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文檔簡介
1、透射電子顯微鏡是一種具有高分辨率、高放大倍數(shù)的電子光學儀器,被廣泛應用于材料科學等研究領域。透射電鏡以波長極短的電子束作為光源,電子束經(jīng)由聚光鏡系統(tǒng)的電磁透鏡將其聚焦成一束近似平行的光線穿透樣品,再經(jīng)成像系統(tǒng)的電磁透鏡成像和放大,然后電子束投射到主鏡簡最下方的熒光屏上而形成所觀察的圖像。在材料科學研究領域,透射電鏡主要可用于材料微區(qū)的組織形貌觀察、晶體缺陷分析和晶體結構測定。 明暗場成像原理:晶體薄膜樣品明暗場像的襯度(即不同區(qū)域的亮暗差別),是由于樣品相應的不同部位結構或取向的差別導致衍射強度的差異而形成的,因此稱其為衍射襯度,以衍射襯度機制為主而形成的圖
2、像稱為衍襯像。如果只允許透射束通過物鏡光欄成像,稱其為明場像;如果只允許某支衍射束通過物鏡光欄成像,則稱為暗場像。有關明暗場成像的光路原理參見圖2-1。就衍射襯度而言,樣品中不同部位結構或取向的差別,實際上表現(xiàn)在滿足或偏離布喇格條件程度上的差別。滿足布喇格條件的區(qū)域,衍射束強度較高,而透射束強度相對較弱,用透射束成明場像該區(qū)域呈暗襯度;反之,偏離布喇格條件的區(qū)域,衍射束強度較弱,透射束強度相對較高,該區(qū)域在明場像中顯示亮襯度。而暗場像中的襯度則與選擇哪支衍射束成像有關。如果在一個晶粒內,在雙光束衍射條件下,明場像與暗場像的襯度恰好相反。a) 明場成像 b) 中心暗場成像明暗場成像是透射電鏡最基
3、本也是最常用的技術方法,其操作比較容易,這里僅對暗場像操作及其要點簡單介紹如下: (1) 在明場像下尋找感興趣的視場。 (2) 插入選區(qū)光欄圍住所選擇的視場。 (3) 按“衍射”按鈕轉入衍射操作方式,取出物鏡光欄,此時熒光屏上將顯示選區(qū)域內晶體產(chǎn)生的衍射花樣。為獲得較強的衍射束,可適當?shù)膬A轉樣品調整其取向。 (4) 傾斜入射電子束方向,使用于成像的衍射束與電鏡光鈾平行,此時該衍射斑點應位于熒光屏中心。 (5) 插入物鏡光欄套住熒光屏中心的衍射斑點,轉入成像操作方式,取出選區(qū)光欄。此時,熒光屏上顯示的圖像即為該衍射束形成的暗場像。(衍射使用選區(qū)光闌,成像使用物鏡光闌)通過傾斜入射束方向,把成像的
4、衍射束調整至光軸方向,這樣可以減小球差,獲得高質量的圖像。用這種方式形成的暗場像稱為中心暗場像。在傾斜入射束時,應將透射斑移至原強衍射斑(hkl)位置,而(hkl)弱衍射斑相應地移至熒光屏中心,而變成強衍射斑點,這一點應該在操作時引起注意。利用暗場像觀測析出相的尺寸、空間形態(tài)及其在基體中的分布,是衍襯分析工作中一種常用的實驗技術。利用層錯明暗場像外側條紋的襯度,可以判定層錯的性質。2-2 顯示鎢合金晶粒形貌的衍襯像a) 明場像 b) 暗場像圖2-3 顯示析出相(ZrAl3)在鋁合金基體中分布衍襯像a) 明場像 b) 暗場像圖2-4 鋁
5、合金中位錯分布形態(tài)的衍襯像a) 明場像 b) 暗場像 圖2-5 銅合金中層錯的衍襯像 a) 明場像 b) 暗場像在電子顯微鏡中,根據(jù)入射電子束的幾何性質不同,相應地有兩類衍射技術。一類是選區(qū)電子衍射(selectedarea diffraction)或微衍射 (microdiffraction),它以平行的電子束作為入射源;另一類是會聚束電子衍射(convergent beam diffraction),它以具有一定會聚角(一般在±4°以內)的電子束作為入射源。目前這兩類技術都有很大發(fā)展,并具有各自不同
6、的專門用途。 為了研究樣品上一個小區(qū)域的晶體結構或取向,我們可以在物鏡像平面上放置一個視場光闌,此時投射到光闌孔外面的成像電子束將被擋住,不能進入中間鏡,這就相當于在樣品上選擇了分析的范圍。利用這種方法,可以獲得 1m 或更小一些選區(qū)的衍射花樣。 由于物鏡球差及其聚焦誤差等原因,目前很難精確地從小于 0.5m的區(qū)域中得到衍射。隨著掃描透射電子顯微術(STEM)的發(fā)展,采用強烈聚焦的細小電子束照射樣品上極其有限的區(qū)域,與視場光闌的方法相比,不但選區(qū)尺寸小,而且精度高。這就是所謂微衍射(選區(qū)小于100nm)和微微衍射(選區(qū)小于10nm),也有人把它們分別叫做衍射和衍射。 會聚束電子衍射 (CBD) 如果利用透射電子顯微鏡的聚光系統(tǒng)產(chǎn)生一個束斑很小的會聚電子束照射樣品,形成發(fā)散的透射束和衍射束(圖3)。此時,由于存在一定范圍以內的入射方向,通常的衍射“斑點”擴展成為衍射“圓盤”,
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