原子吸收分光光度法測(cè)定玉米葉片中重金屬謝瑩pdf

1、第 26卷 第 2 期吉林化工學(xué)院學(xué) 報(bào)Vo.l 26 N o. 22009年 4 月JOURNAL OF JIL IN INSTITUTE OF CHEM ICAL TECHNOLOGYApr. 2009文章編號(hào): 1007-2853( 2009) 02-0035-05原子吸收分光光度法測(cè)定玉米葉片中重金屬謝 瑩1, 曹艷妮2( 1. 吉林化工學(xué)院環(huán)境與生物工程學(xué)院, 吉林吉林 132022; 2. 遼寧省冶金地質(zhì)勘查局地質(zhì)勘查研究院, 遼寧鞍山114038)摘要: 植物中重金屬含量測(cè)定是研究重金屬在土壤-植物系統(tǒng)內(nèi)遷移、富集的基礎(chǔ). 采用濕法消解玉米植 物葉片樣品, 其消解液中的鋅、銅、鉛

2、、鉻和鎘 5種重金屬用火焰原子吸收分光光度法測(cè)定. 方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn) 確, 玉米植物葉片中鋅的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 6. 4% ; 銅的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 1. 6% ; 鉛的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 1. 1% ; 鉻的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 2. 8% ; 鎘的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 7. 7% . 方法的加標(biāo)回收率鋅為 80. 3% 85. 1% ; 銅為 81. 1% 82. 0% ; 鉛為 91. 3% 94. 7% ; 鉻為 88. 7% 90. 7% ; 鎘為 83. 3% . 該法適用于玉米 植物中重金屬含量的測(cè)定.關(guān) 鍵 詞: 原子吸收分光光度法; 玉米植物; 重金屬; 測(cè)定中圖分類(lèi)號(hào): X 171文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼: A

3、土壤-植物系統(tǒng)是陸地生態(tài)系統(tǒng)最基本的結(jié)構(gòu)鋅、銅、鉛、鉻、鎘 5種空心陰極燈 ( 北京普析通用單元, 近年來(lái), 人們開(kāi)始認(rèn)識(shí)到土壤中的重金屬極儀器有限責(zé)任公司生產(chǎn) ); FD-2密封式恒溫可調(diào)易被植物的根系吸收而向籽實(shí)遷移, 然后通過(guò)食物電爐 (天津華北實(shí)驗(yàn)儀器有限公司生產(chǎn) ); TQ-1型鏈進(jìn)入人體, 從而對(duì)人類(lèi)的生命健康構(gòu)成威脅. 土家庭多用切碎機(jī) ( 天津市日用五金制品八廠(chǎng)生壤-植物系統(tǒng)遭受重金屬污染的典型事例最早可追產(chǎn) ); 其它常規(guī)玻璃儀器.朔到 20世紀(jì) 50年代發(fā)生在日本的/ 骨痛病0公害1. 2主要試劑事件. 公害事件的痛苦經(jīng)歷有力地推動(dòng)了人們對(duì)土鋅粉 ( 優(yōu)級(jí)純, 上海第二冶煉

4、廠(chǎng)生產(chǎn) ); 銅粉壤-植物系統(tǒng)重金屬污染問(wèn)題的認(rèn)識(shí)與研究, 并一( 優(yōu)級(jí)純, 上海二冶實(shí)業(yè)開(kāi)發(fā)公司生產(chǎn) ); 鉛粉 ( 優(yōu)直成為人們關(guān)注的焦點(diǎn)之一. 重金屬對(duì)農(nóng)作物的危級(jí)純, 上海第二冶煉廠(chǎng)生產(chǎn) ); 鎘粉 ( 優(yōu)級(jí)純, 中國(guó)害主要表現(xiàn)在兩個(gè)方面: 一是抑制農(nóng)作物的生長(zhǎng)發(fā)醫(yī)藥集團(tuán)上海化學(xué)試劑公司生產(chǎn) ); 重鉻酸鉀 ( 分育; 二是積累在農(nóng)作物的可食用部分, 危害人體健析純, 北京紅星化工廠(chǎng)生產(chǎn) ); 硝酸 ( 優(yōu)級(jí)純, 哈爾康. 要消除或降低這種危害, 主要從土壤和農(nóng)作物濱化工化學(xué)試劑廠(chǎng)生產(chǎn) ); 高氯酸 ( 優(yōu)級(jí)純, 上海這兩個(gè)主要的部分考慮. 有關(guān)重金屬在土壤-農(nóng)作桃浦化工廠(chǎng)生產(chǎn) );

