藥物分析期末試卷B答案(共11頁)

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上試卷編號： ( B )卷課程編號： X 課程名稱： 藥物分析 考試形式： 閉卷 適用班級： 制藥06 姓名： 學(xué)號： 班級： 學(xué)院： 環(huán)化學(xué)院 專業(yè)： 制藥工程 考試日期： 2009.12.7 題號一二三四五六七八九十總分累分人 簽名題分201020201515 100得分考生注意事項：1、本試卷共9頁，請查看試卷中是否有缺頁或破損。如有立即舉手報告以便更換。 2、考試結(jié)束后，考生不得將試卷、答題紙和草稿紙帶出考場。一、選擇題（每小題1分，共20分）（選擇正確答案的編號，填在各題題后的括號內(nèi)，少選或多選均不得分）得分評閱人 1方法誤差屬（ E ）A. 偶然誤差 B.

2、不可定誤差C. 隨機誤差 D. 相對偏差 E. 系統(tǒng)誤差 2藥物的雜質(zhì)來源有（A B）A 藥品的生產(chǎn)過程中 B 藥品的儲藏過程中 C 藥品的使用過程中 D 藥品的運輸過程中 E 藥品的研制過程中3巴比妥類藥物的鑒別方法有：（ C D ）A 與鋇鹽反應(yīng) B 與鎂鹽反應(yīng) C與銀鹽反應(yīng) D 與銅鹽反應(yīng) E與氫氧化鈉溶液反應(yīng) 4硫噴妥鈉與銅鹽的鑒別反應(yīng)為（ C ）。A 紫色 B 藍色 C 綠色 D 黃色南昌大學(xué) 20092010學(xué)年第一學(xué)期期終考試試卷答案及評分細則5兩步滴定法測定阿司匹林片的含量時，每1ml氫氧化鈉溶液（0.1mol/L）相當于阿司匹林（分子量180.16）的量是（ E ）A 45.

3、04mg B 180.2mg C 90.08mg D 450.0mg E 18.02mg6.鹽酸普魯卡因常用鑒別反應(yīng)有（ D ）A 碘化反應(yīng) B 氧化反應(yīng)C 磺化反應(yīng) D重氮化-偶合反應(yīng) 7亞硝酸鈉滴定法測定時，一般均加入溴化鉀，其目的是：（C ）A 使終點變色明顯 B 使氨基游離C 增加NO+的濃度 D 增強藥物堿性8用于吡啶類藥物鑒別的開環(huán)反應(yīng)有：（ BE ）A 茚三酮反應(yīng) B 戊烯二醛反應(yīng) C 坂口反應(yīng) D 硫色素反應(yīng) E 二硝基氯苯反應(yīng)9異煙肼不具有的性質(zhì)和反應(yīng)是（ D ）A 還原性 B 與芳醛縮合呈色反應(yīng) C 弱堿性 D 重氮化偶合反應(yīng)10用非水滴定法測定生物堿氫鹵酸鹽時，須加入醋酸

4、汞，其目的是（ C ）A 增加酸性 B 除去雜質(zhì)干擾C 消除氫鹵酸根影響 D 消除微量水分影響11使用碘量法測定維生素C的含量，已知維生素C的分子量為176.13，每1ml碘滴定液（0.1mol/L），相當于維生素C的量為（ B ）A 17.61mg B 8.806mgC 176.1mg D 88.06mg12下列藥物的堿性溶液，加入鐵氰化鉀后，再加正丁醇，顯藍色熒光的是（ B ）。A 維生素A B 維生素B1C 維生素C D 維生素E13四氮唑比色法測定甾體激素藥物的條件為（ ABE ）A 在室溫或30恒溫條件下顯色B 用避光容器并置于暗處顯色C 空氣中氧對本法無影響D 水量增大至5%以上，

5、使呈色速度加快E 最常采用氫氧化四甲基胺為堿化試劑14雌激素類藥物的鑒別可采用與（ B ）作用生成偶氮染料A 四氮唑鹽 B 重氮苯磺酸鹽C 亞硝酸鐵氰化鈉 D 重氮化偶氮試劑15下列有關(guān)慶大霉素敘述正確的是（ AB ）A在紫外區(qū)無吸收B屬于堿性、水溶性抗生素C有麥芽酚反應(yīng)D在230nm處有紫外吸收16氧瓶燃燒法可用于下列分析的前處理（ ACD ）A含鹵素有機藥物的含量測定B含硅有機藥物的鑒別C含氟有機藥物的鑒別D藥物中雜質(zhì)硒的檢查E含金屬藥物的含量測定17藥物制劑的檢查中（ C ）A 雜質(zhì)檢查項目應(yīng)與原料藥的檢查項目相同B雜質(zhì)檢查項目應(yīng)與輔料的檢查項目相同C 雜質(zhì)檢查主要是檢查制劑生產(chǎn)、貯存過

