化工分離工程實驗

1、第三部分 化工分離工程實驗實驗13 部分回流時精餾柱分離能力的測定一、實驗目的與要求熟悉部分回流精餾塔操作，了解回流比對塔分離性能的影響。二、實驗原理在全回流下測定填料精餾塔的理論板數(shù)，只能評價不同結(jié)構(gòu)的精餾塔及填料性能，不能反映實際操作條件下的分離性能。全回流下，要達到一定分離要求，所需理論板數(shù)雖為最少（對一定柱高而言，達到的分離能力為最大），但無產(chǎn)品餾出，無實用價值。隨著塔頂回流比的減少，塔頂產(chǎn)物量增加，但達到一定分離效果，所需理論板數(shù)增加，即塔的分離能力下降?；亓鞅葴p少到某一最小值時，需要的理論板數(shù)為無窮大，實際上不能達到特定的分離要求。本實驗采用間歇精餾柱測定部分回流時的理論塔板數(shù)，為

2、了使在一定回流比下的整個系統(tǒng)維持在穩(wěn)定狀態(tài)下操作，采用將柱頂餾出液全部返回塔釜的方法。這樣操作的精餾柱就相當于在整個穩(wěn)定狀態(tài)下連續(xù)精餾塔的精餾段。此時，精餾柱的釜相當于連續(xù)精餾塔的加料板。若從塔頂冷凝液中取出一定量的產(chǎn)品D（稱為餾出液），回流量為L，且令 （1）R為回流比。顯然，回流比愈小，餾出液量愈大，即產(chǎn)品愈多，但達到同樣分離要求，理論板數(shù)愈大?；亓鞅冗_到某一最小值時，理論塔板數(shù)就無窮大。所謂最小回流比，也就是操作線與平衡線交于一點，根據(jù)交點坐標Xw與Yw 和餾出液組成xD，由精餾段操作線的斜率或截距，可算出最小回流比： (2)在最小回流比時，XW與YW位于平衡線上，根據(jù)氣液平衡方程： （

3、3）將（3）代入（2）式，經(jīng)整理后得 （4）部分回流比下，精餾塔理論板數(shù)NTR的計算，可用計算機作圖求得。NTR與全回流下測得的理論板數(shù)NT之比為精餾塔的利用系數(shù)。在工業(yè)生產(chǎn)上，最佳回流比的確定，要綜合考慮設備費與操作費消耗，取其經(jīng)濟效果最佳時的回流比。三、實驗裝置流程與試劑圖1 實驗裝置流程圖1、電熱套2、釜液取樣冷凝3、蒸餾釜4、氣相溫度計5、分餾頭6、液相溫度計7、高位槽8、流量計進水槽9、支架接頭10、釜液溫度計11、流量計12、電流表13、調(diào)壓器14、填料15、精餾柱16、日光燈17、取樣器18、電源開關19、光敏開關20、壓差計21、光電探頭22、照明開關23、支架四、實驗方法步驟

4、本實驗采用苯-四氯化碳作為試驗液，兩者體積比配制成1:1，將配制好的15002000ml試驗液加入蒸餾燒瓶內(nèi)，并加入一定量沸石，以防爆沸。先向冷凝器內(nèi)通少量冷卻水，然后啟動電器設備，將釜內(nèi)試液加熱至沸。（開始加熱用電壓大致控制在200V以下）。料液沸騰后，要注意調(diào)節(jié)加熱電壓。并預先液泛一次，以便使填料完全濕潤。同時，記錄開始液泛時的壓強降。然后，將變壓器調(diào)回至零，稍待片刻，再逐漸升壓加熱，調(diào)到壓差計讀數(shù)為液泛時壓差的8090%，全回流40分鐘以上，待操作狀態(tài)完全穩(wěn)定后，開始取樣，用折射儀進行分析，阿貝折射儀操作規(guī)程，操作前一定要認真閱讀。在回流比R=130范圍內(nèi)，選擇不同回流比下操作，并讓餾出

