油脂質(zhì)量檢測

1、 油脂的質(zhì)量檢測 第五組 油脂的酸價本標(biāo)準(zhǔn)適用于商品植物油脂酸價的測定。 酸價指中和1g油脂中的游離脂肪酸所需氫氧化鉀的毫克數(shù)。 一.儀器和用具 1.1滴定管； 1.2錐形瓶：250ml; 1.3試劑瓶; 1.4容量瓶、移液管、稱量瓶等； 1.5天平：感量0.001g。 2 試劑 2.10.1N氫氧化鉀(或氫氧化鈉)標(biāo)準(zhǔn)溶液； 2.2中性乙醚-乙醇(2:1)混合溶劑：臨用前用0.1N堿液滴定至中性。 2.3指示劑：1酚酞乙醇溶液。 二. 操作方法 稱取均勻試樣35g (W)注入錐形瓶中，加入混合溶劑50ml，搖動使試樣溶解，再加三 滴酚酞指示劑，用0.1N堿液滴定

2、至出現(xiàn)微紅色在30s不消失，記下消耗的堿液毫升數(shù)(V)。 三. 結(jié)果計算  油脂酸價按下列公式計算： V × N × 56.1 酸價(mgKOH/g油) =  W 式中：V滴定消耗的氫氧化鉀溶液體積，ml; N氫氧化鉀溶液當(dāng)量濃度； 56.1氫氧化鉀的毫克當(dāng)量； W試樣重量，g。 雙試驗結(jié)果允許差不超過0.2mg KOH/g油，求其平均數(shù)，即為測定結(jié)果，測定結(jié)果取 小數(shù)點后第一位。 注：測定深色油的酸價，可減少試樣用量，或適當(dāng)增加混合溶劑的用量，以酚酞為 指示劑，終點變色明顯。 測定蓖

3、麻油的酸價時，只用中性乙醇不用混合溶劑。 動植物油脂皂化值的測定 碘價的測定一、實驗?zāi)康模?.1理解碘價的含義，測量的原理和意義。1.2掌握用wijs（韋氏）試劑測定油脂碘價的方法。二、實驗原理：碘價定義：100g油脂所能加成碘的克數(shù)（gI2/100g油）。衡量油脂不飽和程度。油脂中的脂肪酸可分為飽和脂肪酸和不飽和脂肪酸，在適當(dāng)條件下，不飽和脂肪酸中的雙鍵可與鹵素起加成反應(yīng)。油脂中不飽和脂肪酸越多，不飽和度越高，則加成鹵素的量越大。油脂吸收鹵素的程度以碘價（亦稱碘值）來表示。根據(jù)碘價可以判斷油脂的組分是否正常，有無摻雜等，可以作為鑒別單一油脂種類的指標(biāo)。碘價愈高的話，表示含較多的多元不飽和脂肪

4、酸，安定性較差，不適合高溫使用，因為容易產(chǎn)生過氧化脂質(zhì)。碘價愈低的話，表示含較多的飽和脂肪酸，安定性較高，適合高溫使用，但容易累積在血管內(nèi)。 在溶劑中溶解試樣并加入wijs（韋氏）試劑，在規(guī)定的時間后加入碘化鉀和水，用硫代硫酸鈉溶液滴定析出的碘，過量的未反應(yīng)的ICl與KI反應(yīng)生成碘，生成的碘用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。 IC l + CH=CH CHICH Cl KI + ICl KCl + I2 I2 + 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6 備注：依據(jù)碘價稱取試樣量m（g),見表（2-1）。因所用Wijs試劑為一定量，為滿足參與反應(yīng)的氯化碘足夠量，并且過量的氯化碘能夠保證硫代硫酸鈉

5、溶液消耗的體積量符合滴定要求，試樣量必須按表稱取。估計碘價試樣質(zhì)量/g<53.005201.0021500.40511000.201011500.131512000.10 表（2-1）三、實驗儀器、試劑和材料 大豆油：a.非油炸油樣；b.油炸油樣碘量瓶250 ml、堿式滴定管50ml、容量瓶1000ml、小坩堝、燒杯、玻棒、量筒，移液管，分析天平，鐵架臺0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液1000ml、10%碘化鉀140ml、0.5%淀粉指示劑50ml、三氯甲烷80ml、冰醋酸120ml，韋氏試劑。四實驗試劑的配制4.1 0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液： 配制:稱取26g硫代硫酸鈉，加

