結(jié)晶和重結(jié)晶

1、 1 1、結(jié)晶、結(jié)晶結(jié)晶水合物在常溫或干燥空氣里易風化結(jié)晶水合物在常溫或干燥空氣里易風化在溶液中，溶質(zhì)形成晶體的過程叫結(jié)晶在溶液中，溶質(zhì)形成晶體的過程叫結(jié)晶二、結(jié)晶和重結(jié)晶二、結(jié)晶和重結(jié)晶2、結(jié)晶水合物、結(jié)晶水合物結(jié)晶水合物概念：含有結(jié)晶水的物質(zhì)結(jié)晶水合物概念：含有結(jié)晶水的物質(zhì)叫做結(jié)晶水合物，叫做結(jié)晶水合物，如膽礬或藍礬如膽礬或藍礬(CuSO45H2O)、 碳酸鈉晶體碳酸鈉晶體(Na2CO310H2O) 3 3、結(jié)晶的方法、結(jié)晶的方法結(jié)晶方法：結(jié)晶方法：蒸發(fā)結(jié)晶蒸發(fā)結(jié)晶升溫結(jié)晶升溫結(jié)晶冷卻結(jié)晶冷卻結(jié)晶 適用于溶解度隨溫度變化不大的溶質(zhì)，適用于溶解度隨溫度變化不大的溶質(zhì)，雜質(zhì)的加熱蒸發(fā)過程中仍為

2、不飽和溶液。雜質(zhì)的加熱蒸發(fā)過程中仍為不飽和溶液。其其后續(xù)操作一般為趁熱過濾。后續(xù)操作一般為趁熱過濾。蒸發(fā)溶劑結(jié)晶法：蒸發(fā)溶劑結(jié)晶法：通過通過蒸發(fā)或氣化蒸發(fā)或氣化，減少減少一一部分部分溶劑溶劑使溶液達到飽和而析出晶體。使溶液達到飽和而析出晶體。（如氯化鈉）（如氯化鈉）升溫結(jié)晶：升高溫度晶體即從溶液中析出升溫結(jié)晶：升高溫度晶體即從溶液中析出此法主要用于此法主要用于溶解度隨溫度升高而降低溶解度隨溫度升高而降低的物質(zhì)的物質(zhì) 從飽和石灰水析出氫氧化鈣固體，其后從飽和石灰水析出氫氧化鈣固體，其后續(xù)操作一般為趁熱過濾。續(xù)操作一般為趁熱過濾。 冷卻冷卻熱飽和溶液熱飽和溶液結(jié)晶法：結(jié)晶法：此法主要用于此法主要用

3、于溶解度溶解度隨溫度下降而明顯減小的物質(zhì)。隨溫度下降而明顯減小的物質(zhì)。 （如硝酸鉀）（如硝酸鉀）先蒸發(fā)、濃縮，再降溫使先蒸發(fā)、濃縮，再降溫使S隨隨T變化較大的出變化較大的出蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥。蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥。 4、重結(jié)晶、重結(jié)晶 使結(jié)晶出來的晶體溶在適當?shù)娜軇├铮菇Y(jié)晶出來的晶體溶在適當?shù)娜軇├?，再?jīng)過加熱、蒸發(fā)、冷卻等步驟重新達到再經(jīng)過加熱、蒸發(fā)、冷卻等步驟重新達到晶體的過程。晶體的過程。1選擇合適的溶劑；選擇合適的溶劑；2將經(jīng)過粗結(jié)晶的物質(zhì)加入少量的熱溶劑中溶解；將經(jīng)過粗結(jié)晶的物質(zhì)加入少量的熱溶劑中溶解；3冷卻使之再次結(jié)晶；冷卻使之再次結(jié)晶；4過濾；

4、過濾；5洗滌；洗滌； 現(xiàn)有現(xiàn)有KCl和和KNO3的固體混合物的固體混合物50g，其，其中中KCl的質(zhì)量分數(shù)為的質(zhì)量分數(shù)為10，請設(shè)計實驗方，請設(shè)計實驗方案提純案提純KNO3。、由于混合物中、由于混合物中KNO3含量較高含量較高(90)，可，可首先配制較高溫度首先配制較高溫度(100)下的下的KNO3飽和溶液，飽和溶液，利用降溫結(jié)晶的方法，使利用降溫結(jié)晶的方法，使KNO3晶體在較低溫晶體在較低溫度下析出，此時度下析出，此時KCl不析出。不析出。m(H2O)=18.3g、實驗中加入水的量，可根據(jù)混合物中、實驗中加入水的量，可根據(jù)混合物中KNO3的質(zhì)量和較高溫度下的質(zhì)量和較高溫度下KNO3溶解度進行