5、液全部返回塔釜，穩(wěn)定一段時間后，測定餾出液量，回流比的調(diào)節(jié)只要旋動兩個時間繼電器的旋鈕。通過調(diào)節(jié)兩者之間的延時比例（回流與餾出時間之比）來調(diào)節(jié)回流比。在選定的回流比下，穩(wěn)定操作40分鐘左右后，取樣分析，并以分析數(shù)據(jù)達到恒定為準。實驗注意事項：（1）為了保持回流溫度恒定，一定要隨時注意保持冷水量恒定不變。（2）為了維持蒸發(fā)量恒定，一定要嚴密控制電熱套的電壓，保持電流表與壓差計的讀數(shù)穩(wěn)定不變。五、實驗數(shù)據(jù)處理1、將實驗設備及試驗液的基本參數(shù)參考下列表格進行記錄（1）試驗液的體系及物性實驗液名稱分子量M含 量沸點Tb折光率BD25密度平均相對揮發(fā)度m（2）試液及設備基本參數(shù)柱內(nèi)徑DMM填充高度HMM

6、試驗液用量VML原始試驗液組成XFMOL/1原始試驗液體 積 比全 回 流泛點壓差POMMH2O2、將操作條件與全回流和部分回流時測得的各項實驗數(shù)據(jù)，參考下表進行記錄。實驗序號操作條件回流量量回流液溫度塔頂蒸汽溫度壓強降柱頂釜液備注電壓壓電流流冷卻水量折光率組成%折光率組成%3、根據(jù)實驗數(shù)據(jù)，計算全回流下理論板數(shù)和在一定回流比下的回流液量，蒸汽空塔速度，理論塔板數(shù)及利用系數(shù)。按一定回流比下實驗測得的XD與XW計算最小回流比Rmin壓降比最 小回流比R與Rmin之比回 流液 量空塔速度全回流時理論板數(shù)部分回流時理論塔板數(shù)利用系數(shù)P/P0RminLUONTNTRkm3/Sm/S塊/m塊/m%（1）

7、（2）（3）（4）（5）（6）（7）（8）4、將不同回流比下的理論塔板數(shù)標繪成曲線，并討論之。六、思考題1、測定精餾柱的利用系數(shù)，有何實際意義？為什么利用系數(shù)要選擇適當？2、在實驗室精密精餾中，應如何適當選擇回流比和利用系數(shù)？實驗14 篩板精餾塔全塔效率的測定一、實驗目的與要求1、 觀察板式塔（熱模）氣、液流動狀態(tài)。2、 測定篩板塔總板效率與空塔氣速（或壓力、回流液量）的關系。3、 了解精餾流程安裝及操作。二、實驗原理板式塔是使用量大、運用范圍廣的重要氣（汽）液傳質(zhì)設備，評價塔板好壞一般根據(jù)處理量、板效率、阻力降、彈性和結(jié)構(gòu)等因素。目前出現(xiàn)的多種塔板中鼓泡式塔板（以篩板塔、浮閥塔為代表）和噴射

8、式塔板（以舌形、斜孔、網(wǎng)孔為代表）在工業(yè)上使用較多，板式塔作為氣、液傳質(zhì)設備，既可用于吸收，也可用于精鎦，用得最多的是精鎦。在精鎦裝置中，塔板是汽、液兩相接觸的場所。氣相從塔底進入，回流從塔頂進入，氣液兩相逆流接觸在塔板上進行相際傳質(zhì)。精餾塔所以能使液體混合物得到較完全的分離，關鍵在于回流的運用。全回流是一種極限情況，它不加料也不出產(chǎn)品。塔頂冷凝量全部從塔頂回到塔內(nèi)，這在生產(chǎn)上沒有意義。但是這種操作容易達到穩(wěn)定，故在裝置開工和科學研究中常常采用。全回流時由于回流比為無窮大，當分離要求相同時比其它回流比所需理論板要少，故稱全回流時所需理論板為最少理論板數(shù)。通常計算最少理論板用芬斯克方程。板效率是

