培訓(xùn)系列之11張世偉真空鍍膜二CVD化學(xué)氣相沉積

1、培訓(xùn)系列之11張世偉真空鍍膜二CVD化學(xué)氣相沉積Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, China真空技術(shù)真空技術(shù)o一. 真空技術(shù)發(fā)展概況 （楊乃恒）o二. 真空工程理論基礎(chǔ) （孫麗娜）o三. 真空系統(tǒng)設(shè)計(jì) （劉坤）o四. 低真空獲得設(shè)備 （張以忱）o五. 清潔真空獲得技術(shù) （巴德純）o六. 中真空獲得設(shè)備 （張以忱）o七. 高真空與超高真空獲得設(shè)備 （楊乃恒）o八. 真空測量 （劉玉岱）o九. 真空檢漏 （劉玉岱）o十. 真空鍍膜（一）：PVD物理氣相沉積 （張以忱）o十一. 真空鍍膜（

2、二）：CVD化學(xué)氣相沉積 （張世偉）o十二. 真空冷凍干燥技術(shù) （徐成海）o十三. 真空設(shè)備的自動(dòng)化控制 （王慶）o十四. 真空材料與真空衛(wèi)生 （張以忱）東北大學(xué)第六期東北大學(xué)第六期培訓(xùn)系列之培訓(xùn)系列之Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, China第一章 氣相沉積技術(shù)概述o1.1氣相沉積技術(shù)的定義o1.2氣相沉積技術(shù)的分類o1.3氣相沉積技術(shù)的特點(diǎn)o1.4氣相沉積技術(shù)的應(yīng)用Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeast

3、ern University, China1.1氣相沉積技術(shù)的定義o 所謂氣相沉積技術(shù)是利用在氣相中物理、化學(xué)反應(yīng)過程，在工件表面形成具有特殊性能的金屬或化合物涂層的方法。Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, China1.2氣相沉積技術(shù)的分類Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, China1.3氣相沉積技術(shù)的特點(diǎn)幾種不同PVD和CVD技術(shù)特性的比較Vacuum and Fluid

4、 Engineering Research Center of Northeastern University, China1.4氣相沉積技術(shù)的應(yīng)用Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, ChinaVacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, China第二章 化學(xué)氣相沉積技術(shù) o2.1化學(xué)氣相沉積定義o2.2化學(xué)氣相沉積物理化學(xué)基礎(chǔ)o2.3化學(xué)氣相沉積反應(yīng)物質(zhì)源o2.4化學(xué)氣相沉積涂層質(zhì)量

5、影響因素o2.5化學(xué)氣相沉積裝置o2.6高溫化學(xué)氣相沉積技術(shù)o2.7中溫化學(xué)氣相沉積技術(shù)Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, China2.1化學(xué)氣相沉積定義o化學(xué)氣相沉積(簡稱CVD)是一種化學(xué)氣相反應(yīng)生長法。在不同的溫度場、不同的真空度下，將幾種含有構(gòu)成涂層材料元素的化合物或單質(zhì)反應(yīng)源氣體，通入放有被處理工件的反應(yīng)室中，在工件和氣相界面進(jìn)行分解、解吸、化合等反應(yīng)，生成新的固態(tài)物質(zhì)沉積在工件表面，形成均勻一致的涂層。Vacuum and Fluid Engineering Resear

6、ch Center of Northeastern University, China2.2化學(xué)氣相沉積物理化學(xué)基礎(chǔ)o2.2.1.CVD反應(yīng)方式o2.2.2.CVD反應(yīng)條件 o2.2.3.CVD反應(yīng)過程 Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, China2.2.1CVD反應(yīng)方式o1）氧化還原反應(yīng)o2）歧化反應(yīng)o3）合成或置換反應(yīng)o4）金屬有機(jī)化合物反應(yīng)Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern Universit