6、0.2g無水碳酸鈉，溶于1000ml水中，緩緩煮沸10min冷卻，放置一周后過濾。 標(biāo)定：稱取0.18g于120ºC±2ºC干燥至恒重的工作基準(zhǔn)試劑重鉻酸鉀，置于碘量瓶中，溶于25ml水，加2gKI及20ml硫酸溶液（20%），搖勻，于暗處放置10min，加150ml水1520ºC，用配置好的硫代硫酸鈉滴定。近終點時加2ml淀粉指示液（10g/l），繼續(xù)滴定至溶液由藍(lán)色變?yōu)榱辆G色，同時做空白試驗。4.2韋氏試劑： 取2.5gICl溶于150ml冰醋酸中。4.3淀粉指示劑： 稱取可溶性淀粉0.25g，加5ml水，調(diào)成糊狀，倒入50ml沸水中調(diào)勻，煮沸2mi

7、n，放冷，臨用時現(xiàn)配。 五、操作步驟 5.1稱取0.13g左右豆油a，b，注入干潔的碘量瓶中。5.2往碘量瓶中加入20ml三氯甲烷和冰醋酸2:3的混合溶液溶解油樣。加入25ml韋氏碘液，立即加塞（塞和瓶口均涂以碘化鉀溶液，以防碘揮發(fā)），搖勻后，在暗處放置1h。5.3 立即加入碘化鉀溶液20ml和水150ml，不斷搖動，用0.1mol/L硫代硫酸鈉滴定至溶液呈淺黃色時，加入1ml淀粉指示劑，繼續(xù)滴定，直至藍(lán)色消失。5.4 相同條件下，不加油樣做兩個空白試驗，取其平均值作計算用。6、 結(jié)果計算6.1 0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度 按下列公式計算：C（Na2S2O3）=m*100/（V2-

8、V1）*M （6-1） m:重鉻酸鉀的質(zhì)量V1：Na2S2O3溶液的體積，mlV2：空白試驗Na2S2O3溶液的體積，mlM：重鉻酸鉀（1/6K2Cr2O7）的摩爾質(zhì)量，49.031g/ml 空白消耗Na2S2O3 體積：0.69ml 0.71ml 1.29ml 取平均值后 V（空白）= 0.90mlm（K2Cr2O7）/g消耗Na2S2O3體積/ml減去空白消耗后的體積C（Na2S2O3） mol/ml0.187589.0188.110.04340.186889.2888.380.04310.183387.7086.800.0426 表（6-1） 取平均值C（Na2S2O3）= 0.043m

9、ol/ml6.2 油脂碘值 按下列公式計算： 碘價（gI/100g油）=（V2V1）×C×0.1269/W×100 （6-2）式中 V1-油樣用去硫代硫酸鈉溶液體積ml V2-空白試驗用去硫代硫酸鈉溶液體積ml C-硫代硫酸鈉溶液的濃度(mol/L) W-油樣質(zhì)量 0.1269- 1/2碘的毫摩爾質(zhì)量,g/mmol 油樣質(zhì)量/g消耗Na2S2O3體積/ml碘價a10.1519a20.1728194.49104.62b10.1776191.03112.42b20.1577空白10227.62空白20 表（6-2）七結(jié)果分析此次試驗結(jié)果不準(zhǔn)確，以失敗論。一周前配制了1

10、L Na2S2O3 溶液，結(jié)果在滴定時發(fā)現(xiàn)將溶液滴澄清就需要180ml左右，Na2S2O3 溶液不夠，實驗無法進(jìn)行。7.1經(jīng)粗略實驗可得油炸油的碘價大于非油炸油碘價值，表示含較多的多元不飽和脂肪酸，安定性較差。碘價也0.13g油脂所在范圍內(nèi)，但未做平行，結(jié)果不準(zhǔn)確。7.2配制的0.1mol/LNa2S2O3 溶液在放置了一周之后，濃度減少至0.04mol/L,應(yīng)加大Na2S2O3 溶液濃度或是將KI和韋氏試劑的濃度降低。如韋氏試劑改為加入5ml。八說明及注意事項8.1 Na2S2O3 標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定過程中： 至終點時經(jīng)過5min以上溶液又出現(xiàn)藍(lán)色，這是由于空氣氧化I-所引起的，不影響分析結(jié)果;如

11、果到終點后溶液又迅速變藍(lán)，這表示Cr2O72-與I-的反應(yīng)不完全，也可能是有與防治時間不夠或溶液稀釋過早，應(yīng)另取一份重新標(biāo)定。發(fā)生反應(yīng)時溶液溫度不能過高，一般在室溫下進(jìn)行。滴定時不能劇烈搖動溶液，使用帶有玻璃塞的錐形瓶。析出I2后不能讓溶液放置過久?？焖俚味?。淀粉指示劑應(yīng)在滴定終點時加入。所用KI溶液不應(yīng)含有KIO3或I2。每次標(biāo)定時均應(yīng)使用新鮮制備的蒸餾水或?qū)⒄麴s水重新煮沸10min，冷卻后使用。正?？瞻字禐?2滴，若超過此值表明蒸餾水制備過久，肯能其中溶解了較多的氧，KI會與氧發(fā)生反應(yīng)產(chǎn)生I2，同時蒸餾水中的氧本身也會和Na2S2O3 標(biāo)準(zhǔn)溶液發(fā)生反應(yīng)，這兩方面都會增加Na2S2O3 溶液

