表色?測色度如何預(yù)處理.答:真色是除去SS后的水樣的顏色,表色是沒有除去SS的水的顏色.色度一般指的是真色,預(yù)處理:放置澄清取上清液,或用離心法除去SS后測定.測表色
6、,待水樣中大顆粒懸浮物沉降后取上清液測.10.色度如何測定?如何表示?答:鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法,基準(zhǔn):每升中含有1mg鉑和0.5mg鈷所具有的顏色為1個色度單位稱為1度,適用于清潔的帶有黃色色調(diào)的天然水和飲用水的色度測定.稀釋倍數(shù)法,適用于手工業(yè)廢水污染的地面水和工業(yè)廢水的測定,先用文字描述顏色種類和深淺,再用倍數(shù)表示.11.濁度如何測定,如何表示,于SS有何不同與透明度有何聯(lián)系?答:目視比濁法.基準(zhǔn):1000ml水樣中還有1mg一定粒度的硅藻土所產(chǎn)生的濁度為一個濁度單位,簡稱一度.影響因素:顆粒物數(shù)量,大小,濃度,形狀,對光的色散特性.低于10°,100ml在黑色的底板上由上向下目視比較
7、;10-100°250ml與標(biāo)準(zhǔn)液再有黑線的白紙板由前到后比較;超過100°,先稀釋測定后乘上稀釋倍數(shù). 濁度反映水中的不容物質(zhì)對光線透過阻礙程度的指標(biāo),通常僅用于天然水和飲用水,而污水中不容物質(zhì)含量高,一般要求測定SS.地面水準(zhǔn)存在SS,使水體渾濁,透明度降低.12.殘渣分哪幾種,如何測定?答:總殘渣:水樣于恒重蒸發(fā)皿中,水浴蒸干,103-105烘至恒重,增加的重量 可濾殘渣:水樣過濾后于恒重蒸發(fā)皿中蒸干,一定溫度下烘至恒重所增加的重量103-105 水多 有機物多;180±2水少 有機物少.礦化度與103-105接近. 不可濾殘渣(SS):過濾后,過濾器上固體
8、物質(zhì)103-105烘至恒重.13.區(qū)別PH 酸度和堿度,水中堿度由哪些物質(zhì)組成.答:酸度:水中所含能與強堿發(fā)生中和作用的物質(zhì)的總量;堿度是水中含能與強酸發(fā)生中和作用的物質(zhì)的總量.PH表示水的酸堿性的強弱關(guān)系,而酸堿度是水中所含酸或堿物質(zhì)的含量.堿度由:OH-,CO32-,HCO3-組成.其中酚酞變色為總酸度和部分堿度(OH-+1/2CO32-),甲基橙變色為強酸酸度和總堿度.14.測定DO的水樣為什么要單獨采集,現(xiàn)場保存,簡述測定方法及原理,干擾和消除途徑.答:水中DO的含量與大氣壓力,水溫及含鹽量等因素有關(guān),是溶解性氣體,外界因素的變化將會引起DO含量發(fā)生明顯的變化,所以應(yīng)單獨采樣,用雙瓶采
9、樣器,密閉采樣,且需加入MnSO4堿性KI-NaN3進(jìn)行固定于冷暗處保存,測定方法:碘量法 原理:Mn2+堿性介質(zhì)DO Mn4+ H+I- I2用硫代硫酸鈉滴定,淀粉作指示劑(藍(lán)-無) 干擾:存在氧化 還原性物質(zhì)及有機物時.消除干擾:修正后的碘量法(適于受污染的地面水和工業(yè)廢水) 步驟:固定,吸液管插入液面下加入1mlMnSO4 2mlKI-NaN3,混勻 靜置.打開瓶塞 吸液管液面下 加入2mlH2SO4 混勻 沉淀溶解,暗處 5min.取100.00ml于250ml錐形瓶中,用硫代硫酸鈉滴定至淡黃色 加入 淀粉 滴定至藍(lán)色褪去.計算:DO=M×V×8×1000
10、/100 其中:M:硫代硫酸鈉的濃度,V滴定消耗的硫代硫酸鈉體積.15.水中含N化合物有哪些類型?測定各形態(tài)的含N化合物對評價水體污染和自凈狀況有何意義?氨氮如何測定,預(yù)處理,凱氏N指的什么?如何測定?轉(zhuǎn)換?有機N如何測定?與蒸餾法測氨氮有何區(qū)別.答:有氨氮(游離氨,離子氨),亞硝酸鹽氮,硝酸鹽氮,有機氮,暗淡測定: 采樣及保存:H2SO4 PK<2,4,防止硝化細(xì)菌作用,可加殺菌劑Hg2Cl2 預(yù)處理:較清潔水樣-絮凝沉淀;污染嚴(yán)重-加MgO弱堿性條件下低溫蒸餾,防止某些有機物一起流出 測定:納氏試劑分光光度法:HgI和KI強堿溶液與氨發(fā)生反應(yīng)生成黃棕色膠態(tài)化合物,可用分光光度法測定.