7、y, China2.2.2 CVD反應(yīng)條件o1）必須達(dá)到足夠的沉積溫度，各種涂層材料的沉積溫度，可以通過熱力學(xué)計(jì)算而得到。o2）在沉積溫度下，參加反應(yīng)的各種物質(zhì)必須有足夠的蒸氣壓。o3）參加反應(yīng)的各種物質(zhì)必須是氣態(tài)（也可由液態(tài)蒸發(fā)或固態(tài)升華成氣態(tài)），而反應(yīng)的生成物除了所需的硬質(zhì)涂層材料為固態(tài)外，其余也必須為氣態(tài)。 Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, China2.2.3CVD反應(yīng)過程o根據(jù)反應(yīng)氣體、排出氣體分析和光譜分析，其反應(yīng)過程一般認(rèn)為有如下幾步：o第一步：反應(yīng)氣體（原料氣體）到達(dá)

8、基體表面；o第二步：反應(yīng)氣體分子被基體表面吸附；o第三步：在基體表面上產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)，形成晶核；o第四步：固體生成物在基體表面解吸和擴(kuò)散，氣態(tài)生成物從基體表面脫離移開；o第五步：連續(xù)供給反應(yīng)氣體，涂層材料不斷生長。Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, China2.3化學(xué)氣相沉積反應(yīng)物質(zhì)源o1）氣態(tài)物質(zhì)源o2）液態(tài)物質(zhì)源o3）固態(tài)物質(zhì)源Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, China

9、2.4CVD涂層質(zhì)量影響因素o1）沉積溫度o2）沉積室壓力o3）反應(yīng)氣體分壓（配比）Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, China2.5化學(xué)氣相沉積裝置o負(fù)壓CVD裝置主要由以下幾部分組成：反應(yīng)氣體流量控制；金屬鹵化物蒸發(fā)、制取及輸送；加熱爐及溫度控制；沉積室及盛料舟；沉積室壓力控制；真空及廢氣處理。Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, China負(fù)壓CVD裝置主要性能簡要說明o

10、1）反應(yīng)氣體流量及輸送o2）加熱方式及控制o3）沉積室及結(jié)構(gòu)o4）真空及廢氣處理Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, China CVD工藝技術(shù)分類o高溫化學(xué)氣相沉積 沉積溫度900(簡稱HT-CVD)o中溫化學(xué)氣相沉積 沉積溫度700900（簡稱MT-CVD）o等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積 沉積溫度600（簡稱PECVD）o常壓化學(xué)氣相沉積（APCVD）Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern Universi

11、ty, China2.6高溫化學(xué)氣相沉積技術(shù)o2.6.1 HT-CVD硬質(zhì)涂層的分類 o2.6.2 HT-CVD的主要工藝參數(shù)o2.6.3HT-CVD對基體材料的要求o2.6.4HT-CVD技術(shù)一般工藝過程Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, China2.6.1HT-CVD硬質(zhì)涂層的分類 適合作硬質(zhì)涂層的金屬化合物種類很多，它們按化學(xué)鍵的特征，一般分為金屬鍵、共價(jià)鍵、離子鍵三個(gè)類型。Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Nort

12、heastern University, China2.6.2HT-CVD的主要工藝參數(shù)o1）沉積溫度o2）反應(yīng)室壓力o3）各反應(yīng)氣體分壓（配比）o4）涂層和基體界面Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, China2.6.3HT-CVD對基體材料的要求o高溫化學(xué)氣相沉積工藝技術(shù)對硬質(zhì)合金基體材料性能要求主要有以下幾方面：o1）具有好的抗高溫脫碳能力o2）具有高抗彎強(qiáng)度和韌性o3）具有高的熱硬性和抗高溫塑性變 形能力 Vacuum and Fluid Engineering Researc

13、h Center of Northeastern University, China2.6.4HT-CVD技術(shù)一般工藝過程o1）工件沉積前處理o2）裝爐o3）檢漏o4）加熱升溫o5）沉積o6）冷卻o7）檢查、包裝Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, China2.7中溫化學(xué)氣相沉積技術(shù)o2.7.1MT-CVD反應(yīng)機(jī)理o2.7.2含C/N有機(jī)化合物的選用o2.7.3主要工藝參數(shù)的影響o2.7.4MT-CVD工藝過程及設(shè)備Vacuum and Fluid Engineering Resear

