定電位電解法-一氧化碳的測定-方法驗證報告

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上固定污染源廢氣 一氧化碳的測定 定電位電解法 HJ 973-2018方法驗證報告1、目的通過對實驗室在人員、設備、物料、方法的確定，驗證實驗室能夠達到標準方法的各種要求。2、方法簡介2.1 適用范圍 本標準適用于固定污染源廢氣中一氧化碳的測定。2.2方法原理抽取樣品進入主要由電解槽、電解液和電極（敏感電極、參比電極和對電極）組成的傳感器。一氧化碳通過滲透膜擴散到敏感電極表面，在敏感電極上發(fā)生氧化反應： 由此產(chǎn)生極限擴散電流（i ）。在規(guī)定工作條件下，電子轉(zhuǎn)移數(shù)（Z）、法拉第常數(shù)（F）、氣體擴散面積（S）、擴散系數(shù)（D）和擴散層厚度（）均為常數(shù)，在一定范圍內(nèi)極限擴散電流

2、（i ）的大小與一氧化碳濃度（c）成正比，所以可由極限擴散電流（i ）來測定一氧化碳濃度（c）。 2.3 干擾和消除2.3.1 待測氣體中的顆粒物、水分等易在傳感器滲透膜表面凝結(jié)并造成傳感器損壞，影響一氧化碳測定；應采用濾塵裝置、除濕裝置等進行濾除，消除影響。3.3.2 氫氣對一氧化碳測定干擾顯著，測定儀安裝的一氧化碳傳感器應具有抗氫氣干擾功能。2.3.3 酸性氣體對樣品測定有干擾，測定儀應內(nèi)置化學過濾器將其濾除，消除影響。2.3.4乙烯對樣品測定有干擾，當測定含乙烯濃度超過 100 mol/mol 的樣品氣體時，應慎用本標準。2.4 測定步驟2.4.1 將測定儀采樣管前端置于排氣筒中采樣點上

3、，堵嚴采樣孔，使之不漏氣。2.4.2啟動抽氣泵，以測定儀規(guī)定的采樣流量取樣測定，待測定儀穩(wěn)定后，按分鐘保存測定數(shù)據(jù)，取連續(xù) 5 分鐘15 分鐘測定數(shù)據(jù)的平均值，作為一次測量值。2.4.3一次測量結(jié)束后，依照儀器說明書的規(guī)定用零氣清洗儀器。2.4.4測試結(jié)束后，用零氣清洗測定儀；待其示值回到零點附近后，關(guān)機斷電，結(jié)束測定。3、儀器設備驗收情況 3.1方法對測試設備的要求3.1.1 定電位電解法一氧化碳測定儀 定電位電解法一氧化碳測定儀（簡稱：測定儀或儀器）組成：分析儀（含氣體流量計和控制單元、抽氣泵、傳感器等）、采樣管（含濾塵裝置等）、導氣管、除濕裝置、電池、便攜式打印機、具有流量顯示功能等。3

4、.2目前配備的設備情況3.2.1低濃度自動煙塵煙氣綜合測試儀ZR-3260D，組成部件有：軟件控制系統(tǒng)、氣體流量計并顯示實時流量、具有抗氫氣干擾功能的一氧化碳傳感器、抽氣裝置、電池、藍牙打印機等配置3.2.2 煙氣預處理器 ZR-D05BT ，組成部件有：含濾塵裝置采樣管、聚四氟乙烯導氣管、加熱冷卻裝置（加熱：60160、冷卻：540）。3.3設備驗收情況符合要求，詳見新項目申請儀器設備驗收表。4、 標準物質(zhì)情況4.1 標準對標準氣體的要求4.1.1一氧化碳標準氣體市售有證標準氣體，不確定度2%4.12 零氣純度99.99%的氮氣或不干擾測定的清潔空氣。 4.2 標準氣體配備情況 組分名稱 編

5、號標準值單位 相對不確定度(k=2) 有效期 一氧化碳 L 199.910-6mol/mol 2% 2019.9.19 一氧化碳 L 12.110-6mol/mol 2% 2019.9.19 一氧化碳 L 60.110-6mol/mol 2% 2019.10.15 高純氮氣 L 99.999% 1% 2019.10.294.3 標準物質(zhì)驗收情況 符合標準要求5、環(huán)境條件驗收情況5.1 測定儀應在其規(guī)定的環(huán)境溫度、環(huán)境濕度等條件下工作 環(huán)境溫度：（-2070） 、 環(huán)境濕度：（095）%RH 、大氣壓力（80110）kPa5.2目前對環(huán)境的設施和監(jiān)控情況現(xiàn)場測試人員根據(jù)氣象參數(shù)儀器數(shù)值顯示，并對

6、當前環(huán)境進行判斷。5.3環(huán)境驗證情況當前環(huán)境條件符合要求。6、人員能力驗收情況6.1該項目人員配備情況配備了兩名以上能力符合要求的人員。6.2人員培訓及考核情況相關(guān)人員參加了標準培訓與討論，并考核合格，培訓情況及考核情況詳見人員能力考核確認表。 7、方法驗收情況 7.1方法要求A）檢出限為 3 mg/m3B) 示值誤差：不超過5%（標準氣體濃度值100 mol/mol時，不超過5 mol/mol)C）系統(tǒng)偏差：不超過5%D）零點漂移：不超過3%（校準量程200 mol/mol時，不超過5%）E）量程漂移：不超過3%（校準量程200 mol/mol時，不超過5%）7.2 驗證情況7.2.1檢出限

7、儀器對一氧化碳的分辨率為1mg/m3，小于方法要求3mg/m3，故檢出限符合要求。7.2.2 精密度 一名測試人員對一氧化碳標準氣體（濃度為60.110-6 mol/mol 即75mg/m3），其結(jié)果如表1所示：表1測量次數(shù)第一次第二次第三次第四次第五次第六次第七次測試結(jié)果mg/m374.574.975.174.675.876.676.2標準對6家驗證實驗室進行精密度試驗，其實驗室內(nèi)相對標準偏差最小為0%，最大為2.6%，而此次精密度驗證中，7次測量的相對標準偏差為1.09%，在偏差范圍內(nèi)，精密度符合要求。7.2.3準確度兩名測試人員分別對不同濃度的CO標準氣體（標準氣體濃度分別為12.110

8、-6 mol/mol即15.1mg/m3、60.110-6 mol/mol 即75mg/m3、199.910-6 mol/mol 即249.9mg/m3）進行測定，其結(jié)果如表2所示： 測試結(jié)果CO濃度mg/m3 15.1 75.1 249.9A A 測試結(jié)果mg/m3 15.4 76.9 242.8B A 相對誤差% 2.0 2.3 -2.8A B 測試結(jié)果mg/m315.5 76.5 244.0B B 相對誤差% 2.6 1.9 -2.4 計算出CO的最大相對誤差為-2.8%，而標準中對6家試驗實驗室做準確度試驗，其相對誤差在-4.7%2.2%之間，故準確度符合要求。8、結(jié)論從實驗結(jié)果可以看出：實驗室在儀器設備、人員能力、標準物質(zhì)、方法等方面的成熟度比較高，測試結(jié)果的準確度比較高，達到了標準的