5、雙氧水 ( 30%, 沈陽(yáng)市東陵精物系統(tǒng)內(nèi)的遷移、富集及對(duì)重金屬污染土壤的治理細(xì)化學(xué)公司生產(chǎn) ) .和植物修復(fù)等問(wèn)題越來(lái)越引起科技工作者的高度1. 3試驗(yàn)方法重視 1 4 , 重金屬的測(cè)定方法研究也隨之更加深1. 3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)測(cè)定入 5 8 . 本試驗(yàn)研究采用原子吸收分光光度法測(cè)定( 1) 1 g /L 鋅、銅、鉛、鎘和鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液配采自受污染土壤種植的玉米植物葉片中 5種重金制: 準(zhǔn)確稱(chēng)取 1. 0 000 g鋅粉, 銅粉, 鉛粉, 鎘粉, 分屬含量, 結(jié)果令人滿(mǎn)意.別溶解于 20 mL ( 1 + 1) HNO3 溶液中, 轉(zhuǎn)移至1 000 mL 容量瓶中, 用 1%HNO3 溶液定

6、容; 準(zhǔn)確1試驗(yàn)部分稱(chēng)取 105 e 烘干 2 h的重鉻酸鉀 2. 828 9 g, 溶于水中, 再加入 20 mL ( 1 +1) HNO3 溶液, 轉(zhuǎn)移至1. 1主要儀器1 000 mL 容量瓶中, 用 1%HNO3 溶液定容.TAS-986型火焰原子吸收分光光度計(jì)并附帶( 2) 重金屬標(biāo)準(zhǔn)混合溶液配制: 移取鋅標(biāo)準(zhǔn)收稿日期: 2009- 02- 28作者簡(jiǎn)介: 謝 瑩 ( 1981- ), 女, 吉林省吉林市人, 吉林化工學(xué)院助教, 碩士, 主要研究方向?yàn)槲⑸飳W(xué).36吉 林 化 工 學(xué) 院 學(xué) 報(bào)2009年貯備溶液 2. 50 mL, 銅和鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液各12. 50 mL, 鉛標(biāo)準(zhǔn)貯

7、備溶液 25. 00 mL, 鎘標(biāo)準(zhǔn)貯 備溶液 1. 25m L, 均置于 500 mL 容量瓶中, 用 1% HNO3 溶液稀釋至刻度, 搖勻. 此時(shí)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液 中 5種重金屬的濃度分別為鋅: 5. 0 m g /L, 銅: 25 m g /L, 鉛: 50m g /L, 鉻: 25 m g /L, 鎘: 2. 5m g /L.( 3) 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)測(cè)定: 分別準(zhǔn)確移取 0. 00,1. 50, 1. 00, 1. 50, 2. 00, 3. 00, 5. 00 mL 重金屬標(biāo) 準(zhǔn)混合溶液于 25 mL 容量瓶中, 用 1% HNO3 溶 液定容. 用火焰原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定溶液吸 光度值,

8、 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn).2. 3. 2 植物樣品的采集與處理 采用玉米植物葉片作為實(shí)驗(yàn)材料, 樣品于 2007年 2月末至 3月初采自山東省臨沂市羅莊區(qū)工廠(chǎng)排 污口附近的農(nóng)田. 按對(duì)角線(xiàn)選定 5個(gè)取樣點(diǎn), 在每個(gè) 點(diǎn)上隨機(jī)取 1個(gè)樣株, 取樣點(diǎn)四周無(wú)缺株現(xiàn)象, 將采 集的植株樣品清洗, 除去土壤、灰塵等干擾物的影 響, 放在干燥通風(fēng)處風(fēng)干, 然后放在 80 90 e 干燥箱 中烘干, 用切碎機(jī)切碎, 過(guò) 20目篩.1. 3. 3 植物樣品消解 稱(chēng)取處理后的玉米植物葉片樣品 1 g, 置于150mL高型燒杯中, 加入 20mL 硝酸, 蓋上表面皿 放置過(guò)夜. 向高型燒杯中加入 20mL 硝酸, 再放在電

