關(guān)于HPLC-ELSD法測(cè)定麥冬藥材及其提取物中果糖的含量

1、關(guān)于HPLC-ELSD法測(cè)定麥冬藥材及其提取物中果糖的含量    First try, and then trust.     【摘要】  目的 測(cè)定不同產(chǎn)地的川麥冬、浙麥冬藥材及麥冬提取物中果糖的含量,為麥冬藥材及其提取物的質(zhì)量控制提供科學(xué)依據(jù)。方法 采用HPLC-ELSD法測(cè)定麥冬藥材及提取物中果糖的含量。結(jié)果 川麥冬和浙麥冬藥材中果糖的含量分別為11.32%19.96%、3.85%10.19%,川麥冬和浙麥冬提取物中果糖的含量分別為23.48%25.

2、82%、21.39%23.29%。結(jié)論 川麥冬藥材中果糖的含量明顯高于浙麥冬藥材,川麥冬提取物中果糖含量與浙麥冬提取物基本一致()。 【關(guān)鍵詞】  麥冬；麥冬提取物；果糖；含量測(cè)定We are here to add what we can to life, not to get what we can from it.  Abstract：Objective To determine the content of fructose in radix op

3、hiopogonis cropped in Sichuan and Zhejian, and in extracts of radix ophiopogonis. Methods A HPLC-ELSD method was used for determining the content of fructose. Results The 

4、;content of fructose in radix ophiopogonis cropped in Sichuan and Zhejiang were 11.32%19.96% and 3.85%10.19%, respectively. The contents of fructose in extracts of radix ophiopogon

5、is cropped in Sichuan and Zhejiang were 23.48%25.82% and 21.39%23.29%, respectively. Conclusion The content of fructose in radix ophiopogonis cropped in Sichuan was higher than

6、0;that of in Zhejiang. The content of fructose in extracts of radix ophiopogonis cropped in Sichuan was almost the same as that of in Zhejiang.    Key word

7、s：radix ophiopogonis；extract of radix ophiopogonis；fructose     麥冬為常用中藥,來(lái)源于百合科植物麥冬Ophiopogon ja ponicus (Thunb.) Ker-Gawl.的干燥塊根,具有養(yǎng)陰生津、潤(rùn)肺清心的功能。麥冬是生產(chǎn)多種中成藥制劑的原料,麥冬提取物是生產(chǎn)生脈注射液和參麥注射液的中間原料。    麥冬藥材及麥冬提取物主含甾體皂苷類、高異黃酮類和糖類化

8、合物。目前,關(guān)于麥冬藥材質(zhì)量控制的研究報(bào)道主要是控制麥冬皂苷D或B的含量,未見(jiàn)關(guān)于果糖的含量測(cè)定報(bào)道。盡管尚未證實(shí)果糖是麥冬藥材及其制劑的主要有效成分,但由于果糖是麥冬藥材及相關(guān)制劑中的主要化學(xué)成分之一,其含量遠(yuǎn)高于目前已知麥冬藥材中的各種有效成分,因此,測(cè)定麥冬藥材及含麥冬的中成藥中果糖的含量,有利于生產(chǎn)者和使用者更多地了解相關(guān)產(chǎn)品中的組成成分,達(dá)到放心用藥的目的。1  儀器與試藥    Agilent-1100高效液相色譜儀,四元泵,自動(dòng)進(jìn)樣器,柱溫箱,DAD二極管陣列檢測(cè)器,Agilent A10.02工作站。Allt

9、ech 2000ES型蒸發(fā)光散射檢測(cè)器(簡(jiǎn)稱ELSD)。    果糖對(duì)照品購(gòu)于中國(guó)藥品生物制品檢定所,為含量測(cè)定用；麥冬藥材采自浙江省慈溪縣和四川省三臺(tái)縣(醫(yī)藥學(xué)/臨床醫(yī)學(xué)論文 )。乙腈為色譜純,其它試劑均為分析純。Take a pain for a pleasure all wise men can.  2  方法與結(jié)果2.1  色譜條件    色譜柱：Inertsil-NH2(4.6 mm×250 mm,5 m)

10、；流動(dòng)相：乙腈-水(7822)；流速：1 mL/min；柱溫：30 ；ELSD檢測(cè)器氣流速度2.2 L/min,漂移管溫度85 。2.2  供試品溶液的制備 2.2.1  麥冬藥材供試品溶液的制備 The farmers are the founders of civilization and prosperity.  取麥冬藥材細(xì)粉適量(川麥冬約0.3 g,浙麥冬約0.5 g),精密稱定,置50 mL量瓶中,加70%乙醇至刻度,冷浸24 h,期

11、間振搖數(shù)次,濾過(guò),精密量取5 mL,置10 mL量瓶中,加70%乙醇至刻度,搖勻,制得供試品溶液,微孔濾膜濾過(guò),取續(xù)濾液,備用。If you run after two heares, you will ca.  2.2.2  麥冬提取物供試品溶液的制備 取麥冬藥材500 g,照部頒標(biāo)準(zhǔn)生脈注射液1中麥冬的處理方法,用水煎煮3次,每次40 min,用水量分別為8、6、4倍,水煎液合并、濾過(guò)、濃縮,用乙醇沉淀2次,分別使含醇量達(dá)70%、85%,醇沉液濃縮成稠膏,得麥冬提取物(流浸膏)。取麥冬提取物0.25 