6、程中引入或產(chǎn)生的雜質(zhì)D 不再進行雜質(zhì)檢查E 除雜質(zhì)檢查外還應(yīng)進行制劑學(xué)方面的有關(guān)檢查18中藥制劑分析的一般程序為（ A ）A取樣鑒別檢查含量測定寫出檢驗報告B檢查取樣鑒別含量測定寫出檢驗報告C鑒別檢查取樣含量測定寫出檢驗報告D檢查取樣含量測定鑒別寫出檢驗報告19為了保證藥品的質(zhì)量，必須對藥品進行嚴格的檢驗，檢驗工作應(yīng)遵循（ B ） A 藥物分析 B 國家藥典C 物理化學(xué)手冊 D 地方標準20西藥原料藥的含量測定首選的分析方法是（ A ）A 容量分析法 B 色譜法 C 分光光度法 D 重量法二、配伍選擇題（每題0.5分，共 10分。備選答案在前，試題在后。每組題均對應(yīng)同一組備選答案，每題只有一個

7、正確答案。每個備選答案可重復(fù)選用也可不選用。）得分評閱人 1-3 A. 液體藥物的物理性質(zhì) B. 不加供試品的情況下，按樣品測定方法，同法操作 C. 用對照品代替樣品同法操作 D. 用作藥物的鑒別，也可反映藥物的純度 E. 可用于藥物的鑒別、檢查和含量測定1. 熔點 D； 2. 旋光度 A；3. 空白試驗 B；4-6  A. 紫外吸收性質(zhì)差異 B. 溶解性質(zhì)差異 C. 色譜行為差異 D. 酸堿性質(zhì)差異 E. 氧化還原性質(zhì)差異4. 鹽酸普魯卡因中對氨基苯甲酸的檢查是利用藥物與雜質(zhì)的 .C； 5. 阿司匹林的溶液澄清度是利用藥物與雜質(zhì)的 B；6. 腎上腺素中酮體的檢查是利用藥物與雜質(zhì)的

8、A；7-10 A. 用鉑絲蘸取供試液，在無色火焰中燃燒，火焰顯紫色 B. 供試品溶液與硝酸銀作用產(chǎn)生白色沉淀 C. 用鉑絲蘸取供試液，在無色火焰中燃燒，火焰顯鮮黃色 D. 供試品溶液與氯化三苯四氮唑作用，產(chǎn)生紅色 E. 供試液與2，2-聯(lián)吡啶， 三氯化鐵作用，產(chǎn)生血紅色7. 鹽酸美他環(huán)素 B； 8. 青霉素v鉀 A；9. 青霉素鈉 C；10. 醋酸地塞米松 D；11-13A. 溶出度 B. 含量均勻度 C. 干燥失重 D. 重量差異 E. 澄明度11. 小劑量片劑檢查 B； 12. 注射劑檢查 .E；13. 顆粒劑檢查 . C；14-16 A.33002300-1 B.1760，1695-1

9、C.16101580-1 D.1310，1190-1 E.750-1阿司匹林紅外吸收光譜中主要特征峰的波數(shù)是67.羥基 A； 68.羰基 B；69.苯環(huán) C；17-20A.非水滴定法 B.雙相滴定法 C.溴量法 D.亞硝酸鈉滴定法 E.沉淀滴定法以下藥物的含量測定方法為17.腎上腺素 A；18.鹽酸去氧腎上腺素 C；19.對氨基水楊酸鈉 D；20.苯甲酸鈉 B；三、填空題(每小題2分，共 20分) 得分評閱人 1藥物分析主要是采用 化學(xué)、物理化學(xué) 或 生物化學(xué) 等方法和技術(shù)，研究化學(xué)合成藥物和結(jié)構(gòu)已知的天然藥物及其制劑的組成、理化性質(zhì)、真?zhèn)舞b別、純度檢查以及有效成分的含量測定等。所以，藥物分析

