黏度法測(cè)定水溶性高聚物相對(duì)分子量

1、物 理 化 學(xué) 實(shí) 驗(yàn) 報(bào) 告 姓 名 : 學(xué) 號(hào): 班 級(jí)： 指導(dǎo)老師： 實(shí)驗(yàn)十 粘度法測(cè)定水溶性高聚物的相對(duì)分子量 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?.測(cè)定聚乙烯醇的分子量。2.掌握測(cè)量原理。3.熟悉三管黏度計(jì)（烏貝路德黏度計(jì)）的使用方法二、實(shí)驗(yàn)原理：高聚物在稀溶液中的粘度，主要反映了液體在流動(dòng)時(shí)存在著內(nèi)摩擦。其中因溶劑分子之間的內(nèi)摩擦表現(xiàn)出來(lái)的粘度叫純?nèi)軇┱扯龋涀?；此外還有高聚物分子相互之間的內(nèi)摩擦，以及高分子與溶劑分子之間的內(nèi)摩擦。三者之總和表現(xiàn)為溶液的粘度。在同一溫度下，一般來(lái)說(shuō)，0。相對(duì)于溶劑，其溶液粘度增加的分?jǐn)?shù)，稱(chēng)為增比粘度，記作sp sp=(-0)/0溶液粘度與純?nèi)軇┱扯鹊谋戎捣Q(chēng)為相對(duì)粘度

2、，記作r，即 r=/0sp=(-0)/0=r-1為了便于比較，將單位濃度下所顯示出的增比濃度，即sp/c稱(chēng)為比濃粘度；而lnr/c 稱(chēng)為比濃對(duì)數(shù)粘度。r和sp都是無(wú)因次的量。將溶液濃度無(wú)限稀釋?zhuān)沟妹總€(gè)高聚物分子彼此相隔極遠(yuǎn)，其相互干擾可以忽略不記，則： 被稱(chēng)為特性粘度，其值與濃度無(wú)關(guān)。 測(cè)定高分子的時(shí)，用毛細(xì)管粘度計(jì)最為方便。當(dāng)液體在毛細(xì)管粘度計(jì)內(nèi)因重力作用而流出是遵守泊稷葉（Poiseuille）定律：對(duì)某一支指定的粘度計(jì)而言，令設(shè)溶液的密度與溶劑密度0近似相等。這樣，通過(guò)測(cè)定溶液和溶劑的流出時(shí)間t和t0，就可求算r： r=/0=t/t0配制一系列不同濃度的溶液分別進(jìn)行測(cè)定，sp/c以和l

3、nsp/c為縱坐標(biāo)，c為橫坐標(biāo)作圖，得兩條直線，分別外推到c=0處，其截距即為， 實(shí)驗(yàn)證明，當(dāng)聚合物、溶劑和溫度確定以后，的數(shù)值只與高聚物平均相對(duì)分子質(zhì)量M有關(guān)，它們之間的半經(jīng)驗(yàn)關(guān)系可用Mark Houwink 方程式表示： 式中K為比例常數(shù)，是與分子形狀有關(guān)的經(jīng)驗(yàn)常數(shù)。它們都與溫度、聚合物、溶劑性質(zhì)有關(guān)，在一定的相對(duì)分子質(zhì)量范圍內(nèi)與相對(duì)分子質(zhì)量無(wú)關(guān)。K和的數(shù)值，只能通過(guò)其它絕對(duì)方法確定，例如滲透壓法、光散射法等等。粘度法只能測(cè)定求算出M。 三、儀器與試劑烏氏粘度計(jì)1支；移液管（5mL）2支；秒表1只；燒杯（50mL）1個(gè)； 容量瓶（50mL）；聚丙烯酰胺；洗耳球；橡皮管（約5c四、實(shí)驗(yàn)步驟：

