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文檔簡介
1、預聚體法合成水性聚氨酯樹脂配方設計計算王宇暉(蘇州吉人高新材料(股份)有限公司,江蘇省, 蘇州 215143;)摘要:利用聚氨酯線形加成聚合反應分子量的控制方程,作者建立了水性聚氨酯樹脂配方設計的數學模型計算公式,采用控制NCO/OH摩爾比的方法,合成平均大分子量為25004000低粘度預聚體,在水中定量增鏈,最終合成分子量為1.52.5萬的大分子水性聚氨酯樹脂,其有機溶劑含量不高于15%。采用這種方法,為水性聚氨酯樹脂配方設計提供了理論依據,對水性聚氨酯樹脂的開發(fā)研究,大大縮短了實驗過程。關鍵詞:預聚體法合成水性聚氨酯樹脂理論;配方設計計算方法;制備方法;控制NCO/OH摩爾比;高聚物的分子
2、量控制;不必除去少量溶劑。圖書分類號:TQ 311 文獻標志碼:APreparation and preparation of aqueous polyurethane resin formula by the method of pre polymerWang Yuhui(Suzhou hi tech material (share) Co., Ltd., Jiangsu, Suzhou 215143, China;)Abstract: using linear polyurethane addition polymerization reaction of molecular weight
3、 control equation, the authors establish the mathematical model of the waterborne polyurethane resin formulation design calculation formula, the control method of the NCO / Oh ratio, synthetic average molecular weight for 2500 to 4000 low viscosity pre dimer, in quantitative increase chain, eventual
4、ly the synthetic molecular weight was 1.5 2.5 million of macromolecular aqueous polyurethane resin, 收稿日期:2016-02-24。作者簡介:王宇暉(1958),男,工程師,主要從事硅材料和水性聚氨酯涂料的研究。E-mail:wangyuhui2008-03。the content of organic solvent is not higher than 13%. By this method, and provides a theoretical basis for the aqueous
5、polyurethane resin formulation design, to research and development of waterborne polyurethane resin, greatly reducing the experimental process.Key words: pre polymer method synthesis of waterborne polyurethane resin theory formula design calculation method preparation method control NCO/OH molar rat
6、io polymer molecular weight control need not remove a small amount of solvent.0引言 聚氨酯是綜合性能優(yōu)異的合成樹脂之一。通過軟、硬段比例的調整,或引入多官能度單元,聚氨酯樹脂的應用領域極其廣泛:聚氨酯彈性體、聚氨酯泡沫、聚氨酯涂料、聚氨酯粘合劑等,60年Dieterich1首次發(fā)現;在聚氨酯大分子主鏈上引入離子化水性基團,可使之分散于水中成為乳液或膠體系統,非常適應現在環(huán)保、安全、綠色化工的技術要求,在涂料、粘合劑及功能材料領域的應用日益受到重視。 聚氨酯樹脂的水性化已逐步取代溶劑型,成為聚氨酯工業(yè)發(fā)展的重要方向。