10、是一門 研究和發(fā)展藥品全面質(zhì)量控制 的方法性學(xué)科。2氯化物檢查是根據(jù)氯化物在_硝酸酸性溶液_介質(zhì)中與_ 硝酸銀試液_ _作用，生成_氯化銀白色_渾濁液，與一定量標準_ 氯化鈉 _溶液在相同條件和操作下生成的渾濁液比較濁度大小。3巴比妥類藥物的母核為 巴比妥酸 ，為環(huán)狀的 丙二酰脲 結(jié)構(gòu)。巴比妥類藥物常為 白色 結(jié)晶或結(jié)晶性粉末，環(huán)狀結(jié)構(gòu)與 堿 共熱時，可發(fā)生水解開環(huán)。4具有 酚羥基的芳酸類藥物在中性或弱酸性條件下，與三氯化鐵反應(yīng)，生成紫堇色配位化合物。反應(yīng)適宜的pH為 46 ，在強酸性溶液中配位化合物分解。5對氨基水楊酸鈉在潮濕的空氣中，露置日光或遇熱受潮時，也可生成 間氨基酚 ，再被氧化成二

11、苯醌型化合物，色漸變深，其氨基容易被羥基取代而生成3，5，3'，5'-四羥基聯(lián)苯醌，呈明顯的 紅棕 色。6分子結(jié)構(gòu)中含 芳伯氨基 或 潛在芳伯氨基 的藥物，均可發(fā)生重氮化-偶合反應(yīng)。鹽酸丁卡因分子結(jié)構(gòu)中不具有此基團，無此反應(yīng)，但其分子結(jié)構(gòu)中的 芳香仲胺 在酸性溶液中與亞硝酸鈉反應(yīng)，生成 N-亞硝基化合物 的乳白色沉淀，可與具有 芳伯氨基 的同類藥物區(qū)別。7亞硝酸鈉滴定法中，加入溴化鉀的作用是 加快反應(yīng)速度 ；加入過量鹽酸的作用是重氮化反應(yīng)速度加快 重氮鹽在酸性溶液中穩(wěn)定 防止生成偶氮氨基化合物，而影響測定結(jié)果 ，但酸度不能過大，一般加入鹽酸的量按芳胺類藥物與酸的摩爾比約為 1:

12、2.56 。8大多數(shù)生物堿的堿性較弱，不宜在水溶液中直接用酸滴定，應(yīng)采用非水溶液滴定法，當生物堿的Kb為 1010 時，選用冰醋酸作溶劑，Kb為 1010 時，選用冰醋酸與醋酐的混合溶劑作溶劑，Kb 10 時，應(yīng)用醋酐作溶劑。9鏈霉素具有 氨基糖苷 類結(jié)構(gòu)，具有 羥基胺類 和 氨基酸 的性質(zhì)，可與茚三酮縮合成蘭紫色化合物。10藥品質(zhì)量標準分析方法驗證的內(nèi)容有準確度、精密度、專屬性、檢測限、定量限、線性、范圍和耐用性。四、問答題（每小題5分，共20分）得分評閱人 1 簡述銀量法用于巴比妥類藥物含量測定的原理？答: 原理：巴比妥類藥物中的1，3-二酰亞胺基團，在碳酸鈉溶液中，生成鈉鹽而溶解（1分）

13、，再與硝酸銀標準液反應(yīng)，首先生成可溶性的一銀鹽（ 2分），在硝酸銀標準液過量后，則生成難溶性的二銀鹽白色沉淀。 (2分)2. 溴量法測定鹽酸去氧腎上腺素含量的原理答：測定原理：藥物分子中具有苯酚結(jié)構(gòu)，在酸性溶液中，酚羥基的鄰、對位活潑氫能與過量的溴定量地發(fā)生溴代反應(yīng)， 2分再以碘量法測定剩余的溴，根據(jù)消耗的溴和硫代硫酸鈉兩種滴定液的量，即可計算供試品的含量。 2分反應(yīng)的摩爾比為1：6。 1分3. 藥品檢驗工作的基本程序是什么？答：本程序一般分為取樣（ 1分）、鑒別（ 1分）、檢查（ 1分）、含量測定（ 1分）、寫出檢驗報告（ 1分）。4.簡述酸性染料比色法的基本原理及主要影響因素？答: 原理：

