WK2D型微庫(kù)侖綜合分析儀

1、WK-2D型微庫(kù)侖綜合分析儀南京科環(huán)分析儀器有限公司W(wǎng)K-2D型微庫(kù)侖綜合分析儀是應(yīng)用微庫(kù)侖分析技術(shù)，由南京科環(huán)分析儀器有限公司生產(chǎn)的綜合微庫(kù)侖儀，可用于石油化工產(chǎn)品中微量硫、氯的分析，廣泛應(yīng)用于石油、化工、科研等部門，具有性能可靠、操作簡(jiǎn)易、穩(wěn)定性好、便于安裝等特點(diǎn)。 WK-2D型微庫(kù)侖綜合分析儀以Windows´98操作系統(tǒng)為工作平臺(tái)，其友好的用戶界面使分析人員操作更為方便、快捷。在系統(tǒng)分析過程中，操作條件分析參數(shù)和分析結(jié)果均在顯示器上直接顯示，并根據(jù)需要可將參數(shù)、結(jié)果進(jìn)行存盤和打印，以便日后調(diào)用、存檔。工作原理WK-2D型微庫(kù)侖綜合分析儀是應(yīng)用微庫(kù)侖滴定原理,由零平衡工作方式設(shè)

2、計(jì)的庫(kù)侖放大器與滴定池和適宜的電解液組成了一種閉環(huán)負(fù)反饋系統(tǒng)。儀器的工作原理如圖1所示。E A 參考電極 陰極C1 C2 裂解爐 流量 O2(H2 ) 控制 N2(H2) 放大器 外偏壓 測(cè)量電極 陽(yáng)極 裂解管 單片機(jī) 計(jì)算機(jī)圖1 工作原理圖滴定池中的參考電極供給一個(gè)恒定的參考電位，并與測(cè)量電極組成指示電極對(duì)產(chǎn)生一電壓信號(hào)。這一信號(hào)與外加給定偏壓反向串聯(lián)后加在庫(kù)侖放大器的輸入端。當(dāng)兩電壓值相等時(shí)，放大器輸入為零，輸出也為零，在電解電極對(duì)之間沒有電流通過，儀器顯示器上是一條平滑的基線。當(dāng)樣品由注射器注入裂解管, 樣品中的被測(cè)物質(zhì)反應(yīng)轉(zhuǎn)化為可滴定離子，并由載氣帶入滴定池，消耗電解液中的滴定劑。滴定

3、劑濃度的變化使滴定池中的指示電極對(duì)的電位發(fā)生變化，其值的變化送入微機(jī)控制的微庫(kù)侖放大器，經(jīng)放大后加到電解電極對(duì)（陰、陽(yáng)極）上，在陽(yáng)極上電生出滴定離子，以補(bǔ)充消耗的滴定劑。上述過程隨著滴定離子的消耗連續(xù)進(jìn)行，直至無消耗滴定離子的物質(zhì)進(jìn)入，并已電生出足夠的滴定離子，使指示電極對(duì)的值又重新等于給定偏壓值，儀器恢復(fù)平衡。在消耗補(bǔ)充滴定離子的過程中，測(cè)量電生滴定劑時(shí)的電量，依據(jù)法拉第定律進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，則可計(jì)算出樣品含量。主要技術(shù)指標(biāo)發(fā) 生 電 流：最大：±2mA放大器輸出電壓：最大：±30V給定偏壓范 圍：0500mv,連續(xù)可調(diào)分析范圍： 硫： 0.2mg/L 5000mg/L 氯：

4、 0.5mg/L 5000mg/L控溫范圍及精度：室溫 1000 , ±1%±5重復(fù)性誤差： 試樣濃度<1.0mg/L時(shí)，重復(fù)性誤差不大于50% 1.0mg/L試樣濃度10mg/L時(shí)，重復(fù)性誤差不大于10% 試樣濃度>10mg/L時(shí)，重復(fù)性誤差不大于5%儀器的組成及附件說明儀器由計(jì)算機(jī)、微庫(kù)侖綜合分析儀主機(jī)、溫度流量控制器、攪拌器、進(jìn)樣器等組成。1、主機(jī)儀器主機(jī)是信號(hào)放大和數(shù)據(jù)處理的關(guān)鍵部件。其前面板左上方有電源指示燈，后面板有串行口溫控口電極插口電源插口和電源開關(guān)，如圖8 所示。2、 度流量控制器溫度流量控制器由一個(gè)三段分別升溫的高溫管狀爐及相應(yīng)的控制電路和氣