14、ch Center of Northeastern University, China2.7.1MT-CVD反應(yīng)機(jī)理o 所謂MT-CVD技術(shù)，是以含C-N原子團(tuán)的有機(jī)化合物，如：CH3CN (乙腈)、(CH3)3N（三甲基胺）、CH3(NH)2CH3（甲基亞胺）、HCN（氫氰酸）等為主要反應(yīng)原料氣體，和TiCl4、H2、N2等氣體在700900溫度下，產(chǎn)生分解、化合反應(yīng)，生成TiCN的一種新方法。Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, China2.7.2含C/N有機(jī)化合物的選用o在MT-

15、CVD技術(shù)中，常用的幾種含C/N有機(jī)化合物有：CH3CN (乙腈)、(CH3)3N（三甲基胺）、CH3(NH)2CH3（甲基亞胺）、HCN（氫氰酸）。研究認(rèn)為，這幾種含C/N有機(jī)化合物都能在550以上與TiCl4、H2反應(yīng)生成TiCN，但其中CH3CN在生成TiCN反應(yīng)中產(chǎn)生的副產(chǎn)物少，對涂層性能有利，再加上其使用性能好、毒性相對小等優(yōu)點(diǎn)，所以在MT-CVD技術(shù)中一般均采用CH3CN作為反應(yīng)氣體。Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, China2.7.3主要工藝參數(shù)的影響o1）沉積溫度對

16、沉積速率的影響o2）TiCl4/H2摩爾比對沉積速率的影響o3）沉積反應(yīng)壓力對沉積速率的影響o4）影響涂層成分的主要因素o5）基體和界面對涂層質(zhì)量的影響Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, China2.7.4MT-CVD工藝過程及設(shè)備oMT-CVD技術(shù)所用設(shè)備系統(tǒng)，基本和HT-CVD技術(shù)是一樣的，只是在設(shè)備系統(tǒng)中附加一套C-N有機(jī)化合物的蒸發(fā)、輸送及流量、壓力控制系統(tǒng)，即可滿足MT-CVD技術(shù)要求。 o中溫化學(xué)氣相沉積工藝過程除沉積工藝外，其他各工序都和HT-CVD工藝過程一樣。Vac

17、uum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, ChinaMT-CVD技術(shù)沉積工藝參數(shù)o沉積溫度：700900；o沉積反應(yīng)壓力：200020000Pa； o主要反應(yīng)氣體摩爾比：CH3CN/ TiCl4/H2=0.01/0.02/1左右；o沉積時(shí)間：14h。Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, China第三章等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積技術(shù)o3.1 PECVD的定義及分類 o3.2 PECVD的工藝過

18、程o3.3 PECVD的特點(diǎn) o3.4射頻等離子體化學(xué)氣相沉積技術(shù)o3.5直流等離子體輔助化學(xué)氣相沉積技術(shù)o3.6脈沖直流等離子體化學(xué)氣相沉積技術(shù) o3.7激光化學(xué)氣相沉積技術(shù) o3.8金屬有機(jī)化學(xué)氣相沉積技術(shù) o3.9微波等離子體化學(xué)氣相沉積技術(shù) o3.10分子束外延技術(shù)Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, China3.1 PECVD的定義及分類o等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積技術(shù)（簡稱PECVD）采用氣態(tài)物質(zhì)源，工件接負(fù)高壓電源。在等離子體電場中氣體通過激發(fā)、離解、電離、離解電離、離解附

19、著等過程變成為高能量的氣體離子，分子離子、高能中性原子、自由基的高能粒子。在陰極工件表面反應(yīng)沉積為金屬硬質(zhì)涂層化合物。Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, Chinao等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積技術(shù)種類很多，如直流PECVD、脈沖直流PECVD、金屬有機(jī)化合物PECVD、射頻PECVD、微波PECVD、弧光PECVD等。3.1 PECVD的定義及分類Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University

