藥物化學實驗要求及實驗室基本知識

1、第一部分 藥物化學實驗要求及實驗室基本知識一、實驗目的 1、通過實驗，加深對藥物化學基本知識和基本理論的理解，使學生對藥物合成過程中的有關技術和方法有一定的了解。 2、培養(yǎng)學生嚴格認真的科學態(tài)度和良好的工作習慣，以及分析問題和解決問題的能力。二、實驗要求 1、實驗課前應認真預習實驗內(nèi)容，了解本次實驗的目的要求，學習和理解實驗原理和反應方程式，熟悉有關實驗步驟、實驗裝置和注意事項，寫出實驗提綱。2、進入實驗室應穿實驗工作服，不得穿拖鞋。 3、實驗開始時，先清點儀器，如發(fā)現(xiàn)缺損應立即補領或更換。 4、應嚴格按照實驗步驟、儀器規(guī)格和試劑用量進行操作。取出的試劑不可再倒回原瓶中，以免帶入雜質。取用完畢

2、，應立即蓋上瓶塞，歸還原處。 5、實驗時應精神集中，認真操作，細致觀察，積極思考，如實記錄。保持實驗室安靜，不得擅自離開實驗場所。 6、要保持實驗室整潔。實驗臺上盡量不放與實驗無關的物品。為防止雜物堵塞下水道或水槽，火柴梗、廢紙和沸石等固體物應投到廢物缸中。 7、遵從教師指導，注意安全，發(fā)生意外事故，立即報告教師。 8、實驗完畢，將儀器洗凈并歸還，保持桌面整潔，指導教師檢查后可離開實驗室，不得在實驗室逗留。 9、值日生負責打掃實驗室，把廢物容器倒凈。離開實驗室前要關水、關電、關窗，指導教師檢查后方能離開實驗室。三、實驗室安全知識 （一）、藥物化學實驗室安全守則 藥物化學實驗室經(jīng)常使用易燃易爆有

3、毒的試劑如：乙醚、乙醇、丙酮、氫氣、苯，或強酸強堿等腐蝕性的試劑；也常使用玻璃儀器、電器設備。當使用不當時，就有可能發(fā)生著火、爆炸、燒傷、中毒等事故，因此在實驗中應嚴格遵守下面的有關規(guī)章制度，就能有效地防止事故的發(fā)生。1、熟悉安全用具如滅火器材、砂箱等的放置地點和使用方法，并妥善保管，不準挪為它用。2、在實驗室或實驗大樓內(nèi)禁止吸煙。3、不用開口容器盛放易燃溶劑，而且應將其放置在遠離火源處。4、金屬鈉貯存于煤油或石蠟中，殘渣不準亂丟。5、實驗室中使用明火時應考慮周圍的環(huán)境，如周圍有人使用易燃易爆溶劑時，應禁用明火。6、常壓或加熱系統(tǒng)一定不能造成密閉體系，應與大氣相通，回流或蒸餾溶劑時，余氣出口應

4、遠離火源，最好通向室外，事先放好沸石，防止爆沸。若在加熱后發(fā)現(xiàn)未放沸石，則應待稍冷后再補加，不可在加熱過程中加入，以防爆沸沖出溶劑導致著火。7、使用易燃、易爆藥品時，應遠離火源。不得將易燃液體放在敞口容器中直火加熱。易燃和易揮發(fā)的廢棄物不得倒入廢液缸或垃圾桶中，量大時應專門回收處理。8、冷凝管水要保持暢通，不用火焰直接加熱燒瓶，根據(jù)反應溫度要求，分別使用水浴、油浴或石棉網(wǎng)加熱。9、在減壓系統(tǒng)中應使用耐壓儀器，不能使用錐形瓶、平底燒瓶等不耐壓的容器。無論常壓或減壓蒸餾都不能將液體蒸干，以防局部過熱或產(chǎn)生過氧化物而發(fā)生爆炸。10、禁用濕手或濕的物體接觸電源。水，電用畢應立即關閉。點燃的火柴用后立即

5、熄滅，不得亂扔。11、不少有機化合物有毒，因此實驗時應注意通風，盡量避免吸入煙霧和蒸氣。實驗試劑不得入口。嚴禁在實驗室內(nèi)飲食，或把食具帶入實驗室。實驗結束應洗凈雙手。（二）、事故的處理和急救1、火災的處理不慎失火，不要驚慌，須迅速切斷電源、熄滅所有其他火源，并迅速移開周圍易燃物品，就近尋找滅火器材，撲滅著火。藥化實驗室滅火，通常采用隔絕空氣滅火法，通常不能用水。如容器中少量溶劑起火，可用石棉網(wǎng)、濕抹布或玻璃蓋在容器口，撲滅著火；其他著火，采用滅火器進行撲滅。衣服著火時，應保持冷靜，切勿亂跑，應立即用石棉布覆蓋著火處、就近用水沖淋或立即脫下衣服，必要時可臥地打滾。2、化學試劑灼傷的處理（1）酸灼