9、反映塔板及操作好壞的重要指標。影響板效率的因素很多，當板型、體系決定以后，塔板上的氣、液量是板效率的主要影響因素，當塔的上升蒸汽量不夠，塔板上建立不了液層；若上升氣速太大，又會產(chǎn)生嚴重夾帶甚至于液泛，這時塔的分離效果大大下降。表示全塔效率的方法有總板效率：全塔效率的數(shù)值在設計中應用得廣泛，它常由實驗測定。三、實驗裝置流程與試劑1、實驗裝置篩板精餾塔一套，塔內(nèi)徑30mm，板間距4mm，篩孔1mm；阿貝折光儀一臺；恒溫水浴一臺；N實為10塊。2、試劑苯（化學純），四氯化碳（化學純）其物性數(shù)據(jù)參見實驗。四、實驗方法與步驟1、檢查設備是否完好，各處磨口是否靈活好用，電器部分是否正常，并向釜內(nèi)加入苯-四

10、氯化碳二元混合溶液，加入量約為釜體積的1/2，并加入幾粒沸石以防爆沸。2、先向冷凝器內(nèi)通入少量冷卻水，打開電源，啟動加熱系統(tǒng)，緩慢加熱（切不可加熱太快），控制加熱電壓約在100200V之間。3、調(diào)節(jié)加熱系統(tǒng)，仔細觀察塔板上氣液接觸情況，尋找適宜的操作范圍，記下其上下限壓降。4、在上下限壓降范圍內(nèi)，選取不同壓降點操作，待操作穩(wěn)定后，同時取塔底液體樣品作折光率分析，并按要求作好記錄。每改變一次條件，須穩(wěn)定后，才取樣分析（取三至五組數(shù)據(jù)）。5、數(shù)據(jù)取完后，停止精餾，首先切斷電源，待塔頂冷至40以下，關掉冷卻水。打掃室內(nèi)衛(wèi)生。圖1 篩板精餾塔1.電熱套1000W 2.精餾燒瓶 3.塔節(jié)（20塊板） 4

11、.受液管5.冷凝器五、實驗數(shù)據(jù)處理1、數(shù)據(jù)計算整理可參考下表。序號回流量Lm3/h蒸汽空塔速度u0m/s壓強降PmmH2O理論塔板數(shù)NT塊全塔效率%2、按下表作好實驗記錄實驗序號操作條件回流量量回流液溫度塔頂蒸汽溫度壓強降柱頂釜液備注電壓電流流冷卻水量折光率組組成%折光率組組成%3、作出L、P、u0曲線，并討論之。（根據(jù)實驗結(jié)果分析回流量對精餾操作的影響）六、思考題1、在精餾塔正常操作時，如果回流裝置出現(xiàn)毛病，中斷了回流，此時操作情況會發(fā)生什么變化？2、在同一操作條件下，全回流與部分回流的板效率會如何變化？同是全回流為什么在不同的回流液量下板效率不同？3、如何判斷精餾操作是否穩(wěn)定？它受哪些因素

12、影響？4、編一個計算機作圖的程序。實驗15 精密填料精餾塔等板高度的測定一、實驗目的與要求精餾實驗是研究精餾過程的重要手段之一，實驗室精餾主要用于以下幾個方面：1、進行精餾理論和設備方面的研究；2、為設計和生產(chǎn)提供數(shù)據(jù)，如確定物質(zhì)分離的難易，比較分離方案，確定工藝流程及工藝條件，選擇共沸劑、萃取劑、校核數(shù)學模型等。3、制備高純度物質(zhì)。本實驗的目的是使學生熟悉實驗室填料精餾塔的操作及等板高度的測定方法，定性了解上升蒸汽量對等板高度的影響，找出該塔適宜的操作范圍。二、實驗原理影響精餾過程分離能力的因素很多，歸納起來，大致分為三個方面：物料的物質(zhì)因素、設備的結(jié)構(gòu)因素及操作因素。填料塔等板高度、理論板