11、 干擾:水樣有色,渾濁,有機物,Ca,Mg,Fe及硫化物等,預(yù)處理消除凱氏N包括有機氮和氨氮:有機氮測定: 除去NH3,再用凱氏法測.水樣+MgO蒸餾 +H2SO4 K2SO4催化 Hg鹽縮短時間 +MgO蒸餾 硫代硫酸鈉使Hg氨絡(luò)合物分解 水樣+MgO 蒸餾 NH3測定A 水樣- 凱氏法測定B 有機氮=B-A有機氮是在此條件下能轉(zhuǎn)化為銨鹽 而被測定的有機物N化合物.總N可先用過硫酸鉀氧化為NO3- 后用分光色譜法測定16.硫化物的測定方法及預(yù)處理答采樣及保存:單獨采集,放置曝氣,充滿樣瓶不留空氣,加NaOH,乙酸鋅-乙酸鈉固定,棕色瓶保存 預(yù)處理:清潔水樣:乙酸鋅沉淀過濾法.含SS 有色不透
12、明,混濁物濃度高水樣-酸化-吹氣-吸收法.測定:碘量法.對氨基二甲基苯胺分光光度法.干擾:水樣有色,SS,還原性物質(zhì),溶解的有機物等.17.水中磷如何存在?如何測定?答:磷主要以各種磷酸鹽和有機磷的形式存在.水樣消解 測總P 水樣0.45um濾膜可溶性正磷酸鹽 消解 可溶性總磷酸鹽正磷酸鹽 鉬銻分光光度法(地表水和廢水) 孔雀綠-林木雜多酸分光光度法(地表地下水中痕量P)18.簡述K2Cr2O7法測CODcr的原理,如何去除Cl-,為什么要去除?在回流過程中變綠說明什么?如何處理?與微波消解法進(jìn)行比較.答: 原理:在強酸性溶液中,準(zhǔn)確加入過量且定量的K2Cr2O7溶液,加熱回流,水樣中還原性物
13、質(zhì)被氧化,過量的K2Cr2O7用試亞鐵靈作指示劑 用硫酸亞鐵氨回滴,根據(jù)消耗的K2cr2o7的量可計算COD. Cl-的存在會消耗K2cr2o7 帶來干擾,應(yīng)用Hg2SO4除去Cl- 變綠說明K2cr2o7不夠,水樣中含有的有機物含量過高,超出上限,應(yīng)加水稀釋. G-B與三五法比較:同:原理相同; 不同:測量范圍不同,三五上線1300mg/L,Cl-72000mg/L 測定試樣量不同G-B 20.10.30 三五:5 加熱時間不同 裝置不同:G-B回流2h 三五:微波加熱,時間由樣品數(shù)量決定.19.簡述酸性法測定CODmn的原理,CODcr,CODmn在原理上有何區(qū)別,數(shù)量上有何關(guān)系?為什么?
