專題12化學(xué)實(shí)驗(yàn)

1、2018年高考化學(xué)真題分類匯編專題12 化學(xué)實(shí)驗(yàn)化學(xué)實(shí)驗(yàn)常見儀器與基本方法1.2018浙江卷-2下列儀器名稱為“漏斗”的是A B C D【答案】D【解析】A為冷凝管，B為容量瓶，C為量筒，D為漏斗【考點(diǎn)】常見儀器名稱2. 2018全國卷-9在生成和純化乙酸乙酯的實(shí)驗(yàn)過程中，下列操作中末涉及的是 A B C D【答案】D【解析】A.濃硫酸的作用下乙酸與乙醇發(fā)生酯化反應(yīng)生成乙酸乙酯，反應(yīng)物均是液體，且需要加熱，因此試管口要高于試管底，A正確； B.生成的乙酸乙酯中混有末反應(yīng)完的乙酸和乙醇，因此可用飽和碳酸鈉溶液溶解乙醇、中和乙酸、降低乙酸乙酯的溶解度，且導(dǎo)氣管不可伸入溶液中，以防倒吸，B正確；乙酸

2、乙酯不溶于水，可通過分液分離，故C正確。 D.本實(shí)驗(yàn)中不需要灼燒的操用，D錯誤。【考點(diǎn)】乙酸乙酯的制備原理、裝置；乙酸、乙醇、乙酸乙酯的溶解性；蒸發(fā)、分液、防倒吸等實(shí)驗(yàn)操作方法與裝置等。3.2018全國卷-13下列實(shí)驗(yàn)過程可以達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖蔷幪枌?shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)過程A配制0.4000 mol·L1的NaOH溶液稱取4.0 g固體NaOH于燒杯中，加入少量蒸餾水溶解，轉(zhuǎn)移至250 mL容量瓶中定容B探究維生素C的還原性向盛有2 mL黃色氯化鐵溶液的試管中滴加濃的維生素C溶液，觀察顏色變化C制取并純化氫氣向稀鹽酸中加入鋅粒，將生成的氣體依次通過NaOH溶液、濃硫酸和KMnO4溶液D探究濃度對

3、反應(yīng)速率的影響向2支盛有5 mL不同濃度NaHSO3溶液的試管中同時加入2 mL 5%H2O2溶液，觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象【答案】B【解析】A. 配制0.4000 mol·L1的NaOH溶液，所用天平不可用托盤天平，稱得的NaOH固體為4.000 g；另氫氧化鈉溶于水放熱，需等其溶液冷卻后才可轉(zhuǎn)移到容量瓶中。A錯誤； B. 黃色氯化鐵溶液遇到濃的維生素C溶液，會被還原成Fe2+,溶液變?yōu)闇\綠色。B正確； C.生成的氫氣中混有氯化氫和水蒸氣，將生成的氣體依次通過NaOH溶液、濃硫酸即可，不需KMnO4溶液； D. 反應(yīng)的離子方程式為HSO3+H2O2SO42+H+H2O，反應(yīng)過程中沒有明顯的實(shí)驗(yàn)

4、現(xiàn)象，因此無法探究濃度對反應(yīng)速率的影響，D錯誤。答案選B?！究键c(diǎn)】稱量儀量的精確度； Fe3+的氧化性及Fe3+、Fe2+在溶液中的顏色；氫氣的制備與除雜；用實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象明顯的實(shí)驗(yàn)來探究外界條件對反應(yīng)速率的影響。4.2018全國卷-10下列實(shí)驗(yàn)操作不當(dāng)?shù)氖茿. 用稀硫酸和鋅粒制取H2時，加幾滴CuSO4溶液以加快反應(yīng)速率B. 用標(biāo)準(zhǔn)HCl溶液滴定NaHCO3溶液來測定其濃度，選擇酚酞為指示劑C. 用鉑絲蘸取某堿金屬的鹽溶液灼燒，火焰呈黃色，證明其中含有Na+D. 常壓蒸餾時，加入液體的體積不超過圓底燒瓶容積的三分之二【答案】B【解析】A. 用稀硫酸和鋅粒制取H2時，加幾滴CuSO4溶液后，鋅粒與C

