電位滴定法測(cè)定硫磷混酸

1、電位滴定法測(cè)定硫磷混酸 1.實(shí)驗(yàn)?zāi)康模赫莆账釅A電位滴定法的原理和方法；了解自動(dòng)滴定管的使用要點(diǎn)；學(xué)會(huì)繪制電位滴定曲線并由此確定終點(diǎn)；了解電位滴定法測(cè)定硫磷混酸的原理和方法；學(xué)會(huì)ZD-2型自動(dòng)電位滴定儀的使用方法。 2.實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：1電極標(biāo)定 2NaOH溶液的標(biāo)定 3混合酸的測(cè)定（1）手動(dòng)滴定 （2）自動(dòng)滴定 同手動(dòng)滴定實(shí)驗(yàn)步驟。 按“F1”（滴定）鍵，進(jìn)入滴定模式選擇狀態(tài)，按“”或“”鍵選擇“預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定”，按“F2”（確認(rèn)）鍵，進(jìn)入預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定模式，再按“”或“”鍵選擇“pH滴定”，按“F2”（確認(rèn)）鍵進(jìn)入pH預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定，儀器顯示電極的百分斜率和E0值，按“F1”（確認(rèn)）

2、鍵進(jìn)入預(yù)設(shè)終點(diǎn)數(shù)，按“”或“”鍵選擇預(yù)設(shè)終點(diǎn)數(shù)為2，按“F2”（確認(rèn)）鍵，設(shè)置以下參數(shù)：第一終點(diǎn)：手動(dòng)滴定第一終點(diǎn)值；第一預(yù)控終點(diǎn)：4.0；延時(shí)時(shí)間：10s 第二終點(diǎn)：手動(dòng)滴定第二終點(diǎn)值；第二預(yù)控終點(diǎn)：8.0；延時(shí)時(shí)間：10s 參數(shù)設(shè)置完畢，按“F1”（開始）鍵，儀器即開始預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定，儀器一邊添加溶液，一邊采樣并進(jìn)行終點(diǎn)判斷，找到終點(diǎn)后，儀器會(huì)自動(dòng)顯示長聲提示，找到所設(shè)置的2個(gè)終點(diǎn)后，結(jié)束滴定，儀器自動(dòng)給出所設(shè)終點(diǎn)終點(diǎn)時(shí)的pH值和消耗NaOH的體積。 重復(fù)實(shí)驗(yàn)步驟，平行測(cè)定三次，算出第一、第二終點(diǎn)時(shí)pH值和消耗NaOH的體積平均值。 滴定完成后，按“清洗”鍵，用去離子水反復(fù)清洗滴定管。 4數(shù)

3、據(jù)處理（1）于Excel或方格紙上作pHV和pH/VV曲線，與所測(cè)終點(diǎn)時(shí)pH值比較；（2）根據(jù)終點(diǎn)時(shí)消耗NaOH的體積算出H2SO4和H3PO4的濃度。H2SO4，H3PO4混合酸的電位滴定目的要求1.學(xué)習(xí)電位滴定的基本原理和操作技術(shù)；2.運(yùn)用pH-V曲線和（pH/V）-V曲線與二級(jí)微商法確定滴定終點(diǎn)?；驹鞨2SO4和H3PO4都為強(qiáng)酸，H2SO4的pKa2=1.99，H3PO4的pKa1=2.12，pKa2=7.20，pKa3=12.36，由pKa值可知，當(dāng)用標(biāo)準(zhǔn)堿溶液滴定時(shí)，H2SO4可全部被中和，且產(chǎn)生pH的突躍，而在H3PO4的第二化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，仍有pH值的突躍出現(xiàn)，因此根據(jù)滴定過

4、程中pH值的變化情況，可以確定滴定終點(diǎn)，進(jìn)而求得各組分的含量。確定混合酸的滴定終點(diǎn)可用指示劑法（最好是采用混合指示劑），也可以用玻璃電極作指示電極，飽和甘汞電極作參比電極，同試液組成工作電池：Ag，AgCl|HCl(0.1mol/L)|玻璃膜|H2SO4,H3PO4（試液）KCl(飽和)|Hg2Cl2,Hg在滴定過程中，通過測(cè)量工作電池的電動(dòng)勢(shì)，了解溶液pH值隨加入標(biāo)準(zhǔn)堿溶液體積V的變化情況，然后由pH-V曲線或（pH/V）-V曲線求得終點(diǎn)時(shí)耗去NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，也可用二級(jí)微商法求出2pH/V2=0時(shí)，相應(yīng)的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，即得出滴定終點(diǎn)。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)堿溶液的濃度、用去的體積和試液的用

