PE氣相色譜儀驗(yàn)證方案要點(diǎn)

1、PE Clarus680型氣相色譜儀確認(rèn)方案2013年11月目 錄1 方案審批11.1 確認(rèn)方案起草11.2 確認(rèn)方案審核11.3 確認(rèn)方案批準(zhǔn)12 確認(rèn)時(shí)間進(jìn)度計(jì)劃23 概述23.1 設(shè)備基本情況24 確認(rèn)目的25 確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)和依據(jù)26 確認(rèn)實(shí)施人員及有關(guān)部門職責(zé)27 確認(rèn)內(nèi)容、認(rèn)可標(biāo)準(zhǔn)及檢查方法37.1 設(shè)計(jì)確認(rèn)37.2 安裝確認(rèn)47.3 運(yùn)行確認(rèn)77.4 性能確認(rèn)88 再確認(rèn)109 文件要求1110 附錄1111 記錄111 方案審批 1.1 確認(rèn)方案起草題目：確認(rèn)方案編號(hào)： 設(shè)備名稱：設(shè)備編號(hào)：前版編號(hào)：起草部門起 草 人日 期質(zhì)量管理部（QC）1.2 確認(rèn)方案審核審 核 部 門簽 名日

2、 期工程設(shè)備部質(zhì)量管理部（QA）1.3 確認(rèn)方案批準(zhǔn)批準(zhǔn)人簽 名日 期驗(yàn)證委員會(huì)主任2 時(shí)間進(jìn)度計(jì)劃2.1 該項(xiàng)目確認(rèn)工作時(shí)間安排在 2013年9月1日開始實(shí)施。確認(rèn)計(jì)劃如下： 確認(rèn)方案制定：2013年10月 責(zé)任人：*設(shè)計(jì)確認(rèn)：2013年11月 責(zé)任人：*安裝確認(rèn)：2013年11月 責(zé)任人：*運(yùn)行確認(rèn)：2013年11月 責(zé)任人：*性能確認(rèn)：2013年11月 責(zé)任人：*2.2 確認(rèn)實(shí)施過(guò)程中如無(wú)特殊原因應(yīng)在2013年11月30日之前完成。如不能按時(shí)完成，應(yīng)在確認(rèn)報(bào)告中說(shuō)明原因。3 概述 氣相色譜儀是利用試樣中各組分，在色譜柱的氣相和固定相間的分配及吸附系數(shù)不同，由載氣把氣體試樣或氣化后的試樣帶

3、入色譜柱中進(jìn)行分離，并通過(guò)檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)的儀器。根據(jù)各組分的保留時(shí)間和響應(yīng)值進(jìn)行定性、定量分析。儀器由氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜柱、電氣系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)、記錄器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。本公司主要用于樣品含量測(cè)定、有關(guān)物質(zhì)及雜質(zhì)檢查。3.1 設(shè)備基本情況設(shè)備名稱：PE氣相色譜儀型號(hào)：Clarus680型生產(chǎn)廠家：美國(guó)珀金埃爾默儀器有限公司使用部門：質(zhì)量管理部位置(房間號(hào))：儀器室（402）4 確認(rèn)目的4.1 檢查并確認(rèn)PE Clarus680型氣相色譜儀的設(shè)計(jì)和安裝符合要求，資料和文件符合GMP要求。4.2 確認(rèn)設(shè)備運(yùn)行、性能符合要求。4.3 確認(rèn)按規(guī)定的設(shè)備操作規(guī)程操作，該設(shè)備能穩(wěn)定地出檢測(cè)數(shù)據(jù)。5

4、確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)和依據(jù)5.1 2010年版藥品GMP指南（質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室與物料系統(tǒng)）5.2 中國(guó)藥典（2010年版一部）5.3 氣相色譜儀計(jì)量檢定規(guī)程 JJG 700-19996 確認(rèn)實(shí)施人員及有關(guān)部門職責(zé)6.1 確認(rèn)實(shí)施小組成員：*、*、*6.2 相關(guān)部門職責(zé)：質(zhì)量控制（QC） 制定并執(zhí)行驗(yàn)證方案 提供支持驗(yàn)證的相關(guān)文件，如SOP 方案和相關(guān)SOP等文件培訓(xùn) 記錄相關(guān)方案的修訂和偏差 記錄和檢查方案實(shí)施過(guò)程中產(chǎn)生的數(shù)據(jù) 完成所有驗(yàn)證方案所要求的驗(yàn)證測(cè)試，出具檢測(cè)報(bào)告 根據(jù)變更控制、偏差的要求，制定有關(guān)報(bào)告，進(jìn)行相關(guān)的調(diào)查、糾正及預(yù)防 準(zhǔn)備最后驗(yàn)證總結(jié)報(bào)告 審核和批準(zhǔn)相關(guān)方案的修訂和偏差工程設(shè)備部 參