7、水性聚氨酯可廣泛應用于涂料、膠粘劑、織物涂層與整理劑、皮革涂飾劑、紙張表面處理劑和纖維表面處理劑。 水性聚氨酯乳液在中國已具有成熟的陰離子型自乳化聚氨酯乳液和陽離子型自乳化聚氨酯乳液合成改性的技術。目前的合成方法主要有丙酮法和預聚體法。丙酮法屬于溶液法,是以有機溶劑稀釋或溶解聚氨酯(或預聚體),再進行乳化的方法。在溶劑存在下,預聚體與親水性擴鏈劑進行擴鏈反應,生成較高分子量的聚氨酯,反應過程可根據需要加入溶劑以降低聚氨酯溶液粘度,使之易于攪拌,然后加水進行分散,形成乳液,最后蒸去溶劑。溶劑以丙酮、甲乙酮居多,故稱為丙酮法。預聚體法即在預聚體中導人親水成分,得到低粘度的預聚體,用三乙胺中和后加水
8、乳化然后進行鏈增長,最后用二正丁胺封端,制備穩(wěn)定的水性聚氨酯(水性聚氨酯-半聚脲)。 丙酮法和預聚體法的主要區(qū)別在于丙酮法使用大量有機溶劑,最后除去有機溶劑,丙酮法由于丙酮或甲乙酮屬于危險有機溶劑,極易著火,乳化完成后還要蒸發(fā)除去丙酮或甲乙酮,工藝復雜,消耗高,很危險。尤其是PU分子量大時用量更多,不經濟,危險性大。國內目前多是采用丙酮法制備水性聚氨酯樹脂,它的結構是線型或輕度交聯體系。在合成約10000以內的較小相對分子質量水性聚氨酯樹脂時,樹脂粘度較低,由此得到的乳液穩(wěn)定性較好,產品品質有保證。但這種方法制備的樹脂相對分子質量在20000左右時,乳液穩(wěn)定性較差,綜合性能很難保證,難以得到高
9、檔產品。該法的缺點在于工藝控制十分困難,在預聚體交聯階段容易出現凝膠,并耗費大量的丙酮溶劑,增加了合成時易燃易爆的危險性,也增加了后處理回收溶劑工序的負擔,獲得的產品交聯度低。 而預聚體法只需要少量的環(huán)境友好型有機溶劑,最后無需除去,有機溶劑在乳液中的含量不大于15%,預聚體法是今后水性聚氨酯的發(fā)展方向。但該方法目前缺乏足夠的理論依據,配方都是依靠大量的實驗而確定的,雖然有閆福安先生武漢化工學院化工系教授以聚合度為基礎,導出了配方設計理論2,但是,該配方設計理論僅適合于丙酮法合成水性聚氨酯樹脂;經過驗證,理論與實際誤差較大,其它的水性聚氨酯合成配方,都是實驗結論,并未形成科學嚴謹的配方設計理論
10、。1 理論1.1 水性聚氨酯樹脂合成特點水性聚氨酯樹脂為加成聚合,它不同于其它的加成聚合反應,它有如下特點:特點一,加成聚合為不可逆反應;特點二,它的部分羥基單體為已經經過初步聚合的分子量為10002000的聚醚二元醇或聚酯二元醇或其它二元醇,和部分反應單體為基本單元功能性羥基單體,因此它的重要特征之一是大分子鏈增長不是逐步進行的;多元醇為大分子和小分子的混合物;特點三,反應的預聚物為大分子兩端一定為異氰酸酯基;特點四,是功能性小分子單體需要在所要合成的大分子中占一定比例;特點五,所合成的高分子聚合物為熱塑性直鏈或微支鏈高分子,聚合物分子量的控制仍然是本樹脂加成聚合的核心問題 ;水性聚氨酯主要
11、由聚醚二元醇或聚酯二元醇、異氰酸酯、水溶性單體或羧酸二元醇或其它功能性單體、中和劑、二胺類增鏈劑及其封端劑所組成。1.2 配方設計計算理論 按照上述水性聚氨酯樹脂的特點,進行預聚物的配方設計。1.2.1 功能性單體含量的確定以100重量份聚氨酯預聚體為計算基礎,水溶性單體或羧酸二元醇、小分子單體或其它功能性單體為給定值或設定值。二羥甲基丙酸或二羥甲基丁酸或水溶性單體在聚氨酯大分子中的重量份為WS,該值為給定值,一般在配方中的重量百分比為6%70%,其摩爾數為NS=WS/MS; (1)式中:NS水溶性單體或羧酸二元醇的摩爾量,mol WS水溶性單體或羧酸二元醇在預聚物中的重量份,% MS水溶性單
