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1、 4.2 氣相色譜儀的使用要點(diǎn) 1)進(jìn)樣時(shí)注意問(wèn)題: 手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡,進(jìn)樣速度要(但 不易特快),每次進(jìn)樣保持相同速度,針尖到汽化室中部開(kāi)始注射樣品。 2)安裝色譜柱: 安裝拆卸色譜柱必須在常溫下;檢查色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好, 防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測(cè)器中;毛細(xì)管色譜柱安裝插入的長(zhǎng)度要 根據(jù)儀器的說(shuō)明書而定,不同的色譜汽 化室結(jié)構(gòu)不同,所以插進(jìn)的長(zhǎng)度也 不同。(需要說(shuō)明的如果你用毛細(xì)管色譜柱采用不分流,汽化室采用填充 柱接口這時(shí)與汽化室連接毛細(xì)管柱不能探進(jìn)太多,略超出卡套即可。) 3)氫氣和空氣的比例對(duì)FID檢測(cè)器的影響: 氫氣和空氣的比例應(yīng) 1: 10
2、,當(dāng)氫氣比例過(guò)大時(shí) FID檢測(cè)器的靈敏度急 劇下降,在使用色譜時(shí)別的條件不變的情況下,靈敏度下降要檢查一下氫 氣和空氣流速。氫氣和空氣有一種氣體不足點(diǎn)火時(shí)發(fā)出“砰”的一聲,隨 后就滅火,一般當(dāng)你點(diǎn)火電著就滅,再點(diǎn)還著隨后又滅是氫氣量不足。 Page §21 4)使用TCD檢測(cè)器: 氫氣做載氣時(shí)尾氣一定要排到室外;氮?dú)庾鲚d氣橋流不能設(shè)大,比用氫氣時(shí) 要小的多;沒(méi)通載氣不能給橋流,橋流要在儀器溫度穩(wěn)定后開(kāi)始做樣前在給。 5)如何判斷FID檢測(cè)器是否點(diǎn)著火: 不同的儀器判斷方法不同,有基流顯示的看基流大小,沒(méi)有基流顯示的用帶 拋光面的扳手湊近檢測(cè)器出口,觀察其表面有無(wú)水汽凝結(jié) 。 6)如何判斷進(jìn)樣口密封墊是否該換: 進(jìn)樣時(shí)感覺(jué)特別容易,用TCD檢測(cè)器不進(jìn)樣時(shí)記錄儀上有規(guī)則小峰出現(xiàn),說(shuō)明 密封墊漏氣該更換。更換密封墊不要擰的太緊,一般更換時(shí)都是在常溫,溫度升 高后會(huì)更緊,密封墊擰的太緊會(huì)造成進(jìn)樣困難,常常會(huì)把注射器針頭弄彎。 7)如何選擇合適的密封墊 : 密封墊分一般密封墊和耐高溫密封墊,汽化室溫度超過(guò)300時(shí)用耐高溫密封 墊,耐高溫密封墊的
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