20、, China3.2 PECVD的工藝過程1）安裝工件。2）加熱工件。3）抽真空。4）轟擊凈化或離子滲氮。5）按需要通入反應(yīng)氣體沉積硬質(zhì)涂層。6）沉積工序結(jié)束后，停止通入反應(yīng)氣體移開加熱爐進(jìn)行冷卻，冷至100以下，即可打開沉積室取出涂層制品,經(jīng)檢查合格后,包裝入庫。Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, China3.3 PECVD的特點(diǎn)o1）與CVD技術(shù)相同，膜層元素來源于氣態(tài)物質(zhì)，設(shè)備結(jié)構(gòu)簡單。o2）與CVD技術(shù)相同，膜層的繞鍍性好。o3）與CVD技術(shù)相同，膜層的成分可在很大程度上任意

21、調(diào)控，容易獲得多層膜。o4）與CVD技術(shù)相比，由于非平衡等離子體激活反應(yīng)粒子代替?zhèn)鹘y(tǒng)的加熱激活，它可使集體的沉積溫度顯著降低。o5）涂層沉積前，可以對鋼基體進(jìn)行等離子滲氮，然后再進(jìn)行涂層。這樣滲氮和涂層在一爐同時(shí)完成，不僅簡化了工藝、提高了生產(chǎn)效率，而且使涂層制品的性能有了更進(jìn)一步的提高。Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, China3.4射頻等離子體化學(xué)氣相沉積技術(shù)o以射頻(RF)輝光放電的方法產(chǎn)生等離子體的化學(xué)氣相沉積裝置，稱為射頻等離子體化學(xué)沉積（RF-PCVD）.o一般射頻放電

22、有電感耦合和電容耦合兩種。o為提高沉積薄膜的性能，在設(shè)備上，對等離子體施加直流偏壓或外部磁場。o射頻等離子體CVD可用于半導(dǎo)體器件工業(yè)化生產(chǎn)中SiN和Si02薄膜的沉積。Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, China直流偏壓式射頻等離子體CVD裝置Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, China主要的工藝參數(shù)：o1）射頻功率o2）氣體流量o3）工作氣壓o4）溫度Vacuum an

23、d Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, China3.5直流等離子體輔助化學(xué)氣相沉積技術(shù)Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, ChinaVacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, Chinao上圖是直流等離子輔助化學(xué)氣相沉積裝置(DC-PCVD)的示意圖，和上面談及的RF-PCVD裝置相比，最大的不同

24、是電源。由圖可知，DC-PCVD主要包括爐體（反應(yīng)室）、直流電源與電控系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、氣源與供氣系統(tǒng)、凈化排氣系統(tǒng)。這個(gè)裝置，適宜把金屬鹵化物或含有金屬的有機(jī)化合物經(jīng)熱分解后電離成金屬離子和非金屬離子，從而為滲金屬提供金屬離子源。o目前，DC-PCVD技術(shù)，基本上可實(shí)現(xiàn)批量應(yīng)用生產(chǎn)，可以沉積超硬膜，如TiN、TiC、Ti(C，N)等超硬膜。Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, China3.6脈沖直流等離子體CVD技術(shù)Vacuum and Fluid Engineering Resear

25、ch Center of Northeastern University, ChinaVacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, China主要工藝參數(shù) ：o1）脈沖電壓o2）脈沖頻率o3）工作氣壓o4）氣體配比o5）溫度Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, China3.7激光化學(xué)氣相沉積技術(shù)o激光化學(xué)氣相沉積是用激光誘導(dǎo)來促進(jìn)化學(xué)氣相沉積。它的沉積過程是激光光子與反應(yīng)主體或襯底材料表

26、面分子相互作用的過程，依據(jù)激光的作用機(jī)制，可分為激光熱解沉積和激光光解沉積。o激光化學(xué)氣相沉積裝置，主要由激光器、導(dǎo)光聚焦系統(tǒng)、真空系統(tǒng)與送氣系統(tǒng)和沉積反應(yīng)室等部件組成。Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, China激光CVD工藝的特點(diǎn)o和一般的CVD工藝特點(diǎn)相比，激光CVD工藝也有其獨(dú)特的特點(diǎn)。如可局部加熱選區(qū)沉積，膜層成分靈活，可形成高純膜、多層膜，也可獲得快速非平衡結(jié)構(gòu)的膜層，沉積速率高，而且可低溫沉積(基體溫度200)；還可方便地在工藝上實(shí)現(xiàn)表面改性的復(fù)合處理。Vacuum a

