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文檔簡介
1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上 實驗要求和注意事項 1實驗要求 實驗前應(yīng)該作好充分準(zhǔn)備,弄清實驗原理、目的、要求以及實驗條件和可能產(chǎn)生偏差的因素等。 在實驗過程中應(yīng)該操作準(zhǔn)確,觀察細(xì)心,正確地記錄有關(guān)實驗數(shù)據(jù),并把實驗過程中的異常現(xiàn)象及時記錄下來。 實驗數(shù)據(jù)的可靠性是分析與闡明實驗結(jié)果并作出必要結(jié)論的關(guān)鍵所在,所以在整個實驗過程中都應(yīng)注意將實驗誤差限制在盡可能小的范閡內(nèi),因此,對每一實驗的操作、讀數(shù)、記錄都應(yīng)認(rèn)真對待,一絲不茍。 2注意事項 自覺遵守實驗室規(guī)則。 實驗前府根據(jù)實驗講義進(jìn)行充分淮備,實驗前經(jīng)老師提問考查合格后,方可開始實驗。 在實驗過程中,嚴(yán)肅認(rèn)真,保持實驗室安靜嚴(yán)格按操作規(guī)程進(jìn)行,
2、注總安全,愛護(hù)儀器,損壞者要酌情賠償。 在實驗時,每小組內(nèi)的學(xué)生可適當(dāng)分工、輪換,每個學(xué)生都應(yīng)了解全部實驗過程。 在實驗時應(yīng)保持實驗臺整潔,實驗結(jié)束后應(yīng)整理好儀器,做好室內(nèi)清潔衛(wèi)生。 實驗完畢,必須將實驗記錄交教師檢查,合格者方可結(jié)束實驗,不合格者應(yīng)繼續(xù)進(jìn)行實驗。 必須認(rèn)真填寫實驗報告,實驗報告包括原始數(shù)據(jù)、計算方法、必要的數(shù)據(jù)表格與圖形等。另外,還應(yīng)對實驗結(jié)果作必要的討論,分析引起偏差的原因,書寫應(yīng)清楚整潔。定量分析中所得數(shù)據(jù),應(yīng)按照有效數(shù)字的規(guī)定進(jìn)行記錄和計算。所謂有效數(shù)字,就是指在分析工作中實際上能測到的數(shù)字,而在測量數(shù)據(jù)中只有最后一位是可疑的。 實驗數(shù)據(jù)的記錄在記錄測量數(shù)據(jù)相計算結(jié)果時
3、,應(yīng)根據(jù)所用儀器的精度和對分析結(jié)果準(zhǔn)確程度的要求,使必須保留的有效數(shù)字中,只有最后一位數(shù)是可疑數(shù)字。因而,使用四級分析天平稱量時,物質(zhì)的質(zhì)量應(yīng)記錄至0.0001g;確定滴定管所放出溶液的體積時,應(yīng)記錄至0.01ml;標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,一般取四位有效數(shù)字;被測組分的質(zhì)量百分?jǐn)?shù),一般要求計算至0.01。1.1數(shù)據(jù)記錄應(yīng)符合以下要求:1用鋼筆或檔案圓珠筆及時填寫在原始記錄表格中,不得記在紙片或其它本子上再謄抄。2填寫記錄字跡應(yīng)端正,內(nèi)容真實、準(zhǔn)確、完整,不得隨意涂改。3改正時應(yīng)在原數(shù)據(jù)上劃一橫線,再將正確數(shù)據(jù)填寫在其上方,不得涂擦、挖補。4對帶數(shù)據(jù)自動記錄和處理功能的儀器,將測試數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)抄在記錄表上
4、,并同時附上儀器記錄紙;若記錄紙不能長期保存(如熱敏紙),采用復(fù)印件,并做必要的注解。5記錄內(nèi)容包括檢測過程中出現(xiàn)的問題、異?,F(xiàn)象及處理方法等說明。數(shù)據(jù)記錄中有效位數(shù)按以下原則確定:1根據(jù)計量器具的精度和儀器刻度來確定,不得任意增刪。2按所用分析方法最低檢出濃度的有效位數(shù)確定。 3極差、平均偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差按方法最低檢出濃度確定有效數(shù)字的位數(shù)。4相對平均偏差、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差、檢出率、超標(biāo)率等以百分?jǐn)?shù)表示,視數(shù)值大小,取至小數(shù)點后12位。數(shù)據(jù)檢查與處理以及運算規(guī)則。1測定數(shù)據(jù)中如有可疑值,經(jīng)檢查非操作失誤引起,可采用Dixon法或Grubbs法等檢驗同組測定數(shù)據(jù)的一致性后,再決定其取舍。2數(shù)據(jù)的運算