5、uSO4反應(yīng)置換出銅，形成銅鋅原電池，使鋅與稀硫酸反應(yīng)速率加快，A正確。 B. HCl與NaHCO3剛好完全反應(yīng)方程式為HCl+NaHCO3= NaCl+H2O+CO2，生成的CO2溶于水使溶液呈弱酸性，故用標(biāo)準(zhǔn)HCl溶液滴定NaHCO3溶液來測定其濃度，不宜選擇酚酞為指示劑，而宜用甲基橙為指示劑，B錯誤。 C鈉的焰色為黃色，用鉑絲蘸取鹽溶液在火焰上灼燒，進(jìn)行焰色反應(yīng)，火焰為黃色，說明該鹽溶液中一定有Na+， C正確。 D蒸餾時，為保證加熱的過程中液體不會從燒瓶內(nèi)溢出，一般要求液體的體積不超過燒瓶體積的三分之二， 也不少于三分之一，D正確?！究键c(diǎn)】置換反應(yīng)；銅鋅原電池；HCl與NaHCO3的反

6、應(yīng)原理；指示劑的選擇；焰色反應(yīng)；圓底燒瓶的正確使用。5.2018天津卷-9煙道氣中的NOx是主要的大氣污染物之一，為了監(jiān)測其含量，選用如下采樣和檢測方法。回答下列問題：.采樣采樣步驟：檢驗(yàn)系統(tǒng)氣密性；加熱器將煙道氣加熱至140；打開抽氣泵置換系統(tǒng)內(nèi)空氣；采集無塵、干燥的氣樣；關(guān)閉系統(tǒng)，停止采樣。（1）A中裝有無堿玻璃棉，其作用是_。（2）C中填充的干燥劑是（填序號）_。a.堿石灰 b.無水CuSO4 c.P2O5（3）用實(shí)驗(yàn)室常用儀器組裝一套裝置，其作用是與D(裝有堿液)相同，在虛線框中畫出該裝置的示意圖，標(biāo)明氣體的流向及試劑。（4）采樣步驟加熱煙道氣的目的是 。.NOx含量的測定將v L氣樣

7、通入適量酸化的H2O2溶液中，使NOx完全被氧化為NO3，加水稀釋至100.00 mL。量取20.00 mL該溶液，加入v1 mL c1 mol·L1 FeSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液（過量），充分反應(yīng)后，用c2 mol·L1 K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的Fe2+，終點(diǎn)時消耗v2 mL。（5）NO被H2O2氧化為NO3的離子方程式是 。（6）滴定操作使用的玻璃儀器主要有 。（7）滴定過程中發(fā)生下列反應(yīng)：3Fe2+NO3+4H+=NO+3Fe3+2H2O Cr2O72 + 6Fe2+ +14H+ =2Cr3+ +6Fe3+7H2O則氣樣中NOx折合成NO2的含量為_mg·m3

8、。（8）判斷下列情況對NOx含量測定結(jié)果的影響（填“偏高” 、“偏低”或“無影響 ”）若缺少采樣步驟，會使測試結(jié)果_。若FeSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液部分變質(zhì)，會使測定結(jié)果_?！敬鸢浮?(1)除塵 (2) c (3) (4)防止NOx溶于冷凝水 (5) 2NO+3H2O2=2H+2NO3+2H2O (6)錐形瓶、酸式滴定管 (7)23(c1V1-6c2V2)·104/3V (8)偏低 偏高【解析】（1）A的過程叫“過濾”，所以其中玻璃棉的作用一定是除去煙道氣中的粉塵。 （2）堿石灰是堿性干燥劑可能與NOX反應(yīng)，所以不能使用。硫酸銅的吸水能力不強(qiáng)，一般不用做干燥劑，所以不能使用。五氧化二磷是酸性干

