雜環(huán)類藥物的分析

1、 第九章 雜環(huán)類藥物的分析一 、 選擇題（一） 單選題相同知識點：藥物結構、性質1. 溴酸鉀法測定異煙肼的含量，是利用異煙肼的（）。A. 氧化性 B. 還原性 C. 水解性 D. 酸性 E. 堿性答案：B2. 既能溶于酸又能溶于堿的藥物是 （）。A. 甲硝唑 B. 阿苯達唑 C. 諾氟沙星 D. 氯氮卓 E. 異煙肼答案：C3異煙肼常制成粉針劑，臨用前配制是因為容易被（）。A水解 B. 風化 C. 氧化 D. 還原 E. 化合答： A4吩噻嗪類藥物遇光易變色的主要原因（）。A. 吩噻嗪環(huán)具有氧化性 B. 吩噻嗪環(huán)具有還原性C. 吩噻嗪環(huán)側鏈具有還原性 D. 吩噻嗪環(huán)側鏈的堿性E. 吩噻嗪環(huán)具有

2、水解性答案：B5 下列藥物含有咪唑環(huán)的藥物是（ ）。A. 甲硝唑 B. 地西泮 C. 異煙肼 D. 氯丙嗪 E. 氯氮桌答案：A6 下列藥物屬于喹諾酮類藥物的是（ ）。A. 諾氟沙星 B. 替硝唑 C. 異煙肼 D. 氯丙嗪 E. 氯氮桌答案：A7 溴酸鉀法測定異煙肼是利用溴酸鉀的（）。A. 堿性 B. 還原性 C. 水解性 D. 酸性 E. 氧化性 答案：E8 苯并噻嗪類藥物易被氧化，這是因為（）。A低價態(tài)的硫元素 B. 環(huán)上N原子 C. 側鏈脂肪胺 D. 側鏈上的鹵素原子 E. 苯環(huán)答案：A9 阿苯達唑灼燒后，產生氣體，可使醋酸鉛試液呈黑色，這是因為其結構中（）。A. 含雜環(huán) B. 有丙基

3、 C. 含丙硫基（硫元素） D. 含苯環(huán) E. 氮原子答： C10. 阿苯達唑在稀硫酸中遇加三硝基苯酚試液產生黃色沉淀，是因為本品含有（）。A. 硫原子 B. 叔氨基 （咪唑環(huán)） C. 酰胺結構 D. 含苯環(huán) E. 氮原子答： B11. 異煙肼不具有的性質和反應是（）。A. 還原性 B. 與芳醛縮合呈色反應 C. 弱堿性 D. 重氮化偶合反應 E. 水解性答案：D相同知識點：鑒別試驗12 能與氨制硝酸銀試液反應發(fā)生氣泡和黑色渾濁，并在管壁上生成銀鏡的藥物是（）。A 甲硝唑 B. 阿苯達唑 C. 諾氟沙星 D. 異煙肼 E. 氯氮卓答案：D13 尼可剎米的鑒別可采用的反應是（）。A. 戊烯二醛反

4、應 B. 硫色素反應 C. 硫酸-熒光反應 D. 重氮化-偶合反應 E. 縮合反應答案：A14 能與溴化氰試液和苯胺溶液反應的藥物是 （）。A. 地西泮 B. 尼可剎米 C. 鹽酸氯丙嗪 D. 吡哌酸 E. 諾氟沙星答案：B15 加稀鹽酸水解后能與亞硝酸鈉和堿性-萘酚生成橙紅色沉淀的藥物（）。A. 吡哌酸 B. 諾氟沙星 C. 甲硝唑 D. 地西泮 E. 氯氮卓答案：E16 硫酸-熒光反應為下列哪類藥物的特征鑒別反應（）。A. 吡啶類 B. 吩噻嗪類 C. 苯并二氮雜卓類 D. 喹諾酮類 E. 咪唑類答案：C17下列藥物中，哪一個藥物加氨制硝酸銀能產生銀鏡反應（）。A. 地西泮 B. 阿司匹林