5、與驗(yàn)證實(shí)施 工程技術(shù)和維修人員培訓(xùn) 提供支持驗(yàn)證的相關(guān)文件 根據(jù)變更控制，偏差的要求，制定有關(guān)報(bào)告，參與相關(guān)的調(diào)查、糾正及預(yù)防 審核和批準(zhǔn)相關(guān)方案的修訂和偏差 審核和批準(zhǔn)相關(guān)驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果和驗(yàn)證總結(jié)報(bào)告 協(xié)助偏差的解決 質(zhì)量保證（QA） 審核和批準(zhǔn)的所有驗(yàn)證方案 審核和批準(zhǔn)所有驗(yàn)證總結(jié)報(bào)告 審核和批準(zhǔn)驗(yàn)證過(guò)程中發(fā)生的所有偏差、變更等質(zhì)量管理部· 協(xié)助起草確認(rèn)方案，負(fù)責(zé)對(duì)確認(rèn)方案和報(bào)告進(jìn)行批準(zhǔn)；· 確認(rèn)過(guò)程中的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制訂、質(zhì)量控制SOP制訂；· 負(fù)責(zé)檢測(cè)并確認(rèn)PE-Clarus680型氣相色譜儀是否滿足使用要求及GMP規(guī)范要求；· 確認(rèn)文件的管理。驗(yàn)證委員

6、會(huì)· 最終審核和批準(zhǔn)的所有驗(yàn)證方案· 最終審核和批準(zhǔn)所有驗(yàn)證總結(jié)報(bào)告· 最終審核和批準(zhǔn)驗(yàn)證過(guò)程中發(fā)生的所有偏差、變更等人事行政部· 負(fù)責(zé)組織實(shí)施培訓(xùn)，并按員工培訓(xùn)管理制度（SMP-OS-1-001）要求記錄存檔· 提供確認(rèn)時(shí)所需的人力資源。7 確認(rèn)內(nèi)容、認(rèn)可標(biāo)準(zhǔn)及檢查方法7.1 設(shè)計(jì)確認(rèn)DQ7.1.1 目的：確保新購(gòu)PE Clarus680型氣相色譜儀符合我公司提出的各方面需求。7.1.2 設(shè)備生產(chǎn)廠家的考察： 2012年公司組織了技術(shù)人員對(duì)安捷倫、島津、珀金埃爾默三家公司的氣相色譜儀進(jìn)行了考察，并進(jìn)行招標(biāo)采購(gòu)，最終認(rèn)為珀金埃爾默公司的Clar

7、us680型氣相色譜儀滿足其檢測(cè)要求。7.1.3 購(gòu)置設(shè)備的申請(qǐng)：質(zhì)量管理部編制設(shè)備申購(gòu)報(bào)告，填寫申請(qǐng)表格，上公司KM流程并經(jīng)相關(guān)領(lǐng)導(dǎo)批準(zhǔn)后購(gòu)買。設(shè)備購(gòu)置資料存檔。7.1.4 設(shè)備的購(gòu)進(jìn)： 供應(yīng)鏈部與生產(chǎn)廠家簽訂采購(gòu)合同，合同原件存入人事行政部。7.1.5 技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)文件對(duì)比確認(rèn)：設(shè)備供應(yīng)商根據(jù)我公司用戶需求提供了相關(guān)的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)文件，核對(duì)并填寫“技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)文件核對(duì)表”（附件1）7.2 安裝確認(rèn)IQ7.2.1 目的：確認(rèn)PE-Clarus680型氣相色譜儀安裝符合設(shè)計(jì)要求；根據(jù)設(shè)備使用說(shuō)明書起草設(shè)備標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程和設(shè)備清潔規(guī)程。7.2.2 核對(duì)并填寫“儀器安裝環(huán)境確認(rèn)表”（附件2）7.2.3 資料檢查