27、nd Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, China激光CVD工藝的應(yīng)用：o激光化學(xué)氣相沉積是近幾年來迅速發(fā)展的先進(jìn)表面沉積技術(shù)，其應(yīng)用前景廣闊。在太陽能電他，超大規(guī)模集成電路，特殊的功能膜及光學(xué)膜、硬膜及超硬膜等方面都會(huì)有重要的應(yīng)用。Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, China3.8金屬有機(jī)化學(xué)氣相沉積技術(shù)o金屬有機(jī)化學(xué)氣相沉積技術(shù)(MOCVD)是使用金屬有機(jī)化合物和氫化物(或其他反應(yīng)氣體)作原

28、料氣體的一種熱解CVD法(金屬有機(jī)源MO也可在光解作用下沉積)。它能在較低溫度下沉積各種無機(jī)物材料，諸如金屬氧化物、氫化物、碳化物、氟化物及化合物半導(dǎo)體材料和單晶外延膜。Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, Chinao與傳統(tǒng)的CVD相比，MOCVD沉積溫度低，沉積能力強(qiáng)。主要缺點(diǎn)是沉積速度較慢，僅適合沉積微米級(jí)的表面膜層，而所用的原料MO源，往往又具毒性，這給防護(hù)和工藝操作帶來難度。o金屬有機(jī)化學(xué)氣相沉積設(shè)備一般由反應(yīng)室、反應(yīng)氣體供給系統(tǒng)、尾氣處理系統(tǒng)和電氣控制系統(tǒng)等四個(gè)部分組成。反應(yīng)

29、室又分臥式和豎式。Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, ChinaVacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, ChinaMOCVD的應(yīng)用： o1）化合物半導(dǎo)體材料：MOCVD的發(fā)展和技術(shù)的提升，主要用于微電子領(lǐng)域，特別是半導(dǎo)體材料外延工藝的要求。o2）涂層材料：這里所指的涂層材料主要是各種金屬、氧化物、氮化物、碳化物和硅化物等。o3）在器件上的應(yīng)用，電子器件和光器件。o4）細(xì)線和圖形的描

30、繪Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, China3.9微波等離子體化學(xué)氣相沉積技術(shù)o微波放電具有放電電壓范圍寬、無放電電極、能量轉(zhuǎn)換率高、可產(chǎn)生高密度的等離子體。在微波等離子體中，不僅含有高密度的電子和離子，還含有各種活性基團(tuán)(活性粒子)，可以在工藝上實(shí)現(xiàn)氣相沉積、聚合和刻蝕等各種功能，是一種先進(jìn)的現(xiàn)代表面技術(shù)。Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, Chinao微波等離子體化學(xué)氣

31、相沉積裝置：o1）微波等離子體CVD裝置o2）電子回旋共振等離子體CVD裝置o(ECR Microwave Plasma CVD Reactor) Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, ChinaVacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, ChinaVacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern Universit

32、y, China應(yīng)用：o微波等離子體CVD設(shè)備昂貴，工藝成本高。在設(shè)汁選用微波等離子體CVD沉積薄膜時(shí)，重點(diǎn)應(yīng)考慮利用它具有沉積溫度低和沉積的膜層質(zhì)優(yōu)的突出優(yōu)點(diǎn)。因此，它主要應(yīng)用于低溫高速沉積各種優(yōu)質(zhì)薄膜和半導(dǎo)體器件的刻蝕工藝。目前，應(yīng)用在制備優(yōu)質(zhì)的光學(xué)用金剛石薄膜較多。美國已經(jīng)研制成半球形的金剛石導(dǎo)彈整流罩，并已實(shí)現(xiàn)了實(shí)用。Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, China3.10分子束外延技術(shù)（MBE）o分子束外延技術(shù)是在超高真空條件下一種或多種組元加熱的原子束或分子束以一定的速度射人