5、量，即可求出試液中各組分的含量。一、 儀器1、 自動(dòng)電位滴定計(jì)（酸度計(jì)）2、 pH復(fù)合電極3、 容量瓶100mL4、 吸量管5mL，10mL5、 微量滴定管10mL二、 試劑 NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液（濃度待測(cè)定）3、H2SO4，H3PO4混合酸試液（兩種酸濃度之和低于0.5mol/L）三、 實(shí)驗(yàn)步驟1、 按ZD-2型自動(dòng)電位滴定計(jì)說明書操作步驟調(diào)試儀器，將選擇開關(guān)置于pH滴定檔。摘去pH復(fù)合電極帽和橡皮塞，并檢查內(nèi)電極是否浸入飽和KCl溶液中，如未浸入，應(yīng)補(bǔ)充飽和KCl溶液。安裝電極。2、 準(zhǔn)確吸取草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液10.00mL，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混合均 勻。3、 準(zhǔn)確吸取稀釋后的

6、草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液5.00mL，置于100mL燒杯中，加水至約30mL，放入攪拌子。4、 將待標(biāo)定的NaOH溶液裝入微量滴定管中，使液面在0.00mL處。5、 開動(dòng)攪拌器，調(diào)節(jié)至適當(dāng)?shù)臄嚢杷俣龋M(jìn)行粗測(cè)，即測(cè)量在加入NaOH溶液0，1， 2，8，9，10mL后，各個(gè)點(diǎn)的溶液pH值，初步判斷發(fā)生pH值的突躍時(shí)所需 的NaOH溶液體積范圍（Vex）。6、 重復(fù)實(shí)驗(yàn)步驟3、4的操作，然后進(jìn)行細(xì)測(cè)，即在測(cè)定的化學(xué)計(jì)量點(diǎn)附近取較小的等體積增量，增加測(cè)量點(diǎn)的密度，并在讀取滴定管讀數(shù)時(shí)，讀準(zhǔn)至小數(shù)點(diǎn)后第二位。如在粗測(cè)時(shí)Vex為89mL，則在細(xì)測(cè)時(shí)以0.10mL為體積增量，增加測(cè)量加入NaOH溶液，8.00，8.1

7、0，8.20，pH值。6、 吸取混合酸試液10.00mL，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。 吸取稀釋后的試液10.00mL，置于100mL燒杯中，加水至約30mL，仿照標(biāo)定NaOH 溶液時(shí)的粗測(cè)和細(xì)測(cè)步驟，對(duì)混合酸進(jìn)行測(cè)定。四、 數(shù)據(jù)及處理1、 NaOH溶液濃度的標(biāo)定（1）、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及計(jì)算粗測(cè)V/ml0 1 2 3 8 9 10PH值 Vex= mL 細(xì)測(cè)V/mLPH值pH/V2pH/V2根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，計(jì)算pH/V和化學(xué)計(jì)量點(diǎn)附近的2pH/V2，填入表中。（2）、于方格紙上作pH-V和（pH/V）-V曲線，找出終點(diǎn)體積Vep。（3）、用內(nèi)插法求出2pH/V2=0處的NaOH溶液的體積Vep。（4）、根據(jù)（2）、（3）所得的Vep，計(jì)算NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。2、 混合酸的測(cè)定（1）、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及計(jì)算粗測(cè)V/ml0 1 2 3 8 9 10PH值 Vex1= mL Vex2= mL 細(xì)測(cè)V/mLpH值pH/V2pH/V2（2）計(jì)算原始試液中SO3和P2O5的含量，以g/L表示。 思考題1、 本實(shí)驗(yàn)所用的酸度計(jì)，讀數(shù)是否應(yīng)事先進(jìn)行校正？為什么？2、 在標(biāo)定