5、溶解度進行計算（使計算（使KNO3恰好溶解恰好溶解），如），如100時，時， KNO3溶解度為溶解度為246g，則有：，則有：100g100g246g246g=m(Hm(H2 2O)O)50g90, ,實驗方案：實驗方案：、溶解：、溶解：將將50g50g混合物放入燒杯中，加入混合物放入燒杯中，加入約約18.3mL18.3mL（可略多一些）（可略多一些）100100的的熱水，使熱水，使固體完全溶解。固體完全溶解。、降溫結(jié)晶：、降溫結(jié)晶：將將(1)(1)所得溶液自然冷卻到所得溶液自然冷卻到不再有固體析出。不再有固體析出。3 3、過濾：、過濾：將將(2)所得混合物進行過濾，濾紙上的所得混合物進行過濾

6、，濾紙上的晶體即為較純凈的晶體即為較純凈的KNO3 （不用洗滌）（不用洗滌）、重結(jié)晶：、重結(jié)晶：若需要更純凈的若需要更純凈的KNOKNO3 3晶體，可晶體，可將將(3)(3)中所得晶體再結(jié)晶中所得晶體再結(jié)晶重復(fù)重復(fù)(1)-(3)(1)-(3)操操作一次。作一次。5、結(jié)晶洗滌、結(jié)晶洗滌：用少量多次蒸餾水剛好蓋：用少量多次蒸餾水剛好蓋住晶體，至水流盡。住晶體，至水流盡。6、干燥、干燥：重結(jié)晶得到的晶體，其表面吸附：重結(jié)晶得到的晶體，其表面吸附 少量溶劑，應(yīng)干燥才可以得到純凈的產(chǎn)少量溶劑，應(yīng)干燥才可以得到純凈的產(chǎn)品。品。通常用如下的方法通常用如下的方法：、風干，即、風干，即自發(fā)晾干；自發(fā)晾干；、烘干

7、（烘箱干燥）、烘干（烘箱干燥）如何分離提純氯化鈉和硝酸鉀的混合物如何分離提純氯化鈉和硝酸鉀的混合物1 1、過濾、過濾要領(lǐng)：要領(lǐng)：“一貼一貼二低二低三靠三靠”濾紙與漏斗應(yīng)濾紙與漏斗應(yīng)緊貼緊貼無氣泡無氣泡 濾紙邊緣濾紙邊緣低于低于漏漏斗邊緣，濾紙液面斗邊緣，濾紙液面低于低于濾紙邊緣。濾紙邊緣。 玻璃棒玻璃棒靠靠在在三層濾紙上三層濾紙上 漏斗頸漏斗頸緊靠緊靠燒杯內(nèi)壁燒杯內(nèi)壁 燒杯燒杯靠靠在玻璃棒在玻璃棒上使液體沿玻璃上使液體沿玻璃棒流下。棒流下。一貼，二低，三靠一貼，二低，三靠蒸發(fā)結(jié)晶法：蒸發(fā)結(jié)晶法：操作要點：操作要點：蒸發(fā)過程中要不蒸發(fā)過程中要不斷用玻璃棒攪拌斷用玻璃棒攪拌蒸發(fā)皿內(nèi)溶液不能蒸發(fā)皿內(nèi)

8、溶液不能超過其容量的超過其容量的2/3難溶固體與液體組成的混合物。難溶固體與液體組成的混合物。溶解度不同的固體混合物。溶解度不同的固體混合物。分離沸點相差較大分離沸點相差較大( (相差相差3030以上以上) )的液態(tài)混合物。的液態(tài)混合物。 不同的分離方法都有一定的適用范圍不同的分離方法都有一定的適用范圍, ,因此因此要根據(jù)不同混合物的性質(zhì)來選擇合適的分離方法要根據(jù)不同混合物的性質(zhì)來選擇合適的分離方法. .過濾過濾結(jié)晶結(jié)晶蒸餾蒸餾分離提純方法分離提純方法硝酸鉀粗品硝酸鉀粗品配制熱的濃溶液配制熱的濃溶液冷卻結(jié)晶冷卻結(jié)晶 過濾過濾 母液母液含氯化鈉等可溶性雜質(zhì)含氯化鈉等可溶性雜質(zhì)的的KNO3飽和溶液