9、爐上低溫加熱, 直至樣品溶解, 將燒杯取下, 稍稍 冷卻. 加入 5mL 雙氧水, 再繼續(xù)低溫加熱至很少放 出 NO2 氣體. 然后加入 5mL 高氯酸, 逐漸提高加熱 溫度, 再加入 5mL 硝酸, 加熱直到溶液由紅棕色變 為無(wú)色, 提高溫度繼續(xù)加熱至大量濃白煙霧冒出, 將白煙霧趕盡, 出現(xiàn)淡黃色絮狀物, 停止加熱, 冷卻 至室溫, 加入 2 mL( 1+ 1) 硝酸溶液, 微微加熱, 然 后再冷卻至室溫. 同時(shí)做空白消解.1. 3. 4 消解液中重金屬含量測(cè)定 將玉米葉片樣品消解液轉(zhuǎn)移至 25 mL 容量瓶中定容, 搖勻. 再用玻璃纖維濾膜過(guò)濾到 25 mL 比 色管中, 用火焰原子吸收分

10、光光度計(jì)分別在鋅、 銅、鉛、鉻、鎘空心陰極燈下測(cè)定溶液的吸光度值, 用各自標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)回歸方程計(jì)算樣品中 5種重金屬 含量.2 試驗(yàn)結(jié)果與討論2. 1 原子吸收分光光度計(jì)工作條件確定采用火焰原子吸收分光光度法測(cè)定植物中 5 種重金屬含量, 不同的重金屬元素空心陰極燈使 用的工作條件不同, 所測(cè)重金屬工作條件選擇如 表 1所示.表 1火焰原子吸收分光光度法測(cè)定 5 種重金屬工作條件元素吸收波長(zhǎng)燈電流光譜帶寬燃?xì)饬髁咳紵鞲叨热紵魑恢?nm/mA/nm/mL# m in- 1/mm/mmZn213.93.00.41 0006.0- 2. 5Cu324.73.00.42 0006.0- 2.5Pb28

11、3.32.00.41 5005.0- 2.5C r357.94.00.42 5008.0- 2.5Cd228.82.00.41 0005.0- 2.52. 2重金屬標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制鉻、鎘的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn), 其測(cè)定結(jié)果如表 2所示.按照/ 1. 3.10所述方法分別測(cè)定鋅、銅、鉛、表 2鋅、銅、鉛、鉻、鎘標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)測(cè)定結(jié)果元素0.000.501.002.003.005.0010.00回歸方程及 r 值/mL/mL/mL/mL/mL/mL/mLZnc (m g /L )0.000.100.200.400.601.002. 00A = 0. 345 5c- 0.008 1A0.0010.0330.0660.1

12、280.1780.3310. 692r = 0. 998 9Cuc (m g /L )0.000.501.002.003.005.0010.00A = 0.066 6c+ 0.002 8A0.0010.0330.0660.1280.1950.3750. 654r = 0. 997 1Pbc (m g /L )0.001.002.004.006.0010. 0020.00A = 0.012 7c - 0.000 2A0.0000.0120.0240.0490.0830.1210. 254r = 0. 999 0Crc (m g /L )0.000.501.002.003.005.0010.00A

13、 = 0. 017 9c- 0.001A0.0000.0080.0170.0320.0550.0870. 178r = 0. 999 6Cdc (m g /L )0.000.050.100.200.300.501. 00A = 0. 537 5c- 0.000 2A0.0070.0270.0520.1000.1580.2720. 538r = 0. 999 7第 2期謝 瑩, 等: 原子吸收分光光度法測(cè)定玉米葉片中重金屬37標(biāo)準(zhǔn)系列 n = 7, 當(dāng) A= 0. 01, f = n - 2 時(shí), 由相關(guān)系數(shù)檢驗(yàn)表可得, 各元素 r > r0. 01, 5 = 0. 874, 所以在顯著性

14、水平 A= 0. 01下, 吸光度與 5種重 金屬濃度均線(xiàn)性相關(guān).2. 3 植物樣品重金屬含量及方法精密度和準(zhǔn)確 度測(cè)定結(jié)果2. 3. 1 植物樣品重金屬含量及方法精密度測(cè)定 結(jié)果準(zhǔn)確稱(chēng)取同一玉米葉片樣品 8個(gè)平行樣, 分別為 1. 000 g, 采用 / 1. 3. 20至 / 1. 3. 40所述方法 測(cè)定其中 5種重金屬含量. 其測(cè)定結(jié)果及相對(duì)標(biāo) 準(zhǔn)偏差 ( RSD )計(jì)算結(jié)果如表 3所示.由表 3可以看出, 在所測(cè)玉米葉片的 5種重 金屬中含量最高的是鋅, 其次是銅、鉛、鉻, 含量最 少的是鎘. 測(cè)定方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差與 5種重金 屬標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的斜率相關(guān). 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差最大的是 鎘, 其

