透射電鏡制樣

1、透射電鏡制樣樣品要求l （1）粉末樣品：為避免粉末脫落，粒徑需小于1m，請先在顯微鏡下觀察確認。大顆粒粉末樣品請研磨或包埋切片處理后再觀察。l （2）薄膜樣品：厚度一般需小于100nm，因材料而異。l （3）其它類樣品須自行制樣處理。l （4）場發(fā)射透射電鏡的場發(fā)射電子槍的亮度是鎢燈絲電子槍的1000倍，真空度也高出1000倍，電子束照射樣品所產生的溫度很高，為保證場發(fā)射槍燈絲具有較長的壽命，以及鏡筒和各級透鏡的潔凈，對檢測樣品有特殊的要求。l 具有毒性、腐蝕性、刺激性、易燃、易爆、磁性、放射性、揮發(fā)性、不符合生物安全標準等對人員和儀器有害的樣品，以及在電子束照射下會分解或釋放出氣體的樣品及有

2、機物、高分子、和易被電磁透鏡吸引的粉末樣品。低熔點的材料如錫、鉛等會產生相變和蒸鍍效應，有可能造成鏡筒的污染，請勿預約電鏡測試。l 由于電子束的穿透能力比較低（散射能力強），因此用于TEM分析的樣品厚度要非常薄，根據樣品的原子序數(shù)大小不同，一般在10200nm之間。要制備這樣薄的樣品必須通過一些特殊的方法。根據原始樣品的不同形態(tài)，TEM樣品可分為間接制樣和直接制樣。 要求： (1) TEM應用的深度和廣度一定程度上取決于試樣制備技術。（2）供TEM分析的樣品必須對電子束是透明的，通常樣品觀察區(qū)域的厚度以控制在約100200nm為宜，對于高分辨TEM樣品要求厚度在510nm。（3）所制得的樣品還

3、必須具有代表性以真實反映所分析材料的某些特征。因此，樣品制備時不可影響這些特征，如已產生影響則必須知道影響的方式和程度。 l 粉末樣品制備粉末樣品制備l 粉末樣品制備的關鍵是如何將超細粉的顆粒分散開來，各自獨立而不團聚。l 膠粉混合法：在干凈玻璃片上滴火棉膠溶液，然后在玻璃片膠液上放少許粉末并攪勻，再將另一玻璃片壓上，兩玻璃片對研并突然抽開，稍候，膜干。用刀片劃成小方格，將玻璃片斜插入水杯中，在水面上下空插，膜片逐漸脫落，用銅網將方形膜撈出，待觀察。l 支持膜分散粉末法： 需TEM分析的粉末顆粒一般都遠小于銅網小孔，因此要先制備對電子束透明的支持膜。常用的支持膜有火棉膠膜和碳膜，將支持膜放在銅

4、網上，再把粉末放在膜上送入電鏡分析。l支持膜的作用是支撐粉末試樣，銅網的作用是加強支持膜。將支持膜放在銅網上，再把粉末均勻分散地撈在膜上制成待觀察的樣品。l 支持膜上的粉末試樣要求高度分散，可根據不同情況選用分散方法： 懸浮法：超聲波分散器將粉末在與其不發(fā)生作用的溶液中分散成懸浮液，滴在支持膜上，干后即可。為了防止粉末被電子束打落污染鏡筒，可在粉末上再噴一層碳膜，使粉末夾在中間。 散布法：直接撒在支持膜表面，叩擊去掉多余，剩下的就分散在支持膜上。l 在分散粉末時要特別注意，如果分散不好的，在電鏡下將觀察不到單個的粉末顆粒。為了確保粉末分散，一般用小的容器盛滿酒精或丙酮酒精或丙酮，然后往里面放入，之后將其置于中振動15分鐘以上，再用帶支持膜的銅網在溶液中輕輕地撈一下即可。塊狀材料準備為薄膜樣品的