程序升溫氣化進(jìn)樣

1、程序升溫氣化進(jìn)樣(PTV)將氣休或液體樣品注入氣化室處于低溫的內(nèi)襯管后，立即按設(shè)定的程序升溫步驟，迅速提高氣化室的溫度。再實現(xiàn)樣品的快速氣化。此種氣化室的結(jié)構(gòu)如圖1所示。它的緒構(gòu)特點是： 氣化室既有實現(xiàn)快速升溫的程序升溫電熱裝置，又有可使之快速降溫的半導(dǎo)體致冷裝置或可通人致冷劑液態(tài)N2，或CO2)的進(jìn)、出口通道； 配有分流閥，可實現(xiàn)分流進(jìn)樣和不分流進(jìn)樣; 進(jìn)樣口可采用無隔墊進(jìn)樣頭，配有專用的停止閥。也可配備有隔墊的進(jìn)樣頭。由上述結(jié)構(gòu)可看出，它在實現(xiàn)程序升溫氣化進(jìn)樣的同時，也兼有分流/不分流進(jìn)樣和冷柱頭進(jìn)樣的功能，是用于毛細(xì)管柱氣相色譜分析的通用進(jìn)樣器。由于其構(gòu)造復(fù)雜，其價格約為分流/不分流進(jìn)樣

2、器的3倍，為冷柱頭進(jìn)樣器的1.5倍，因其功能齊全，高擋氣相色譜儀已配備了此種通用進(jìn)樣器。 此進(jìn)樣器具有既可將樣品低溫捕集又可將樣品快速氣化的功能，完全清除了寬沸程祥品的進(jìn)樣失真和分流歧視;可在氣化室實現(xiàn)對樣品的濃縮。使不揮發(fā)物滯留在內(nèi)襯管中，保護(hù)了毛細(xì)管柱。它其有的進(jìn)樣操作方式如下： 程序升溫氣化分流進(jìn)樣，適合于絕大部分樣品分析，當(dāng)進(jìn)行方法研究或篩選樣品時應(yīng)首先使用此種進(jìn)樣方式。 程序升溫氣化不分流進(jìn)樣，適合于痕量組分分析，其操作要求和一般不分流進(jìn)樣相似，僅瞬間不分流時間間隔要長一些，約0.51.5min，且進(jìn)樣暈可大于一般不分流進(jìn)樣。 冷柱頭進(jìn)樣，不啟動程序升溫，適合于受熱易分解樣品的分析。

3、 溶劑消除不分流進(jìn)樣.可選擇性地除去樣品中的大量溶劑，達(dá)到濃縮痕量組分的目的。進(jìn)樣時。先關(guān)閉分流閥.控制氣化室溫度稍低于溶劑的沸點、緩慢注入樣品，進(jìn)祥后立即打開分流閥可采用大的放空流量(可高達(dá)每分鐘幾百毫升)，同時以低的程序升溫速率升高氣化室的溫度.加速溶劑的氣化，待大部分溶劑蒸氣放空后，立即關(guān)閉分流閥，待氣化室達(dá)到設(shè)定高于柱溫的溫度，可啟動色譜柱程序升溫程序進(jìn)行樣品分析。此方法的缺點是有部分低沸點組分會隨溶劑一起放空，而使分析獲得的樣品組成失真。 由以上介紹的用于毛細(xì)管柱的分流進(jìn)樣、不分流進(jìn)樣、冷柱頭進(jìn)樣和程序升溫氣化進(jìn)祥四種不同操作方式.可看到影響毛細(xì)管柱分離效果的因素遠(yuǎn)比填充柱復(fù)雜。但也

4、提供了改善分離效果的更多調(diào)節(jié)因素。現(xiàn)在毛細(xì)管柱的使用范圍己遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過填充柱，因此掌握毛細(xì)管柱的不同進(jìn)樣技術(shù)，也已成為色譜分析工作者必須掌握的基本功。歐盟強(qiáng)調(diào)對部分硫代呋喃衍生物作為食品香料的安全性保留意見歐洲食品安全局（EFSA）已經(jīng)強(qiáng)調(diào)對幾種特定食品香料的安全性保留意見，EFSA認(rèn)為需要對它們進(jìn)一步評估，以確認(rèn)這些香料并不會危害人體健康。然而，EFSA科學(xué)人員表示，這并不表示它們有害，而僅僅是需要獲得更多的評估材料。上述表態(tài)是針對7月13日聯(lián)合國糧農(nóng)組織和世界衛(wèi)生組織聯(lián)合食品添加劑專家委員會公布的關(guān)于33種硫代呋喃衍生物（sulfur-substituted furan derivatives

5、）的評估報告。對上述報告，EFSA表示對其中9種物質(zhì)保留意見，因為其中8種的報告缺乏材料，同時其中4種需要更多的毒性數(shù)據(jù)。而對其余24種，EFSA表示同意報告的結(jié)論，即“在估計的作為食品香料而攝入的水平下，沒有安全問題”。 EFSA關(guān)于食品接觸材料、酶、調(diào)味料和加工助劑的科學(xué)小組正在對2600多種食品香料進(jìn)行了評估，而歐盟委員會將會用這些數(shù)據(jù)制定一個在所有成員國通用的統(tǒng)一名單。需要更多數(shù)據(jù)的8種物質(zhì)為：2,6-Dimethyl-3-(2-methyl-3-furyl)thio)heptan-4-one3-(2-Methyl-3-furyl)thio)heptan-4-one4-(2-Methyl-3-furyl)thio)nonan-5-one2-Methyl-3-furyl thioacetate2-Methyltetrahydrofuran-3-thiol2,5-Dimethyltetrahydro-3-furanthiol2,5-Dimethyltetrahydro-3-furyl thio acetate4-(2-Furanylmethyl)thio-2-pentanone需要更多的毒性數(shù)據(jù)4種物質(zhì)為：(Difurfuryl sulphide)(2-Methyltetrahydrofura