15、次是鋅, 其標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)斜率分別為 0. 537 5 和 0. 345 5, 是 5 種重金屬中較大的. 而鉛的相對(duì)標(biāo) 準(zhǔn)偏差最小, 其標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)斜率 0. 0127也是 5種重 金屬中最小的.2. 3. 2 方法準(zhǔn)確度測(cè)定結(jié)果 準(zhǔn)確度用加標(biāo)回收率表示. 分別移取鋅和銅標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液 12. 50 mL, 鉻和鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液5. 00m L, 鎘標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液 0. 125 mL, 均置于同一 100mL 容量瓶中, 用 1% HNO3 溶液稀釋至刻度,搖勻. 得到的標(biāo)準(zhǔn)混合溶液中鋅和銅的含量均為125. 0 mg /L; 鉻和鉛的含量均為 50. 0 m g /L; 鎘的 含量為 1. 25m g /

16、L. 分別取 1. 00mL 和 2. 00mL 標(biāo)準(zhǔn)混合溶液各 3份加入 6份 1. 000 g 玉米葉片樣 品中, 采用與樣品相同的操作步驟測(cè)定 5種重金 屬含量. 由測(cè)得結(jié)果計(jì)算加標(biāo)回收率如表 4所示.表 3玉米葉片中 5種重金屬含量及方法精密度測(cè)定結(jié)果元素Aci/xi/x 均 /SD /R SD /mg# L- 1m g# kg- 1mg# kg- 1mg# kg- 1%Zn 0. 1735.242131.1 135. 3? 8. 66. 40.1935.821145.50.1765.329133.20.1795.415135.40.1614.894122.40.1915.763144

17、.1續(xù)表 3元素Aci/x i/x 均 /SD /RSD /mg# L- 1m g# kg- 1mg# kg- 1mg# kg- 1%Cu0. 2994.447111.2110. 2? 1. 81. 60.3024.492112.30.2954.387109.70.3014.477111.90.2914.327108.20.2914.327108.2Pb0. 0282.22055.555.2? 0.61.10.0272.14253.60.0272.14253.60.0292.29957.50.0282.22055.50.0282.22055.5C r0. 0362.06751.749.8? 1

18、.42.80.0352.01150.30.0341.95548.90.0331.89947.50.0352.01150.30.0352.01150.3Cd0. 0270.0511.31.3? 0.17.70.0260.0491.20.0250.0471.20.0260.0491.20.0290.0541.40.0250.0471.2由表 4可以看出, 在所測(cè)定的加標(biāo)量范圍內(nèi), 玉米植株葉片樣品中鋅、銅、鉛、鉻、鎘的加入量不 同時(shí), 加標(biāo)回收率最多相差 4. 8% , 說(shuō)明該方法的 加標(biāo)回收率比較穩(wěn)定.3 結(jié)論( 1) 濕法消解-火焰原子吸收分光光度法測(cè) 定玉米葉片中重金屬含量操作比較簡(jiǎn)便、快速

19、. 鋅、銅、鉛、鉻、鎘 5種重金屬的精密度和準(zhǔn)確度都 比較高, 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在 1. 1% 7. 7% 之間, 加標(biāo)回收率在 80. 3% 94. 7% 之間.( 2) 本試驗(yàn)采集的玉米植物葉片來(lái)自于污灌 區(qū)土壤, 其中所測(cè)的鋅、銅、鉛、鉻、鎘 5種重金屬 的含量依次為 135. 3 m g /kg, 110. 2 mg /kg, 55. 2 m g /kg, 49. 8 m g /kg, 1. 3 m g /kg, 說(shuō)明玉米葉片對(duì) 重金屬具有一定的富集能力.38吉林化工學(xué)院學(xué)報(bào)2009年表 4方法準(zhǔn)確度測(cè)定結(jié)果重金屬元素樣品中含量加標(biāo)后總量加標(biāo)量回收率平均回收率/m g# g- 1/m g#

20、 g- 1/m g# g- 1/%/%Zn0.1350.2380.12582.485.10.2290.12583.20.2470.12589.60.3450.25084.080.30.3220.25074.80.3400.25082.0Cu0.1100.2100.12580.081.10.2070.12577.60.2170.12585.60.3150.25082.082.00.3170.25082.80.3130.25081.2P b0. 0550. 1010.05092.091.30.1030.05096.00.0980.05086.00.1500.10095.094.70.1470.10

