重鉻酸鉀法測定鐵礦石中鐵的含量（課堂PPT）

1、1重鉻酸鉀法測定鐵礦石中鐵的含量重鉻酸鉀法測定鐵礦石中鐵的含量一、實驗一、實驗?zāi)康哪康?.學(xué)習(xí)用酸分解學(xué)習(xí)用酸分解礦石試樣的方法；礦石試樣的方法；2.掌握鐵礦石中掌握鐵礦石中全鐵的測定原理；全鐵的測定原理；3.學(xué)習(xí)氧化還原學(xué)習(xí)氧化還原滴定前的預(yù)處理；滴定前的預(yù)處理；4.了解二苯胺磺了解二苯胺磺酸鈉指示劑的作酸鈉指示劑的作用原理；用原理；5.掌握滴定終點掌握滴定終點的判斷。的判斷。2二、實驗原理 用HCl溶液分解鐵礦石后，在濃、熱HCl溶液中用SnCl2將Fe3還原為Fe2，過量的SnCl2用HgCl2氧化除去，所生成的Hg2Cl2白色絲狀沉淀不會被滴定劑K2Cr2O7氧化。然后在硫磷混酸介質(zhì)中

2、，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液出現(xiàn)紫色，即達終點。主要反應(yīng)式如下：32Fe3SnCl422Cl2Fe2SnCl62SnCl422HgCl2SnCl622Hg2Cl26Fe2+Cr2O72-14H+ 6Fe33Cr37H2O 隨著滴的進行，F(xiàn)e3的濃度越來越大，F(xiàn)eCl4的黃色不利于終點的觀察，可借加入的H3PO4與Fe3生成的無色的Fe(HPO4)絡(luò)離子而消除。同時，由于Fe(HPO4)的生成，降低了Fe3+/Fe2+電對的電極電位，使化學(xué)計量點附近的電位突躍增大，指示劑二苯胺磺酸鈉的變色點落入突躍范圍之內(nèi)，提高了滴定的準(zhǔn)確度。41001000/%6722WMCV

3、FeFeOCrK 用 SnCl2HgCl2K2Cr2O7有汞法測鐵，方法成熟，準(zhǔn)確度高。但由于使用了HgCl2，將有害元素Hg引入環(huán)境，造成了環(huán)境污染，這是有汞法測鐵的最大缺點。5三、試劑和儀器試劑：K2Cr2O7基準(zhǔn)或優(yōu)級純；50gL-1SnCl2（5gSnCl22H2O溶于40mL濃熱HCl溶液，加水稀釋至100mL）；50gL-1 HgCl2；H2SO4-H3PO4混酸（將15mL濃H2SO4緩慢加至70mL水中，冷卻后加入15mL 濃H3PO4混勻）；2 gL-1二苯胺磺酸鈉水溶液；鐵礦石試樣。 儀器：酸式滴定管；稱量瓶；錐形瓶；臺秤；分析天平；燒杯。6四、實驗步驟1. 0.017mo

4、lL-1 K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 將 基 準(zhǔn) 或 優(yōu) 級 純 K2C r2O7（ s ） ， 于150180干燥2h，至于干燥器中冷卻至室溫。準(zhǔn)確稱取1.21.3g K2Cr2O7于100mL小燒杯中，加適量水溶解，定量轉(zhuǎn)移至250 mL 容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。計算其準(zhǔn)確濃度。2501000722722722OCrKOCrKOCrKMmC72.鐵礦的測定鐵礦的測定 準(zhǔn)確稱取0.150.25g鐵礦石粉三份，分別置于250mL錐形瓶中，用少量水潤濕，加入15mL濃HCl溶液，蓋上表面皿，在通風(fēng)柜中低溫加熱分解試樣，若有帶色不溶殘渣，可滴加810滴50 gL-1SnCl2助溶。試樣分

5、解完全時，殘渣應(yīng)接近白色（SiO2），此時溶液呈橙黃色。用少量水吹洗表面皿及錐形瓶內(nèi)壁。 預(yù)處理： 趁熱用滴管小心滴加50gL-1 SnCl2溶液以還原Fe3+。邊滴邊搖，直到溶液的黃色剛褪去，再多加12滴。加入20mL水，并用流水沖洗錐形瓶外壁，以使溶液迅速冷卻至室溫，立即一次加入10mLHgCl2溶液，搖勻。此時出現(xiàn)Hg2Cl2白色絲狀沉淀。放置35min，使反應(yīng)完全。8 將試液加水稀釋至150mL，加入15mL硫磷混酸，46滴二苯胺磺酸鈉指示劑，立即用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到溶液呈穩(wěn)定的紫色，即為終點，計算礦石中鐵的含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。1001000/%6722WMCVFeFeOCrK9五、數(shù)據(jù)記錄及結(jié)果處理10六、注意事項1.溶解過程溫度應(yīng)保持8090。溫度低溶解慢、溶不完，溫度高FeCl3揮發(fā)；2.用 SnCl2溶液還原Fe3+時，溶液溫度不能太低，否則還原Fe3+ 速度慢，黃色褪去不易觀察，使SnCl2過量過多，在下步中不易完全除去。3.在加入Hg2Cl2前，以使溶液迅速冷卻至室溫，在熱溶液中，Hg2+ 可能氧化Fe2+ 引起誤差；但如果溶液自然冷卻，在長時間放置過程中部分Fe2+ 可能被空氣氧化。4.二苯胺磺酸鈉指示劑能消耗一定量的K2Cr2O7，故不能多加。5.在硫磷