14、CODcr的計算.答: 原理:樣品中加入已知量的KMnO4和H2SO4 沸水中加熱30min,反應(yīng)后加入過量的草酸鈉還原剩余高錳酸鉀,再用高錳酸鉀回滴過量草酸鈉通過計算可得CODmn適用于Cl-<300mg/L水樣,否則用堿性法. CODmn:適用于地表水,地下水,飲用水,等較清潔水樣,不適于測定工業(yè)廢水中有機污染負(fù)荷量.CODcr:適用于生活污水,工業(yè)污水,受污染水體.CODmn<CODcr, 因為CODmn氧化率為50%,K2cr2o7氧化率為80% CODcr=(V0-V1)×C×8×1000/V C:硫酸亞鐵銨濃度,V0:滴定空白消耗硫酸亞鐵銨
15、的用量 V1:滴定水樣硫酸亞鐵銨用量.20.簡述BOD5的測定原理,注意事項,怎樣估算水樣的稀釋倍數(shù)?怎樣應(yīng)用和配置稀釋水和接種水?答: 原理:將水樣注滿培養(yǎng)瓶后塞好不透氣,在20±1條件下培養(yǎng)五天,求出培養(yǎng)前后水樣中溶解氧的含量,二者差值為BOD5 注意:BOD5測得的是五日碳化需氧量,應(yīng)加入硝化抑制劑,抑制硝化作用 稀釋倍數(shù):對地表水由高錳酸鉀指數(shù)與一定系數(shù)乘積求得.工業(yè)廢水由CODcr分別乘以0.075,0.15,0.25獲得 稀釋水一般用蒸餾水配制PH值7.2,BOD5應(yīng)小于0.2mg/L21.測BOD5溶液應(yīng)滿足什么條件?才能獲得可靠結(jié)果,否則應(yīng)該怎樣做?BOD5計算公式
16、含義,BOD與COD有何關(guān)系,測定BOD對選擇廢水處理方法有何指導(dǎo)意義?適用于哪種水樣?預(yù)處理?答: 其稀釋程度應(yīng)使培養(yǎng)中所消耗的DO>2mg/L,剩余DO>1mg/L,不滿足數(shù)據(jù)應(yīng)舍棄. BOD5=(p1-p2)-(B1-B2)f1/f2 B1-B2:稀釋水培養(yǎng)后BOD5 mg/L p1與p2分別為五日前后溶解氧濃度 f1:稀釋水所占比例 f2:水樣所占比例 BOD5<BODu<CODcr BOD5/COD>0.3可生化處理 <0.3另尋途徑 2mg/L<BOD5<6000mg/L 預(yù)處理:PH值調(diào)節(jié)水毒物質(zhì)抑制生物活性可使用經(jīng)馴化的微生物接種
17、的稀釋水或提高稀釋倍數(shù)游離Cl2放置或加入Na2SO3飽和DO,升溫驅(qū)氧. 水中藻類或硝化微生物可能造成結(jié)果偏高22.TOC,TOD如何測定,如何表示?答:TOC-總有機碳 燃燒法:測定 直接法:預(yù)先酸化PHC2,CO3-分解 再用非色散紅外吸收法測定 差減法:高溫-總碳TC 低溫-無機碳IC TOC=TC-ICTOD-總需氧量 測定:水樣在石英管中高溫瞬間氧化燃燒,測前后載氣中氧濃度的減少量.可得TOD23.簡述TOC,TOD,COD,BOD指標(biāo)的含義,對同一水樣,他們的之間的數(shù)量上是否有一定的聯(lián)系?答: COD化學(xué)需氧量,他表示水中還原性物質(zhì)多少的一個指標(biāo).BOD生化需氧量,反映水中可生物