5、體流量裝置組成。其前面板上有兩個(gè)氣體流量計(jì)及控制相應(yīng)的氣體流量大小的調(diào)節(jié)旋鈕，反應(yīng)氣和載氣由后面板接入，如圖8 所示，通過針形閥調(diào)節(jié)其流量大小，并由氣體流量計(jì)直接讀出。一般接入氣體的操作壓力控制在100200 kPa左右，反應(yīng)氣和載氣分別為普氧、普氮。氣體流量調(diào)節(jié)旋鈕，即針形閥只供調(diào)節(jié)流量大小，不可作為氣體流量的開關(guān)，以防止損壞。實(shí)驗(yàn)完畢后，必須將氣體總閥關(guān)閉。（注：以下所提到的工作參數(shù)和操作條件，均以分析硫含量為例）3、攪拌器：滴定池 攪拌棒 電解液 磁鋼 +12V直流電機(jī) 滴定池支架 接+12V電源圖 攪拌器示意圖樣品的裂解產(chǎn)物被氣流帶入滴定池后，要保證其與電解液中滴定劑之間進(jìn)行快速和充分

6、接觸，這種工作是通過磁力攪拌器來完成的。磁力攪拌器工作原理見圖2所示。它通過+12V直流電機(jī)帶動(dòng)磁鋼轉(zhuǎn)動(dòng)，而滴定池內(nèi)的磁力攪拌棒將隨磁鋼的轉(zhuǎn)動(dòng)而均勻轉(zhuǎn)動(dòng)，從而達(dá)到攪拌電解液的目的。攪拌時(shí)，速度不宜過快或過慢，以電解液產(chǎn)生微小旋渦為宜。同時(shí)，應(yīng)把滴定池放在磁鋼的正上方，以免攪拌棒碰撞電解池池壁。4進(jìn)樣器： 液體進(jìn)樣器由單片機(jī)控制步進(jìn)電機(jī)來帶動(dòng)絲桿進(jìn)行樣品的注入。當(dāng)進(jìn)樣（按前進(jìn)鍵）完畢后，絲桿自動(dòng)后退。通過調(diào)節(jié)兩組撥盤開關(guān)來設(shè)定絲桿的進(jìn)程和速度。一般情況下，進(jìn)程和速度分別設(shè)為3檔和8檔。 對(duì)氣體樣品通常用1-10mL的注射器進(jìn)行樣品注入。用注射器取樣時(shí)，取樣速度要快，以防氣體從針頭跑出。在進(jìn)樣時(shí)速

7、度不宜太快，以保證較高的氧分壓，讓樣品完全燃燒，防止裂解管壁形成積炭。或用氣體進(jìn)樣器來實(shí)現(xiàn)樣品的進(jìn)樣。 對(duì)于固體和高沸點(diǎn)的粘稠液體試樣不適宜用注射器進(jìn)樣時(shí)，可使用帶樣品進(jìn)樣舟的固體進(jìn)樣器進(jìn)樣,其原理見圖3 所示。進(jìn)樣時(shí)先利用推動(dòng)棒將樣品送到裂解管預(yù)熱部位，待3060秒后，再將進(jìn)樣舟推至加熱部位讓樣品進(jìn)行裂解，裂解產(chǎn)物由載氣帶入滴定池進(jìn)行滴定。然后將進(jìn)樣舟拖至裂解管入口附近冷卻，再進(jìn)行第二次樣品測(cè)定。 樣品 引入延伸管 入口 管 連接螺母進(jìn)樣舟 推進(jìn)器 熱吸收器 橡膠隔板 滑動(dòng)器圖3 固體進(jìn)樣器示意圖儀器主要附件說明：1裂解管裂解管由石英制成，它的作用是將樣品中的有機(jī)硫、氯、氮和碳?xì)涓髟胤謩e轉(zhuǎn)

