五日生化需氧量作業(yè)指導(dǎo)書(I)

1、五日生化需氧量的測(cè)定（稀釋法）指導(dǎo)書1 方法依據(jù)水質(zhì) 五日生化需氧量（BOD5）的測(cè)定 稀釋與接種法 HJ 50520092 適用范圍 2.1 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定水中五日生化需氧量的稀釋與接種的方法。 2.2 本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、工業(yè)廢水和生活污水中五日生化需氧量的測(cè)定。 2.3 方法的檢出限為0.5 mg/L，方法的測(cè)定下限為2 mg/L，非稀釋法和非稀釋接種法的測(cè)定上限為6 mg/L，稀釋與稀釋接種法的測(cè)定上限為6000 mg/L。3 試劑和儀器 3.1 試劑3.1.1 水：實(shí)驗(yàn)用水為符合 GB/T 6682 規(guī)定的3級(jí)蒸餾水，且水中銅離子的質(zhì)量濃度不大于0.01 mg/L，不含有氯或氯氨等

2、物質(zhì)。3.1.2 鹽溶液 3.1.2.1 磷酸鹽緩沖溶液：將8.5g磷酸二氫鉀（KH2PO4）、21.8g磷酸氫二鉀（K2HPO4）、33.4g七水合磷酸氫二鈉（Na2HPO4·7H2O）和1.7g氯化銨（NH4Cl）溶于水中，稀釋至1000ml，此溶液在04可穩(wěn)定保存6個(gè)月。此溶液的pH值為7.2。 3.1.2.2 硫酸鎂溶液，(MgSO4）=11.0g/L：將22.5g七水合硫酸鎂（MgSO4·7H2O）溶于水中，稀釋至1000ml，此溶液在04可穩(wěn)定保存6個(gè)月，若發(fā)現(xiàn)任何沉淀或微生物生長應(yīng)棄去。 3.1.2.3 氯化鈣溶液，(CaCl2）=27.6g/L：將27.6g

3、無水氯化鈣（CaCl2）溶于水中，稀釋至1000ml，此溶液在04可穩(wěn)定保存6個(gè)月，若發(fā)現(xiàn)任何沉淀或微生物生長應(yīng)棄去。 3.1.2.4 氯化鐵溶液，(FeCl3）=0.15g/L：將0.25g六水合氯化鐵（FeCl3·6H2O）溶于水中，稀釋至1000ml，此溶液在04可穩(wěn)定保存6個(gè)月，若發(fā)現(xiàn)任何沉淀或微生物生長應(yīng)棄去。3.1.3 稀釋水：在520L的玻璃瓶中加入一定量的水，用曝氣裝置曝氣28小時(shí)，使稀釋水中溶解氧接近飽和。曝氣后靜置至1小時(shí)，臨用前每升水中依次加入磷酸鹽緩沖溶液、硫酸鎂溶液、氯化鈣溶液、氯化鐵溶液各1ml，并混合均勻。 3.1.4 碘化鉀溶液, (KI）=100g/

4、L:將10g碘化鉀（KI）溶于水中，稀釋至100ml。3.1.5 1+5硫酸3.1.6 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，(K2CrO7）=0.02500mol/L。3.1.7 硫代硫酸鈉溶液3.1.8 硫酸錳溶液3.1.9 濃硫酸3.1.10 淀粉溶液，=5g/L：將0.50g淀粉溶于水中，稀釋至100ml。3.2 儀器 3.2.1 稀釋容器：10002000ml的量筒或容量瓶。 3.2.2 恒溫培養(yǎng)箱：（20±1） 。 3.2.3 曝氣裝置：多通道空氣泵或其他曝氣裝置。4 分析步驟 4.1 水樣的稀釋與培養(yǎng)：按照計(jì)算的稀釋比例（即由的值分別乘以系數(shù)、獲得三個(gè)稀釋倍數(shù)，從而得出取樣量），用虹吸法沿

5、筒壁先引入部分稀釋水于1000ml量筒中，加入需要量的均勻水樣，再加入稀釋水至800ml，用帶膠板的玻棒小心上下攪勻。攪拌時(shí)勿使玻棒的膠板露出水面，防止產(chǎn)生氣泡。隨后緩緩沿瓶壁分別加入到兩個(gè)250ml溶解氧瓶中，直至溢出，防止產(chǎn)生氣泡。其中一瓶隨即測(cè)定溶解氧，另一瓶的瓶口進(jìn)行水封后，放入培養(yǎng)箱中，在20±1培養(yǎng)5天后測(cè)定溶解氧。注：（1）不經(jīng)稀釋的水樣可直接轉(zhuǎn)移入兩個(gè)溶解氧瓶內(nèi)，轉(zhuǎn)移過程中應(yīng)注意不使產(chǎn)生氣泡。以同樣的操作使兩個(gè)溶解氧瓶充滿水樣后溢出少許，加塞。瓶內(nèi)不應(yīng)留有氣泡；（2）水樣在培養(yǎng)過程中要注意添加封口水；（3）水樣稀釋倍數(shù)超過100倍時(shí)，應(yīng)預(yù)先在容量瓶中用水初步稀釋后，再

