高錳酸鉀法測定過氧化氫含量實驗報告

1、.高錳酸鉀法測定過氧化氫含量實驗報告一、實驗?zāi)康?.了解高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法和保存條件。2.掌握以Na2C2O4為基準(zhǔn)物的標(biāo)定高錳酸鉀溶液濃度的方法原理及滴定條件。3.掌握用高錳酸鉀法測定H2O2含量的原理和方法。二、實驗原理1.高錳酸鉀標(biāo)定原理 標(biāo)定高錳酸鉀的基準(zhǔn)物有很多，常用的是Na2C2O4。在H2SO4介質(zhì)中Na2C2O4與KMnO4反響，其反響式為：2MnO+16H+=2Mn2+5CO2+8H2O2.H2O2含量測定原理 H2O2的含量可用高錳酸鉀法測定。在酸性溶液中H2O2很容易被KMnO4氧化而生成有力的氧和水，其反響式為：2MnO4-+5H2O2+6H+=2Mn2+5O2

2、+8H2O 開場反響時速度很慢，滴入第一滴KMnO4溶液時溶液不容易褪色，待生成Mn2+之后，由于Mn2+的催化，加快了反響速度，故能一直順利地滴定到終點，根據(jù)KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量計算樣品中H2O2的含量。三、實驗儀器及藥品儀器：鐵架臺、酸式滴定管、250ml錐形瓶、移液管、電熱爐藥品：0.020mol/L KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液、2mol/L H2SO4溶液、Na2C2O4固體、市售H2O2樣品四、實驗步驟高猛酸鉀標(biāo)定步驟1. 洗滌 按要求把實驗用的儀器洗滌干凈。2. 潤洗 將酸式滴定管用待標(biāo)定的KMnO4溶液潤洗2-3次。3. 稱量 用電子稱準(zhǔn)確稱取0.15-0.20g Na2C2O4基準(zhǔn)

3、物。4. 溶解 將稱量好的基準(zhǔn)物置于250ml錐形瓶中，加水約20ml使之溶解，再加15ml 的2mol/L H2SO4溶液，并加熱至70-85。5. 滴定 將加熱好的溶液立即用待標(biāo)定的KMnO4溶液滴定，滴定至溶液呈淡紅色，并且30s不褪色，即為反響終點。平行測定2次，根據(jù)滴定所消耗KMnO4溶液的體積和基準(zhǔn)物的質(zhì)量，計算KMnO4溶液的濃度。H2O2溶液含量的測定1. 洗滌 按要求把實驗用的儀器洗滌干凈。2. 潤洗 將酸式滴定管用標(biāo)準(zhǔn)KMnO4溶液潤洗2-3次。3. 裝液 將標(biāo)準(zhǔn)KMnO4溶液倒入酸式滴定管中至零刻度線上面一點，調(diào)節(jié)液面至零刻度線上；用移液管移取市售過氧化氫樣品質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為

4、30%20ml，置于250ml錐形瓶中，加水20-30ml和H2SO4溶液20ml。4. 用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定裝液好的H2O2樣品至溶液呈粉紅色，30s不褪色即為反響終點。最后，平行測定2次，根據(jù)KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，計算H2O2未經(jīng)稀釋的樣品中H2O2的質(zhì)量濃度。五、實驗記錄 1.標(biāo)定數(shù)據(jù) Na2C2O4溶液為20ml項目次數(shù)滴定前(ml)滴定后(ml)KMnO4體積ml第一次數(shù)據(jù)缺乏數(shù)據(jù)缺乏數(shù)據(jù)缺乏第二次數(shù)據(jù)缺乏數(shù)據(jù)缺乏數(shù)據(jù)缺乏第三次數(shù)據(jù)缺乏數(shù)據(jù)缺乏數(shù)據(jù)缺乏2.測定數(shù)據(jù)H2O2溶液體積為20ml、2mol/LH2SO4溶液體積為20ml滴定前(ml)滴定后(ml)KMnO4體積ml第

5、一次00.11000.1100第二次0.11000.20800.0980第三次0.20800.30800.1000六、數(shù)據(jù)處理解：三次滴定KMnO4溶液平均體積為0.1027ml。樣品中H2O2的質(zhì)量濃度=2/5c(KMnO4)*V(KMnO4)*M(H2O2)/1000/0.025 =2/5*0.02*0.1027*34/1000/0.025=1.117*10_3g/L七、實驗疑難問題：1.標(biāo)定KMnO4溶液時，為什么要把Na2C2O4溶液加熱到70-85，并且要在這個X圍內(nèi).2.標(biāo)定KMnO4溶液時，為什么剛滴定時速度很慢，后來就變快呢.答復(fù)：1. Na2C2O4溶液加熱至70-85再進展

6、滴定。不能使溫度超過90，否那么Na2C2O4分解，導(dǎo)致標(biāo)定結(jié)果偏高。2.Mno4-與C2O4-的反響開場時速度很慢，當(dāng)有Mn2+生成之后，反響速度逐漸加快。因此，開場滴定時，因該等第一滴KMnO4溶液褪色后，再滴第二滴。此后，因反響生成的Mn2+有自動催化作用而加快了反響速度，隨之可加快滴定速度。但不能過快，否那么參加的KMnO4溶液會因來不及與C2O42-反響，就在熱的酸性溶液中分解，導(dǎo)致標(biāo)定結(jié)果偏低。八、實驗誤差分析與考前須知1.市售的KMnO4試劑常含有少量的MnO4及其它雜質(zhì)，使用的蒸餾水中也含有少量如塵埃、有機物等復(fù)原性物質(zhì)。這些物質(zhì)都能使KMnO4復(fù)原，因此KMnO4標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液只能用間接法配制。2.儀器的洗滌和潤洗要按要求去做。3.滴定時要注意滴定的速度，逐滴滴定；滴定時，不能呈線性；接近滴定終點時更要注意，必要時用用半滴技術(shù)以確保飾演的準(zhǔn)確性。4.用KMnO4溶液滴定H2O2時，不能用HNO3或HCl溶液來控制溶液酸度。5.標(biāo)定好的用KMnO4溶液在放置一段時間后，假設(shè)發(fā)現(xiàn)有沉淀析出，應(yīng)重新過濾并標(biāo)定。九、實驗結(jié)論1.定義