12、消耗量使空白值過大。8.2韋氏試劑的配制過程中：配制韋氏試劑的ICl價格昂貴需精確計算后使用。配制韋氏試劑的冰醋酸應(yīng)符合質(zhì)量要求，且不得含有還原物質(zhì)。有則需精制。由移液管流下的時間各次實驗應(yīng)為一致，試劑與油樣接觸時間應(yīng)注意維持恒定，否則易產(chǎn)生誤差。配制好的韋氏試劑需放置在棕色瓶中保藏。8.3試劑： 光和水分對氯化碘起作用，因此，所用儀器必須干凈，干燥并避光操作。8.4滴定過程中：先滴定至溶液呈淺黃色時，再加入1ml淀粉指示劑，繼續(xù)滴定，直至藍(lán)色消失，否則ICl的顏色會妨礙顏色觀察。記得記下滴定前數(shù)據(jù)，估讀至小數(shù)點后兩位。分清堿式滴定管和酸式滴定管。滴定時發(fā)現(xiàn)溶液底部會有紅紫色不溶物，是I2溶于

13、油中，需不停振搖讓其析出，直至淀粉指示劑藍(lán)色消失。九思考9.1在碘價測定中： 使用Wijs試劑而不用氯，溴加成物質(zhì)。氯，溴加成對定量反應(yīng)有一定困難，其不僅能與雙鍵起加成反應(yīng)，還會發(fā)生氫原子取代反應(yīng)。碘的加成可定量，但反應(yīng)速度慢。因此常用ICl，IBr等鹵素試劑加成，可得到滿意的結(jié)果。9.2硫代硫酸鈉溶液配制中：配置后需1個月后標(biāo)定原因。此試劑一般都含有少量雜質(zhì)，如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3、NaCl等，同時容易風(fēng)化、潮解，故不能直接配成標(biāo)液，需標(biāo)定。配制成溶液后，要待其中的雜質(zhì)相互作用達(dá)到平衡，然后把沉淀物過濾，才可標(biāo)定。其間需歷時814天，標(biāo)定后一般可使用12個月。加入碳酸

14、鈉作用。 在pH<4.6的溶液中如含有CO2，會促使硫代硫酸鈉分解：Na2S2O3 + H2CO3 = NaHCO3 + NaHSO3 + S 加入碳酸鈉是為了使溶液呈微堿性（pH>8），避免上述現(xiàn)象發(fā)生。9.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定過程中：滴定前加入大量水稀釋原因。 Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3+3I2+7H2O此步反應(yīng)要在弱酸性或中性溶液中進(jìn)行，因此需要加水稀釋以降低酸度，防止Na2S2O3分解。此外由于Cr2O72-還原產(chǎn)物是Cr3+ 顯墨綠色，妨礙終點觀察，稀釋后使溶液中Cr3+濃度降低，墨綠色變淺，使終點易于觀察。加入過量KI和H2SO4，在暗處放置10min原因。

15、這一反應(yīng)速度較慢，需要放置10min后反應(yīng)才能定量完成；加入過量KI和H2SO4,不僅為了加快反應(yīng)速度，也為了防止I2的揮發(fā)；此時生成I3-絡(luò)離子，由于I-在酸性溶液中易被空氣中的氧氧化，I2易被日光照射分解，故需要置于暗處避免見光。淀粉指示劑在滴定終點時加入的原因。 如果過早的加入，淀粉會吸附較多的I2，是滴定結(jié)果產(chǎn)生誤差。所用KI溶液不應(yīng)含有KIO3或I2的原因。 如果KI溶液顯黃色或?qū)⑷芤核峄蠹尤氲矸壑甘緞╋@藍(lán)色，則應(yīng)事先用Na2S2O3溶液滴定至無色后再使用。油脂中折射率的測定 一，實驗內(nèi)容采用阿貝折光儀測定油脂的折射率二，實驗?zāi)康暮鸵?理解阿貝折光儀測定油脂折射率的原理。 掌握阿