12、體或羧酸二元醇的摩爾質量,g/mol 中和羧酸二元醇需要的胺類物質摩爾量為:NAN=NS 中和羧酸二元醇需要的胺類物質質量為:WAN=MANNS (2)式中:Ns水溶性單體或羧酸二元醇的摩爾量,mol WAN胺類物質的重量份,% MAN胺類物質的摩爾質量,g/mol 胺中和程度,一般為8595%其它功能性分子二元醇在聚氨酯大分子中的重量份為Wq,該值為給定值或設定值,其摩爾數為Nq=Wq/Mq; (3)功能性分子二元醇總摩爾量NG1為:NG1=NS+Nq (4) 在大分子鏈節(jié)中按照NCO/OH=1:1的摩爾比例,由水溶性單體或羧酸二元醇和其它功能性分子總摩爾量NG1,可以確定大分子鏈節(jié)中與之匹
13、配的異氰酸酯的總摩爾數量為NY1,即 NY1=NG1 與之匹配的異氰酸酯的重量份WY1為:WY1= MYNY1= MYNG1 (5)式中:MY異氰酸酯的摩爾質量,g/mol1.2.2 計算聚醚二元醇或聚酯二元醇及異氰酸酯的量 這樣,100重量份預聚體中,減去上述功能性分子的總重量份和與之匹配的異氰酸酯的重量份、以及為中和羧酸的胺類物質的重量份,就是聚醚二元醇或聚酯二元醇及與之匹配的異氰酸酯的重量份。預聚物中聚醚二元醇和與之結合的異氰酸酯的重量份W2為:W2=100(WS+WAN+ Wq+ WY1) (6)令WS+WAN+ Wq+ WY1=W1可得:W2=100W1 (7) 預聚體中,按照NCO
14、/OH=(>1)摩爾比,值影響聚氨酯預聚物的分子量,依照所要合成的數均分子量大小, 選取合適的值;取值范圍在1.31.7,取值越大,則預聚物的數均分子量就越小,反之亦然;初步取值經過計算后,如果預聚物的數均分子量較大或較小,可以重新取值,預聚物的數均分子量最好在25003500范圍內。 從公式(6)或7)可得到預聚體中聚醚二元醇或聚酯二元醇和與之結合的異氰酸酯的總重量份W2 設預聚體中聚醚二元醇或聚酯二元醇與之結合的異氰酸酯的摩爾數量為xmol,聚醚二元醇或聚醚二元醇的摩爾數量為ymol,由總預聚物中NCO/OH=摩爾比,則得: (8)由聚醚二元醇或聚酯二元醇及其匹配的異氰酸酯的重量,在
15、預聚物中的重量分數,可得到: (9)式中:MJ為聚醚二元醇或聚酯二元醇的摩爾質量,g/mol; MY為異氰酸酯的摩爾重量,g/mol; W2為聚醚二元醇或聚酯二元醇及其匹配的異氰酸酯總重量;選取一定值,并聯立公式(8)(9),求解即可得到:x和y只要給定水溶性單體或羧酸二元醇和其它功能性分子增鏈劑的值,由上述公式,即可得到粘度較低的數均分子量為25003500的預聚體基本生產配方:原料或單體 摩爾量/mol 重量份/%水溶性單體及羧酸二元醇 NS WS其它羥基功能性分子 Nq Wq中和胺類 NS NSMAN 異氰酸酯單體 NY1+x (NY1+x)MYPPG、PPB或改性劑 y yMJ合計 1
16、00.00驗證:計算值=NY/NG=(NY1+x)/(NS+Nq+ y)=設定值;重量份組成=100.00。則配方正確。否則,計算錯誤,需要重新驗算。 依照所要合成的分子量,確定最終的1值,與預聚體的初值作比較,計算出需要補充的羥基摩爾數,用二元胺類增鏈劑代替羥基增鏈劑在水中進行邊分散邊增鏈,最后用2倍摩爾的一元醇封端。1.2.3 羥基單體數均分子量的計算不同羥基單體或異氰酸酯基的多種單體在配方中的含量不同,分子量也不同,進行配方設計計算是很困難的,為了簡便計算,預先對所有的羥基單體或異氰酸酯基單體進行打包處理,作為一種羥基單體與一種異氰酸酯基單體進行加成聚合,這樣就使計算簡單化。羥基單體及中
17、和劑的總重量G為:WG=WS+Wan+Wq+Wy, (10)羥基單體數均分子量MG為:G= (11)1.2.4值與數均分子量的關系按統計方法研究時,首先假定每個分子參加反應的速率相等;系統中羥基數量和異氰酸酯基數量始終相等,即每個活性基團的成鍵概率相等3。可得:第一次加成聚合,原有6個官能團,消耗掉4個,反應程度為p=4/6=2/3;第二次加成聚合,原有10個官能團,消耗掉8個,反應程度為p=8/10=4/5;第三次加成聚合,原有14個官能團,消耗掉12個,反應程度為p=12/14=6/7;以此類推,可得反應程度和官能度之間的關系為:反應程度 P:某一特定官能團,在加成聚合中已參加反應的官能團