9、燥劑，與NOX不反應(yīng)，所以選項(xiàng)c正確。（3）實(shí)驗(yàn)室通常用洗氣瓶來吸收氣體，與D相同應(yīng)該在洗氣瓶中加入強(qiáng)堿（氫氧化鈉）溶液，裝置如右圖。（4）加熱煙道氣的目的是避免水蒸氣冷凝后，NOX溶于水中。（5）NO被H2O2氧化為硝酸，所以反應(yīng)的離子方程式為：2NO+3H2O2=2H+2NO3+2H2O。（6）滴定中使用酸式滴定管和錐形瓶。 (7) 用c2 mol·L1 K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的Fe2+，終點(diǎn)時消耗v2 mL，此時加入的K2Cr2O 7為c2×V2×10-3mol，依反應(yīng)：Cr2O72 + 6Fe2+ +14H+ =2Cr3+ +6Fe3+7H2O知，

10、過量的Fe2+的物質(zhì)的量為6c2×V2×10-3mol。與硝酸根離子反應(yīng)的Fe2+的物質(zhì)的量為(c1×V1×10-36c2×V2×10-3)mol, 依反應(yīng)：3Fe2+NO3+4H+= NO+3Fe3+2H2O知，NO3的物質(zhì)的量為(c1×V1×10-36c2×V2×10-3)mol/3,依氮原子守恒有，NO3與NO2的物質(zhì)的量相等。，NO2的物質(zhì)的量為：(100/20)×(c1×V1×10-36c2×V2×10-3)mol/3 =5(c1

11、15;V1×10-36c2×V2×10-3)mol/3, NO2的質(zhì)量為：46×5(c1×V1×10-36c2×V2×10-3)g/3=230(c1×V16c2×V2)mg/3。所以，氣樣中NOx折合成NO2的含量為：230(c1×V16c2×V2) /(3V) mg/L= 23(c1V1-6c2V2)·104/3V mg·m3（8）若缺少采樣步驟，裝置中有空氣，則實(shí)際測定的是煙道氣和空氣混合氣體中NOX的含量，測定結(jié)果必然偏低。若FeSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液部分變

12、質(zhì)，一定是部分Fe2+被空氣中的氧氣氧化，計(jì)算時仍然認(rèn)為這部分被氧化的Fe2+是被硝酸根離子氧化的，所以測定結(jié)果偏高?！究键c(diǎn)】干燥劑；洗氣裝置；給定條件下氧化還原反應(yīng)與離子反應(yīng)的書寫；中和滴定操作與誤差分析。物質(zhì)的分離、提純與檢驗(yàn)6.2018浙江卷-5下列屬于物理變化的是A.煤的氣化 B.天然氣的燃燒 C.烴的裂解 D.石油的分餾【答案】D【解析】物理變化是沒有生成新物質(zhì)的變化(物理變化只是物質(zhì)在外形和狀態(tài)方面發(fā)生了變化，與化學(xué)變化相對)。符合題意的只有D?！究键c(diǎn)】煤的氣化；天然氣的燃燒；烴的裂解；石油的分餾2018浙江卷-10下列操作或試劑的選擇不合理的是A.可用蒸發(fā)結(jié)晶的方法從碘水中提取砷

13、單質(zhì)B.可用灼燒法除去氧化銅中混有的銅粉C.可用硫酸鑒別碳酸鈉、硅酸鈉和硫酸鈉D.可用含氫氧化鈉的氫氧化銅懸濁液鑒別乙醇、乙醛和乙酸【答案】A【解析】A. 碘易升華，不可用蒸發(fā)結(jié)晶的方法從碘水中提取碘，宜采用萃取法。 B. 灼燒時銅粉轉(zhuǎn)化為氧化銅，故可用灼燒法除去氧化銅中混有的銅粉C. 硫酸與碳酸鈉反應(yīng)會產(chǎn)生二氧化碳?xì)怏w、水和硫酸鈉，硫酸與硅酸鈉反應(yīng)會產(chǎn)生硅酸膠體，硫酸與硫酸鈉不反應(yīng)。故可用硫酸鑒別碳酸鈉、硅酸鈉和硫酸鈉D. 含氫氧化鈉的氫氧化銅懸濁液與乙醛反應(yīng)產(chǎn)生磚紅色的氧化亞銅，含氫氧化鈉的氫氧化銅懸濁液與乙酸反應(yīng)生成乙酸銅，得到藍(lán)色溶液，故可用含氫氧化鈉的氫氧化銅懸濁液鑒別乙醇、乙醛和乙