33、被加熱的基片上面進(jìn)行的外延生長。分子束外延把生長的薄膜材料的厚度從微米量級(jí)推進(jìn)到亞微米量級(jí)。Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, ChinaMBE的特點(diǎn)：o1）超高真空下進(jìn)行的干式工藝，提供了極為清潔的生長環(huán)境o2）生長溫度低，可清除體擴(kuò)散對組分和摻雜濃度分布的干擾。o3）膜的生長速率高度可控。o4）可在大面積廠得到均勻性、重復(fù)性、可控制好的外延生長膜。o5）MBE是在非平衡態(tài)下生長，因此可以生長不受熱力學(xué)機(jī)制控制的外延技術(shù)(如液相外延等技術(shù))無法生長的又處于互不相溶的多元素材料.o6）

34、MBE配置了多種在線原位分析儀器，可進(jìn)行原位觀察。Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, ChinaMBE裝置的分類：o1）固態(tài)源分子束外延(SSMBE)o2）氣態(tài)源分子束外延(GSMBE)o3）化學(xué)束外延（CBE）o4）金屬有機(jī)物分子束外延o5）等離子體分子束外延（P-MBE）Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, China分子束外延工藝：o1）化學(xué)清洗處理o2）熱處理脫附o3）外

35、延生長o4）摻雜Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, China第四章 氣相沉積設(shè)備o化學(xué)氣相沉積工藝，是一個(gè)復(fù)雜的化學(xué)反應(yīng)過程，它需要對沉積溫度和各反應(yīng)氣體蒸發(fā)、生成溫度；系統(tǒng)壓力和各反應(yīng)氣體分壓；各種反應(yīng)氣體流量；沉積時(shí)間等多項(xiàng)工藝參數(shù)進(jìn)行嚴(yán)格控制，只有這樣才能保證涂層制品的質(zhì)量。所以生產(chǎn)用CVD涂層設(shè)備系統(tǒng)設(shè)計(jì)制造是非常重的。Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, ChinaC

36、VD涂層設(shè)備系統(tǒng)主要技術(shù)指標(biāo) o1）涂層材料種類o2）涂層工藝種類o3）沉積室有效恒溫區(qū)尺寸o4）加熱爐o5）沉積室反應(yīng)氣體壓力o6）操作方式Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, ChinaCVD涂層設(shè)備系統(tǒng)各部分功能及設(shè)計(jì)要求o1)原料氣體配送及再凈化系統(tǒng)o2)金屬鹵化物及含C/N有機(jī)化合物蒸發(fā)、制取及輸送系統(tǒng)o3)加熱爐及溫控系統(tǒng)o4)沉積室、底座及冷卻罩系統(tǒng)o5)加熱爐和沉積室升、降、移位系統(tǒng)o6)反應(yīng)氣體流量和沉積室壓力控制系統(tǒng)o7)真空及廢氣處理系統(tǒng)o8)計(jì)算機(jī)自動(dòng)控制系統(tǒng)Va

37、cuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, China自動(dòng)控制程序流程圖Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, China第五章 預(yù)處理主要輔助設(shè)備o5.1清洗o5.2刃口強(qiáng)化 o5.3噴砂 Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, China5.1清洗o物件在涂層前，表面清洗質(zhì)量好壞十分重

38、要，它直接影響到涂層質(zhì)量和涂層與基體之間的結(jié)合強(qiáng)度，影響到涂層制品的使用性能，所以涂層前必須對處理物件嚴(yán)格的清洗，達(dá)到工藝規(guī)定的要求。在大批量生產(chǎn)中，一般均采用多工位、機(jī)械化或自動(dòng)控制的成套超聲波清洗設(shè)備。具體清洗工藝按物件種類和表面情況、不同沉積工藝技術(shù)要求而有所不同。Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, Chinao對在機(jī)械工業(yè)中應(yīng)用的硬質(zhì)涂層制品，如工具、模具及耐磨損、耐腐蝕零件等，涂層前清洗工藝是：o1）物件裝夾。o2）脫脂。o3）清水清洗。o4）堿溶液噴淋清洗。o5）最后清洗。