5、 C. 異煙肼 D. 苯佐卡因 E. 苯巴比妥答案：C18硫酸-熒光反應為地西泮的特征鑒別反應之一。地西泮加硫酸溶解后，在紫外光下顯：（）。A. 紅色熒光 B. 橙色熒光 C. 黃綠色熒光 D. 淡藍色熒光 E. 紫色熒光答案：C19. 與香草醛生成黃色結晶的是 （）。A. 苯甲酸 B.丙磺舒 C.異煙肼 D. 鹽酸氯丙嗪 E. 阿托品答案：C20能水解產生異煙酸和游離肼的藥物是（）。A. 異煙肼 B. 尼可剎米 C. 甲硝唑 D. 氯丙嗪 E. 地西泮答案：A21能與重金屬鹽類和苦味酸等沉淀劑形成沉淀的是（）。A. 異煙肼 B. 尼可剎米 C. 甲硝唑 D. 氯丙嗪 E. 地西泮答： B22

6、 苯二氮卓類藥物結構中的氮需采用（ ）破壞使有機結合的氯轉化為游離Cl-A. 紫外分光光度法 B. 氧瓶燃燒法 C. 高效液相色譜法 D. 紅外分光光度法 E. 溴酸鉀法 答案：D23. 與氫氧化鈉共熱產生二乙胺臭氣的藥物是（）。A. 甲硝唑 B. 地西泮 C. 異煙肼 D. 氯丙嗪 E. 尼可剎米答案：E24. 與某些羰基化合物發(fā)生縮合反應生成有一定熔點和顏色的腙的是（）。A. 異煙肼 B.尼可剎米 C. 甲硝唑 D. 氯丙嗪 E. 地西泮答案：A25. 能與茜素氟藍、Ce(NO3)2作用，顯藍紫色的是（）。A. Na+ B. k+ C. Ca2+ D. F- E. SO42-答案：D26.

7、 用于吡啶類藥物鑒別的開環(huán)反應有（）。A. 茚三酮反應 B. 戊烯二醛反應 C. 坂口反應 D. 硫色素反應 E. 二硝基氯苯反應答案：B27取某吩噻嗪類藥物約5mg，加硫酸5ml溶解后，即顯櫻桃紅色，放置，顏色變深，該藥物應為（）。A鹽酸丁卡因 B苯佐卡因 C鹽酸氯丙嗪 D鹽酸異丙嗪 E鹽酸氟奮乃靜答案D28水解后呈伯胺發(fā)生重氮化偶合反應的藥物是（）。A氯氮卓 B乙酰水楊酸 C青霉素鈉 D苯巴比妥 E烏洛托品答案A相同知識點: 雜質檢查29 異煙肼中游離肼的檢查中國藥典2005年版采用的方法是（）。A. 紙色譜法 B. 薄層色譜法 C. 高效液相色譜法 D. 紫外分光光度法 E. 旋光法答案

8、：B30地西泮應檢查的特殊雜質（ ）。A. 游離肼 B. N-去甲基安定 C. 2-甲基-5-硝基咪唑D. 干燥失重 E. 氧化物答案：B31 異煙肼需檢查的特殊雜質（ ）。A. 游離肼 B. N-去甲基安定 C. 2-甲基-5-硝基咪唑D. 干燥失重 E. 氧化物答案：A32 甲硝唑需檢查的特殊雜質（ ）。A. 游離肼 B. N-去甲基安定 C. 2-甲基-5-硝基咪唑D. 干燥失重 E. 氧化物答案：C相同知識點：含量測定33 用非水溶液滴定法測定鹽酸氯丙嗪的含量時，可加入何種試劑消除鹽酸干擾 （）。A. 冰醋酸 B. 醋酐 C. 高氯酸 D. 醋酸汞 E. 氫氧化鈉答案：D 34 中國藥

9、典2005年版對鹽酸氯丙嗪注射液的含量測定，選用306nm，原因（）。A. 306nm波長是最大吸收波長 B. 為了排除氧化物的干擾 C. 在306nm處，其吸收系數(shù)最大 D. 為了排除維生素C的干擾E. 在其它波長處，因其無明顯的吸收答案：D35 中國藥典 2005年版對甲硝唑片劑的含量測定采用的方法是（）。A. 高校液相色譜 B. 紫外分光光度法 C. 比色法 D. 酸堿滴定法 E.非水溶液滴定法答案：B36 溴酸鉀法測定異煙肼含量時，指示滴定終點的方法是 （）。A. 永停滴定法 B. 電位滴定法 C. 外指示劑法 D. 甲基橙指示液 E. 鉻黑T指示液答案：D37 為了排除苯甲酸、苯甲酸