12、g,精密稱定,置50 mL量瓶中,加70%乙醇至刻度,振搖使完全溶解,制得麥冬提取物供試品溶液,微孔濾膜濾過(guò),取續(xù)濾液,備用。轉(zhuǎn)貼于 免費(fèi)論文下載中心  2.3  系統(tǒng)適應(yīng)性    在上述色譜條件下測(cè)定,結(jié)果表明,理論塔板數(shù)以果糖峰計(jì)算為5 900(見(jiàn)圖1)。In a great river great fish are found; but take heed lest you be drowned.  2.4  線性關(guān)系考察   &

13、#160;精密稱取果糖適量,加70%乙醇制成每1 mL含果糖1.484 mg的對(duì)照品溶液。精密吸取0.5、1、2、3、4、5 mL,分別置10 mL量瓶中,加70%乙醇至刻度,搖勻,制成系列對(duì)照品溶液。按上述色譜條件進(jìn)樣10 L,以進(jìn)樣量的自然對(duì)數(shù)(lnW)為橫坐標(biāo),峰面積的自然對(duì)數(shù)(lnA)為縱坐標(biāo)計(jì)算,得果糖的回歸方程為：lnA= 1.308 6lnW+7.946 4,r=0.999 6,線性范圍為0.7287.280 g。2.5  精密度試驗(yàn)  &#

14、160; 取含量為0.296 8 mg/mL的果糖對(duì)照品溶液,連續(xù)進(jìn)樣5次,每次10 L,以果糖的峰面積計(jì)算進(jìn)樣精密度,RSD為1.24%。When love puts in, friendship is gone.  2.6  重復(fù)性試驗(yàn)    取1號(hào)麥冬藥材細(xì)粉,按供試品溶液制備方法制備5份供試液,依法測(cè)定,計(jì)算得果糖平均含量為18.46%(RSD=1.06%)。When love puts in, friendship is gone.  2.7  

15、穩(wěn)定性試驗(yàn)    取同一份麥冬藥材供試品溶液,每隔2 h進(jìn)樣測(cè)定,結(jié)果5次測(cè)定果糖的峰面積基本不變,RSD為0.96 %,表明供試品溶液在8 h內(nèi)穩(wěn)定。2.8  加樣回收率試驗(yàn)(見(jiàn)表1)表1  果糖加樣回收率試驗(yàn)結(jié)果(略)     取已測(cè)定含量的1號(hào)麥冬藥材細(xì)粉0.25 g,5份,精密稱定,分別置50 mL量瓶中,加70%乙醇至刻度,冷浸24 h,期間振搖數(shù)次,濾過(guò),分別精密量取5 mL,置25&

16、#160;mL量瓶中,分別加入含果糖1.21 mg/mL的對(duì)照品溶液4 mL,再加70%乙醇至刻度,冷浸24 h,期間振搖數(shù)次,制得供試品溶液,微孔濾膜濾過(guò),取續(xù)濾液,分別進(jìn)樣,計(jì)算果糖的平均回收率,結(jié)果為99.20%(RSD= 0.52%)。The peacock has fair feathers, but foul.  2.9  樣品測(cè)定    取麥冬藥材細(xì)粉和麥冬提取物,按2.2項(xiàng)下操作制備供試品溶液,按上述色譜條件測(cè)定含量,結(jié)果見(jiàn)表2、表3。表2  麥冬藥

17、材中果糖含量測(cè)定結(jié)果(略)注：110為四川省三臺(tái)縣,1120為浙江省慈溪縣。表3  麥冬提取物中果糖含量測(cè)定結(jié)果(略)The love of money is the root of all evil.  3  討論    在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,曾經(jīng)用木糖、果糖、葡萄糖、鼠李糖、阿拉伯糖、蔗糖和乳糖為對(duì)照品,進(jìn)行HPLC檢測(cè),結(jié)果表明,在供試品的色譜圖中,除在與果糖保留時(shí)間對(duì)應(yīng)的位置檢測(cè)到明顯的色譜峰外,在與木糖、鼠李糖、阿拉伯糖和乳糖保留時(shí)間對(duì)應(yīng)的位置未檢測(cè)到色譜峰,在保留時(shí)間與葡萄糖和蔗糖對(duì)應(yīng)的位置僅分別檢測(cè)到一個(gè)很小的色譜峰,說(shuō)明麥冬藥材中的單糖與二糖是以果糖為主要組成成分。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,麥冬中果糖的含量高達(dá)藥材總重的20%。    盡管川麥冬藥材中果糖的含量遠(yuǎn)高于浙麥冬藥材,但由于用兩種藥材生產(chǎn)提取物的得率不一致,川麥冬提取物的得率