18、數與起始官能團數之比值。 (p1) (11)N0 :初始時某官能團總數 N :t = t 時,未反應的官能團數如果嚴格按照NCO/OH=1:1的摩爾比,聚合的產物數均分子量就會無限大,很快就會膠凝。1摩爾二元醇與2摩爾異氰酸酯反應,即異氰酸酯/羥基=2,得:其聚合度=1.5,有兩個氨酯鍵,反應程度=2/3;2摩爾二元醇與3摩爾異氰酸酯反應,即異氰酸酯/羥基=3/2=1.5,得:其聚合度為=2.5,有四個胺酯鍵,反應程度為4/5;二元羥基單體的摩爾量為單體的量NG,二元異氰酸酯的量為NY,所對應的NCO/OH摩爾比為,最大聚合度為max=(NG+NY)/2,反應程度為p=(N-1)/N,數均分子
19、量為NGMG+NYM?,F在以上述體系內的異氰酸酯摩爾數為基礎,體系內異氰酸酯總摩爾數為NY,羥基總摩爾數NG;取表中指定分子量的值,體系內異氰酸酯總摩爾數NY不變,設滿足值所需要的羥基摩爾數為NGM,則由NY/NGM=1,可得到:NGM=NY/1 (12)與體系內現有的羥基摩爾數之差值NGMNG就是二元胺類水乳化增鏈劑的加入量。 封端所需要的一元胺摩爾量為2×(NY1+x)-(NS+Nq +y)2 反應原理與反應過程2.1 分子鏈的增長過程和一般縮聚反應不同,羥基單體之間的反應活性不同,如果把不同的羥基單體和異氰酸酯一起投入進反應體系中,活性高的單體勢必會優(yōu)先反應,這樣所合成的聚合物
20、分子量分布較寬,功能性單體在大分子中分布不均,勢必影響涂膜性能。小分子單體分別先和異氰酸酯反應,并且,異氰酸酯過量,預聚成兩端為異氰酸酯基的預聚物,最后再和大分子的聚醚二元醇增鏈反應。異氰酸酯先和小分子二元醇反應,生成預聚物: 2.2 反應程度P與聚合度關系OH、NCO為體系2種可反應的官能團,等mol比 OCN-R1-NCO + HO-R2-OH體系 OCN-R1-NCO + HO-R2-OH OCN-R1-NH-COO-R2-OHt=0 官能團數 N-NCO N-OH 分子數 N-NCO/2 N-OH/2 t = t 官能團數N-NCO-(N-NCOP-NCO) N-OH-(N-OHN-N
21、COP-NCO) 大分子數 (N-NCON-OH2N-NCOP-NCO) /2t=0時:官能團-NCO總數為N-NCO,官能團-OH總數為N-OH,OCN-R1-NCO分子數為N-NCO/2 ,HO-R2-OH分子數為N-OH/2 分子總數,即結構單元總數為(N-NCON-OH)/ 2 t = t時:設官能團-NCO的反應程度為P-NCO 反應掉的-NCO為: N-NCOP-NCO -OH 為: N-NCOP-NCO (N-NCO=N-OH) 未反應的-NCO為:N-NCO(1 P-NCO) -OH為: N-OHN-NCOP-NCO 未反應的-NCO和-OH的總數: N-NCON-OH2N-N
22、COP-NCO體系內聚合而成的大分子數目為:(N-NCON-OH2N-NCOP-NCO) /2依聚合度定義,得到: 把=N-NCO/N-OH 代入上式,得到聚氨酯線形加成聚合反應分子量的控制通常利用方程 : (17)式中;為以結構單元計數的數均聚合度 為過量官能團-NCO對非過量官能團-OH物質量的比, 1;有2種情況,當官能團等摩爾時,=N-NCO/N-OH=1,則有: (18)當官能團-NCO已耗盡( P-NCO=1)時,此時,若=1 即假若單體的官能團能始終維持等摩爾比,且反應程度趨近于1,則聚氨酯線形加成聚合物的平均聚合度就可達到很大。所以,實際聚合時要設定合適的r值,即NCO/OH摩
23、爾比。預聚體的異氰酸酯基過量值,一般值為1.41.7,過小的值,聚合物的分子量就會很大,體系在中和降溫后的粘度很高,此時一定要加很多的有機溶劑稀釋,否則很難進行水乳化,采用比較大的過量值,預聚物的數均分子量一般在25004000,在水乳化階段,再用二元胺類增鏈劑,可以實現用少量有機溶劑。第 17 頁3 預聚體法水性聚氨酯樹脂配方設計計算實例例1 一種以HF210、TDI為聚醚二元醇的水性聚氨酯樹脂,二羥甲基丙酸DMPA在預聚體中的含量為5%,其它功能性單體為丙二醇,在預聚體中的含量為8%,合成數均分子量為1500016000的水性聚氨酯樹脂,設計配方。由浙江恒豐聚氨酯有限公司提供的檢測報告,N