10、鈉對測定的干擾，中國藥典2005年版對地西泮注射液的含量測定采用（）。A. 酸堿滴定法類 B. 非水溶液滴定法 C. 紫外分光光度法 D. 高效液相色譜法 E. 薄層色譜法答案：D38 吩噻嗪類藥物的制劑常采用的含量測定的方法是（）。A. 氧化還原滴定法 B. 溴酸鉀法 C. 酸堿滴定法 D. 紫外分光光度法 E. 非水溶液滴定法答案：D39鹽酸氯丙嗪注射液的含量測定采用的方法（ ）。A. 溴酸鉀法 B. 水溶液滴定法 C.紫外分光光度法 D. 高效液相色譜法 E. 薄層色譜法答案：C40吩噻嗪類藥物原料藥常采用的含量測定的方法是（）。A. 氧化還原滴定法 B. 溴酸鉀法 C. 酸堿滴定法 D

11、. 紫外分光光度法 E. 非水堿量法答案：E41 異煙肼注射液的含量測定方法采用的方法是（ ）。A. 溴酸鉀法 B. 非水溶液滴定法 C.紫外分光光度法 D. 高效液相色譜法 E. 薄層色譜法答案：A42 尼可剎米含量測定采用的方法是（ ）。A. 溴酸鉀法 B. 非水溶液滴定法 C.紫外分光光度法 D. 高效液相色譜法 E. 薄層色譜法答案：B(二）配選A.取供試品0.1g，加水與0.4氫氧化鈉液各3ml，加硫酸銅試液1滴生成草綠色沉淀B.取供試品適量，加水溶解后，加溴化氰液和苯胺溶液，漸顯黃色C.取供試品10mg，加水1ml溶解后，加硝酸5滴，即顯紅色，漸變淡黃色D.取供試品適量，加硫酸溶解

12、后，在365nm的紫外光下顯黃綠色熒光E.取供試品，加香草醛試液，生成黃色結晶，結晶的點為228231以下藥物的鑒別反應是1.鹽酸氯丙嗪2.地西泮3.磺胺甲惡唑4.尼可剎米答案：1.C 2.D 3.A 4.B(5-9題共用備選答案)A.其鹽酸鹽水溶液與硅鎢酸試劑生成淡紅色沉淀 B.飽和水溶液呈*熒光C.易溶于水 D.遇光可被破壞，結構中有吩噻嗪環(huán) E.有酯鍵易水解5.維生素B26.普萘洛爾7.苯巴比妥鈉8.氯丙嗪9.普魯卡因答案：5. B 6. A 7. C 8. D 9.E（10-12題共用備選答案）A1：1 B1：2 C1：3 D1：4 E3：2被測藥物與滴定劑的摩爾比為10用溴酸鉀法測定

13、異煙肼的含量11用亞硝酸鈉滴定法測定磺胺嘧啶的含量12用銀量法測定苯巴比妥的含量答案:10.E,11.A,12.AA. 與硝酸銀試液反應 B.亞硝酸鈉-硫酸反應 C. 戊烯二醛反應 D. 水解后重氮化-偶合反應 E. 重氮化-偶合反應13. 異煙肼 14. 苯巴比妥15. 尼可剎米16. 氯氮卓答案:13.A ,14.B ,15. C 16.D(三)多選1. 屬于雜環(huán)類的藥物是（）。A. 鹽酸嗎啡 B. 異煙肼 C.硝酸士的寧 D. 奮乃靜 E. 鹽酸氯丙嗪答案：BDE2. 可用于鑒別異煙肼的反應有（）。A. 戊烯二醛反應 B. 硫色素反應 C. 坂口反應D. 與氨制硝酸銀反應 E. 與香草醛

14、反應答案：ADE3. 吩噻嗪類藥物的鑒別反應有（）。A. 重氮化-偶合反應 B. 氧化反應 C. 紫外分光光度法 D. 紅外分光光度法 E. 氯化物反應答案：BCDE4. 異煙肼的含量測定方法有（）。A. 溴酸鉀法 B. 溴量法 C. 碘量法 D. 紫外分光光度法 E. 非水溶液滴定法答案：ABCDE5. 尼可剎米的鑒別反應有（）。A. 戊烯二醛反應 B. 氧化反應 C. 還原反應 D. 水解反應 E.沉淀反應答案：ADE6. 下列藥物屬于吩噻嗪類藥物的是（ ）。A. 吡哌酸 B. 異丙嗪 C. 奮乃靜 D. 氯丙嗪 E. 奧沙西泮答案：BCD7下列藥物有硫元素反應的有（ ）。A. 甲硝唑 B