18、氧化的有機物數(shù)量的指標(biāo).TOC,以碳的含量表示水體中有機物質(zhì)總量的綜合指標(biāo).為總有機碳,不能反應(yīng)N,P,S等有機物含量.TOD 總需氧量,能反映幾乎全部有機物燃燒需要的氧量. 對于同一水樣,他們有一定的聯(lián)系.因為他們都是反映水中有機物含量的因子.BOD與COD比值能說明水中的有機污染物有多少是微生物所難以分解的,微生物難以分解的有機物對于環(huán)境造成的危害更大.B/C>0.3可生化處理 <0.3不能. TOD/TOC2.67說明水樣中主要是含碳有機物.TOD/TOC<2.67水中硝酸鹽含量大,TOD/TOC>4,水樣種可能含較多的N,P,S有機物質(zhì). TOD>CODc
19、r>BOD5什么情況下用直接采樣法?富集采樣?如何提高溶液吸收法的吸收效率?直接采樣法用于當(dāng)空氣中被測組分濃度較高,或者監(jiān)測方法靈敏度高時。富集采樣法用于當(dāng)空氣中被測組分濃度較低。溶液吸收法的吸收效率主要決定于吸收速度和樣氣與吸收液的接觸面積。欲提高吸收速度必須根據(jù)被吸收污染物的性質(zhì)選擇效能好的吸收管。增大接觸面積則應(yīng)選擇結(jié)構(gòu)是以的吸收管。與溶液吸收法相比,固體阻流法的特點?可延長時間采樣;選擇合適的固體填充劑對氣態(tài),蒸汽態(tài)和氣溶膠態(tài)物質(zhì)都有較高的富集效率;待測物穩(wěn)定時間長。顆粒采樣中分塵器的作用?有哪些分塵器?原理?作用:分離粒徑大于10um顆粒物。分為旋風(fēng)式,向心式,撞擊式等。前者用
20、于采集粒徑10um以下的顆粒物,后者可分級采集不同粒徑顆粒物。簡述用鹽酸萘乙二胺分光光度法測定空氣中NOx的原理,用簡圖表示怎樣用酸性KMnO4氧化法測定NO2,NO,和NOx?原理:用冰乙酸、對氨基苯磺酸和鹽酸萘乙二胺配成吸收液和顯色劑,空氣中的NO2被吸收轉(zhuǎn)變?yōu)閬喯跛岷拖跛?。在冰乙酸存在條件下,亞硝酸與對氨基苯磺酸發(fā)生重氮化反應(yīng),然后再與鹽酸乙二胺偶合,生成玫瑰紅色偶氮染料,其顏色與氣樣中NO2濃度成正比,因此可用分光光度法測定。(測總NOx,應(yīng)先將NO用KMnO4氧化為NO2)測出結(jié)果應(yīng)*f為大氣中NO2。1.空氣入口2.顯色吸收瓶(NO2)3.酸性高錳酸溶液氧化瓶4.顯吸收瓶(NO2)
21、5.干燥瓶6.上水夾(NO-NO2)7.流量計8.抽氣泵測大氣中的H2S用哪種采樣管為什么?可用二氧化鉛采樣管(自然積集法),因為H2S可與PbO2反應(yīng)生成PbSO4,用NaCO3酸化后加入Ba2+形成BaSO4可用重量法測出H2S的濃度。(硫酸鹽化速率)用分光光度法測大氣中的SO2用的玻璃器皿為何不能用重鉻酸鉀浸泡?Cr6+會使紫紅色絡(luò)合物氧化褪色,所以應(yīng)避免。什么是空氣污染指數(shù)?API是一種向社會公眾公布的反應(yīng)和評價空氣質(zhì)量狀況的指標(biāo)。污染分指數(shù)中最大的為API。怎樣用重量法測定TSP和PM10(恒重采樣后再恒重之差)TPS:用抽氣動力抽取一定體積的空氣通過已恒重的過濾膜,測空氣中的懸浮顆