13、當量高度，是評價填料塔分離物性的綜合指標。在全回流下測定精餾塔理論板數(shù)，從而測得其等板高度，可以綜合反映塔結(jié)構(gòu)及填料性能，評價塔結(jié)構(gòu)及填料性能，消除回流比對分離性能的影響。全回流下，系統(tǒng)達穩(wěn)定后，達到一定分離程度所需理論板數(shù)為最少，設備分離能力達最大。對二元系統(tǒng)，其理論板數(shù)的計算可用芬斯克公式計算： NT=式中 NT理論板數(shù)； XP塔頂?shù)头悬c物濃度，mol%; XW塔底低沸點物濃度，mol%;m塔內(nèi)平均相對揮發(fā)度。等板高度：式中 H填料層高。本實驗采用苯-四氯化碳物系。在全回流下精餾，系統(tǒng)達穩(wěn)定后，用阿貝折光儀測量頂?shù)滓合嘟M成，用芬斯克公式計算理論板數(shù)，從而求得等板高度。三、實驗裝置及流程試劑

14、1、實驗裝置與流程精密填料精餾塔一套，安裝方式如圖14所示。塔內(nèi)徑25，高1100，玻璃彈簧式或不銹鋼環(huán)填料。阿貝折光儀一臺。恒溫水浴一臺。圖1精餾全回流裝置示意圖1、電熱套2、釜液取樣冷凝 3、蒸餾釜4、氣相溫度計 5、分餾頭6、液相溫度計 7、支架接頭 8、釜液溫度計9、流量計10、電流表11、調(diào)壓器12、填料 13、精餾柱14、日光燈 15、取樣器16、電源開關 17、光敏開關 18、壓差計19、光電探頭 20、照明開關21、支架2、試劑苯（化學純）、四氯化碳（化學純）。物性數(shù)據(jù)如下：試 劑MN025沸點（）液體密度（kg/m3）苯C6H678.111.500580.15885(15)四

15、氯化碳CCl4153.801.460076.551589(25)四、實驗方法與步驟1、實驗前先對照實驗安裝簡圖1，看各部零件是否完好，齊全。檢查各處磨口是否靈活好用，電氣部分是否正常好用。2、向塔釜內(nèi)加入苯-四氯化碳二元混合溶液，加入量約為塔釜體積的二分之一左右，并加入幾粒沸石，以免爆沸。3、先向冷凝器內(nèi)通入少量冷卻水，然后啟動電加熱系統(tǒng)，將釜內(nèi)料液加熱到沸（電壓大約控制在150V范圍之內(nèi)）。4、料液沸騰后，先預液泛一次，以便使填料完全濕潤，記下液泛開始時塔內(nèi)壓強及塔頂冷凝液量，同時停止加熱10分鐘。5、調(diào)節(jié)加熱系統(tǒng)，在液泛壓強降以下，取不同塔內(nèi)壓降全回流操作。待穩(wěn)定操作20分鐘，從塔頂和塔釜

16、同時取液體樣品。注意須待操作穩(wěn)定后，方可取樣分析。6、數(shù)據(jù)取完后，停止精餾。首先切斷加熱電源，待塔頂冷卻后，切斷冷卻水，打掃室內(nèi)衛(wèi)生。五、實驗數(shù)據(jù)處理1、根據(jù)下表作好實驗記錄實驗序號控制條件操作條件柱頂釜液備注電壓V壓電流mA流冷卻水量l/h冷卻水進出溫差回流液溫度塔頂蒸汽溫度壓降折光率組成%折光率組成%1232、根據(jù)實驗數(shù)據(jù)計算蒸汽空塔速度、理論塔板數(shù)NT和等板高度HETP等，并將計算結(jié)果列入表格中，下表格式可供參考。實驗序號回流量Lm3/s蒸汽空塔速度uom/s壓強降PmmH20/mm填料理論塔板數(shù)NT塊等板高度HETPmm1233、 作出回流量LNT、LP、LU0曲線，并分析討論實驗過程