15、. 阿苯達唑 C. 替硝唑 D. 硫噴妥鈉 E. 奧沙西泮答案：BCD8. 異煙肼中游離肼檢查（ ）。A. 以游離肼為對照 B. 采用TLC法檢查 C. 以硫酸肼為對照D. 對二甲氨基苯甲醛顯色 E. 原料和制劑均要檢查答案：BCDE二、填空題1尼可剎米分子中的酰胺基與氫氧化鈉試液共熱，發(fā)生 反應，產生 臭氣。答案：水解、 二乙胺2溴酸鉀法測定異煙肼的含量利用溴酸鉀的 性質，與異煙肼反應，以 為指示劑。答案：強氧化性、甲基橙3. 異煙肼的 基不穩(wěn)定，在制備和儲存時都可能講解產生 。答案：酰肼基、游離肼4. 甲硝唑加氫氧化鈉試液溫熱后，即顯 色，滴加稀鹽酸酸化后呈 色，再滴加氫氧化鈉試液則變成橙

16、紅色，此反應為芳香性 化合物的性質反應。答： 紫紅，黃，硝基5. 尼可剎米的鑒別反應有 、 、沉淀反應。答案：戊烯二醛反應、水解反應6. 尼克剎米的化學結構式 異煙肼的結構式 。答案： 7 吡啶類藥物中吡啶環(huán)的氮原子具有堿性，可與 和 等沉淀劑形成沉淀。答案：重金屬鹽類，苦味酸8. 為避免注射液中 對非水溶液滴定法的干擾，用 測定尼可剎米注射液的含量。答案：水分、紫外分光光度法三、名解1、 戊烯二醛反應 答案：當溴化氰作用于吡啶環(huán)，使環(huán)上氮原子由3價轉變成5價，吡啶環(huán)水解，開環(huán)生成戊烯二醛，再與芳香第一胺縮合，形成有色的戊烯二醛衍生物2、雜環(huán)化合物答案：碳環(huán)中夾雜有非碳原子的環(huán)狀有機化合物，其

17、中非碳原子稱為雜原子，一般為O、S、N等。四、問答題1. 寫出異煙肼的化學結構式，并解析其化學穩(wěn)定性。答： ，在酸堿條件下酰肼基水解生成異煙酸和游離肼，酰肼基具有還原性，遇氨制硝酸銀反應放出氮氣，出現(xiàn)銀鏡反應。2. 吩噻嗪類藥物的主要性質有哪些？答案： 還原性、堿性、與金屬離子反應、紫外吸收。3. 地西泮原料藥的含量測定： 取本品約0.2g，精密稱定為0.2058g，加冰醋酸與醋酐各10ml使溶解，加結晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1017mol/L）滴定至溶液顯綠色，消耗高氯酸滴定液（0.1017mol/L）7.02ml.中國藥典規(guī)定，每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當于28

18、.47mg的地西泮。中國藥典規(guī)定本品含地西泮不得少于98.5%，通過計算判斷本品含量是否符合含量限度 答案：地西泮%=V*T*F/S*100% =7.02*28.47*0.1017/0.1/0.2058*100% =98.8% 根據(jù)計算結果，98.8%>98.5%，含量符合含量限度4. 如何鑒別酰肼基？答案： 酸性條件下可某些含羰基的化合物如 香草醛發(fā)生縮合反應生成腙具有一定顏色和熔點 ，或者 與氨制硝酸銀試液作用生成黑色渾濁和氣泡。5. 異煙肼通常需要檢查什么雜質？如何產生的？用什么方法檢查？答案：需檢查游離肼雜質，制備時未完全反應由原料引入，也可在貯藏過程中降解產生游離肼，用薄層色譜法檢查。6. 苯并噻嗪類藥物的紫外吸收性質是由什么結構引起的？具有什么特點？答案: 苯并噻嗪類藥物的紫外吸收性質是由吩噻嗪環(huán)的三環(huán)共軛系統(tǒng)結構引起的，有三個吸收峰。7. 如何鑒別氯氮卓和地西泮？答案：用硫酸-