39、o6）用熱風(fēng)吹810min，要保證所有物件 完全干燥。o7）清洗干凈的物件，放入干凈、密封的柜子里備用，防止二次污 染。Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, China5.2刃口強(qiáng)化 o5.2.1刃口強(qiáng)化的作用 o1）使硬質(zhì)合金刀具刃口由鋒利的尖角，變成適當(dāng)?shù)膱A弧，以提高刃口強(qiáng)度，改善刀具抗崩刃性能。o2）降低刀具（特別是刃口）的表面粗糙程度，增加涂層與基體之間的結(jié)合強(qiáng)度。o3）去掉刀具刃口的微小缺欠，改善刃口質(zhì)量。o4）改善刀具表面應(yīng)力狀況，有利提高涂層質(zhì)量。Vacuum and Fl

40、uid Engineering Research Center of Northeastern University, China5.2.2刃口強(qiáng)化工藝及設(shè)備1）毛刷磨料研磨法工藝及設(shè)備2）振動(dòng)磨料研磨工藝及設(shè)備Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, China5.3噴砂o對一些表面臟污嚴(yán)重或氧化嚴(yán)重的物件，在清洗前要噴細(xì)砂處理。去除贓物及氧化層。而對一些有特殊要求的涂層制品，在涂層后也要求進(jìn)行噴砂處理，改善涂層制品的應(yīng)力狀態(tài)，提高其抗破損的性能。o涂層硬質(zhì)合金制品噴砂處理，可以采用一般的

41、噴砂機(jī)或采用噴丸設(shè)備。所用石英砂粒度及粒度分布、玻璃丸的力度、氣體壓力、噴嘴到工件的距離和角度，都是影響噴砂效果的重要因素。Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, China第六章 膜層質(zhì)量測試 6.1膜層宏觀性能檢測 6.2膜層內(nèi)在質(zhì)量測試Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, China6.1膜層宏觀性能檢測o1.膜層硬度測量o 涂層的硬度采用顯微鏡硬度計(jì)量。o 顯微硬度有兩種測試

42、表示方法：o 1）維氏硬度o 2）奴氏硬度。 Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, China2.膜層厚度測量o1）在線膜厚監(jiān)控法o 常用的有石英振蕩法和極值法。o2）無損檢測法、o3）破壞法o 常用的有金相顯微鏡法、輪廓儀法、多光束干涉儀法、球痕法和球面法等。Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, China3.膜層附著力測試o常用的方法有：o膠帶剝離法o劃線劃格后急熱急冷熱循環(huán)試

43、驗(yàn)法o劃痕法Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, China4.膜層內(nèi)應(yīng)力測試o1）X射線和電子衍射法o2）薄片變形法o3）光干涉法Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, China6.2膜層內(nèi)在質(zhì)量測試o薄膜的性能取決于其內(nèi)在質(zhì)量，薄膜的內(nèi)在質(zhì)量包括：o1）成分o2）晶體結(jié)構(gòu)o3）組織形貌 Vacuum and Fluid Engineering Research Center o

44、f Northeastern University, China1.顯微組織形貌分析1）金相顯微鏡2）掃描電子顯微鏡（SEM）3）透射電子顯微鏡4）掃描隧道顯微鏡和原子力顯微鏡Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, China2.膜層的晶體結(jié)構(gòu)分析o1）X射線衍射儀o2）電子衍射o3）拉曼譜儀Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, China3.膜層成分分析o1）電子探針顯微分析o2）

45、俄歇電子能譜分析o3）X射線光電子能譜o4）離子探針顯微分析Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, China第七章氣相沉積技術(shù)應(yīng)用領(lǐng)域第七章氣相沉積技術(shù)應(yīng)用領(lǐng)域o7.1在硬質(zhì)涂層中的應(yīng)用在硬質(zhì)涂層中的應(yīng)用 o7.2在防護(hù)涂層中的應(yīng)用在防護(hù)涂層中的應(yīng)用o7.3在光學(xué)薄膜中的應(yīng)用在光學(xué)薄膜中的應(yīng)用o7.4在建筑鍍膜玻璃中的應(yīng)用在建筑鍍膜玻璃中的應(yīng)用o7.5在太陽能利用領(lǐng)域中的應(yīng)用在太陽能利用領(lǐng)域中的應(yīng)用o7.6在集成電路中的應(yīng)用在集成電路中的應(yīng)用o7.7在信息顯示器件中的應(yīng)用在信息顯示器件中