5、應(yīng)按以下規(guī)則進(jìn)行:1)當(dāng)數(shù)據(jù)加減時,其結(jié)果的小數(shù)點后保留位數(shù)與各數(shù)中小數(shù)最少者相同。2)當(dāng)各數(shù)相乘、除時,其結(jié)果的小數(shù)點后保留位數(shù)與各數(shù)中有效數(shù)字最少者相同。3)尾數(shù)的取舍按“四舍六人五單雙”原則處理,當(dāng)尾數(shù)左邊一個數(shù)為五,其右的數(shù)字不全為零時則進(jìn)一,其右邊全部數(shù)字為零時,以保留數(shù)的末位的奇偶決定進(jìn)舍,奇進(jìn)偶(含零)舍。4)數(shù)據(jù)的修約只能進(jìn)行一次,計算過程中的中間結(jié)果不必修約。有效數(shù)字及其運算 從測量裝置上讀出取數(shù)據(jù)要讀出整、分度的刻度數(shù),也罷盡可能地讀出最小刻度的下一位估計數(shù)。如從滴定管讀出某溶液的讀數(shù)為15.14,其中15.1足直接從儀表的刻度上讀出的?!?.1”是最小刻度小數(shù)點后第二位是
6、測量者估讀的,該估讀數(shù)會因人而異,所以是有疑問的數(shù)字,稱為存疑數(shù)寧,有效數(shù)字是指含有一位存疑數(shù)字的所有直接從測量裝置上面取的數(shù)字。所以,實驗記錄的原始數(shù)據(jù),其最后一位數(shù)字應(yīng)該是估讀的,而測量數(shù)據(jù)不能因單位換算而改變有效數(shù)字的位數(shù)。有效數(shù)字運算總的原則是;存疑數(shù)字與確切數(shù)字相加減或相乘除共結(jié)果仍是存疑數(shù)字,在最后結(jié)果中只保留一位存疑數(shù)字,其后的數(shù)字均應(yīng)舍去,但對存疑數(shù)字后一位數(shù),采用四舍五入法處理。棄去多余的不可靠數(shù)字時采用“四舍六入五留雙”的修約原則,具體做法是:在擬舍去的數(shù)字中,若最左邊一位數(shù)字小于5(不包括5),則舍去;在擬舍去的數(shù)字中,若最左邊一位數(shù)字大于5(不包括5),則進(jìn)一;擬舍去的
7、數(shù)字中,若最左邊一位數(shù)字等于5,其右邊的數(shù)字并非全部為零時,則進(jìn)一;其右邊的數(shù)字全部為零時,所擬保留的末位數(shù)若為奇數(shù),則進(jìn)一,使保留的末位數(shù)成為偶數(shù);所擬保留的末位數(shù)若為偶數(shù),則不進(jìn)位,使保留的末位數(shù)仍為偶數(shù)。根據(jù)上述規(guī)則,將14.2432,6.4843,1.0501,0.3500,0.4500,1.0500修約到只保留一位小數(shù),則修約后分別為:14.2,6.5,1.1,0.4,0.4,1.0。 所擬舍棄的數(shù)字若為兩位以上數(shù)字時,不得連續(xù)進(jìn)行多次修約,只應(yīng)一次修約得出結(jié)果。例如將15.4546修約成整數(shù)時,正確的做法是15.454615;不正確的做法是15.454615.455,15.4615
8、.516。和或差的存疑數(shù)字位置,與參與運算各量中存疑數(shù)字量值最大的一個相同。如: 51.2十26.7377.9377.9 一般幾個數(shù)相乘或相除時,積或商的有效數(shù)字位數(shù)與參與乘或除運算各量中有效數(shù)字位數(shù)最少的相同,如: 2.256×31.270.387270.4乘方或開方運算結(jié)果的有效數(shù)字位數(shù)與其底的有效數(shù)字位數(shù)相同。有效數(shù)字在實驗工作中的應(yīng)用1、 正確地記錄測量數(shù)據(jù)。2、 正確選取試劑、樣品用量和適當(dāng)?shù)牧科鳌?3、 正確表示實驗結(jié)果。 分析結(jié)果的允許差 分析結(jié)果的允許差為絕對差,用質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示。 同一試驗室的允許差是指;同一分析試驗室同一分析人員(或兩個分析人員)采用標(biāo)準(zhǔn)方法分析同