14、酸【考點(diǎn)】蒸發(fā)、萃取的實(shí)驗(yàn)操作；銅的性質(zhì)；碳酸鈉、硅酸鈉和硫酸鈉及硫酸的性質(zhì)；氫氧化銅、乙醇、乙醛和乙酸的性質(zhì)。7.2018天津卷-1 以下是中華民族為人類文明進(jìn)步做出巨大貢獻(xiàn)的幾個事例，運(yùn)用化學(xué)知識對其進(jìn)行的分析不合理的是A. 四千余年前用谷物釀造出酒和醋，釀造過程中只發(fā)生水解反應(yīng)B. 商代后期鑄造出工藝精湛的后(司)母戊鼎，該鼎屬于銅合金制品C. 漢代燒制出“明如鏡、聲如磬”的瓷器，其主要原料為黏士D. 屠呦呦用乙醚從青蒿中提取出對治療瘧疾有特效的青蒿素，該過程包括萃取操作【答案】A【解析】A谷物中的淀粉在釀造中發(fā)生水解反應(yīng)只能得到葡萄糖，葡萄糖要在酒化酶作用下分解，得到酒精和二氧化碳。酒

15、中含有酒精，醋中含有醋酸，顯然都不是只水解就可以生成的。選項(xiàng)A不合理。B商代后期鑄造出工藝精湛的后(司)母戊鼎屬于青銅器，青銅是銅錫合金。選項(xiàng)B合理。C陶瓷的制造原料為黏土。選項(xiàng)C合理。D屠呦呦用乙醚從青蒿中提取出對治療瘧疾有特效的青蒿素，是利用青蒿素在乙醚中溶解度較大的原理，將青蒿素提取到乙醚中，所以屬于萃取操作。選項(xiàng)D合理。【考點(diǎn)】淀粉的水解、銅合金、傳統(tǒng)無機(jī)非金屬材料、萃取。8. 2018全國卷-9在生成和純化乙酸乙酯的實(shí)驗(yàn)過程中，下列操作中末涉及的是 A B C D【答案】D【解析】A.濃硫酸的作用下乙酸與乙醇發(fā)生酯化反應(yīng)生成乙酸乙酯，反應(yīng)物均是液體，且需要加熱，因此試管口要高于試管底

16、，A正確； B.生成的乙酸乙酯中混有末反應(yīng)完的乙酸和乙醇，因此可用飽和碳酸鈉溶液溶解乙醇、中和乙酸、降低乙酸乙酯的溶解度，且導(dǎo)氣管不可伸入溶液中，以防倒吸，B正確；乙酸乙酯不溶于水，可通過分液分離，故C正確。 D.本實(shí)驗(yàn)中不需要灼燒的操用，D錯誤?！究键c(diǎn)】乙酸乙酯的制備原理、裝置；乙酸、乙醇、乙酸乙酯的溶解性；蒸發(fā)、分液、防倒吸等實(shí)驗(yàn)操作方法與裝置等。氣體的制取9.2018江蘇卷-5下列有關(guān)從海帶中提取碘的實(shí)驗(yàn)原理和裝置能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖羌?乙 丙 丁A. 用裝置甲灼燒碎海帶B. 用裝置乙過濾海帶灰的浸泡液C. 用裝置丙制備用于氧化浸泡液中I的Cl2D. 用裝置丁吸收氧化浸泡液中I后的Cl2尾

17、氣【答案】B【解析】A.灼燒碎海帶應(yīng)使用坩堝，A錯誤； B.海帶灰的浸泡液用過濾法分離獲得含I的溶液，B正確； C. MnO2與濃鹽酸反應(yīng)制Cl2需要加熱，反應(yīng)的化學(xué)方程式為：MnO2+4HCl(濃) MnCl2+Cl2+2H2O，C 錯誤； D項(xiàng)，Cl2在飽和NaCl溶液中溶解度很小，不能用飽和NaCl溶液吸收尾氣Cl2，可用NaOH溶液吸收尾氣Cl2，D錯誤B?！究键c(diǎn)】海帶提碘的考查基本實(shí)驗(yàn)操作；Cl2的實(shí)驗(yàn)室制備與尾氣處理。10.2018江蘇卷-22 實(shí)驗(yàn)化學(xué) 3，4亞甲二氧基苯甲酸是一種用途廣泛的有機(jī)合成中間體，微溶于水，實(shí)驗(yàn)室可用KMnO4氧化3，4亞甲二氧基苯甲醛制備，其反應(yīng)方程式