6、取適量進(jìn)行稀釋培養(yǎng)。 4.2 空白試驗(yàn)：取兩個(gè)溶解氧瓶，用虹吸法裝滿稀釋水作為空白，分別測(cè)定培養(yǎng)前后的溶解氧含量。注：（1）空白試驗(yàn)和水樣的分裝一樣，不能產(chǎn)生氣泡，防止溶解氧值發(fā)生偏差；（2）五天前后空白濃度差應(yīng)。 4.3 標(biāo)定：在250ml的碘量瓶中加入100ml的水和1g碘化鉀，加入10.00ml 0.02500mol/l重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液、5ml（1+5）硫酸，密塞 ,暗置5min后，用硫代硫酸鈉滴定至淡黃色，加入1ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去為止，記錄用量。注：每天都要進(jìn)行標(biāo)定，記錄讀數(shù)以用于最后結(jié)果的計(jì)算。 4.4 溶解氧的測(cè)定（碘量法）：在液面下，加入1ml硫酸錳溶液、2ml

7、堿性碘化鉀，蓋好瓶塞，顛倒混合數(shù)次，靜置。待棕色沉淀物降至瓶內(nèi)一半時(shí)，輕輕打開瓶塞，在液面下加入2ml硫酸，顛倒混合數(shù)次，直至沉淀物全部溶解，暗置5min。移取100.0ml上述溶液于250ml錐形瓶中，用已標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液滴定至呈淡黃色，加入1ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去為止，記錄硫代硫酸鈉溶液用量。注：培養(yǎng)后，加入固定劑后顏色很淺，說明稀釋的倍數(shù)有問題，稀釋過大。 原因是可能微生物的適應(yīng)能力下降，或者是樣品中存在有毒物質(zhì)導(dǎo)致微生物不能在此環(huán)境中生存。5 結(jié)果計(jì)算 5.1 硫代硫酸鈉標(biāo)定：5.2溶解氧的濃度：O2（mg/l）=5.3 非稀釋法：BOD5（mg/l）=C1-C25.

8、4 稀釋法：BOD5（mg/l）=式中，V：滴定消耗的體積； C1-C2：五天前后水樣中溶解氧值之差；B1-B2：五天前后稀釋水中溶解氧值之差；f1：稀釋水在培養(yǎng)液中所占比例；f2：水樣在培養(yǎng)液中所占比例。注：f1, f2的計(jì)算：例如培養(yǎng)液稀釋比為3%，即為3份水樣，97份稀釋水，則f1=0.97，f2=0.03。6 注意事項(xiàng) 6.1 虹吸法：連通器的原理，加在密閉容器里液體上的壓強(qiáng)，處處都相等。而虹吸管里灌滿水，沒有氣，來水端水位高，出水口用手掌或其他物體封閉住。此時(shí)管內(nèi)壓強(qiáng)處處相等。一切安置好后，打開出水口，雖然兩邊的大氣壓相等，但是來水端的水位BOD5高，壓強(qiáng)大，推動(dòng)來水不斷流出出水口。

9、 6.2 BOD5測(cè)定的稀釋倍數(shù)的確定：表1水樣的類型總有機(jī)碳R高錳酸鹽指數(shù)R化學(xué)需氧量R未處理的廢水1.22.81.21.50.350.65生化處理后的廢水0.31.00.51.20.200.35 由表1中選擇適當(dāng)?shù)腞值按以下公式計(jì)算BOD5的期望值：式中：五日生化需氧量濃度的期望值，mg/l Y總有機(jī)碳、高錳酸鹽指數(shù)或化學(xué)需氧量的值mg/l由估算出的BOD5 的期望值，按表2確定樣品的稀釋倍數(shù)。表2BOD5的期望值，氧mg/L稀釋倍數(shù)水樣類型6122河水，生物凈化的城市污水10305河水，生物凈化的城市污水206010生物凈化的城市污水4012020澄清的城市污水或輕度污染的工業(yè)廢水100

10、30050輕度污染的工業(yè)廢水或原城市污水200600100輕度污染的工業(yè)廢水或原城市污水4001200200重度污染的工業(yè)廢水或原城市污水10003000500重度污染的工業(yè)廢水200060001000重度污染的工業(yè)廢水7 附錄原始數(shù)據(jù)表格見附表1 五日生化需氧量分析原始記錄表 DL-JC-BG-052-01 廣州德隆環(huán)境檢測(cè)技術(shù)有限公司五日生化需氧量分析原始記錄表任務(wù)名稱： BOD5 分析方法和依據(jù)：水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法 培養(yǎng)前日期：檢出下限：2mg/L 計(jì)算公式：BOD5=C1C2 培養(yǎng)后日期：樣品類型： 儀器型號(hào)：SPL-150型生化培養(yǎng)箱 儀器編號(hào)：DL201407(PY) 序號(hào)樣品編號(hào)COD(mg/L)取樣體積( mL )稀釋比 ( )培養(yǎng)前培養(yǎng)后C1C2 ( mg/L )B1B2( mg/L )樣品濃度( mg/L )備注V1 ( mL )C1 ( mg/L )V2 ( mL )C2(