17、中觀察到的現(xiàn)象。六、思考題1、本試驗如何對塔身保溫，保溫的好壞對實驗結(jié)果有何影響，為什么？2、試分析影響填料等板高度的因素有哪些？3、液泛現(xiàn)象受哪些因素影響，為了提高塔的液泛速度可采取哪些措施？實驗16 共沸精餾制備無水乙醇共沸精餾是一種特殊的精餾方法，它適用于共沸組成且用普通精餾無法得到純品的物系。例如，分離乙醇和水的二元系統(tǒng)，由于乙醇和水可以形成共沸物，而且常壓下的共沸溫度和乙醇的沸點溫度極為相近，所以采用普通精餾方法只能得到乙醇和水的混合物，而無法得到無水乙醇。為此，在乙醇水系統(tǒng)中加入第三種物質(zhì)，使其能和被分離系統(tǒng)的一種或幾種物質(zhì)形成最低共沸物，共沸劑將以共沸物的形式從塔頂蒸出，塔釜則得

18、到無水乙醇，這種方法就稱作共沸精餾。乙醇脫水是最具代表性的非均相共沸物系統(tǒng)。常用的共沸劑有苯、正己烷、環(huán)己烷、正庚烷等，它們均可以和乙醇水形成多種共沸物，而且其中的三元共沸物在室溫下又可以分為兩相，一相中富含共沸劑，另一相中富含水，前者可以循環(huán)使用。后者又很容易分離出來，這樣使得整個分離過程大為簡化。一、實驗目的與要求1、通過實驗加深對共沸精餾的理解；2、熟悉精餾設備的構(gòu)造，掌握精餾操作方法；3、能夠做出間歇過程的全塔物料衡算：4、學會使用阿貝折射儀分析液相組成。二、實驗原理乙醇水系統(tǒng)加入共沸劑苯以后可以形成四種共沸物。它們在常壓下的共沸溫度，共沸組成列于表(1)表(1) 乙醇-水-苯三元系統(tǒng)

19、共沸物性質(zhì)共沸物共沸點(ºC)共沸組成(wt%)乙醇水苯乙醇-水-苯64.8518.57.474.1乙醇-苯68.2432.37/67.63苯-水69.25/8.8391.17乙醇-水78.1595.574.43/為了便于比較，再將乙醇、水、苯三種純物質(zhì)在常壓下的沸點列于表(2)。表(2) 乙醇、水、苯常壓沸點物質(zhì)名稱乙醇水苯沸點溫度(ºC)78.3100.080.2以上兩表列出的沸點情況看；除乙醇和水的二元共沸物的共沸點與乙醇的沸點相近外，其余三種共沸物的共沸點與乙醇的沸點均有10°C左右的溫差，因此，可以設法使水與苯以共沸物的方式從塔頂分離出來，而塔釜得到無水

20、乙醇。本實驗為間歇操作，采用分相回流，由于富苯相中苯的含量很高，可以循環(huán)使用，因而苯的用量可以少于理論共沸劑量。在理想的操作條件下，塔頂首先出來的是三元共沸物，其后是沸點略高于它的二元共沸物乙醇-苯，最后塔釜得到無水乙醇。這也是間歇操作所特有的效果，即只用一個塔便可將上面三種物質(zhì)分開。三、實驗裝置、流程與試劑實驗流程見圖1。在玻璃塔內(nèi)裝有不銹鋼網(wǎng)狀環(huán)，填料層高度1.2M。塔釜為500mL三口燒瓶，其中一個口與塔身相連另一個口插入一支放有測溫銅電阻的玻璃套管，用于測量塔釜液相溫度，第三個口作為取樣口。塔釜用電熱包加熱，并采用自動控溫儀表控制塔釜和外壁溫度，以保證供熱恒定。上升蒸汽經(jīng)填料層到塔頂全