14、在適當?shù)膒H介質(zhì)中，生物堿類藥物可與氫離子結(jié)合成陽離子，一些酸性染料在此介質(zhì)中可解離成陰離子，與上述陽離子定量地結(jié)合成電中性的離子對化合物，可以定量的用有機溶劑提取在一定波長處測定該有機溶劑的吸收度，計算生物堿含量。(3分) 主要影響因素：水相pH值，酸性染料的選擇，有機溶劑的選擇等。 (2分)五、鑒別題（每小題5分，共15分）得分評閱人 1 如何用化學(xué)方法鑒別苯巴比妥，司可巴比妥和含硫巴比妥？答：（1）銅鹽反應(yīng)鑒別出含硫巴比妥（生成綠色化合物），2分（2）與碘試液反應(yīng)，使碘液褪色的為司可巴比妥， 2分（3）甲醛硫酸反應(yīng)生成玫瑰色化合物的為苯巴比妥。1分2如何用化學(xué)方法鑒別尼可剎米和異煙肼？答

15、：（1）具有酰肼基團反應(yīng)（與氨制硝酸銀、亞硒酸、香草醛反應(yīng)）的為異煙肼； 2.5分 （2）與氫氧化鈉試液加熱，有二乙胺臭味逸出，并能使?jié)駶櫦t色石蕊試紙變藍為尼可剎米。 2.5分3如何鑒別維生素A、維生素B、維生素C、維生素D、維生素E？答：在飽和無水三綠化銻的無醇氯仿溶液中呈藍色，漸變成紫紅色的為維生素A1分在堿性溶液中，可被鐵氰化鉀氧化，在正丁醇中呈藍色熒光的為維生素B1分可被硝酸銀氧化，產(chǎn)生黑色沉淀的為維生素C 1分加二氯乙烷溶解，再加三綠化銻溶液顯橙紅色，漸變成粉紅色的為維生素D1分在硝酸溶液中，加熱溶液顯橙紅色的為維生素E 1分六、計算題：（每小題5分，共15分）得分評閱人 1某藥物中

16、的氯化物檢查：取本品2.0g，加水100ml，加熱溶解后冷卻，濾過，取濾液25ml，依法檢查氯化物，所發(fā)生的渾濁與標準氯化鈉溶液5.0ml（每1ml相當于10µg的Cl）制成的對照液比較，不得更濃。問氯化物的限量是多少?解：列出公式2分； 數(shù)據(jù)正確2分；答案正確1分2阿司匹林片劑的含量測定：取阿司匹林10片（標示量為0.5g/片），精密稱定，總重為5.7680g，研細后，精密稱取0.3566g，按藥典規(guī)定用兩步滴定法測定。消耗硫酸滴定液（0.05020mol/L）21.03ml，空白試驗消耗該硫酸滴定液37.80ml。已知每1ml硫酸滴定液（0.05mol/L）相當于18.02mg

17、的阿司匹林。求阿司匹林占標示量的百分含量？解：列出公式2分； 數(shù)據(jù)正確2分；答案正確1分3維生素AD膠丸的測定：精密稱取維生素AD膠丸裝量差異項下的內(nèi)容物重0.1287g（每丸內(nèi)容物的平均裝量0.07985g），置10ml燒杯中，加環(huán)己烷溶解并定量轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中，用環(huán)己烷稀釋至刻度，搖勻；精密量取2ml，置另一50ml量瓶中，用環(huán)己烷稀釋至刻度，搖勻。以環(huán)己烷為空白，測得最大吸收波長為328nm，并分別于300、316、328、340和360nm的波長處測得吸收度如下。求膠丸中維生素A占標示量的百分含量？已知標示量每丸含維生素A 10 000單位。波長（nm）300316328340360測得吸收度（A）0.3740.5920.6630.5530.228藥典規(guī)定的吸光度比值：A300/A328 ：0.555，A316/A328 ：0.907，A328/A328 ：1.000A340/A328 ：0.811，A360/A328 ：0.299解：（1）計算各波長處的吸收度與328nm波長處的吸收度比值，并與規(guī)定比值比較。波長（nm）300316328340360吸收度比值（Ai/A 328）0.5640.8931.0000.8340.344規(guī)定比值0.5550.9071.0000.8110.299比值之差+0.009-0.0140+0.023+0.045其中，比值A(chǔ)360/A3