24、O:2015-4-10-016,聚醚二元醇HF210的羥值為107.36,經過計算得到分子量為My=1042 預聚物由100質量份組成。DMPA在預聚物中的重量份為WS=5%,其摩爾數為:NS=5/134.13=0.0373mol 用三乙胺中和羧酸,中和100%DMPA需要的三乙胺摩爾數為:NAN=NS=0.0373mol重量份為:WAN=MANNAN=101.19×0.0373=3.77kg丙二醇其在配方中的含量為8%,其摩爾數為Nq=8/76.03=0.1052mol 功能性分子總摩爾量NX為:NX=NS+Nq=0.0373+0.1052=0.1425mol在大分子鏈節(jié)中按照NC
25、O/OH=1:1的摩爾比例,由DMPA和其它功能性分子總摩爾量NG1,可以確定大分子鏈節(jié)中與之結合的異氰酸酯的摩爾數量NY1,即 NY1=NG1= 0.1425mol 與之結合的異氰酸酯的重量份WY1為:WY1= MYNY1= MYNG1= 174.15×0.1425=24.82kg 功能性分子多元醇和異氰酸酯總重量為W1=5+8+3.77+24.82=41.59重量份預聚物中聚醚二元醇和與之結合的異氰酸酯的重量份WY2為:W2 = 100W1 =10041.59=58.41kg 設聚醚二元醇+異氰酸酯中的異氰酸酯摩爾數量為x mol,聚醚二元醇的摩爾數量為y mol;NCO/OH過
26、量摩爾比值取1.35,把NS=0.0373mol,Nq=0.1052mol代入公式(11)及(12),則有 聯立求解以上兩式,得到: x=0.1025moly=0.0389mol異氰酸酯的重量為0.1025×174.15=17.85kg異氰酸酯總摩爾數為0.1425+0.1025=0.245molPPG210的重量為0.0389×1042=40.53kg封端所需要的一元胺摩爾量為2×(NY1+x)-(NS+Nq +y) =2×(0.1425+0.1025)-(0.0373+0.1052+0.0389) =0.0074mol得到基本配方如下:單體規(guī)格牌號摩
27、爾質量摩爾數/mol質量/gTDI100%174.150.24542.67PPG21010420.038940.53DMPA100%134.130.03735.00丙二醇76.030.10528.00中和TEA100%101.190.03733.77小計99.97乙二胺60.10.05653.40二正丁胺129.00.00740.95去離子水100200驗證:計算值=NY/NG=(NY1+x)/(NS+Nq+ y)=0.245/0.1814=1.35設定值;WY+WJ+WS+Wq+WAN=99.97(系計算中四舍五入的誤差),則配方正確。數據代入公式(14)得到,羥基單體及中和胺的數均分子量為
28、:=316建立 NCO/OH摩爾比對大分子數均分子量的影響表 NCO/OH摩爾比對大分子數均分子量的影響二元羥基單體的量NG/mol二元異氰酸酯的量NY/molNCO/OH摩爾比,mol/%值最大聚合度max=(NG+NY)/2反應程度,p=(N-1)/N數均分子量NGMG+NYMY1221.52/3664231.52.54/51154341.333.56/71644451.254.58/92134561.205.510/112624671.1676.512/133114781.1437.514/153604891.1258.516/1740949101.1119.518/1945841011