4、烏貝路德黏度計(jì)，結(jié)構(gòu)如圖1. 先將黏度計(jì)洗凈，再用自來(lái)水沖洗幾次，每次都要注意反復(fù)流洗毛細(xì)管部分，洗好后烘干備用。2.溶液流出時(shí)間的測(cè)定。用移液管移取5ml聚丙烯酰胺溶液定容于50ml容量瓶中，由A管注入黏度計(jì)中，在C管處用洗耳球打氣，使溶液混合均勻，濃度記為C1，進(jìn)行測(cè)定。方法如下：在C管的上端套上干燥清潔橡皮管，并用夾子夾住C管上的橡皮管下端，使其不通大氣。恒溫后，在B管的橡皮管口用洗耳球?qū)⑺畯腇球經(jīng)D球、毛細(xì)管、E球抽至G球中部，松開(kāi)洗耳球 ，同時(shí)松開(kāi)C管上夾子，使其通大氣。此時(shí)溶液順毛細(xì)管而流下，當(dāng)液面流經(jīng)刻度a線處時(shí)，立刻按下停表開(kāi)始記時(shí)，至b處則停止記時(shí)。記下液體流經(jīng)a、b之間所需

5、的時(shí)間。重復(fù)測(cè)定三次，取其平均值，即為t1值。然后由A管依次加入10ml、15ml、20ml、25ml聚丙烯酰胺溶液，使溶液濃度分別為C2、C3、C4、C5，用同樣的方法測(cè)定每份溶液流經(jīng)毛細(xì)管時(shí)的時(shí)間。應(yīng)注意每次加入聚丙烯酰胺后要充分混合均勻，并抽洗黏度計(jì)的E管和G球，使黏度計(jì)溶液內(nèi)各處濃度相等。3.溶劑流出時(shí)間的測(cè)定。用水洗凈黏度計(jì)，尤其要重復(fù)流洗黏度計(jì)毛細(xì)管的部分。然后由A管加入約15ml水，用上述方法測(cè)定溶劑流出時(shí)間t0。4.實(shí)驗(yàn)完畢后，黏度計(jì)一定要洗凈。五、數(shù)據(jù)記錄計(jì)處理：原始溶液濃度C0：0.05% 恒溫溫度：10.15 t0：119.32s項(xiàng)目C1C2C3C4C5C/%O.OO50

6、.0100.0150.0200.025t1/s91.32123.91155.91188.62221.48t1/s91.54123.42155.71188.74220.64t1/s90.67124.56155.69188.36220.72t平均/s91.18123.96155.77188.24220.95r0.760.961.311.581.85Lnr-0.27-0.040.270.460.62sp-0.24-0.040.310.580.85sp/C-4800-4002066.6729003400Lnr/C-5400-400180023002480查詢(xún)得10.15時(shí)，K0.045,a=0.755

7、，由上圖知=4200M=382673六、誤差分析1.由于從眼睛看見(jiàn)溶液過(guò)線到按下秒表停下有一定的延遲時(shí)間，所以會(huì)使結(jié)果偏小。2.高分子聚合物的相對(duì)分子量很大，在溶液中不會(huì)均勻分布，所以每次流經(jīng)毛細(xì)管的溶液的密度會(huì)不同而造成誤差。3.每支黏度計(jì)的毛細(xì)管部分管徑都會(huì)不同，造成誤差。七、注意事項(xiàng)1黏度計(jì)必須潔凈，高聚物溶液中若有絮狀物不能將它移入黏度計(jì)中。2黏度計(jì)要垂直放置，且實(shí)驗(yàn)過(guò)程中不要震動(dòng)黏度計(jì)。八思考題1.烏貝路德黏度計(jì)中支管C有何作用？除去支管C是否可測(cè)定黏度？答：支管C的作用是保持毛細(xì)管上下端氣壓平衡，除去C后會(huì)影響溶液流動(dòng)的速度而無(wú)法準(zhǔn)確測(cè)定黏度。2、黏度計(jì)的毛細(xì)管太粗或太細(xì)有什么缺點(diǎn)？答：若是太粗可能會(huì)夾入空氣；若是太細(xì)，一些過(guò)大分子量的溶液會(huì)流動(dòng)非常遲緩，甚至