16、貝折光儀的使用和測定方法。三，實驗原理當(dāng)一束光從一種介質(zhì)m進(jìn)入另一種介質(zhì)M時，不僅光速會發(fā)生改變，如果傳播方向不垂直于界面，還會發(fā)生折射現(xiàn)象。分界面上的入射光線稱為入射光線，進(jìn)入第二種介質(zhì)中的光線稱為折射光線。入射光線與折射光線分居法線的兩側(cè)。入射光線與法線的夾角叫做入射角（m），折射光線與法線的夾角叫做折射角（M）。油脂的折射率是指光線在第一種介質(zhì)即空氣（光疏介質(zhì)）中的傳播速度與在第二種介質(zhì)即試樣油（光密介質(zhì)）中的傳播速度之比，也就是入射角的正弦與折射角的正弦之比，等于光在兩種介質(zhì)中的傳播之比。對于給定的兩種介質(zhì)，折射率是一個常數(shù)，稱為該試樣的相對折射率，即：2,1=sinmsinM=mM

17、式中m光在第一種介質(zhì)中的傳播速度； M光在第二種介質(zhì)中的傳播速度； m入射角； M折射角。 某種介質(zhì)對于真空的折射率，叫做該介質(zhì)的絕對折射率。由于空氣折射率接近于1（n空氣=1.00029），所以，在一般情況都是采用某種介質(zhì)對空氣的折射率，稱為該介質(zhì)的折射率。兩種介質(zhì)相比較，折射率較小的稱為光疏介質(zhì)，光在其中的速度較大；折射率較大的稱光密介質(zhì)，光在其中的速度較小。因此，光線從光疏介質(zhì)進(jìn)入光密介質(zhì)時，折射角總是小于入射角，反之折射角則大于入射角。對空氣來說，油脂屬于光密介質(zhì)，光線由空氣進(jìn)入油脂，折射角小于入射角。故此，油脂的折射率總是小于1。當(dāng)光線從光疏介質(zhì)進(jìn)入光密介質(zhì)（如光從空氣進(jìn)入水中，或從

18、樣液射入棱鏡中）時，因n1<n2，由折射定律可知折射角M恒小于入射角m，即折射線靠近法線；反之，當(dāng)光線從光密介質(zhì)進(jìn)入光疏介質(zhì)（如從棱鏡射入樣液）時，因n1>n2,折射角M恒大于入射角m，即折射線偏離法線。在后一種情況下如逐漸增大入射角，當(dāng)增大到某一位置時，其折射線恰好與水平線重合，此時折射線不再進(jìn)入光疏介質(zhì)，而是沿兩介質(zhì)的接觸面平行射出，這種現(xiàn)象稱為全反射。發(fā)生全反射的入射角稱為臨界角。因為發(fā)生全反射時折射角等于90°，所以：nm=nM×sinMnM為棱鏡的折射率，棱鏡的折射率是已知的，因此只要測得臨界角M，就可以求出被測樣液的折射率nm。四，儀器和用具 阿貝折

19、光儀 小燒杯 玻璃棒（圓頭） 擦鏡紙、脫脂棉 五，試劑 無水乙醚 95%乙醇六.使用方法1.   儀器的安裝。將折光儀置于靠窗的桌子或白熾燈前。但勿使儀器置于直照的日光中，以避免液體試樣迅速蒸發(fā)。用橡皮管將測量棱鏡和輔助棱鏡上保溫夾套的進(jìn)水口與超級恒溫槽串聯(lián)起來，恒溫溫度以折光儀上的溫度計讀數(shù)為準(zhǔn)，一般選用20 0.1或25 0.1。2.  加樣松開鎖鈕，開啟輔助棱鏡，使其磨砂的斜面處于水平位置，用滴定管加小量丙酮清洗鏡面，促使難揮發(fā)的玷污物逸走，用滴定管時注意勿使管尖碰撞鏡面。必要時可用擦鏡紙輕輕吸干鏡面，但切勿用濾紙。待鏡面干燥后，滴加數(shù)滴試樣于輔助棱鏡的毛鏡

20、面上，閉合輔助棱鏡，旋緊鎖鈕。若試樣易揮發(fā)，則可在兩棱鏡接近閉合時從加液小槽中加入，然后閉合兩棱鏡，鎖緊鎖鈕。3.   對光轉(zhuǎn)動手柄，使刻度盤標(biāo)尺上的示值為最小，于是調(diào)節(jié)反射鏡，使入射光進(jìn)入棱鏡組，同時從測量望遠(yuǎn)鏡中觀察，使視場最亮。調(diào)節(jié)目鏡，使視場準(zhǔn)絲最清晰。4.   粗調(diào)轉(zhuǎn)動手柄，使刻度盤標(biāo)尺上的示值逐漸增大，直至觀察到視場中出現(xiàn)彩色光帶或黑白臨界線為止。5.   消色散轉(zhuǎn)動消色散手柄，使視場內(nèi)呈現(xiàn)一個清晰的明暗臨界線。6.   精調(diào)轉(zhuǎn)動手柄，使臨界線正好處在X形準(zhǔn)絲交點上，若此時又呈微色散，必須重調(diào)消色散手柄