22、粒物被阻留在濾膜上,測根據(jù)采樣前后濾膜重量之差及采樣體積,即可計算TSP的濃度。PM10:先用分塵器將大顆粒物分離;將PM10收集在已恒重的濾膜上,根據(jù)采樣前后濾膜重量之差及采樣氣體體積,可計算出PM10的質(zhì)量濃度。用皂膜流量計進(jìn)行校準(zhǔn),流量應(yīng)轉(zhuǎn)化為標(biāo)況下流量。以熒光分光光度法測定TSP中苯并芘為例,說明測定多環(huán)芳烴的幾個主要步驟及其原理。采樣(同TSP,同時測流量);提?。簩⒁巡杉w粒物的玻璃纖維濾膜置于索氏提取器內(nèi),加入提取劑(環(huán)己烷),在水浴上連續(xù)加熱提取,后于濃縮器中濃縮;分離:根據(jù)試樣在兩相中分配系數(shù)不同,將被測組分用紙層析法分離出來。將濾紙條晾干后,減下斑點用適宜溶劑洗脫(丙酮);
23、測定:多環(huán)芳烴是具有派-派電子共軛體系的分子,當(dāng)受適宜波長紫外光照射時,便吸收紫外光而被激發(fā),放出能量,發(fā)出比入射光波長稍長的熒光。大氣中測Pb的過程和選用的監(jiān)測方法的基本原理?預(yù)處理:濕式分解法、干式灰化法、水浸取法(用于水溶性物質(zhì)測定)測定:原子吸收法(火焰)、雙硫腙分光光度法:用過氯乙烯濾膜采樣,用CH3CL3溶解后,用稀硝酸浸取Pb及其化合物,在弱堿性介質(zhì)中Pb2+與雙硫腙生成紅色絡(luò)合物,CH3CL3萃取后515nm下測定。步驟:采樣;消解(破壞有機物);稀酸溶解;測定煙塵采樣和煙氣采樣有何不同?煙道氣與大氣采樣有何不同?煙塵濃度采樣要多慮采樣,等速采樣。煙氣在煙道內(nèi)分布均勻,氣體分子
24、質(zhì)量極小,則無需多點和等速采樣。與大氣采樣不同在于有煙塵過濾器和加熱保溫裝置。什么叫等速采樣,為何要進(jìn)行等速采樣?(煙塵濃度)等速采樣:煙氣在進(jìn)入采樣嘴的速度應(yīng)與采樣點煙氣流速想等。原因:只有當(dāng)Vn=Vs時,氣體和煙塵才會按照他們在采樣點的實際比例進(jìn)入采樣嘴,采集的煙氣樣品中,煙塵濃度才與實際實際濃度相同。否則,大了偏低,小了偏高。如歌測定煙氣溫度和含濕量?D小T不高,煙道用長桿水銀溫度計,中心位置封閉測孔,D大T高煙道用熱電偶測溫毫伏計測量;含濕量可以用重量法(過濾器,保溫加熱裝置)、冷凝法(過濾-保溫-冷凝)、干濕球溫度計法(T干)T濕,水分飽和無蒸發(fā)時相等)煙氣壓力的測量?標(biāo)準(zhǔn)皮托管精度
25、高,可用于校正,適于測含塵量少的煙氣,90度雙層同心圓管,前端與內(nèi)管相同測全壓Pt,側(cè)管測靜壓Ps,Pt=Ps+Pv;S型皮托管,測得靜壓較小,需用標(biāo)皮校正,開口較大,適于含塵濃度較大的煙氣,面向氣流全壓Pt,背向氣流靜壓Ps。什么是危險固廢,主要的判別依據(jù)是什么?危險固廢是指國家危險廢物名錄中,或根據(jù)國務(wù)院環(huán)保主管部門規(guī)定的危險廢物鑒別標(biāo)準(zhǔn)認(rèn)定的具有危險性的廢物。易燃性、腐蝕性、反應(yīng)性、放射性、浸出毒性、急性毒性。如何采集和制備固廢樣品?采集:采集工具。-采集程序:根據(jù)固廢批量大小確定份樣個數(shù);根據(jù)最大粒度確定份樣量;根據(jù)采樣方法,隨機采集份樣;組成總樣。-采樣方法:現(xiàn)場采樣;運輸車及容器采