8、變?yōu)槟芘c電解液中滴定離子發(fā)生作用的SO2、HCl 、NH3和不發(fā)生反應(yīng)的CO2、H2O、CH4等化合物。 圖4 為測(cè)定輕油中硫、氯的裂解管 樣品通過硅橡膠堵頭用注射器注入裂解管入口汽化，氮?dú)馔ㄟ^靠近堵頭的螺旋管（A）經(jīng)過預(yù)熱后，進(jìn)入汽化室與樣品氣相混合，再通過噴嘴（P）進(jìn)入燃燒室，并在另一側(cè)管（B）供給的氧氣在（P）處發(fā)生燃燒。由于設(shè)計(jì)有較大的汽化室既保證了樣品可完全汽化，又可使樣品得到足夠的稀釋，以較快的流速通過噴嘴與氧氣充分混合燃燒得到較高的SO2、HCl的轉(zhuǎn)化率。當(dāng)然，SO2、HCl的轉(zhuǎn)化率除受裂解管結(jié)構(gòu)影響外，裂解區(qū)溫度、氧、氮分壓比、池子工作狀態(tài)以及儀器操作選擇的偏壓、增益等因素也會(huì)

9、影響測(cè)定結(jié)果。 接滴定池 A 氮?dú)饨尤肟赑 燃燒室 汽化室 B 氧氣接入口圖4 測(cè)定輕油中硫、氯的裂解管 圖5 為測(cè)定重油中硫、氯的裂解管該管與測(cè)定輕油中硫、氯裂解管相比擴(kuò)大了燃燒室容量，增加了一個(gè)支管導(dǎo)入氧氣，增大了噴嘴使燃燒更加完全，這就為增加樣品處理量，提高反應(yīng)速度，創(chuàng)造了條件。接滴定池 接固體進(jìn)樣管 P 燃燒室 氧氣接入口圖5 測(cè)定重油中硫、氯的裂解管2、滴定池由池蓋、池體、電極等組成。滴定池是微庫(kù)侖滴定反應(yīng)的心臟，它起著將試樣裂解產(chǎn)生的被測(cè)物質(zhì)和電解液中的滴定劑發(fā)生反應(yīng)的作用，圖7 是氧化法測(cè)硫的滴定池，只要改變電極材料或改變滴定池池體結(jié)構(gòu)即可用于氧化法測(cè)定氯和還原法測(cè)定氮等。為了減

10、少滴定池反應(yīng)室體積，一般將參考電極和輔助電極裝在側(cè)臂，通過微孔毛細(xì)管與反應(yīng)室相聯(lián)。測(cè)量電極和發(fā)生電極裝在池蓋上。這樣滴定池反應(yīng)室內(nèi)一般裝入10 mL到12 mL電解液，即可滿足實(shí)驗(yàn)需要并能達(dá)到較高的靈敏度和較快的響應(yīng)速度。由燃燒管進(jìn)來的氣體通過滴定池的毛細(xì)管入口進(jìn)入滴定池。因?yàn)榈味ǔ厝肟陧敹颂厥獾臉?gòu)造，可將進(jìn)入的氣體在攪拌作用下打碎成小氣泡，攪拌棒可使反應(yīng)物質(zhì)與滴定劑之間進(jìn)行快速和充分接觸，并形成一均勻的擴(kuò)散層。為了防止周圍電場(chǎng)對(duì)滴定池形成的電干擾，攪拌器必須有良好的接地。特別是使用氯滴定池測(cè)定氯化物時(shí)，由于增益較高，更需注意防止靜電干擾。此外，氯電解池對(duì)光反應(yīng)靈敏，還應(yīng)采取避光措施。 硫滴定

11、池工作原理當(dāng)系統(tǒng)處于平衡狀態(tài)時(shí)，滴定池中保持恒定I3-濃度，當(dāng)有SO2進(jìn)入滴定池時(shí)，就與I3-離子發(fā)生反應(yīng)： I3-+SO2+H2O SO3+2H+3I-致使池中的I3- 濃度降低，參考與測(cè)量電極對(duì)指示出這一變化，并將這一變化的信號(hào)輸入庫(kù)侖放大器，然后由庫(kù)侖放大器輸出一相應(yīng)的電流加到電解電極對(duì)上。電解陽(yáng)極電生出被SO2所消耗的I3-,直至恢復(fù)原來的I3-離子濃度：3I- I3-+2e測(cè)出電解時(shí)所消耗的電量，據(jù)法拉第電解定律就可求得樣品中總硫的含量。 池蓋 輔助電極 (陰 極) 參考電極 發(fā)生電極 (陽(yáng) 極) 測(cè)量電極攪 拌 子 池 體 圖7 氧化法定硫滴定池 氯滴定池工作原理當(dāng)系統(tǒng)處于平衡狀態(tài)