21、，使臨界線明暗清晰。（調(diào)節(jié)過程在右邊目鏡看到的圖像顏色變化如下圖）7.   讀數(shù)為保護(hù)刻度盤的清潔，現(xiàn)在的折光儀一般都將刻度盤裝在罩內(nèi)，讀數(shù)時先打開罩殼上方的小窗，使光線射入，然后從讀數(shù)望遠(yuǎn)鏡中讀出標(biāo)尺上相應(yīng)的示值。由于眼睛在判斷臨界線是否處于準(zhǔn)絲點交點上時，容易疲勞，為減少偶然誤差，應(yīng)轉(zhuǎn)動手柄，重復(fù)測定三次，三個讀數(shù)相差不能大于0.0002，然后取其平均值。試樣的成分對折光率的影響是極其靈敏的，由于玷污或試樣中易揮發(fā)組分的蒸發(fā)，致使試樣組分發(fā)生微小的改變，會導(dǎo)致讀數(shù)不準(zhǔn)，因此測一個試樣須應(yīng)重復(fù)取三次樣，測定這三個樣品的數(shù)據(jù)，再取其平均值。八，注意事項1 被測油脂不應(yīng)有固體

22、物，嚴(yán)防劃壞棱鏡表面，因此，測定油脂時必需用濾紙過濾后方可測定。2 保持儀器潔凈，棱鏡在每次測試完后用脫脂棉蘸乙醚擦洗干凈，揮發(fā)干燥后儀器裝箱。3 勿用折光儀測定強(qiáng)酸、強(qiáng)堿及有腐蝕性液體。4 儀器應(yīng)放在通風(fēng)、干燥處，防止受潮。九，數(shù)據(jù)處理查表在29.6時，純水的折射率為1.33196，經(jīng)校準(zhǔn)后，測定油炸油的折光率為、1.4720 、1.4719 、1.4720 所以油炸油的折光率為1.4720測定非油炸油的折光率為、1.4709 、1.4710 、1.4710 所以非油炸油的折光率為1.4710油脂羰基價的測定一，實驗原理油脂受環(huán)境(空氣、溫度、微生物、熱、光等)影響,使油脂氧化生成過氧化物,

23、進(jìn)一步分解為含羰基的化合物,這些二次產(chǎn)物中的羰基化合物(醛、酮類化合物),其聚積量就是羰基價.羰基化合物和2,4-二硝基苯肼作用生成苯腙，在堿性溶液中形成醌離子呈褐紅色或酒紅色，在440nm下測定吸光度，計算羰基價。二，儀器可見光分光光度計，恒溫水浴鍋，無水乙醇，苯，濃硫酸，無水硫酸鈉，2,4-二硝基苯肼，三氯乙酸，鋁粉，氫氧化鉀，25mL比色管*7，250mL錐形瓶，250mL分液漏斗*2，250mL/500mL圓底燒瓶，漏斗，回流冷凝管，全玻璃蒸餾裝置。三，實驗試劑1. 精制乙醇：取150mL無水乙醇置于250mL圓底燒瓶中，加入0.75鋁粉，1.5g氫氧化鉀，接好標(biāo)準(zhǔn)磨口的回流冷凝管，水

24、浴中85回流加熱1h，然后用全玻璃蒸餾裝置，蒸餾收集約100mL餾液。2. 精制苯：取125mL苯置于250mL分液漏斗中，加入12.5mL硫酸，小心振搖5min，開始振搖時注意放氣。靜置分層，棄除硫酸層，再加入12.5mL硫酸重復(fù)處理一次，將苯層移入另一個分液漏斗，用水洗滌三次，按上述步驟再制取125mL，然后經(jīng)無水硫酸鈉脫水（將25g硫酸鈉和苯液置于干燥的錐形瓶中，塞緊蓋子，振蕩，靜置2030min，過濾），用全玻璃蒸餾裝置90蒸餾收集約200mL餾液。3. 2,4-二硝基苯肼溶液：稱取25mg 2,4-二硝基苯肼，溶于50mL精制苯中。4. 三氯乙酸溶液：稱取1.29g固體三氯乙酸，加入

25、30mL精制苯溶解。5. 氫氧化鉀-乙醇溶液：稱取4g氫氧化鉀，加入100mL精制乙醇使其溶解，置于暗處過夜，取上部澄清液使用。溶液變黃褐色則重新配制。四，實驗步驟1. 精密各稱取約0.3g試樣，置于25mL容量瓶，加苯溶解試樣并稀釋至刻度。2. 取7只比色管分別標(biāo)注空白和1-6編號。往空白管加入5mL精制苯，往1-3號比色管各加入5mL樣品一稀釋液，往4-6號比色管各加入5mL樣品二稀釋液。各加3mL三氯乙酸及5mL2,4二硝基苯肼溶液，仔細(xì)振搖混勻，在60水浴加熱30min，冷卻后，沿試管壁慢慢加入10mL氫氧化鉀-乙醇溶液，使成為二液層，塞好，劇烈振搖混勻，放置10min。3. 以1cm

