土壤有機(jī)質(zhì)含量的測(cè)定

1、實(shí)訓(xùn)六 土壤有機(jī)質(zhì)含量的測(cè)定一、目的要求土壤有機(jī)質(zhì)含量是衡量土壤肥力的重要指標(biāo)，對(duì)了解土壤肥力狀況，進(jìn)行培肥、改土有一定的指導(dǎo)意義。通過(guò)實(shí)驗(yàn)了解土壤有機(jī)質(zhì)測(cè)定原理，初步掌握測(cè)定有機(jī)質(zhì)含量的方法既注意事項(xiàng)。能比較準(zhǔn)確地測(cè)出土壤有機(jī)質(zhì)含量。二、方法原理在加熱條件下，用稍過(guò)量得標(biāo)準(zhǔn)重鉻酸鉀硫酸溶液，氧化土壤有機(jī)碳，剩余的重鉻酸鉀用標(biāo)準(zhǔn)硫酸亞鐵（或硫酸亞鐵銨）滴定，由所消耗標(biāo)準(zhǔn)硫酸亞鐵的量計(jì)算出有機(jī)碳量，從而推算出有機(jī)質(zhì)的含量，其反應(yīng)式如下：2K2Cr2O7+3C+8H2SO4K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4K2SO4+ Cr2(SO4)

2、3+3Fe2(SO4)3+8H2O用Fe2+滴定剩余的K2Cr2O72-時(shí)，以鄰啡羅啉（C2H8N2）為氧化還原指示劑，在滴定過(guò)程中指示劑的變色過(guò)程如下：開(kāi)始時(shí)溶液以重鉻酸鉀的橙色為主，此時(shí)指示劑在氧化條件下，呈淡藍(lán)色，被重鉻酸鉀的橙色掩蓋，滴定時(shí)溶液逐漸呈綠色（Cr3+），至接近終點(diǎn)時(shí)變?yōu)榛揖G色。當(dāng)Fe2+溶液過(guò)量半滴時(shí)，溶液則變成棕紅色，表示顏色已到終點(diǎn)。三、儀器試劑1. 儀器用具 硬質(zhì)試管（18mm×180mm）、油浴鍋、鐵絲籠、電爐、溫度計(jì)（0200）、分析天平（感量）、滴定管（25ml）、移液管（5ml）、漏斗（34cm），三角瓶（250ml）、量筒（10ml，100ml）

3、、草紙或衛(wèi)生紙。2. 試劑配制稱(chēng)取經(jīng)過(guò)130烘燒34h的分析純重鉻酸鉀,溶解于400ml蒸餾水中，必要時(shí)可加熱溶解，冷卻后架蒸餾水定容到1000ml，搖勻備用。mol/L硫酸亞鐵（FeSO4.7H2O）或硫酸亞鐵銨溶液 稱(chēng)取化學(xué)純硫酸亞鐵或硫酸亞鐵銨，溶于蒸餾水中，加6mol/L H2SO41.5ml，再加蒸餾水定容到1000ml備用。2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液各5.0ml于250ml三角瓶中，各加5ml6mol/L H2SO44溶液滴定至棕紅色為止，其濃度計(jì)算為：c=式中：c表示硫酸亞鐵溶液摩爾濃度（mol/L）； V滴定用去硫酸亞鐵的體積（mol）； 66mol FeSO4與1mol K2Cr2

4、O7完全反應(yīng)的摩爾系數(shù)比值。 稱(chēng)取化學(xué)純硫酸亞鐵和分析純鄰啡羅啉溶于100ml蒸餾水中，貯于眾色滴瓶中備用。 （固體）或磷酸或植物油。 在兩體積水中加入一體積濃硫酸。2SO4 化學(xué)純，密度1.84。四、操作步驟1. 準(zhǔn)確稱(chēng)取通過(guò)60號(hào)篩的風(fēng)干土樣0.1000（程量多少依有機(jī)含量而定），放入干燥硬質(zhì)試管中，用移液管準(zhǔn)確加入0.1333mol/L重鉻酸鉀溶液5.00ml，再用量筒加入濃硫酸5ml，小心搖動(dòng)。2. 將試管插入鐵絲籠內(nèi)，放入預(yù)先加熱至185190間的油浴鍋中，此時(shí)溫度控制在170180之間，自試管內(nèi)大量出現(xiàn)氣泡時(shí)開(kāi)始計(jì)時(shí)，保持溶液沸騰5min，取出鐵絲籠，代試管稍冷卻后，用草紙擦拭干凈

5、使館外部油液，放涼。3. 經(jīng)冷卻后，將試管內(nèi)容物洗入250ml的三角瓶中，使溶液的總體積達(dá)6080ml ,酸度為23mol/L，加入鄰啡羅啉指示劑35滴搖勻。4. 用標(biāo)準(zhǔn)的硫酸亞鐵溶液滴定，溶液顏色由橙色（或黃綠色）經(jīng)綠色、灰綠色變到棕紅色即為終點(diǎn)。5. 在滴定樣品的同時(shí)，必須做兩個(gè)空白試驗(yàn)。取其平均值，空白試驗(yàn)用石英砂或灼燒的土代替土樣，其余操作相同。五、結(jié)果計(jì)算有機(jī)質(zhì)=式中：c表示硫酸亞鐵消耗摩爾濃度（mol/L）；V0空白試驗(yàn)消耗得硫酸亞鐵溶液的體積（ml）；V滴定待測(cè)土樣消耗的硫酸亞鐵的體積（ml）；1/4mmol碳的克數(shù)；10172由土壤有機(jī)碳換算成有機(jī)質(zhì)的換算系數(shù)；校正系數(shù)（用此法

6、氧化率為90%）。六、注意事項(xiàng)1. 土壤有機(jī)質(zhì)含量為7%15%時(shí)，可稱(chēng)?。?%4%時(shí)可稱(chēng)?。簧儆?%時(shí)的，稱(chēng)取以上。2. 消煮時(shí)計(jì)時(shí)要準(zhǔn)確，因?yàn)閷?duì)分析結(jié)果的準(zhǔn)確有較大的影響。3. 對(duì)含氮化物多的土壤樣品，應(yīng)加入0.1mol/L左右的硫酸銀，以消除氯化物的干擾。4. 測(cè)定石灰性土樣時(shí)，必須徐徐加入濃硫酸，以防止由碳酸鈣分解是激烈發(fā)泡而引起飛濺損失樣品。5. 在測(cè)定還原性強(qiáng)的水稻土?xí)r，把已磨細(xì)的樣品，攤成.堡層風(fēng)干十余天，使還原性物質(zhì)充分氧化后，再測(cè)定。6. 燒煮完畢后，溶液的顏色為橙黃色或黃綠色。若是以綠色為主，說(shuō)明重鉻酸鉀用量不足，在滴定時(shí)，消耗硫酸亞鐵量小于空白1/3時(shí)，均應(yīng)棄去重做，因?yàn)闆](méi)有氧化完全。7. 土壤樣品中存留植物根、莖、葉等有機(jī)物時(shí)，必須用尖頭鑷子挑選干凈。8. 油浴時(shí)，最好選用磷酸代替植物油，他易于洗滌，污染少，同時(shí)，也便于觀察。復(fù)習(xí)思考題1. 測(cè)定土壤有機(jī)質(zhì)時(shí)，加入K2Cr2O7和H2SO4的作用是什