26、樣;廢渣堆采樣。制樣程序-粉碎:反復(fù)逐級破碎后通過5nm篩孔;縮分:四分法等分,重復(fù)操作,不少于1kg試樣為止。生活垃圾出力方法及測定參數(shù)?焚燒:熱值;堆肥:生物降解度,腐熟程度;填埋:滲瀝水(特性:不穩(wěn)定性-取決于垃圾組成,可變性-取決于填埋時間,特殊性-不同于生活污水的特殊污水),蒼蠅密度。濃縮富集采樣法有哪些?分別適用于哪些場合?溶液吸收法:氣泡式吸收管(氣態(tài)、蒸汽態(tài));沖擊式吸收管(氣容膠態(tài));多孔篩板吸收管(均合適)。填充柱阻留法(吸附型、分配型、反應(yīng)型)。濾料阻留法(顆粒物)。低溫冷凝法(沸點較低物質(zhì))。靜電沉降法(不用于易燃易爆場合)。擴散法(氣態(tài)、蒸汽態(tài))。自然積集法(自然沉降
27、量、硫酸鹽化速率、氟化物)。綜合采樣法(污染物不是以單一狀態(tài)存在的)灰塵自然沉降量測定?采集方法:自然累積法(干法、濕法);集塵缸放置高度距地面512m,采樣口距基面1.5以上避免上部揚塵;定量轉(zhuǎn)移至500mL燒杯中,加熱蒸發(fā)濃縮至1020mL;轉(zhuǎn)移至瓷坩堝,電熱板上蒸干;105加減5攝氏度烘箱內(nèi)烘至恒重;于600攝氏度的馬福爐內(nèi)灼燒至恒重減少的量為可燃物。布點:功能區(qū)布點法;網(wǎng)格布點法(多個污染源分布均勻);同心圓布點法(多個污染源構(gòu)成的污染群,且污染源集中)研究污染群所引起的污染水平隨污染源的方向和距離變化而變化的規(guī)律;扇形布點法(孤立的高架點源,主導(dǎo)風(fēng)向明顯)預(yù)處理1,為什么要進(jìn)行預(yù)處理
28、?目的?答:環(huán)境所含水樣組分復(fù)雜,并且多數(shù)污染組分含量低,存在形態(tài)各異,所以在分析測定之前,往往需要進(jìn)行預(yù)處理,以得到預(yù)測組分適合測定方法要求的形態(tài)濃度和消除共存組分干擾的試樣體系。2,水樣消解的作用,要求?答:目的:破壞有機物;溶解懸浮性固體;將各種價態(tài)的預(yù)測元素氧化成高一單價態(tài)或轉(zhuǎn)變?yōu)橐子诜蛛x的無機化合物。消解后的水樣應(yīng)清澈透明,無沉淀。不能引入干擾,損失待測組分。3,富集(濃縮)提高待測組分濃度分離(掩蔽)消除共存干擾(1) 氣提,頂空,蒸餾法適用于測定易揮發(fā)組份水樣(2) 萃取法:(21)溶劑萃取法(分配比越大,效果越好)。有機物可用有機溶劑直接萃取,無機物則須考慮萃取體系:螯合物萃取
29、體系(雙硫腙:Ca2+,Hg2+,Zn2+,Pb2+,Ni2+);離子締合物萃取體系;三元絡(luò)合體系;協(xié)同萃取體系等。(22) 固相萃取法(在固相萃取劑上的作用不同)多用于復(fù)雜水樣(23)吸附法(利用多孔隙固體的吸附劑)其中活性炭用于金屬離子或有機物,而高分子聚合物只用于有機物。(吸附分離Cu2+中Al3+,加Fe3+形成Fe(OH)3將Al3+變?yōu)锳l(OH)3帶出。混晶分離Pb2+加Sr2+和可溶硫酸鹽形成PbSO4-SrSO4混晶)(24)離子交換法(交換劑與溶液中離子交換)僅痕量,微量強堿性陰離子強酸或弱酸陰離子強酸性陽離子用于富集金屬陽離子HCl能與Mn2+,Co2+,Cu2+,F(xiàn)e3