21、凝器，為了便于控制全塔的溫度，采用兩段導電的透明膜通電加熱保溫。另外還在塔頂、塔釜及塔身上、下等長兩段的中點分別放置了4只測溫銅電阻，各點溫度由按鍵開關切換，并由數(shù)字溫度顯示器直接讀出。塔頂冷凝液流入分相器后分為兩相，上層為富苯相，下層為富水相，富苯相由溢流口回流。分相器用玻璃管制成，內(nèi)有冷卻蛇管，通人25的恒溫循環(huán)水，保證分相器內(nèi)液體溫度為25。圖1 共沸精餾實驗流程圖1-塔頂全凝器 2-塔頭 3-測溫銅電阻 4-玻璃內(nèi)套管 5-玻璃外套管6-上段測溫銅電阻 7-精餾塔 8-下段測溫銅電阻 9-取樣口10-塔釜 11-電加熱包 12-分相器 13-三通旋塞 14-出液口15-上段電加熱 16

22、-下段電加熱 17-測溫銅電阻 18-玻璃套管四、實驗方法與步驟1、實驗步驟(1)、將70克95的乙醇溶液加入塔釜，并放幾粒沸石；(2)、按照理論共沸劑的用量算出苯的加入量。將稱量好的苯先由塔頂?shù)谷敕窒嗥?，加到溢流口高度，再將剩余的苯倒人塔釜?3)、接通全凝器冷卻水，打開電源開關，開始塔釜加熱。與此同時調(diào)節(jié)好超級恒溫水浴溫度，使循環(huán)水通過阿貝折射儀和分相器并保證溫度為25；(4)、為了使填料層具有均勻的溫度梯度，可以根據(jù)塔頂和塔釜的溫度按線性關系計算出上、下保溫段測溫點處的溫度。隨時調(diào)節(jié)保溫電流大小，使其達到計算溫度要求；(5)、每隔10min記錄一次測溫點的溫度每隔20min用注射器取塔釜

23、汽樣(取出后立即冷凝為液體)少許，用阿貝折射儀測出折光率，求出塔釜氣相組成；(6)、根據(jù)氣液平衡數(shù)據(jù)，推算出塔釜液相組成，當其純度達到99.5以上時即可停止實驗；(7)、取出分相器中的富水層稱重并測定折光率，再利用附表求出富水相的組成。然后取少量富苯相用同樣的方法測出其組成；(8)、斷電、停冷卻水，結(jié)束實驗。五、實驗數(shù)據(jù)處理1、作間歇過程的全料物料衡算，推算出塔頂三元共沸物的組成；2、畫出25下乙醇水苯三元物系的溶解度曲線，標明共沸物組成點，畫出加料線，并對本精餾過程作簡要的說明。六、實驗注意事項1、控制好塔釜加熱以及填料層溫度分布是確保正常操作的關鍵，為使塔頂餾出液很好地分相，還應保證塔頂溫

24、度在三元共沸點以下；2、由于本實驗為間歇操作，實驗過程采用富苯相全回流。所以分相器的體積是按照原料的總和和總組成專門設計的。當原料液的總量發(fā)生變化或塔頂出現(xiàn)大量二元共沸物時，應及時取出分相器中的部分液體以保證分相器有足夠的盛液體積。七、思考題1、將計算出的三元共沸組成與文獻值比較，求出其相對誤差并分析產(chǎn)生誤差的原因2、如何計算共沸劑的加入量?3、需要測出哪些量才能做全塔的物料衡算?附表1 乙醇-水系統(tǒng)氣液平衡數(shù)據(jù)t(ºC)67.868.370.172.474.478.1x (乙醇摩爾數(shù))43.061.080.089.094.0100.0y (乙醇摩爾數(shù))44.050.060.070.

25、080.0100.0附表2 乙醇-水-苯系統(tǒng)在25ºC下的平衡組成富苯相，wt%富水相，wt%乙醇水nD25.5乙醇苯nD25.51.8698.001.494015.610.191.34313.8595.821.489730.010.651.35206.2193.321.486138.501.711.35737.9191.251.482944.002.881.361511.0087.811.477549.758.951.370014.6883.501.471452.2815.211.378718.2179.151.465051.7222.731.389022.3074.001.457