12、時(shí)，滴定池中保持恒定Ag+濃度.樣品經(jīng)裂解后，有機(jī)氯轉(zhuǎn)化為氯離子，再由載氣帶入滴定池同銀離子反應(yīng)：Ag+Cl- AgCl滴定池中銀離子濃度降低，指示電極對(duì)即指示出這一信號(hào)的變化，并將這一變化的信號(hào)輸入庫(kù)侖放大器，然后由庫(kù)侖放大器輸出一相應(yīng)的電流加到電解電極對(duì)上。電解陽(yáng)極電生出被Cl-所消耗的Ag+，直至恢復(fù)原來的Ag+離子濃度,測(cè)出電生Ag+時(shí)所消耗的電量，據(jù)法拉第電解定律就可求得樣品中總氯的含量。ø警告: 裂解管和滴定池系易損件，使用時(shí)請(qǐng)注意輕拿輕放!儀器的安裝與調(diào)試1儀器安裝的環(huán)境條件 工作電源：交流220V±20V，頻率50Hz±0.5Hz。 環(huán)境溫度：0

13、40，相對(duì)濕度：85%儀器主機(jī)不要同大功率高頻設(shè)備接在同一電源上。 儀器安裝要避免強(qiáng)腐蝕性氣體的地方。 儀器安裝要避免強(qiáng)電場(chǎng)或強(qiáng)磁場(chǎng)干擾的地方。 儀器安裝要避免溫度急劇變化或陽(yáng)光直射的地方。2儀器安裝的正面示意圖 計(jì)算機(jī) 顯示器 攪拌器 溫度流量控制器 打印機(jī) 主機(jī) 進(jìn)樣器 圖8 儀器正面示意圖按圖8所示，將打印機(jī)、計(jì)算機(jī)等儀器各組成部分依次整齊排放在干凈的工作臺(tái)上。儀器使用交流220V±20V，頻率50Hz±0.5Hz的電源。其裂解爐升溫時(shí)工作電流15A以上，額定功率3 kW以上。而且必需與儀器其它部分的工作電源分相使用。3儀器后面板示意圖按圖9所示，將電源線、電極線、計(jì)

14、算機(jī)串行口連接線及控溫連接線對(duì)應(yīng)接好，接通電源。儀器機(jī)殼要接大地，接地電阻小于5。（圖9 儀器后面板示意圖4硫滴定池的安裝 滴定池的洗滌用新鮮的洗液浸泡整個(gè)滴定池510 min ，然后分別用自來水，去離子水洗滌吹干，將側(cè)臂活塞涂以少許真空硅脂，并用橡皮筋固定。 安裝參考電極A. 把少量碘放在一個(gè)小瑪瑙體內(nèi)，并倒入少量電解液覆蓋以防止碘的揮發(fā)，然后小心研磨到大約2040篩目。B關(guān)閉兩側(cè)活塞，讓池內(nèi)參考電極室陰極室充滿電解液，保證側(cè)臂無氣泡。C. 用小勺將碘粒放入?yún)⒖茧姌O室，不要太緊或太滿，否則參考電極很難插進(jìn)。D. 在參考電極的磨口上涂以少量真空硅脂，將參考電極小心插入碘粒中，使電解液溢出參考室