6、傷皮膚時，應立即用大量的水沖洗，然后用35%碳酸氫鈉淋洗，最后再用水洗。傷勢嚴重者應送醫(yī)院治療。（2）堿灼傷皮膚時，應立即用大量的水沖洗，然后用2%乙酸溶液或1%硼酸溶液淋洗，最后再用水洗。（3）溴灼傷皮膚時，應立即用大量的水沖洗，然后用10%硫代硫酸鈉溶液淋洗至灼傷處呈白色或用濕的硫代硫酸鈉紗布覆蓋灼傷處，至少3小時。3、割傷玻璃割傷應先把傷口處的玻璃碎片取出，用水充分清洗傷口，用無菌的繃帶或創(chuàng)口貼進行包扎，保護。傷口嚴重者，應先止血，并送醫(yī)院處理。4、燙傷因火焰或因觸及灼熱物體所致的小范圍的輕度燙傷、燒傷，可通過立即將受傷部位浸入冷水中約5分鐘以減輕疼痛，在傷處涂萬花油或苦味酸溶液；重傷者

7、立即送醫(yī)院處理。 第二部分 藥物合成實驗實驗一 阿司匹林（Aspirin）的合成一、目的要求1、通過實驗掌握水楊酸類藥物的一般性質和特點。2、通過了解阿司匹林的雜質來源及鑒別，掌握藥物制備過程中雜質來源。3、掌握控制反應溫度及了解阿司匹林反應終點檢測的方法。4、熟悉和掌握酯化反應的原理和進一步鞏固、熟悉重結晶原理和實驗操作。二、反應原理 三、實驗方法1、主要儀器250mL三頸瓶，攪拌，量筒，燒杯，溫度計，球形冷凝管，抽濾瓶，布氏漏斗，電熱套。2、原料規(guī)格及配比原料名稱規(guī) 格用 量摩爾數(shù)摩爾比水楊酸藥用10克0.0721乙酸酐CP 14mL0.1423、操作（見實驗講義）二、反應原理三、實驗方法

8、（一）磺胺醋酰的制備（1）1、主要儀器250mL三頸瓶，攪拌，溫度計，球形冷凝管，量筒，燒杯，抽濾瓶，布氏漏斗，電熱套。2、原料規(guī)格及配比原料名稱規(guī) 格用 量摩爾數(shù)摩爾比磺胺藥用17.2g0.11乙酸酐CP13.6mL0.1421.42氫氧化鈉22.5%22mL0.11251.13氫氧化鈉77%12.5mL0.19251.93、操作（見實驗講義）（二）磺胺醋酰的制備（2）1、主要儀器量筒，燒杯，抽濾瓶，布氏漏斗。2、原料規(guī)格及配比原料名稱規(guī) 格用 量摩爾數(shù)摩爾比磺胺醋酰自制上步得量鹽酸CP 10%3倍磺胺醋酰量氫氧化鈉40%適量3、操作（見實驗講義）（三）磺胺醋酰鈉的制備（3）1、主要儀器錐形

9、瓶，量筒，燒杯，抽濾瓶，布氏漏斗。2、原料規(guī)格及配比原料名稱規(guī) 格用 量摩爾數(shù)摩爾比磺胺醋酰自制2g0.0093無水乙醇CP30mL氫氧化鈉溶液40%適量3、操作（見實驗講義）實驗三 氯霉素棕櫚酸酯(Chloramphenical Palmitate)的合成一、目的要求1、通過氯霉素的成酯結構修飾，了解前藥原理。2、掌握酰氯化、酯化、混合溶媒，重結晶的原理及操作技能。3、通過反應中產(chǎn)生有害氣體的吸收方法，了解三廢的處理。二、實驗原理三、實驗方法（一）棕櫚酰氯的制備1、主要儀器三頸瓶，溫度計，球形冷凝管，干燥管，量筒，燒杯，漏斗，圓底瓶，電熱套。2、原料規(guī)格及配比原料名稱規(guī) 格用 量摩爾數(shù)摩爾比

10、棕櫚酸CP bp33935616g0.06251氯化亞砜CP bp77796.5mL0.0891.433、操作（見實驗講義）（二）氯霉素棕櫚酸酯的制備（1）1、主要儀器 三頸瓶，攪拌，溫度計，球形冷凝管，干燥管，量筒，滴液漏斗，電熱套。 2、原料規(guī)格及配比原料名稱規(guī) 格用 量摩爾數(shù)摩爾比氯霉素藥用10g0.03091棕櫚酰氯自制9mL0.03241.053、操作（見實驗講義）（三）氯霉素棕櫚酸酯的制備（2）1、主要儀器燒杯，抽濾瓶，布氏漏斗。2、原料規(guī)格及配比原料名稱規(guī) 格用 量摩爾數(shù)摩爾比反應殘液自制上步得量水適量3、操作（見實驗講義）（四）氯霉素棕櫚酸酯的制備（3）1、主要儀器三頸瓶，攪拌，溫度計，球形冷凝管，燒杯，抽濾瓶，布氏漏斗。2、原料規(guī)格及配比原料名稱規(guī) 格用 量摩爾數(shù)摩爾比上次粗品自制上步