18、為實(shí)驗(yàn)步驟如下：步驟1：向反應(yīng)瓶中加入3，4亞甲二氧基苯甲醛和水，快速攪拌，于7080 滴加KMnO4溶液。反應(yīng)結(jié)束后，加入KOH溶液至堿性。步驟2：趁熱過濾，洗滌濾餅，合并濾液和洗滌液。步驟3：對合并后的溶液進(jìn)行處理。步驟4：抽濾，洗滌，干燥，得3，4亞甲二氧基苯甲酸固體。（1）步驟1中，反應(yīng)結(jié)束后，若觀察到反應(yīng)液呈紫紅色，需向溶液中滴加NaHSO3溶液，轉(zhuǎn)化為 (填化學(xué)式)；加入KOH溶液至堿性的目的是 。（2）步驟2中，趁熱過濾除去的物質(zhì)是_（填化學(xué)式）。（3）步驟3中，處理合并后溶液的實(shí)驗(yàn)操作為 。（4）步驟4中，抽濾所用的裝置包括_、吸濾瓶、安全瓶和抽氣泵?！敬鸢浮浚?）SO42 將

19、反應(yīng)生成的酸轉(zhuǎn)化為可溶性的鹽 （2）MnO2（3）向溶液中滴加鹽酸至水層不再產(chǎn)生沉淀 （4）布氏漏斗【解析】（1）反應(yīng)結(jié)束后，溶液呈紫紅色，則KMnO4過量，KMnO4將HSO3氧化成SO42，反應(yīng)的離子方程式為2MnO4-+3HSO3-=2MnO2+3SO42-+H2O+H+。根據(jù)中和反應(yīng)原理，加入KOH將轉(zhuǎn)化為可溶于水的。（2）MnO2難溶于水，步驟2中趁熱過濾是減少的溶解，步驟2中趁熱過濾除去的物質(zhì)是MnO2。（3）步驟3中，合并后的濾液中主要成分為，為了制得，需要將合并后的溶液進(jìn)行酸化；處理合并后溶液的實(shí)驗(yàn)操作為：向溶液中滴加鹽酸至水層不再產(chǎn)生沉淀。（4）抽濾所用的裝置包括布氏漏斗、吸

20、濾瓶、安全瓶和抽氣泵?！究键c(diǎn)】本題以“3，4亞甲二氧基苯甲酸的制備實(shí)驗(yàn)步驟”為背景，側(cè)重了解學(xué)生對實(shí)驗(yàn)化學(xué)模塊的學(xué)習(xí)情況，考查物質(zhì)的分離和提純、實(shí)驗(yàn)步驟的補(bǔ)充、基本實(shí)驗(yàn)裝置和儀器、利用所學(xué)知識解決問題的能力。綜合實(shí)驗(yàn)（實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評價）11.2018全國卷-26 (14分)醋酸亞鉻 (CH3COO)2Cr·2H2O為磚紅色晶體，難溶于水，易溶于酸，在氣體分析中用作氧氣吸收劑。一般制備方法是先在封閉體系中利用金屬鋅作還原劑，將三價鉻還原為二價鉻，二價鉻再與醋酸鈉溶液作用即可制得醋酸亞鉻。實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示?；卮鹣铝袉栴}：實(shí)驗(yàn)中所用蒸餾水均需經(jīng)煮沸后迅速冷卻，目的是 。儀器a的名稱是