8、 目的：確認(rèn)設(shè)備的技術(shù)資料（包含設(shè)備編號(hào)、序列號(hào)和安裝位置），應(yīng)齊全，并存放在指定的地點(diǎn)。7.2.4 開箱確認(rèn)（見附件3）7.2.4.1 設(shè)備開箱確認(rèn)：設(shè)備到現(xiàn)場(chǎng)后，設(shè)備管理人員會(huì)同相關(guān)人員共同開箱，確認(rèn)到貨的完整性。7.2.4.2 對(duì)照合同和裝箱單核對(duì)設(shè)備、設(shè)備的附件、工具和儀表；檢查設(shè)計(jì)確認(rèn)文件中所規(guī)定的文件（操作說(shuō)明、備件清單、圖紙等）是否齊全，并確認(rèn)技術(shù)圖紙為最新狀態(tài)。7.2.4.3 設(shè)備管理員收集整理供應(yīng)商提供的裝箱單、操作指導(dǎo)、設(shè)備說(shuō)明書、產(chǎn)品合格證、圖紙等技術(shù)資料存入檔案，建立設(shè)備運(yùn)行記錄制度。7.2.4.4 填寫設(shè)備開箱驗(yàn)收單，參與確認(rèn)人員簽名，設(shè)備管理人員將開箱驗(yàn)收單存入檔案

9、。（見附件3）7.2.5 儀器安裝和連接確認(rèn)（見附件4） 設(shè)備材質(zhì)和表面確認(rèn)：檢查直接接觸產(chǎn)品的設(shè)備材質(zhì)類型和表面的光滑程度是否符合需求。設(shè)備安裝和連接確認(rèn)：對(duì)照?qǐng)D紙檢查設(shè)備機(jī)械、電器、控制回路等的安裝情況，管道的加工情況，設(shè)備標(biāo)識(shí)情況及動(dòng)力系統(tǒng)、公用系統(tǒng)的連接情況。7.2.6 儀器計(jì)量情況確認(rèn) 確保儀器計(jì)量符合規(guī)定，校驗(yàn)時(shí)間在有效期內(nèi)。（見附件5）7.3 運(yùn)行確認(rèn)OQ7.3.1 目的： 檢查并確認(rèn)儀器在規(guī)定的技術(shù)參數(shù)內(nèi)是否能正常運(yùn)行。7.3.2 確認(rèn)方法： 按PE Clarus680型氣相色譜儀使用、清潔、維護(hù)、維修操作規(guī)程操作，進(jìn)行控制旋鈕的測(cè)試。7.3.3 填寫儀器運(yùn)行確認(rèn)表1（見附件6

10、）：7.3.4 管道流路的密閉性 方法：打開載氣，將儀器上進(jìn)氣閥調(diào)至590kpa，用死頭螺母將柱聯(lián)接部擰緊，進(jìn)樣器內(nèi)換上新的硅橡膠墊并擰緊，關(guān)閉儀器上氫氣壓力表的閥門，關(guān)閉載氣閥、氫氣閥壓力表上的壓力指示每小時(shí)下降應(yīng)小于10kpa。 結(jié)果是否符合要求： 是 否7.4 性能確認(rèn)PQ7.4.1 目的：通過(guò)測(cè)試證明儀器穩(wěn)定性、基線噪聲、基線漂移、重復(fù)性等,符合預(yù)定的標(biāo)準(zhǔn)要求。7.4.2 試驗(yàn)方法： 系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：l 色譜柱的理論板數(shù)（n）： 色譜條件：汽化室120，柱溫80，檢測(cè)室120；載氣(N2)50kPa，H2 50 kPa，空氣50 kPa；注入0.05%苯溶液，記錄色譜圖，量出供試品的保

11、留時(shí)間tR和半峰寬Wh/2，按n=5.54(tR/Wh/2)2計(jì)算出理論板數(shù)；l 分離度：在選定的色譜條件下，注入甲醇，乙腈對(duì)照溶液，記錄色譜圖，分離度（R）：按下式計(jì)算，應(yīng)大于.5R=(tR1tR2)/(W2W1)式中：tR1相鄰后一峰的保留時(shí)間；tR2相鄰前一峰的保留時(shí)間；W1、W2此相鄰二峰的寬度。甲醇、乙醇理論板數(shù)、分離度測(cè)試結(jié)果，填寫儀器性能確認(rèn)表1（見附件7）7.4.2.2 定量重復(fù)性試驗(yàn)：l 標(biāo)準(zhǔn)平均偏差(RSD）：取0.05%的苯溶液連續(xù)進(jìn)樣5次，峰面積標(biāo)準(zhǔn)平均偏差（RSD）應(yīng)3.0，保留時(shí)間的RSD應(yīng)1.0。試驗(yàn)結(jié)果如下： 注：M=(A1+A2+An)/n RSD（%）=&#