30、+,Zn2+形成陰離子,且后面離子的洗脫濃度分別為6,4,2.5,0.5,0.05(25)共沉淀法(痕量)機理:表面吸附,包藏,形成混晶合異電荷膠態(tài)物相互作用。非金屬無機物測定1,DO(11)采樣及保存:雙瓶采樣器采樣,現(xiàn)場加入MnSO4,堿性KI-NaN3固定并暗處保存(12)碘量法(清潔水樣)原理:Mn2+(堿性介質(zhì),DO)Mn4+(氫氧化物沉淀)(加酸溶解,I-)I2 。 DO與I2量相當(dāng),I2可用Na2S2O3滴定,淀粉作指示劑。(13)修正碘量法NaN3修正法分解NO2-酸鹽DO(O2,mg/L)=M*V*8*1000/V(水)MNa2S2O3的濃度(14)氧電極法2,氰化物(堿性條
31、件下,暗處保存,24h內(nèi)測定,若水樣中含S2-,先加CaCO3或PbCO3固體粉末,除去硫化物后加NaOH固定)(21)預(yù)處理:酸性條件下蒸餾(酸性條件下易蒸發(fā)),與干擾組分分離pH=4,加酒石酸,硝酸鋅(蒸餾液易釋放氰化物)pH<2,加H3PO4,EDTA(總氰化物)干擾:活性氯;NO2-氨基磺酸分解;S2-<1mg/L加AgNO3大量(22)硝酸銀法:pH>11,以試銀靈做指示劑(黃到橙紅),用AgNO3滴定(23)分光光度法:CN-CNCl(異煙酸,H2O,水解)藍(lán)色染料638mm3.含氮化合物的測定答:(1).水中氨氮: 組成:游離氨NH3,離子氨NH4+ 集樣及保存
32、:盡快分析4以下存放,用H2so4酸化,使PH<2,防止酸化樣品吸收空氣中被污染;加殺菌劑HgCl防止消化作用. 預(yù)處理:水樣有色或含其他干擾物時,清潔水樣-絮凝沉淀發(fā);污染水樣-弱堿性條件下蒸餾(加入MgO調(diào)節(jié)PH) 測定方法:a.納氏試劑分光光度法.原理:水樣(NH3)-(納試劑堿性條件)-黃棕色膠態(tài)化合物-測A. b滴定法(僅適用于已蒸餾預(yù)處理后的水樣,氨氮含量較高) 用甲基紅-亞甲藍(lán)作指示劑,用硫酸滴定(綠淡紫色)(2)NO2-N 亞硝酸鹽氮NO2-(H+,對氨基苯磺酰胺) 重氮鹽 (N(1萘基)2二胺) 紅色染料(54um) 吸光度干擾消除:有樣有色渾濁加Al(OH)3懸浮液并
33、過濾(3)硝酸鹽氮(有氧環(huán)境中最穩(wěn)定含氮化合物)(4)凱氏氮=有機氮(不包括疊氮化合物,硝基化合物)+氨氮水樣(濃H2so4,消解,催化劑K2SO4,Hg鹽)NH4HSO4(蒸餾,堿性MgO)NH3(加硫代酸鈉使汞氨絡(luò)合物分解)硼酸吸收測定有機氮測定:將水樣預(yù)先蒸餾除去氨氮再凱氏氮法測定 凱氏氮氨氮(5)總氮:加K2SO4氧化,有機氮,無機氮NO3-測定4.硫化物:采樣及保存:單獨采樣,防止曝氣,瓶中不留空氣.為NaOH,乙酸鋅乙酸鈉固定S2-與棕色瓶中保存預(yù)處理:沉淀分離清潔水樣. 酸化吹氣吸收法:含懸浮物,有色不透明水樣,渾濁濃度高測定:分光光度法,碘量法,原子吸收法有機污染物測定1.CO