21、。將過量鋅粒和氯化鉻固體置于c中，加入少量蒸餾水，按圖連接好裝置。打開K1、K2，關(guān)閉K3。c中溶液由綠色慚變?yōu)榱了{(lán)色，該反應(yīng)的離子方程式為： 。同時c中有氣體產(chǎn)生，該氣體的作用是 。打開K3，關(guān)閉K1、K2。c中亮藍(lán)色溶液流入d中，其原因是 ；d中析出磚紅色沉淀。為使沉淀充分析出并分離，需采用的操作是 、洗滌、干燥。 指出d裝置可能存在的缺點(diǎn) ?！敬鸢浮俊敬鸢浮?1) 去除水中溶解氧；分液(滴液)漏斗 (2) Zn+2Cr3Zn2+2Cr2 排除c中空氣 (3) c中產(chǎn)生H2使壓強(qiáng)大于大氣壓； (冰浴)冷卻、過濾 (4) 敞開體系中醋酸亞鉻能接觸到空氣?！窘馕觥吭邴}酸溶液中 Zn把Cr3還原

22、為Cr2，同時鋅與鹽酸反應(yīng)產(chǎn)生氫氣排盡裝置中的空氣防止Cr2被氧化，并使c中壓強(qiáng)增大，把生成的CrCl2壓入d裝置中。（1）由于醋酸亞鉻易被氧化，所以需要盡可能避免與氧氣接觸，因此實(shí)驗(yàn)中所用蒸餾水均需煮沸后迅速冷卻，目的是去除水中溶解氧；根據(jù)儀器構(gòu)造可知儀器a是分液（或滴液）漏斗； （2）c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{(lán)色，說明Cr3被鋅還原為Cr2，反應(yīng)的離子方程式為Zn+2Cr3Zn2+2Cr2； 鋅還能與鹽酸反應(yīng)生成氫氣，由于裝置中含有空氣，能氧化Cr2，所以氫氣的作用是排除c中空氣； （3）打開K3，關(guān)閉K1和K2，由于鋅繼續(xù)與鹽酸反應(yīng)生成氫氣，導(dǎo)致c中壓強(qiáng)增大， c中亮藍(lán)色溶液能流入d裝置

23、，與醋酸鈉反應(yīng)；根據(jù)題干信息可知醋酸亞鉻難溶于冷水，所以為使沉淀充分析出并分離，需要采取的操作是（冰?。├鋮s、過濾、洗滌、干燥。 （4）由于d裝置是敞開體系，因此裝置的缺點(diǎn)是醋酸亞鉻可能與空氣接觸被氧化而使產(chǎn)品不純?！究键c(diǎn)】醋酸亞鉻的制備；化學(xué)實(shí)驗(yàn)與探究的能力；氧化還原、離子反應(yīng)、阿伏加德羅定律。12. 2018全國卷-9實(shí)驗(yàn)室中用如圖所示的裝置進(jìn)行甲烷與氯氣在光照下反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)。光照下反應(yīng)一段時間后，下列裝置示意圖中能正確反映實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的是A B C D【答案】D【解析】在光照條件下氯氣與甲烷發(fā)生取代反應(yīng)生成HCl和CH3Cl、CH2Cl2、CHCl3、CCl4，其中：氯化氫為氣體，極易溶于水，

24、CH3Cl為不溶于水的氣體，CH2Cl2、CHCl3、CCl4是不溶于水的油狀液體，所以液面會上升，但水不會充滿試管，答案選D?！究键c(diǎn)】甲烷的取代反應(yīng)實(shí)驗(yàn)與原理；鹵代烴的溶解性及狀態(tài)。2018全國卷-28K3Fe(C2O4)3·3H2O(三草酸合鐵酸鉀)為亮綠色晶體，可用于曬制藍(lán)圖?；卮鹣铝袉栴}：（1）曬制藍(lán)圖時，用K3Fe(C2O4)3·3H2O作感光劑，以K3Fe(CN)6溶液為顯色劑。其光解反應(yīng)的化學(xué)方程式為：2K3Fe(C2O4)3 2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2；顯色反應(yīng)的化學(xué)方程式為 。（2）某小組為探究三草酸合鐵酸鉀的熱分解產(chǎn)物，按下圖所示裝置進(jìn)行實(shí)