29、1.10010.520/21507415161.06715.530/31752420211.05011.522/23997425261.04025.50.981242430311.03330.50.9841487435361.028635.50.985917324從NCO/OH摩爾比對大分子數均分子量的影響表中,可以看出,值為1.35時的數均分子量在1581,如要合成數均分子量1500016000,值則要達到1.030。 現在以體系內的異氰酸酯摩爾數為基礎,體系內異氰酸酯總摩爾數為NY=0.245mol,羥基總摩爾數NG=0.1814mol;達到異氰酸酯對羥基摩爾比為1.030的羥基摩爾數為X
30、=0.245/1.030=0.2379mol,與體系內現有的羥基摩爾數之差為0.2379-0.1814=0.0565mol采用乙二胺為增鏈劑,二次增鏈需要乙二胺的摩爾數為0.0565mol,重量為WAN=0.0565×60.1=3.40kg. 采用冰點降低法測定最終上述水性聚氨酯樹脂的數均分子量為15024,得到固體含量為35%,半透膜蘭相乳液,儲存穩(wěn)定性在半年以上水性聚氨酯樹脂。例2 一種水性油墨樹脂,采用聚醚二元醇HF220;DMPA在預聚體中含量為6%,1-氯化甘油含量為8%,合成分子量為1700018000的水性聚氨酯樹脂,異氰酸酯為HDI/TDI=1:1摩爾比,設計配方。配
31、方計算:浙江恒豐聚氨酯有限公司提供的聚醚二元醇HF220的羥值數據為56.82,計算出分子量為1975;DMPA在聚氨酯大分子中的重量份為WS=6%,該值為給定值,其摩爾數為NS=6/134.13=0.0447mol 中和100%DMPA需要的三乙胺為:WAN=0.0447×101.19=4.5kg3-MCPD的作用在于提高涂膜的附著力,其在配方中的含量為8%,其摩爾數為Nq=8/110.55=0.0724mol 功能性分子總摩爾量NG1為:NG1=NS+Nq=0.0447+0.0724=0.1171mol在大分子鏈節(jié)中按照NCO/OH=1:1的摩爾比例,由DMPA和其它功能性分子總
32、摩爾量NG1,可以確定大分子鏈節(jié)中與之結合的異氰酸酯的摩爾數量NY1,即 NY1=NG1=0.1171mol 與之結合的異氰酸酯的重量份WY1為:WY1= MYNY1= MYNG1= 171.2×0.1171=20.05kg 功能性分子多元醇和異氰酸酯總重量為W1=6+8+4.5+20.05=38.55重量份,樹脂中聚醚二元醇和與之結合的異氰酸酯的重量份W2為:W2 = 100W1 =10038.55=61.45kg 設聚醚二元醇+異氰酸酯中的異氰酸酯摩爾數量為x mol,聚醚二元醇的摩爾數量為y mol;NCO/OH過量摩爾比值為1.50,把Ns=0.0447mol,Nq=0.07
33、24mol代入公式(11)和(12),則有 聯立求解上兩式,得到:y=0.02466molx=0.07437mol異氰酸酯的重量為WX=0.07437×171.2=12.73kg異氰酸酯總摩爾數為NY=0.1171+0.0744=0.1915molPPG220的重量為WJ=0.02466×1975=48.70kg驗證:NY=NY1+x=0.1171+0.0744=0.1915NG=0.1171+0.0247=0.1418=NY/NG=0.1915/0.1418=1.35 計算值與設定值相符,配方正確得到基本配方如下:單體規(guī)格牌號摩爾質量摩爾數/mol質量/gHDI100%1
34、68.190.0957516.10TDI100%174.150.0957516.67PPG22019750.0246648.70DMPA100%134.130.04476.003-MCPD101.190.07248.00中和TEA100%101.190.04474.50小計99.97乙二胺60.10.04412.65二正丁胺129.00.01131.46去離子水100200各個羥基單體所占重量分數為QS=0.0957,Qq=0.1276 ,Qy=0.7767數據代入公式(14)得到,羥基單體及中和胺的數均分子量為:=474編制NCO/OH摩爾比對大分子分子量的影響表:二元羥基單體的量NG/mol二元異氰酸酯的量NY/molNCO/O
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