15、并除去氣泡。注意電極的鉑絲必需全部埋在碘粒中，無裸露，最后用橡皮筋固定好。E. 打開參考側(cè)臂活塞，用新鮮電解液沖洗池中心室和側(cè)臂，然后關(guān)閉側(cè)臂活塞。按此方法沖洗陰極臂。F. 傾斜池體，小心地順著池壁放入攪拌子。G. 仔細(xì)放上池蓋電極，調(diào)整其位置，使測(cè)量電極和電解陽(yáng)極與氣體毛細(xì)管入口方向平行。并保證電解液液面在鉑電極以上5 mm。 滴定池的維護(hù)A. 滴定池應(yīng)在避光陰涼處保存。B. 池中應(yīng)始終保持有電解液，并使池蓋電極浸沒在電解液液面之下。C. 參考電極室應(yīng)無氣泡。D. 在分析結(jié)束后，應(yīng)用電解液沖洗池體及電極。 5氯滴定池的安裝 滴定池的洗滌（同上） 參考臂裝醋酸銀A. 將電解池內(nèi)充滿70醋酸的電

16、解液，排除兩側(cè)臂氣泡。B. 用小勺慢慢地在側(cè)臂放入醋酸銀，所用的醋酸銀應(yīng)為白色或淺灰色，深灰色的醋酸銀則不能使用。C其它步驟同上。 滴定池的維護(hù)(同上)6氮滴定池的安裝 滴定池的洗滌（同上） 參考臂裝硫酸鉛A. 將滴定池內(nèi)充滿0.4的硫酸鈉電解液，排除兩側(cè)臂氣泡。B. 用小勺慢慢地在側(cè)臂放入硫酸鉛小顆粒。C. 其它步驟同上。 滴定池的維護(hù)(同上)儀器操作方法依次打開微庫(kù)侖綜合分析儀主機(jī)、計(jì)算機(jī)、溫度流量控制器、攪拌器、進(jìn)樣器的電源。把準(zhǔn)備好的滴定池置于攪拌器內(nèi)平臺(tái)上，調(diào)節(jié)攪拌器的高度，使滴定池毛細(xì)管入口對(duì)準(zhǔn)石英管出口，并用銅夾子夾緊，調(diào)整電解池位置，使攪拌子轉(zhuǎn)動(dòng)平穩(wěn)。將庫(kù)侖放大器的電極連接線按

17、標(biāo)記分別接到滴定池的參考、測(cè)量、陽(yáng)極、陰極的接線柱上，并擰緊以保證接觸良好。將潔凈的石英裂解管用硅橡膠堵緊其進(jìn)樣口，并放入裂解爐，用聚四氟乙烯管（4）將石英裂解管的各路進(jìn)氣支管與溫度流量控制器的對(duì)應(yīng)輸出口相連接。 聯(lián)機(jī)操作： 在“Windows98”桌面上打開“微庫(kù)侖分析系統(tǒng)”應(yīng)用軟件，顯示其主窗體。主窗體中有菜單欄、工具欄等,如圖10所示。單擊“聯(lián)機(jī)” 圖標(biāo)，聯(lián)機(jī)正常后，主窗體左下方顯示“聯(lián)機(jī)狀態(tài)”否則，按屏幕提示重新檢查端口和連線。 溫度設(shè)置：?jiǎn)螕簟皡?shù)設(shè)置”欄,指向“溫控參數(shù)設(shè)計(jì)”，彈出“溫控設(shè)計(jì)”對(duì)話框，如圖11 所示。分別設(shè)定三段所需的溫度值（以分析硫含量為例：穩(wěn)定段設(shè)為700， 燃

18、燒段設(shè)為800，汽化段設(shè)為600）。要改變某段溫度值，只要單擊該段文本框，刪除原溫度值，輸入所要設(shè)定的值。選擇“升溫”狀態(tài)，單擊“確定”按鈕。圖10 主窗體圖11 “溫控設(shè)計(jì)”對(duì)話框 測(cè)試偏壓：待爐溫到達(dá)所設(shè)溫度值，打開氣源，用新鮮的電解液沖洗電解池23遍，將電解池與石英管連接好，即可采集電解池偏壓。單擊工具欄中“V”圖標(biāo)（偏壓測(cè)定與設(shè)定），彈出“偏壓測(cè)定與設(shè)定”對(duì)話框，如圖12所示，單擊“開始測(cè)量” 按鈕，儀器自動(dòng)采集電解池偏壓，待偏壓穩(wěn)定后，單擊“確定” 按鈕，完成電解池偏壓的測(cè)定。一般新鮮電解液沖洗過的硫電解池，偏壓應(yīng)在180mV以上。 修改偏壓：?jiǎn)螕舨藛螜谥械摹胺治隹刂啤表?xiàng)，然后指向“