9、一試樣時,兩次分析結(jié)果應(yīng)符合允許差規(guī)定。如超出允許差范圍,應(yīng)進(jìn)行第三次測定(或第三者的測定)。測定結(jié)果與前兩次或任一次分析結(jié)果之差值符合允許差規(guī)定時,則取其平均值;否則,應(yīng)查找原因,重新按上述規(guī)定進(jìn)行分析。 不同試驗室的允許差是指:兩個試驗室采用標(biāo)準(zhǔn)方法對同一試樣各自進(jìn)行分析時,所得分析結(jié)果的平均值之差應(yīng)符合允許差規(guī)定。如有爭議應(yīng)商定另一單位按標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行仲裁分析。以仲裁單位報出的結(jié)果為準(zhǔn),與原分析結(jié)果比較,若兩個分析結(jié)果之差值符合允許差規(guī)定,則認(rèn)為原分析結(jié)果無誤。1.測量誤差人們在實際測量中,希望得到被測量對象的客觀真值、但由于受各種條件的限制,如測量工具的準(zhǔn)確度、測量方法的完善程度、測量條
10、件的穩(wěn)定程度及測量者的經(jīng)驗等,因此使測定的客觀真值無法得到,所得到的測量結(jié)果實際上是其近似值,即測量值與真值之間存在差別。該近似值與真值的差稱為測量誤差。根據(jù)實驗中誤差產(chǎn)生的來源,測量誤差主要可分為以下幾類。1)系統(tǒng)誤差 系統(tǒng)誤并主要指在相同條件下對同一量近行多次測量時,誤差的絕對值和符號均保持不變。當(dāng)條件改變時誤差的絕對值和符號按一定規(guī)律變化。該誤差是由于測量工具誤差、環(huán)境的影響、測量方法不完善及測星者生理理和心理上的特點等造成的。系統(tǒng)誤差主要分為:工具誤差、附加誤差、方法誤差和個人誤差。 工具誤差由測量工具本身不完善決定。 附加誤差由測量的條件和校正的條件不同所致。 方法誤差由間接測量后使
11、們近似公式或測量方法不完善造成:個人誤差由測量者的習(xí)慣和生理缺陷造成。系統(tǒng)誤差的消除方法 正確地使用測量設(shè)備,根據(jù)具體的測量要求和條件,采取相應(yīng)的方法,盡量消除可能產(chǎn)生誤差的根源,以保證測量結(jié)果的可靠性,可掌握的可以引入修正值的辦法進(jìn)行修正,主要有如下方法。 正負(fù)誤差補償法 這種方法進(jìn)行兩次測量,使測量結(jié)果中的系統(tǒng)誤差一次為正,一次為負(fù),取結(jié)果的算術(shù)平均值,則該恒定的系統(tǒng)誤差可消除。 替代法替代法是采用可變的標(biāo)準(zhǔn)量置換被測量使產(chǎn)生的效果與置換前相同的一種方法。即在測量裝置上將被測量進(jìn)行測量后,馬上將標(biāo)準(zhǔn)量替換被測量,再一次進(jìn)行測量,將測景裝置調(diào)整到與前測量同樣的情況、則被測量等于已知的標(biāo)準(zhǔn)量數(shù)
12、值。在該置換過程中應(yīng)保持其他條件不變、這樣由于于測量裝置特性產(chǎn)生的誤差可被消除。 引入校正值法 當(dāng)已知系統(tǒng)誤差的特性和大小時,可將相應(yīng)的校正值直接引入到測量結(jié)果中,得到可靠的測量結(jié)果。 2)隨機(jī)誤差 隨機(jī)誤差也稱為偶然誤差,是由某些偶然因素造成的:這種誤差多數(shù)情況下是由對測量值影響微小且相互獨立的多種變化因素導(dǎo)致的綜合結(jié)果。如實驗條件的波動使測量儀器和測量對象發(fā)生微小變化等。出于隨機(jī)誤差在多次測量中按統(tǒng)計規(guī)律分布,為使測量結(jié)果有更大的可靠性,常采取重復(fù)多次進(jìn)行同一種測量,將多次測量值的平均值作為測量的結(jié)果。 3)疏失誤差 疏失誤差是由于測量者粗心大意造成的。這種測量結(jié)果應(yīng)該剔除。要得到可靠的測量結(jié)果,必須消除系統(tǒng)誤差、隨機(jī)誤差和疏失誤差。測量誤差有兩種表示方法:絕對誤差和相對誤差。
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