26、比色杯，用試劑空白調(diào)節(jié)零點，于波長440nm出測定吸光度。 五，結(jié)果計算式中：X試樣的羰基價，單位為毫克當(dāng)量每千克(meq/kg)A測定時樣液吸光度試樣質(zhì)量，單位為克（g）試樣稀釋后的總體積，單位為毫升（mL）測定用試樣稀釋液的體積，單位為毫升（mL）854各種醛的毫克當(dāng)量吸光系數(shù)的平均值。結(jié)果保留三位有效數(shù)字。重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的5%。編號吸光度羰基價（meq/kg）10.3777.3620.3717.2430.3576.9741.96438.351.99638.961.99238.9 非油炸油樣羰基價平均值為7.19，油炸處理油樣羰基價平均值為3

27、8.7。均符合國家標(biāo)準(zhǔn) 兩個樣品測定結(jié)果的絕對差值均小于算術(shù)平均值的5%六，注意事項1，水浴鍋水位宜浸沒圓底燒瓶2/3，蒸餾一段時間后及時補(bǔ)充水保持水位，這樣能一直保持在較高的蒸餾速度。2，分液漏斗使用前應(yīng)涂石蠟并檢漏，取用苯與濃硫酸時應(yīng)戴橡膠手套。3，根據(jù)樣品的狀況，樣品取用量不應(yīng)過大，否則易超出分光光度計識別范圍，造成實驗失敗。油脂水分含量的測定一實驗原理食物中水的存在形式為三類，即游離水，吸附于蛋白質(zhì)、淀粉及細(xì)胞膜上的水，其余是與糖及鹽類結(jié)合的水。一般樣品用烘干法測定水分都采用105，主要原因是非游離水分都不能在100以下烘干。用烘干法測定的水分中還包括有少量芳香油，醇及有機(jī)酸等物質(zhì)。適

28、用范圍：本法適用于在95105下，不含或含其他揮發(fā)性物質(zhì)甚微的食品中測定。二實驗的儀器電子分析天平（精確到0.0001）、移液管（10ml）2支、洗耳球、電熱恒溫干燥箱、玻璃干燥器（硅膠干燥劑）、25ml坩堝（6個）、標(biāo)簽紙三實驗操作步驟1、稱入樣品210g，將玻璃皿同樣品置于溫度預(yù)先調(diào)節(jié)至105的烘箱內(nèi)干，4小時然后用坩堝鉗將玻璃皿放入干燥器內(nèi)，待降至室溫后稱重2、再將玻璃皿置于105的烘箱內(nèi)，再干燥2小時。干燥后用坩堝鉗將坩堝放入干燥器內(nèi)，降至室溫后稱重。一直測至恒重為止。四實驗計算 序號A1A2A3B1B2B3杯重g16.558917.110115.87114.756317.343315

29、.7333杯油的質(zhì)量g（干燥前）24.597224.18323.153724.245726.107824.8485杯油的質(zhì)量g（干燥后）24.568724.157823.116224.231926.09124.8401水分含量0.35%0.34%0.51%0.15%0.19%0.09%平均值0.40%0.14%國標(biāo)一級0.05%，二級0.05，三級0.10，四級0.20A1，A2，A3代表壞油 B1，B2，B3代表好油好油都為四級油，壞油沒有參照可比可能原因：可能是放置時間過長，導(dǎo)致品質(zhì)下降6.注意事項（1）烘干法測定水分可用不同溫度和不同時間進(jìn)行干燥。（2）測定水分的恒重是前后兩次稱得的重量

30、之差不超過10mg（3）因我們的油量太少，水分的含量更少，不宜使用燒杯來稱取7.實驗問題及改正1.油不好精確稱量，用燒杯只能精確到0.1g。由于水分含量少，樣品少，則誤差較大或根本測不出烘干后油脂的減少量。改進(jìn)：用鋁箔稱油，可精確稱量。2.用鋁箔干燥后，有的樣品溢出鋁箔。改進(jìn)用小坩堝稱量。3.標(biāo)簽紙從坩堝上脫落，改用記號筆標(biāo)記皂化值的測定實驗1、 實驗原理 脂肪的堿水解稱皂化作用。皂化1g 脂肪所需KOH 的毫克數(shù)，稱為皂化價。脂肪的皂化價和其相對分子質(zhì)量成反比(亦與其所含脂酸相對分子質(zhì)量成反比)，由皂化價的數(shù)值可知混合脂肪(或脂酸)的平均相對分子質(zhì)量。二、實驗儀器、原料與試劑主要儀器電熱恒溫