19、工作檔”, 單擊該項(xiàng)，使儀器處于工作檔。此時(shí)，若要修改電解池偏壓，單擊“V”圖標(biāo)，彈出如圖13對(duì)話框，刪除原有偏壓值，輸入所需偏壓值，按“確定”按鈕，完成電解池偏壓的修改。此時(shí)，基線的位置會(huì)有所改變，待儀器平衡一段時(shí)間以后，基線重新回到原來的位置上。圖12 “偏壓測(cè)定與設(shè)定”對(duì)話框圖13 “偏壓測(cè)定與設(shè)定”對(duì)話框 選擇工作參數(shù)：以分析10 mg/L 液體硫標(biāo)樣為例，單擊“參數(shù)設(shè)定”項(xiàng)，然后指向“其它參數(shù)設(shè)定”，單擊該項(xiàng)，彈出“其它參數(shù)設(shè)定” 對(duì)話框，如圖14所示，單擊“元素狀態(tài)選擇” 框中的“液體”；“含量單位選擇” 框中自動(dòng)選中“mg/L ”；“分析元素選擇” 框中的“硫”；“標(biāo)樣/樣品選擇

20、” 框中的“標(biāo)樣”；“元素含量選擇” 框中的“低”（高或低由硫含量決定，通常高于1000 mg/L ，選擇“高”檔）,最后按確定鍵。圖14 “其它參數(shù)設(shè)定” 對(duì)話框 選擇放大倍數(shù)和積分電阻：在主窗體中單擊“標(biāo)樣濃度”、“進(jìn)樣體積” 數(shù)據(jù)輸入框中的“？”，用刪除鍵刪除“？”，并輸入標(biāo)準(zhǔn)濃度值“10” ，進(jìn)樣體積數(shù)“8.4”。單擊工具欄中“K”圖標(biāo)（放大倍數(shù)選擇），彈出“放大倍數(shù)選擇”對(duì)話框如圖15 所示，選擇相應(yīng)的放大倍數(shù)（100-500）后按“確定”按鈕，完成放大倍數(shù)的設(shè)定。與此相類似，單擊工具欄中“R”圖標(biāo)（積分電阻選擇）, 彈出“積分電阻選擇”對(duì)話框如圖16 所示，按上述步驟，完成積分電阻

21、的設(shè)定。一般分析硫含量小于1 mg/L 時(shí)，積分電阻選10k檔，硫含量大于10 mg/L 時(shí)，積分電阻選2k檔以下。圖15 “放大倍數(shù)選擇”對(duì)話框圖16 “積分電阻選擇”對(duì)話框 轉(zhuǎn)化系統(tǒng)調(diào)試：完成了以上操作步驟，就可以用標(biāo)樣進(jìn)行轉(zhuǎn)化系統(tǒng)的分析：待基線平穩(wěn)后，單擊“啟動(dòng)”按鈕，或按一下快捷鍵“Enter”后，“啟動(dòng)”按鈕名稱變?yōu)椤罢诜e分”，即可進(jìn)樣。出峰結(jié)束后，自動(dòng)顯示轉(zhuǎn)化率及其序號(hào)（如“f1”、 “f2”等）,只要每次進(jìn)樣前按一下“Enter” 鍵，或單擊“啟動(dòng)”按鈕,就可以進(jìn)行標(biāo)樣的連續(xù)分析,如圖17 所示，若出峰太小或拖尾大，可單擊“結(jié)束積分”按鈕,強(qiáng)行停止數(shù)據(jù)的積分。轉(zhuǎn)化系統(tǒng)正常時(shí)，其