26、549.9529.111.397623.5872.411.455148.8531.851.401130.8562.011.440843.4242.891.4152實驗19 鹽效應精餾實驗一、實驗目的1、了解鹽效應精餾技術的特征和應用；2、掌握鹽效應精餾的操作條件和分析方法；3、熟悉阿貝折光儀的使用方法。二、實驗原理鹽效應精餾不同于一般精餾，它是在有溶解于液相中的鹽類存在下，在精餾塔內(nèi)進行傳質(zhì)和傳熱的過程。由于鹽的存在，引起被分離混合物范德華力的改變，并使混合物的平衡曲線上的共沸點消失。因此，利用鹽效應精餾，可以分離共沸混合物和沸點相近的混合物，以到達取得純樣品的目的。本實驗是將固體鹽加入回流液

27、中，溶解后由塔頂加入，在塔頂?shù)玫?9左右的純樣品，塔底得到鹽的溶液，鹽可回收再用。三、實驗裝置及試劑1、實驗裝置篩板精餾塔一套，如圖1所示，塔內(nèi)徑30mm，板間距40mm，篩孔1mm，塔板數(shù)20，精餾釜一個，（三口園底燒瓶3000ml）；阿貝折光儀一臺；精密恒溫水浴一臺。2、實驗藥品乙醇，CP，含量95；無水氯化鈣，CP。四、 實驗步驟1、稱取經(jīng)粉碎后的無水氯化鈣30g，搗碎，放入燒杯備用。2、將1500 ml恒沸組成為95（wt）的乙醇加入精餾釜。3、接上電源，調(diào)節(jié)電壓到200v左右，使塔釜加熱，同時開冷卻水，保持冷卻水流量恒定。4、待塔頂回流恒定后取回流液樣品，并用回流液將無水氯化鈣溶解，

28、倒入塔頂?shù)柠}溶液加料瓶中，滴加到塔內(nèi)，滴加速度約0.35ml/min。5、精餾操作運行穩(wěn)定后，分別在塔頂、塔釜取樣。6、樣品分別在阿貝折光儀上測得折光率，再從乙醇水氯化鈣與折光率關系圖上查出其組成成份的含量。7、實驗結(jié)束后先關掉電源開關，然后關總電源，待釜溫下降到40時，再關自來水。圖1 鹽效應精餾裝置1、電源 2、調(diào)壓器 3、冷卻水轉(zhuǎn)子流量計 4、電源開關 5、線圈開關 6、日光燈開關7、塔頂溫度顯示儀 8、塔釜溫度顯示儀 9、時間繼電器指示燈 10、時間繼電器11、裝置面板 12、U型壓力計 13、加鹽漏斗 14、塔頂分餾頭 15、塔頂熱電偶 16、線圈 17、鐵珠 18、塔頂取樣口 19

29、、篩板精餾塔 20、塔釜熱電偶 21、塔釜測壓口 22、塔釜取樣口 23、塔釜 24、塔釜加熱電爐 25、升降架 五、 數(shù)據(jù)記錄和處理未精餾的乙醇折光率： ，乙醇含量： 。未加鹽精餾的塔頂乙醇的折光率： ，乙醇含量： 。未加鹽精餾的溫度：塔頂 ，塔底 。加鹽精餾的塔頂乙醇的折光率： ，乙醇含量： 。加鹽精餾的溫度：塔頂 ，塔底 。六、實驗注事項乙醇為易揮發(fā)、易燃、易爆藥品，實驗時謹防溢出著火，實驗完畢后須待釜溫下降到40時方能關冷卻水。七、思考題1、鹽效應精餾加鹽可從哪些地方加？2、對于乙醇水的精餾，可加有哪些鹽，而以哪種鹽最好?3、影響折光率的因素有哪些?實驗20 萃取精餾實驗一、實驗目的與要求1、熟悉萃取精餾實驗裝置及其操作。2、找出該裝置的操作范圍。3、定性了解萃取劑用量、料液比例等條件對操作的影響。二、實驗原理萃取精餾是一種特殊的精餾方法。它與共沸精餾的操作很相似，但并不形成共沸物，所以比共沸精餾使用范圍更大一些。它的特點是從塔頂連續(xù)加入一種