21、092.00.1520.10097.0Cr0.0500.0970.05094.088.70.0920.05084.00.0940.05088.00.1410.10091.090.70.1390.10089.00.1420.10092.0Cd0.0010.0020.001283.383.30.0020.001283.30.0020.001283.30.0030.002483.383.30.0030.002483.30.0030.002483.3參考文獻(xiàn):根際效應(yīng)研究進(jìn)展 J. 生態(tài)學(xué)雜志, 2005,24( 1):30- 36. 5聶根新, 羅林廣, 何寬信, 等. 微波消解原子吸收法 1姚超英

22、, 田暉. 土壤重金屬離子污染的植物修復(fù)測(cè)定煙葉中銅鐵錳鋅鈣鎂鉀含量 J. 江西農(nóng)業(yè)學(xué)技術(shù) J . 浙江化工, 2006, 37( 10): 17- 19.報(bào),2004, 16( 2) : 43- 45. 2王 洪, 孫麗娜, 李玉雙. 不同農(nóng)作物對(duì)根際土壤環(huán) 6王宣, 池靖, 多克辛. 微波消解-原子吸收法測(cè)境及銅的形態(tài)轉(zhuǎn)化的影響 J. 河南農(nóng)業(yè)科學(xué),定土壤中的銅鉻鋅鉛鎘 J. 農(nóng)業(yè)環(huán)境與發(fā)展,2006, ( 10): 74 - 77.2006, ( 4): 74- 76. 3李福燕, 張黎明, 李許明, 等. 土壤-植物系統(tǒng)鋅污染 7肖谷清. 微波消解-原子吸收光譜法測(cè)定茶葉和栽與修復(fù)技術(shù)

23、研究進(jìn)展 J. 安徽農(nóng)業(yè)科學(xué), 2006, 34培土壤中的微量元素 J. 光譜實(shí)驗(yàn)室, 2006, 23( 22): 5920- 5921, 5979.( 3): 493- 496. 4孫 琴, 王曉蓉, 丁士明. 超積累植物吸收重金屬的 8萬(wàn)正楊, 閆江虹. 微波消解-原子吸收分光光度法測(cè)第 2期謝 瑩, 等: 原子吸收分光光度法測(cè)定玉米葉片中重金屬39定茶葉中的微量元素 J . 中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志,2006, 16( 12): 1459- 1460.Determ ination of heavy m etals in corn leaves by atom ic absorption spe

24、ctrophotom etryX IE Y ing1, CAO Y an-ni2( 1. Co lleg e o f Env ironm enta l and B io log ical Eng ineer ing, Jilin Institute o f Chem ica lT echno logy, Jilin C ity 132022, China; 2. G eo log ic Exploration Institu te, L iaoning Bureau o f G eo logy andM inera l Exp lo ra tion for M eta llurgy, A ns

25、han 114038, China)Abstract: Determ ination of heavy m e tals in plants is the founda tion to study m igration and enrichm ent of heavy m etals in the so i-lplant system. The corn plants are pretreated by w et digestion m ethods, in w hich the zinc, cop-per, lead,chrom e, cadm ium in the digesting aq

26、ua of the con tam inated p lant are ana lyzedby the flam es atom icabsorption spectrophotom etry. The m ethods are simp le and accurate. The RSD of the zincin the co rn p lants is6. 4%, the RSD of the copper is 1. 6%, the RSD o f the lead is 1. 1%,the RSD of the chrom e is 2. 8%,and theRSD o f the c

27、adm ium is 7. 7% . The recovery o f zinc is 80. 3% 85.1%, the recovery of copper is 81.1% 82. 0%,the recovery o f lead is 91. 3% 94. 7%,the recovery o f chrom e is 88. 7% 90.7% , the recovery o fcadm iumis 83. 3% . The m ethod is applicable forthe determ inationof the heavy m eta ls in the corn p la

28、nt.K ey w ords: atom ic absorption spectropho tom etry;corn plan;t heavy m eta;l determ ination(上接第 31頁(yè) )Total amount and speciation analysis on five kinds of heavy m etals in different sludgeDENG M in1, WANG W ei2( 1. D epartm ent o f Personne,l JilinInstitute of Chem ica l T echno logy, Jilin C ity 132022, China; 2. P etroch ina Jilin Pe trochem ica lCom pany Sa lem anayem ent D epartm ent,Jilin C ity 132002, China)Abstract: The tota l am ount andspec iation o f 5 k inds o