31、水浴鍋電子分析天平錐形瓶250mL酸式滴定管堿式滴定管燒杯、試劑瓶回流冷凝管電爐吸管玻璃珠原料大豆油：油炸油和非油炸油試劑1、 0.5mol/L 氫氧化鉀乙醇溶液：稱取氫氧化鉀約6g，溶于200ml精制過的95%乙醇內(nèi)，靜置24h后，傾出上層清夜，儲存于棕色玻璃瓶內(nèi)備用。2、 0.5mol/L 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：取濃鹽酸（12mol/L）10.4mL，加蒸餾水稀釋至 250mL，此 溶液約0.5mol/L，需標(biāo)定。0.5mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定稱取在105干燥至恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉0.4g左右(稱準(zhǔn)至0.0001g)，放入250ml錐形瓶中，以50ml蒸餾水溶解，加甲基橙指示劑5滴，用0.5m

32、ol/L鹽酸溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬?，加熱煮?分鐘，冷卻后繼續(xù)滴定志溶液呈橙色為 終點。平行測定3次，同時做空白實驗。以上平行測定3次的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。 計算·式中： m基準(zhǔn)無水碳酸鈉的質(zhì)量，g; V1鹽酸溶液的用量，ml; V0空白試驗中鹽酸溶液的用量，ml;52.991/2 Na2CO3摩爾質(zhì)量，g/molCHCL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L. 3.、 10g/L酚酞95%乙醇溶液：稱取酚酞1g，溶于100mL95乙醇。 4、 實驗步驟 1、在電子分析天平上稱取樣品1g左右（油炸油和非油炸油各兩份），分別置于250mL錐形瓶中，加入0.5mol/LNaOH 乙醇溶

33、液25mL，混合均勻。 2.、加熱回流皂化：于錐形瓶中加入若干玻璃珠，連接回流冷凝管，在水浴上加熱煮沸40min并不時搖動，直至油脂試樣完全皂化為止(瓶內(nèi)溶液澄清透明并無油珠出現(xiàn))。 3、滴定：取下錐形瓶，加入3滴酚酞指示劑，趁熱以0.5mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色消失。 4、另作兩組空白試驗，除不加脂肪外，其余操作同上，記錄空白試驗鹽酸的用量。結(jié)果計算 (V2 V1)×C×56.1 皂化價(mgKOH/g油) = m式中：V1滴定試樣用去的鹽酸溶液體積，ml;V2滴定空白用去的鹽酸溶液體積，ml; C鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度；mol/L; m油脂試樣重量, g

34、； 56.1氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量，(g/moL)。實驗數(shù)據(jù)標(biāo)定鹽酸無水碳酸鈉的質(zhì)量m滴定試樣消耗鹽酸的體積V1滴定空白用去的鹽酸溶液體積V2出去空白消耗的鹽酸的體積V2-V1得出鹽酸的濃度鹽酸的平均值0.495g0.513g0.499g無水碳酸鈉質(zhì)g = 0.4024 =0.4540 =0 .3907公式 mol/L0.495 mol/L0.513 mol/L0.499鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液實際濃度（均值）0.502油炸油非油炸油空白組滴定時鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液起始刻度（ml）0.100.100.150.100.150.00滴定時鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液終了刻度（ml）15.4416.0114.6516.2022.9523.15

35、消耗鹽酸的體積（ml）15.3415.9114.5016.1022.975 (平均值)皂化值公式 (V2 V1)×C×56.1 皂化價(mgKOH/g油) = m樣品質(zhì)量g1.01.01.11皂化值（mgKOH/g油）215.15199.08217.11193.73油脂中過氧化物的測定 一 原理過氧化物的定義：每千克油脂中含過氧化物的毫摩爾數(shù)（mmol/kg）來表示油脂氧化產(chǎn)生的過氧化物，與碘化鉀作用生成游離碘，以硫代硫酸鈉溶液滴定，根據(jù)所消耗的硫代硫酸鈉溶液的用量計算油脂過氧化值。二 主要試劑1飽和碘化鉀溶液 取碘化鉀14g，加水10ml，貯于棕色瓶中.必要時微