9、飽和溶液 晶體晶體 KNO3重結(jié)晶重結(jié)晶實驗方案實驗方案2.洗滌晶體時，蒸餾水使洗滌晶體時，蒸餾水使用要少量多次。用要少量多次。1.配制濃溶液時，溶劑的量配制濃溶液時，溶劑的量不要過大，以免損失溶質(zhì)不要過大，以免損失溶質(zhì)、溶解、溶解 、降溫結(jié)晶、降溫結(jié)晶 3、 過濾過濾、重結(jié)晶、重結(jié)晶注意：注意：洗滌洗滌干燥干燥硝酸鉀粗品的提硝酸鉀粗品的提純純1.提純提純KNO3(混有混有NaCl、NH4Cl）的方法）的方法2.提純提純NaCl（混有（混有KNO3)的方法的方法根據(jù)溶解性曲線圖，討論根據(jù)溶解性曲線圖，討論降溫結(jié)晶（重結(jié)晶）：適用于降溫結(jié)晶（重結(jié)晶）：適用于提純?nèi)芙舛入S溫度變化較提純?nèi)芙舛入S溫度

10、變化較大的溶質(zhì)，而不受雜質(zhì)種大的溶質(zhì)，而不受雜質(zhì)種類的影響，溶液冷卻后雜類的影響，溶液冷卻后雜質(zhì)在溶劑中尚未飽和就行質(zhì)在溶劑中尚未飽和就行。蒸發(fā)結(jié)晶：適用于溶解度隨溫度變化不大的溶質(zhì)，蒸發(fā)結(jié)晶：適用于溶解度隨溫度變化不大的溶質(zhì)，雜質(zhì)的加熱蒸發(fā)過程中仍為不飽和溶液。雜質(zhì)的加熱蒸發(fā)過程中仍為不飽和溶液。 是是利用利用雜質(zhì)和結(jié)晶物質(zhì)在不同溶劑和不同溫雜質(zhì)和結(jié)晶物質(zhì)在不同溶劑和不同溫度下的溶解度不同，將晶體用合適的溶劑再次度下的溶解度不同，將晶體用合適的溶劑再次結(jié)晶，以獲得高純度的晶體的操作。結(jié)晶，以獲得高純度的晶體的操作。重結(jié)晶的操作過程重結(jié)晶的操作過程1選擇合適的溶劑；選擇合適的溶劑；2將經(jīng)過粗結(jié)

11、晶的物質(zhì)加入少量的熱溶劑中溶解；將經(jīng)過粗結(jié)晶的物質(zhì)加入少量的熱溶劑中溶解；3冷卻使之再次結(jié)晶；冷卻使之再次結(jié)晶；4分離母液；分離母液；5洗滌；洗滌；重結(jié)晶重結(jié)晶 第一步：稱量第一步：稱量：第二步：溶解固體第二步：溶解固體：制成沸騰的飽和溶液。：制成沸騰的飽和溶液。溶劑用量是關(guān)鍵溶劑用量是關(guān)鍵。溶劑過量，可使溶解損失。溶劑過量，可使溶解損失增大；溶劑用量過少，雜質(zhì)一起析出的，增大；溶劑用量過少，雜質(zhì)一起析出的，第三步：冷卻晶體第三步：冷卻晶體：熱溶液靜置自然冷卻，熱溶液靜置自然冷卻，這樣可以析出較好的晶體這樣可以析出較好的晶體，如果是采用冰，如果是采用冰水或自來水浴急速冷卻，晶體析出時間快，水或

12、自來水浴急速冷卻，晶體析出時間快，但晶體小成粉末狀。但晶體小成粉末狀。 第四步：過濾、第四步：過濾、。5、重結(jié)晶、重結(jié)晶（重復(fù)（重復(fù)24步操作）步操作）第第7步：干燥步：干燥：重結(jié)晶得到的晶體，其表面：重結(jié)晶得到的晶體，其表面吸附少量溶劑，應(yīng)干燥才可以得到純凈的吸附少量溶劑，應(yīng)干燥才可以得到純凈的產(chǎn)品。產(chǎn)品。通常用如下的方法通常用如下的方法：、風干，即、風干，即自發(fā)涼干；自發(fā)涼干；、烘干（烘箱干燥）、烘干（烘箱干燥）6、結(jié)晶的洗滌、結(jié)晶的洗滌。用少量多次蒸餾水剛好。用少量多次蒸餾水剛好蓋住晶體，至水流盡蓋住晶體，至水流盡【實驗探究【實驗探究1 1】 現(xiàn)有氯化鉀和硝酸鉀的固體混合物現(xiàn)有氯化鉀和硝酸鉀的固體混合物50g50g，其中其中KClKCl的質(zhì)量分數(shù)為的質(zhì)量分數(shù)為20%20%，請設(shè)計實驗，請設(shè)計實驗方案提純硝酸鉀。方案提純硝酸鉀?！居懻摗居懻摗?將溶液加熱后，在溫度較將溶液加熱后，在溫度較高時，析出什么？高時，析出什么？ 在溫度較低時析出什么？在溫度較低時析出什么？如何將硝酸鉀和氯化鉀分開？如何將硝酸鉀和氯化鉀分開？ 將混