12、215;100% 填寫儀器性能確認(rèn)表2（見附件8）8 再確認(rèn)8.1 當(dāng)儀器有下列情況時(shí)，其確認(rèn)狀態(tài)受到影響應(yīng)進(jìn)行再確認(rèn)l 經(jīng)歷重大維修，或更換關(guān)鍵部件l 儀器的安裝地點(diǎn)需要變化l 軟件或硬件升級(jí)l 由偏差，數(shù)據(jù)超出標(biāo)準(zhǔn)或數(shù)據(jù)趨勢(shì)分析引起8.2 設(shè)備確認(rèn)后通過(guò)變更管理系統(tǒng)進(jìn)行控制，所有可能影響檢驗(yàn)結(jié)果的變更都應(yīng)正式地申請(qǐng)、記錄、批準(zhǔn)，并應(yīng)進(jìn)行評(píng)估，包括風(fēng)險(xiǎn)分析，通過(guò)風(fēng)險(xiǎn)分析確定是否需要再確認(rèn)以及再確認(rèn)的程度。8.3 定期再確認(rèn)：儀器確認(rèn)周期為2年。9 文件要求9.1 確認(rèn)實(shí)施人員必須嚴(yán)格按照本方案實(shí)施要求進(jìn)行檢查確認(rèn)，未經(jīng)同意不得隨意更改方案內(nèi)容和步驟，如因特殊原因確需更改時(shí)，應(yīng)重新修訂確認(rèn)方案

13、，按規(guī)定流程審核，并報(bào)驗(yàn)證委員會(huì)批準(zhǔn)。9.2 確認(rèn)過(guò)程中，確認(rèn)人員應(yīng)將檢查情況及時(shí)填寫在確認(rèn)記錄上，并簽注姓名、日期。10 附錄無(wú)11 記錄序號(hào)附件內(nèi)容1附件1技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)文件核對(duì)表2附件2儀器安裝環(huán)境確認(rèn)表3附件3儀器資料檢查確認(rèn)表4附件4儀器安裝和連接確認(rèn)表5附件5儀器計(jì)量情況確認(rèn)表6附件6儀器運(yùn)行確認(rèn)表7附件7儀器性能確認(rèn)表18附件8儀器性能確認(rèn)表2 附件1 技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)文件核對(duì)表項(xiàng)目介紹用戶需求對(duì)比情況結(jié)論法規(guī)要求GMP要求滿足GMP（2010年修訂版）和附錄相關(guān)要求。安全要求符合國(guó)家的相關(guān)安全管理制度安裝要求安裝位置按設(shè)備配置圖尺寸安裝于QC室402房間房間環(huán)境條件溫度：535，相對(duì)濕度：2

14、080%設(shè)備安裝供應(yīng)商負(fù)責(zé)設(shè)備安裝調(diào)試培訓(xùn)，本公司負(fù)責(zé)配套設(shè)施。材質(zhì)要求儀器外殼確保不會(huì)漏電，所提供的電源連接線必須是安全的最大電源功率3000VA（包括氣相色譜儀和打印機(jī)）電氣自動(dòng)控制電氣控制按電氣原理圖紙施工自動(dòng)控制配制電腦打印機(jī)，可在線打印、監(jiān)測(cè)文件技術(shù)文件供應(yīng)商免費(fèi)提供設(shè)備安裝圖紙、備件清單、設(shè)備使用說(shuō)明書等紙質(zhì)和電子版資料，并提供3Q認(rèn)證服務(wù)等。匯總?cè)?日期:復(fù)核人/日期:技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)文是否符合我公司提出的各方面需求： 是 否 附件2儀器安裝環(huán)境確認(rèn)表序號(hào)項(xiàng)目可接受標(biāo)準(zhǔn)方法確認(rèn)結(jié)果1安裝環(huán)境應(yīng)放置在潔凈無(wú)塵，無(wú)易燃、易爆和強(qiáng)腐蝕性物質(zhì)的環(huán)境中，通風(fēng)良好。目測(cè)2環(huán)境溫度濕度1530，溫度變