34、D 一定條件下,氧化1升水樣中還原物質(zhì)所消耗的氧化劑的量,以氧的mg/L表示.反應(yīng)水中受還原性物質(zhì)污染程度1. CODcr的測定:采樣:盡快分析,否則加入H2SO4 PH<2,4下保存,時間不多于5天,采樣體積>100mL2.BOD:在有DO條件下,好氧微生物在分解水中有機物的生物化學(xué)氧化過程所消耗的DO(能被生物利用的還原性物質(zhì))BOD5的測定:(碳化需氧量) 稀釋倍數(shù)CODcr×0.075,0.15,0.25 稀釋程度使培養(yǎng)消耗DO>2mg,剩余DO>1mg/L稀釋水PH7.2,BOD5<0.2mg/L 計算:不稀釋BOD5=p1-p2 有 干擾:有
35、Cu,Pb,Cr,Cd,砷;CN-等有毒物質(zhì).抑制微生物,結(jié)果偏低,可使用馴化微生物接種稀釋水,Cl2課加Na2SO3去除,過飽和氧,升溫去除.有藻類和微生物結(jié)果偏高.3.總有機碳TOC(燃燒法)直接燃燒測定總碳TC.先算話后,再N2曝氣后測定的為TOC水樣A高溫爐TC 水樣B低溫爐(H2PO4玻璃棉)ICTOC=TC-IC4.總需氧量TOD:已知O2濃度氣體燃燒水樣,測定氧濃度減少量金屬化合物的測定常用方法:分光光度法:原理:物質(zhì)的分子對光具有選擇性吸收,根據(jù)分子吸收光譜上吸收峰的波長,數(shù)目,形狀進(jìn)行定性分析(郎白-比爾定律)儀器:光源(紫外光區(qū)常用氯燈、氚燈;可見光常用鎢絲燈)、分光系統(tǒng)(
36、單色器:將復(fù)合光散成單色光)、比色皿(石英、玻璃)、檢測器(光電倍增管)特點:應(yīng)用廣泛、靈敏度高、選擇性好、精密度和準(zhǔn)確度高、操作簡單、費用少、分析速度快、對多數(shù)陽離子陰離子都可定量分析、同一試樣可進(jìn)行多組分測定。影響因素:1色度、濁度會影響光的吸收2氧化劑還原劑與顯色劑的反應(yīng)3共存離子干擾與顯色劑顯色4有機物質(zhì)電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)原理:不同元素的原子在激發(fā)或電離時發(fā)射不同波長的特征光譜,根據(jù)特征光的波長進(jìn)行定性分析,根據(jù)發(fā)射特征光的強度進(jìn)行定量分析。儀器:等離子體焰炬(激發(fā)光源):高頻電發(fā)生器和感應(yīng)團(tuán)(提供電磁能量)、矩管(核心,由三個同心石英管組成通入載氣、冷卻氣、輔助氣)、試樣引進(jìn)系統(tǒng)、供氣系統(tǒng);進(jìn)樣器(霧化器);分光器(透鏡光柵組成,將特征光按波長依次分開);控制和檢測系統(tǒng)。過程:1產(chǎn)生等離子體、激發(fā)2得到光譜3定性定量分析優(yōu)點:準(zhǔn)確度和精密度高,檢出限低,測定速度快,線性范圍寬,可同時測定多種元素等。原子吸收分光光度法(AAS)原理:被測元素的基態(tài)原子在蒸汽狀態(tài)下對特征譜線的吸收。優(yōu)點:檢出限低,測定快速準(zhǔn)確,干擾少,可用同一試樣測定多種元素。缺點:多種元素不能同時測定(各元素分析條件不同),非金屬無法測定。火焰原子吸收法,石墨爐原
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