鄰二氮菲分光光度法測定微量鐵

1、鄰二氮菲分光光度法測定微量鐵一、實驗目的1、學習確定實驗條件的方法,掌握鄰二氮菲分光光度法測定微量鐵的方法原理。2、掌握TU-1901分光光度計的正確使用方法,并了解此儀器的主要儀器。二、實驗原理用分光光度法測定試樣中的微量鐵,目前一般采用鄰二氮菲法。該法具有高靈敏度、高選擇性,且穩(wěn)定性好,干擾易消除等優(yōu)點。在pH=29的溶液中,Fe2+與鄰二氮菲(phen生成穩(wěn)定的桔紅色配合物Fe(phen32+: 此配合物的lgK穩(wěn)=21.3,摩爾吸光系數(shù)510 = 1.1×104L·mol-1·cm-1,而Fe3+能與鄰二氮菲生成31配合物,呈淡藍色,lgK穩(wěn)=14.1。所

2、以在加入顯色劑之前,應用鹽酸羥胺(NH2OH·HCl將Fe3+還原為Fe2+,其反應式如下:2Fe3+2NH2OH·HCl2Fe2+N2+H2O+4H+2Cl-測定時控制溶液的酸度為pH5較為適宜。用鄰二氮菲可測定試樣中鐵的總量。三、儀器與試劑儀器:721型分光光度計、1cm吸收池、10ml吸量管、50ml比色管試劑:1.0×10-3 mol·L-1鐵標準溶液:準確稱量0.4822 g NH4Fe(SO4·12H2O于燒杯中加入80 mL 6 mol·L-1HCl和少量水,溶解后轉移至1L容量瓶中,以水稀釋至標線,搖勻。100g

3、83;mL-1鐵標準溶液: 準確稱量0.8634 g NH4Fe(SO4·12H2O于燒杯中,加入80 mL 6 mol·L-1HCl和少量水,溶解后轉移至1 L容量瓶中,以水稀釋至標線,搖勻。0.15%鄰二氮菲水溶液,10%鹽酸羥胺溶液(新配,1 mol·L-1乙酸鈉溶液,1 mol·L-1 NaOH溶液,6 mol·L-1 HCl(工業(yè)鹽酸試樣四、實驗步驟1、測量波長的選擇用吸量管吸取2.00 mL1.0×10-3mol.L-1標準溶液,注入50 mL比色管中,加入1.00 mL 10%鹽酸羥胺溶液,搖勻,加入2.00 mL0.1

4、5%鄰二氮菲溶液,5.0 mL NaAc溶液,以水稀釋至刻度。在光度計上用 1 cm比色皿,采用空白水溶液為參比溶液,在440-560 nm間,測量吸光度,顯示最大吸收波長為509nm.2、顯色劑用量的測量(1、取12支比色管,在其中6支50ml比色管中,各加入2.00 mL1.0×10-3mol/L鐵標準溶液和1.00mL10%鹽酸羥胺溶液,搖勻。分別加入0.10、0.50、1.00、2.00、3.00及4.00mL0.15%鄰二氮菲溶液,然后加入5.00mLNaAc溶液,以水稀釋至刻度線,搖勻。在另外6支50mL比色管中加入1.00mL鹽酸羥胺溶液,搖勻。再分別加入0.10、0.

5、50、1.00、2.00、3.00及4.00mL鄰二氮菲溶液,然后加入5.00mLNaAc溶液,以水稀釋至刻度線,搖勻,作參比溶液。(2、在光度計上用1cm比色皿,在509nm的波長下,以不含鐵標準溶液的參比溶液作參比,測量吸光度。以鄰二氮菲體積為橫坐標,吸光度為縱坐標,繪制吸光度-試劑用量曲線,從而確定最佳顯色劑用量。 3、 工業(yè)鹽酸中鐵含量的測定 (1標準曲線的制作 在7支50mL 比色管中,分別加入0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.20mL100ug/mL 鐵標準溶液,再加入1.00mL10%鹽酸羥胺溶液,2.00mL0.15%鄰二氮菲溶液和2.0mLNaA

6、c 溶液,以水稀釋至刻度線,搖勻,在510nm 的波長下,用1cm 比色皿,以不含鐵標準溶液的作對比,測定吸光度,并作濃度-吸光度曲線。(2試樣測定 準確吸取4.00mL 工業(yè)鹽酸三份,按標準曲線的操作步驟,測定其吸光度。五、數(shù)據(jù)處理1、顯色劑用量的測定 Y A x i s T i t l eX Axis Title分析圖表可知:當加入體積為2.00mL 時,所測體系吸光度最大,效果最明顯,所以此實驗0.15%鄰二氮菲的最佳用量為2.00mL.2、 標準曲線的繪制 Y A x i s T i t l eX Axis Title由圖表可知:線性方程:A=0.213c+0.0066 c(1=1.0

7、86ug/mL,則原工業(yè)鹽酸的鐵含量c(11=13.575ug/mL c(2=1.110ug/mL,則原工業(yè)鹽酸的鐵含量c(22=13.875ug/mL c(3=1.100ug/mL,則原工業(yè)鹽酸的鐵含量c(33=13.750ug/mL 則c=(c(11+c(22+c(33/3=13.733ug/mL 則原工業(yè)鹽酸的鐵含量為13.733ug/mL 六、思考題1用鄰二氮菲法測定鐵時,為什么在測定前需加入還原劑鹽酸羥胺?答:二價鐵易被氧化成三價鐵,而三價鐵能與鄰二氮菲生成3:1配合物,呈淡藍色,所以在加入顯色劑之前,應用鹽酸羥胺將三價鐵還原為二價鐵 2影響顯色反應的因素有哪些?如何選擇合適的顯色條件?答:顯色劑的用量以及溶液的PH 都會影響顯色反應。選擇控制變量法,固定其他的條件,來確定最佳的顯色條件。3參比溶液的作用是什么?在本實驗中可否用蒸餾水作參比?答:參比溶液的作用:消除除被測物質之外的其他干擾。在本實驗中不可以用蒸餾水作參比,因為沒有控制變量,受其他因素的干擾,可能會導致測