15、化不大于3每小時(shí)室內(nèi)濕度在20%80%，無(wú)冷凝溫.濕度儀測(cè)3安裝臺(tái)面設(shè)備安裝工作臺(tái)穩(wěn)固、平坦，周圍無(wú)強(qiáng)烈機(jī)械震動(dòng)和電磁干擾源目測(cè)4供電電源與線路230V（±5%），50/60Hz（±1%），單相,接地良好,與插孔吻合，滿足儀器要求。電壓儀測(cè),電阻表測(cè)定5計(jì)算機(jī)安裝硬件配置與操作系統(tǒng)應(yīng)滿足要求目測(cè)6色譜工作站安裝色譜工作站的種類：應(yīng)為PE-680，計(jì)算機(jī)兼容性：應(yīng)滿足色譜工作需要計(jì)算機(jī)與儀器連接：應(yīng)正常連接。目測(cè)7氣體管路應(yīng)使用不銹鋼管、銅管、聚四氯乙稀管、尼龍管，禁止使用一般的橡皮管目測(cè)結(jié)論：設(shè)備安裝環(huán)境檢查符合可接受標(biāo)準(zhǔn)要求： 是 否確認(rèn)人/日期： 審核人/日期： 附件3

16、儀器資料檢查確認(rèn)表項(xiàng)目可接受標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)結(jié)果是否接受資料檢查設(shè)備編號(hào) 是 否序列號(hào)安裝位置技術(shù)資料檢查，見以下清單：份數(shù)存放地點(diǎn) 是 否l 操作說(shuō)明書l 維修手冊(cè)l 使用說(shuō)明書l 備件清單l 安裝說(shuō)明l 鋼瓶安全使用說(shuō)明l 儀器操作、維修、保養(yǎng)SOPl 工作站PE Clarus680中文操作說(shuō)明書結(jié)論：設(shè)備技術(shù)資料檢查是否齊全： 是 否確認(rèn)人/日期： 審核人/日期： 附件4儀器安裝及連接確認(rèn)表序號(hào)項(xiàng)目可接受標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)結(jié)果是否可接受1安裝按照該儀器使用說(shuō)明書內(nèi)容進(jìn)行正確安裝是 否2標(biāo)識(shí)應(yīng)清晰標(biāo)明商標(biāo)、型號(hào)是 否3通電檢查 通電后儀器能馬上啟動(dòng)、儀器各部分連接和狀態(tài)指示燈均顯示正常并進(jìn)入運(yùn)行狀態(tài)；切斷電

17、源時(shí)，應(yīng)正常停機(jī)是 否4管路載氣；空氣；氫氣連接儀器正確。各接頭無(wú)漏氣。是 否5儀器控制軟件連接啟動(dòng)（聯(lián)機(jī)）程序，儀器應(yīng)能與控制軟件順利連接，在控制軟件中可對(duì)點(diǎn)火器、柱溫箱、自動(dòng)進(jìn)樣器、檢測(cè)器等各模塊進(jìn)行參數(shù)設(shè)置，各模塊依據(jù)設(shè)置的指令作相應(yīng)的動(dòng)作，可順利完成進(jìn)樣、采集數(shù)據(jù)是 否結(jié)論：設(shè)備安裝、連接是否符合要求：是 否確認(rèn)人/日期： 審核人/日期： 附件5儀器計(jì)量情況確認(rèn)表計(jì)量單位計(jì)量證書號(hào)計(jì)量時(shí)間有效期至結(jié)論：計(jì)量情況是否符合要求： 是 否 附件6儀器運(yùn)行確認(rèn)表確認(rèn)項(xiàng)目可接受標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)結(jié)果是否可接受通電測(cè)試接通儀器電源，將電源開關(guān)按向上，則指示燈亮；是 否斷電測(cè)試關(guān)閉儀器電源，則指示燈滅；是 否壓力測(cè)試在調(diào)節(jié)閥關(guān)閉時(shí)，氣體停止供氣，壓力表示數(shù)應(yīng)顯示為零。調(diào)節(jié)閥打開時(shí)，氣體開始供氣，壓力表示數(shù)應(yīng)逐漸上升是 否點(diǎn)火測(cè)試在【Clarus680主機(jī)】上，打開電源開關(guān)，自檢完成后，按Login進(jìn)入儀器狀態(tài)畫面，各項(xiàng)參數(shù)到達(dá)設(shè)定值后，點(diǎn)擊lgnibe圖標(biāo)完成點(diǎn)火。是 否結(jié)論：設(shè)備運(yùn)行確認(rèn)是否符合要求： 是 否確認(rèn)人/日期： 審核人/日期： 附件7儀器性能確認(rèn)表1甲醇理論板數(shù)、分離度測(cè)試結(jié)果：樣品名稱測(cè)定次數(shù)理論板數(shù)(n)分離度(R)規(guī)定值實(shí)測(cè)值規(guī)定值實(shí)測(cè)值甲醇對(duì)照溶液1 20001.5220001.5320001.5420001.55