36、熱溶液使其碘化鉀溶解，冷卻后貯存于棕色瓶中；此處注意溶液中保持存在過量的碘化鉀。飽和碘化鉀溶液避光以免其氧化，其中不可存在游離碘和碘酸鹽；測試方法：在30ml冰醋酸-三氯甲烷混合液中加入2滴5%淀粉指示劑和0.5ml飽和碘化鉀溶液，如出現(xiàn)藍(lán)色，需滴加一滴以上0.002mol/L硫代硫酸鈉溶液才能清除，則需重新配制。2冰醋酸-三氯甲烷混合液：3體積的冰醋酸和2體積的三氯甲烷30.5%淀粉指示劑：將0.5g可溶性淀粉溶于100ml的沸水中，煮沸3min4硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：配制0.01mol/L和0.002mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液(估計過氧化值小于12，用0.002mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，大于12時

37、，用0.01mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定)三 實驗儀器棕色試劑瓶（50ml）、小燒杯、大燒杯、移液管、電爐、試劑瓶（1000ml）、碘量瓶、堿式滴定管四 實驗步驟 1 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液： a.配制 稱取0.496g的硫代硫酸鈉(Na2S2O3.5H2O)，加0.2g無水碳酸鈉，溶于1000ml水中，緩緩煮沸10min冷卻，放置兩周左右過濾。 b.標(biāo)定 稱取0.0123g于120±2干燥至恒重的工作基準(zhǔn)試劑重鉻酸鉀，置于碘量瓶中，溶于25ml水，加2gKI及20ml硫酸溶液（20%），搖勻，于暗處放置10min，定容到100ml，從中取20ml用配制好的硫代硫酸鈉滴定。近終點時加2ml淀粉

38、指示劑，繼續(xù)滴定至溶液由藍(lán)色變?yōu)榱辆G色，同時做空白試驗。 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度C(Na2S2O3)，以mol/L表示 C(Na2S2O3)=m*1000/(V1-V2)*M m: 重鉻酸鉀的質(zhì)量 g V1：滴定消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，mlV2：空白消耗硫代硫酸鈉溶液的體積 ，mlM：重鉻酸鉀的摩爾質(zhì)量 g/mol（數(shù)據(jù)處理）標(biāo)定Na2S2O3K2Cr2O7的質(zhì)量m消耗Na2S2O3的體積V1空白消耗Na2S2O3體積V2除去空白消耗的Na2S2O3的體積（V1-V2）0.0249g59.00ml4.355ml54.645ml0.0136g36.00ml31.645ml0.0155g3

39、5.05ml30.695ml C(Na2S2O3)1= m*1000/(V1-V2)*M=0.0249×1000（54.645×5×49.031）=1.86×10-3 C(Na2S2O3)2= m*1000/(V1-V2)*M=0.0136×1000（31.645×5×49.031）=1.75×10-3 C(Na2S2O3)3= m*1000/(V1-V2)*M= 0.0155×1000（30.695×5×49.031）=2.06×10-3所以C(Na2S2O3)= C(Na

40、2S2O3)1+ C(Na2S2O3)2+ C(Na2S2O3)33=1.89×10-3 mol/L2 取樣：稱取混勻、過濾的試樣23g，注 入250ml碘量瓶中， 加入10mL三氯甲烷，15mL冰乙酸于碘量瓶中，蓋上塞，立即振動使試樣溶解。3a 加飽和碘化鉀溶液1ml，加塞、輕搖1min，在暗處放置5min，加水75ml，搖勻后立即用0.002mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色時，加1ml的0.5%淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為止。同一試樣進(jìn)行三個平行測定。3b 加飽和碘化鉀溶液1ml，加塞、搖勻1min，在暗處放置5min。加水75ml，淀粉指示劑1ml，搖勻后立即用0.

41、002mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色消失為止。（注意滴定過程中始終用力振搖，使所有的碘從溶劑層釋放出來）4 記下消耗硫代硫酸鈉溶液的毫升數(shù)（V1）5 測定的同時做空白試驗，記下消耗硫代硫酸鈉溶液的毫升數(shù)（V2）。如果0.01mol/ml硫代硫酸鈉溶液消耗量超過0.1ml，則需更換試劑。（備注：步驟3中可分為兩種情況滴定，如上具體步驟3a、3b，探討a、b兩種途徑滴定對實驗結(jié)果的影響）五 結(jié)果計算 過氧化值X（mmol/kg）=（ V1- V2 ）*c * 1000/2mV1-試樣消耗硫代硫酸鈉溶液的毫升數(shù)V2-空白消耗硫代硫酸鈉溶液的毫升數(shù)C-硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量的濃度，mol/lm-試樣的質(zhì)量，g(實驗結(jié)果的數(shù)據(jù)處理)空白消耗的硫代硫酸鈉溶液的毫升數(shù) 一號碘量瓶消耗0.7ml 二號碘量瓶消耗1.09ml 平均空白消耗硫代硫酸鈉溶液的毫升數(shù)V2=0.895ml非油炸油: 按3a操作稱取油的質(zhì)量