25、驗(yàn)。通入氮?dú)獾哪康氖莀。實(shí)驗(yàn)中觀察到裝置B、F中澄清石灰水均變渾濁，裝置E中固體變?yōu)榧t色，由此判斷熱分解產(chǎn)物中一定含有_、_。為防止倒吸，停止實(shí)驗(yàn)時應(yīng)進(jìn)行的操作是 。樣品完全分解后，裝置A中的殘留物含有FeO和Fe2O3，檢驗(yàn)Fe2O3存在的方法是： 。（3）測定三草酸合鐵酸鉀中鐵的含量。稱量m g樣品于錐形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用c mol·L-1 KMnO4溶液滴定至終點(diǎn)。滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是 。向上述溶液中加入過量鋅粉至反應(yīng)完全后，過濾、洗滌，將濾液及洗滌液全部收集到錐形瓶中。加稀H2SO4酸化，用c mol·L-1 KMnO4溶液滴定至終點(diǎn)，消耗KMnO4溶液

26、V mL。該晶體中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的表達(dá)式為_?！敬鸢浮?(1) 3FeC2O4+2K3Fe(CN)6=Fe3Fe(CN)62+3K2C2O4 (2) 排盡裝置中的空氣，使反應(yīng)生成的氣體全部進(jìn)入后續(xù)裝置 CO2、CO 先熄滅裝置A、E的酒精燈，冷卻后停止通入氮?dú)狻?取少許固體粉末于試管中，加稀硫酸溶解，滴入12滴KSCN溶液，溶液變紅色，證明含有Fe2O3 (3) 溶液變?yōu)闇\紫(紅)色 5cv×56×10-3×100%/m【解析】（1）光解反應(yīng)的化學(xué)方程式為：2K3Fe(C2O4)32FeC2O4+3K2C2O4+2CO2，生成的Fe2+(草酸亞鐵)遇K3Fe(CN)

27、6會產(chǎn)生有特征藍(lán)色的沉淀，所以顯色反應(yīng)的化學(xué)方程式為3FeC2O4+2K3Fe(CN)6Fe3Fe(CN)62+3K2C2O4。（2）裝置中的空氣在高溫下能氧化金屬銅，能影響E中的反應(yīng)，所以反應(yīng)前通入氮?dú)獾哪康氖牵号疟M裝置中的空氣，使反應(yīng)生成的氣體全部進(jìn)入后續(xù)裝置。 實(shí)驗(yàn)中觀察到裝置B澄清石灰水均變渾濁、說明反應(yīng)中一定產(chǎn)生了CO2； E中固體變?yōu)榧t色，F(xiàn)中澄清石灰水均變渾濁，說明氧化銅被CO還原為銅，說明反應(yīng)中一定產(chǎn)生了CO，由此判斷熱分解產(chǎn)物中一定含有CO2、CO； 為防止倒吸，必須保證裝置中保持一定的氣體壓力，所以停止實(shí)驗(yàn)時應(yīng)進(jìn)行的操作是先熄滅裝置A、E的酒精燈，冷卻后停止通入氮?dú)饧?。要檢

28、驗(yàn)Fe2O3存在首先要轉(zhuǎn)化為可溶性鐵鹽，方法是：少許固體粉末于試管中，加稀硫酸溶解，滴入12滴KSCN溶液，溶液變紅色，證明含有Fe2O3。（3）三草酸合鐵酸鉀于錐形瓶中溶解后，加稀H2SO4酸化，用c mol·L-1 KMnO4溶液滴定至終點(diǎn)，實(shí)為高錳酸鉀氧化草酸根離子，高錳酸鉀溶液顯紫色，所以滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是溶液變?yōu)闇\紫(紅)色。鋅把Fe3+還原為Fe2+，酸性高錳酸鉀溶液又把Fe2+氧化為Fe3+。反應(yīng)中消耗高錳酸鉀是0.001cVmol，MnO4-被還原成Mn2+,Mn元素化合價從+7價降低到+2價，所以根據(jù)電子得失守恒可知鐵離子的物質(zhì)的量是0.005cVmol，則該晶體中鐵