46、的應(yīng)用o7.8在信心存儲(chǔ)中的應(yīng)用在信心存儲(chǔ)中的應(yīng)用o7.9在裝飾飾品中的應(yīng)用在裝飾飾品中的應(yīng)用Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, China7.1在硬質(zhì)涂層中的應(yīng)用在硬質(zhì)涂層中的應(yīng)用 o硬質(zhì)涂層在機(jī)械工業(yè)中，主要適用于切削工具、模具和耐磨損耐腐蝕零件的表面強(qiáng)化。硬質(zhì)涂層能夠顯著提高工具、模具的使用壽命和被加工零件的質(zhì)量。進(jìn)入21世紀(jì)后，機(jī)械工業(yè)發(fā)展對涂層工具、模具工具性能的要求是“三高一?！保ǜ咝省⒏呔?、高可靠性和專業(yè)化）。例如，在顯微硬度為920HV左右的高速鋼刀具上沉積TiN硬

47、質(zhì)涂層后，硬度可到2000HV左右。刀具的使用壽命可以提高2-20倍。Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, China新型硬質(zhì)涂層的發(fā)展趨勢oTiC顯微硬度為2800-3000HV，具有較高的抗機(jī)械摩擦和抗磨料磨損性能。適于做硬質(zhì)合金刀片多涂層底層。oZrN有一定的抗氧化能力，穩(wěn)定性好。硬度比氮化鈦高約2400HV，是應(yīng)用比較廣泛的硬質(zhì)涂層。oCrN有很強(qiáng)的耐磨損性能、抗氧化性能，附著能力較高。常將它用作制備超硬復(fù)合涂層，應(yīng)用加工鈦合金等難加工材料。oTiB采用磁控濺射的方法沉積的TiB

48、，顯微硬度高達(dá)7000HV，具有很強(qiáng)的耐磨損性能。Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, China典型硬質(zhì)涂層工具應(yīng)用舉例o各種硬質(zhì)合金、高速鋼以及耐磨損和耐腐蝕零件，基本都采用沉積溫度低的PVD、PECVD技術(shù)進(jìn)行表面涂層處理，這樣不需要再次熱處理，變形小，保證模具和零件的精度及表面粗糙度。o工具名稱：涂層高速鋼滾刀o涂層技術(shù)及材料：PVD、TiNo使用條件：刀具：df115A級(jí);加工材料:45鋼180-210hbw;切削條件:刀具131r/min、v=47m/min、f=0.56mm

49、/r、aD=4.62mmo效果：壽命比未涂層滾刀提高3倍Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, China非金屬超硬涂層沉積技術(shù)Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, China7.2在防護(hù)涂層中的應(yīng)用o1.耐腐蝕涂層o離子鍍代替電鍍離子鍍代替電鍍o飛機(jī)鈦合金緊固件采用無污染技術(shù)離子鍍。離子鍍技術(shù)中由于工件施加負(fù)偏壓，可以形成偽擴(kuò)散層，細(xì)滑膜層組織，因此可以顯著提高膜層的耐腐蝕性能。o

50、鋼帶的防護(hù)鋼帶的防護(hù)o汽車鋼板及消聲器、散熱片，包裝用的罐頭盒，餅干盒，家電用的機(jī)箱，底板等用鋼帶采用真空鍍代替原來的熱鍍鋁后，壽命顯著提高。Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, Chinao2熱障涂層o由于燃?xì)廨啓C(jī)葉片處于急冷急熱工作狀態(tài)，抗熱腐蝕涂層與葉片基材之間結(jié)合力非常重要。為了提高這種結(jié)合力，多是在沉積前對葉片進(jìn)行預(yù)加熱，沉積后進(jìn)行熱處理。加熱溫度在950攝氏度左右，加熱時(shí)間大約2個(gè)小時(shí)。Vacuum and Fluid Engineering Research Center of Northeastern University, China7.3在光學(xué)薄膜中的應(yīng)用在光學(xué)薄膜中的應(yīng)用o光學(xué)薄膜的氣相沉積技術(shù)應(yīng)用范圍十分廣泛o1.日常