22、轉(zhuǎn)化率應(yīng)在75115之間。 求平均轉(zhuǎn)化率:單擊“數(shù)據(jù)處理”菜單項(xiàng),然后指向“ 求平均轉(zhuǎn)化率”, 單擊該項(xiàng)，彈出“平均轉(zhuǎn)化率”對(duì)話框，如圖18所示，選擇你認(rèn)為合適的轉(zhuǎn)化率，點(diǎn)擊“確定”，可求出平均轉(zhuǎn)化率。圖17 圖18 “平均轉(zhuǎn)化率”對(duì)話框 求平均含量:轉(zhuǎn)化系統(tǒng)分析完成后，就可進(jìn)行樣品分析。選擇“樣品/標(biāo)樣選擇”框中的“樣品”，其余分析步驟與以上分析標(biāo)樣的步驟相同，在連續(xù)分析3至6次后，求出樣品的平均含量，如圖19 所示。圖19 “樣品含量”對(duì)話框 保存、打開、打印數(shù)據(jù):標(biāo)樣分析結(jié)束后，單擊“斷開聯(lián)接”后，單擊“保存”圖標(biāo)，彈出“保存采樣數(shù)據(jù)文件”對(duì)話框，輸入文件名保存結(jié)果，如圖20所示；單擊“

23、打開”圖標(biāo)，彈出“打開采樣數(shù)據(jù)文件”對(duì)話框，選擇需要打開的數(shù)據(jù)文件，彈出“顯示頁(yè)面選擇”對(duì)話框，即可顯示或打印結(jié)果。圖20 “保存采樣數(shù)據(jù)文件”對(duì)話框 關(guān)機(jī)順序：最后，依次關(guān)閉儀器主機(jī)、微機(jī)、顯示器、打印機(jī)、攪拌器、進(jìn)樣器的電源，把滴定池與裂解管斷開，給滴定池?fù)Q上新鮮電解液。關(guān)閉氣路閥，待爐溫冷卻12小時(shí)后，關(guān)閉溫度控制流量器電源，整理好儀器。化學(xué)試劑及溶液的配制所用試劑無特殊說明均為分析純以上。 所用水均為去離子水或二次蒸餾水， 阻抗大于1M。測(cè)定硫、氯、氮樣品所需化學(xué)試劑見表 1。表1分析元素所需試劑硫碘化鉀（KI）迭氮化鈉（NaN3）化學(xué)純冰醋酸（HAC）優(yōu)級(jí)純碘(I2)氯醋酸銀（CH3

24、COOAg）化學(xué)純氯化鈉(NaCl) 優(yōu)級(jí)純氰化銀（AgCN）氰化鉀(KCN)碳酸鉀（K2CO3）化學(xué)純硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)氮?dú)溲趸嚕↙ioH.H2O）氯鉑酸(H2PtCl6·6H2O)硼酸(H3BO3)氫氟酸(HF)碳酸鉛(PbCO3)硫酸鉛(PbSO4)鎳催化劑 99.9%明膠鉛條電解液的配制1）硫電解液的配制將0.5g的碘化鉀、0.6g的迭氮化鈉，5mL的冰醋酸溶于100mL的棕色瓶中，避光陰涼處保存。（電解液中加迭氮化鈉是為了除去樣品中CLN對(duì)測(cè)S的干擾）2）氯電解液的配制將700mL的冰醋酸與300mL的二次蒸餾水混合，貯于密閉玻璃瓶中。3）氮電解液的配制稱取優(yōu)級(jí)純無水硫酸鈉4g ，溶解于去離子水中并稀釋至1000mL，輕輕搖蕩，待硫酸鈉顆粒完全溶解后即成0.4%的硫酸鈉電解液。常見故障及排除方法本產(chǎn)品采用微機(jī)實(shí)時(shí)控制，專業(yè)性強(qiáng)，因此，在發(fā)生故障的情況下，非專業(yè)人員請(qǐng)勿隨意修理。以下列出常見故障及排除方法供用戶參考見表2，以下檢修均需切斷電源。運(yùn)輸和貯存 儀器運(yùn)輸時(shí)，要小心輕放，不可倒置。 儀器運(yùn)輸時(shí)，防止受到強(qiáng)烈沖擊、雨淋、受潮。 儀器存貯時(shí)，環(huán)境溫度為-2040，相對(duì)濕度不大于85%。 儀器應(yīng)避免與能引起儀器腐蝕及電氣絕緣性能降低的有害物質(zhì)一同存放。表2現(xiàn) 象原 因 分 析排 除 方 法攪拌子不轉(zhuǎn)動(dòng)1. 電源未接通或保險(xiǎn)絲壞檢查電