29、的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的表達(dá)式為：5cv×56×10-3×100%/m?！究键c(diǎn)】用K3Fe(CN)6檢驗(yàn)Fe2+；Fe2+、C2O42-的還原性；高錳酸鉀的強(qiáng)氧化性；裝置中空氣的排除；通氣法防倒吸；Fe2O3的性質(zhì)、Fe3+的檢驗(yàn)；草酸與高錳酸鉀溶液反應(yīng)；元素含量測定實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)與評價；實(shí)驗(yàn)安全：凈化、吸收氣體及熄滅酒精燈時要防止液體倒吸；進(jìn)行某些易燃易爆實(shí)驗(yàn)時要防爆炸(如H2還原CuO應(yīng)先通H2，氣體點(diǎn)燃前先驗(yàn)純等) ；防氧化(如H2還原CuO后要“氫氣早出晚歸”，白磷宜在水中進(jìn)行切割等)；尾氣處理；防止導(dǎo)氣管堵塞；注意防吸水(如實(shí)驗(yàn)取用、制取易吸水、潮解、水解的物質(zhì)時宜采

30、取必要措施，以保證達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?。13.2018北京卷-28實(shí)驗(yàn)小組制備高鐵酸鉀(K2FeO4)并探究其性質(zhì)。 資料：K2FeO4為紫色固體，微溶于KOH溶液；具有強(qiáng)氧化性，在酸性或中性溶液中快速產(chǎn)生O2，在堿性溶液中較穩(wěn)定。（1）制備K2FeO4（夾持裝置略）A為氯氣發(fā)生裝置。A中反應(yīng)方程式是 (錳被還原為Mn2+)。將除雜裝置B補(bǔ)充完整并標(biāo)明所用試劑 。C中得到紫色固體和溶液。C中Cl2發(fā)生的反應(yīng)有3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH=2K2FeO4+6KCl+8H2O，另外還有 。（2）探究K2FeO4的性質(zhì)取C中紫色溶液，加入稀硫酸，產(chǎn)生黃綠色氣體，得溶液a，經(jīng)檢驗(yàn)氣體中含有Cl2。

31、為證明是否K2FeO4氧化了Cl而產(chǎn)生Cl2，設(shè)計(jì)以下方案：方案取少量a，滴加KSCN溶液至過量，溶液呈紅色。方案用KOH溶液充分洗滌C中所得固體，再用KOH溶液將K2FeO4溶出，得到紫色溶液b。取少量b，滴加鹽酸，有Cl2產(chǎn)生。由方案中溶液變紅可知a中含有 離子，但該離子的產(chǎn)生不能判斷一定是K2FeO4將Cl氧化，還可能由 產(chǎn)生（用方程式表示）。方案可證明K2FeO4氧化了Cl。用KOH溶液洗滌的目的是 。根據(jù)K2FeO4的制備實(shí)驗(yàn)得出：氧化性Cl2_ FeO42（填“”或“”），而方案實(shí)驗(yàn)表明，Cl2和FeO42的氧化性強(qiáng)弱關(guān)系相反，原因是 。資料表明，酸性溶液中的氧化性FeO42MnO

32、4，驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)如下：將溶液b滴入MnSO4和足量H2SO4的混合溶液中，振蕩后溶液呈淺紫色，該現(xiàn)象能否證明氧化性FeO42MnO4。若能，請說明理由；若不能，進(jìn)一步設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案。理由或方案： 。【答案】 (1) 2KMnO4+16HCl=2MnCl2+2KCl +5Cl2+8H2O ； ；Cl2+2OH=Cl+ClO+H2O (2) Fe3+； 4FeO42+20H+=4Fe3+3O2+10H2O 排除ClO的干擾 >；溶液的酸堿性不同； 若能，理由：FeO42在過量酸的作用下完全轉(zhuǎn)化為Fe3+和O2，溶液淺紫色一定是MnO4的顏色（若不能，方案：向紫色溶液b中滴加過量稀H2SO4，觀察溶液紫色快速褪去還是顯淺紫色）【解析】 (1)A為氯氣發(fā)生裝置，KMnO4與濃鹽酸反應(yīng)時，錳被還原為Mn2+，濃鹽酸被氧化成Cl2，反應(yīng)的化學(xué)方程式為:2KMnO4+16HCl(濃) =2KCl+2MnCl2+5Cl2+8H2O，離子方程式為:2MnO4+10Cl+16H+=2Mn2+5Cl2+