懸浮法聚氯乙烯樹脂檢驗操作規(guī)程

1、發(fā)文部門：行政部 文件編號：ZL-YL-SOP-001-00執(zhí)行日期： 替代版本：編寫人簽名： 年 月 日審核人簽名： 年 月 日批準人簽名： 年 月 日分發(fā)部門：行政部、質(zhì)量部懸浮法聚氯乙烯樹脂檢驗操作規(guī)程一、目 的：為了使懸浮法聚氯乙烯樹脂檢驗操作規(guī)范化、標準化，特制定本操作規(guī)程。二、適用范圍：該規(guī)程適用于懸浮法聚氯乙烯樹脂檢驗的標準操作。三、責 任 者：QC。四、內(nèi) 容：4.1 外觀：取本品適量，在自然光線明亮處，正視目測。應(yīng)為白色粉末。4.2 表觀密度 取一定量樹脂，通過符合規(guī)格的漏斗，自由流進量杯后，稱量裝滿量杯的試樣的重量。4.2.2儀器： 漏斗（上部直徑93mm；高114mm；排

2、口直徑9.50.8mm） 測量杯（高79.8mm；直徑39.9mm；容積1000.5cm3） 天平4.2.3 實驗步驟：把能支撐漏斗的架子安置于無震動的實驗臺上，調(diào)節(jié)漏斗，使漏斗下出口與量杯口間距離為382mm。關(guān)閉漏斗下端的調(diào)節(jié)器，把試樣倒入漏斗中，用玻璃棒刮去多余的試樣。移動量杯的位置，使漏斗下端出口與量杯處于同一軸線。打開調(diào)節(jié)閥，讓物料自由流入量杯，用玻璃棒刮去多余的樹脂，擦凈量杯外部的樹脂并稱量。 C-A A：量杯的質(zhì)量，表觀密度（g/cm3）= B：量杯的容積 B C:裝滿試樣的量杯的質(zhì)量4.2.4測定注意事項PVC樹脂進行體積密度測定時，會產(chǎn)生靜電，故禁止測定前攪動和搖蕩；已經(jīng)測試

3、過的樹脂不能重復(fù)使用；測定時禁止對漏斗加以振動或沖擊。4.3揮發(fā)份43.1把樹脂置于110烤箱中干燥1小時，根據(jù)重量變化率測定包括水在內(nèi)的其它揮發(fā)份的減少量。4.3.2儀器 烤箱、 鋁箔盤、分析天平4.3.3實驗步驟：控制烤箱溫度在1101 3040分鐘。把鋁箔盤放在烤箱中110干燥30分鐘后，放在干燥器中冷卻20分鐘。精密稱定樣品5g，將鋁箔盤放在一個能方便取出的容器，在干燥箱內(nèi)上層一起干燥601分鐘，取出試樣后在干燥器內(nèi)冷卻至室溫，精密稱定。 m1 -（m2-m） 式中：m1干燥前試樣重揮發(fā)份%= m2干燥后試樣重 m 1 m盤的重量4.3.4 測定注意事項：勿用內(nèi)置通風裝置的烤箱，測試兩

4、份試樣，用平均數(shù)作為測試值。4.4平均聚合度4.4.1把試樣溶解于環(huán)己酮中，配制成聚合物溶液，用奧式粘度計根據(jù)聚合物溶液與環(huán)己酮純?nèi)軇┝鲃訒r間之比，求出樹脂的比粘度，并換算成聚合度。4.4.2儀器：奧式粘度計：環(huán)己酮流動時間602s 恒溫水浴：300.2 烤箱：1101 秒表、容量瓶、鋁箔盤、移液管、分析天平4.4.3實驗步驟4.4.3.1試驗前準備：把烤箱溫度控制在1101后，取約2g試樣放入烤箱中干燥30min，置干燥器中冷卻至室溫。保持水浴溫度300.2，用丙酮清洗粘度計及移液管后烘干，將約40ml環(huán)己酮加入已干燥的50ml容量瓶中，與粘度計一起放入恒溫水浴中恒溫。4.4.3.2精密稱取

5、已干燥的樣品0.20050.0002g，放入已干燥的50ml容量瓶中，再取約35ml環(huán)己酮，沿壁邊加邊旋轉(zhuǎn)容量瓶，放置于110烤箱里至完全溶解。（約2小時）。將完全溶解后的試樣在室溫下冷卻，在恒溫水浴中放30分鐘，再把已恒溫的環(huán)己酮至50ml，搖勻。精密量取10ml環(huán)己酮至粘度計中，用吸球把試液吸到測定區(qū)上部再放開，測定兩次，記錄流動時間。倒掉環(huán)己酮，控干，用試樣溶液清洗粘度計兩次。精密量取10ml溶液放入粘度計，再把試液吸至粘度計上部刻度，記錄所需時間。測定三次，用其平均值作為溶液流動時間。 試樣流經(jīng)時間sp= - 1 純環(huán)己酮流經(jīng)時間p+7 +1=Antilog500A=0.15（1-16

6、/19）=0.02368B=2sp=比粘度p=平均聚合度表1：聚合度和比粘度換算表比粘度聚合度比粘度聚合度比粘度聚合度比粘度聚合度0.23930.2094130.2184330.2274540.2013950.214150.2194350.2284560.2023980.2114170.224380.2294580.2034000.2124200.2214400.234610.2044020.2134220.2224420.2314630.2054040.2144240.22344502324650.2064060.2154260.2244470.2334680.2074090.2164290

7、.22544902344700.2084110.2174310.2264510.235472續(xù)表1比粘度聚合度比粘度聚合度比粘度聚合度比粘度聚合度0.2364750.2525130.2685520.2845920.2374770.2535150.2695540.2855950.2384790.2545170.275570.2865980.2394820.2555200.2715590.2876000.244840.2565220.2725620.2886030.2414860.2575250.2735640.2896050.2424890.2585270.2745670.296080.2434

8、910.2595300.2755690.2916100.2444930.265320.2765720.2926130.2454960.2615350.2775740.2936160.2464980.2625370.27857702946180.2475010.2635390.2795800.2956210.2485030.2645420.285820.2966240.2495050.2655440.2815850.2976260.255080.2665470.2825870.2986290.2515100.2675490.2835900.299631續(xù)表1比粘度聚合度比粘度聚合度比粘度聚合度比

9、粘度聚合度0.36340.3166770.3327220.3487670.3016370.3176800.3337240.3497700.3026390.3186830.3347270.357730.3036420.3196850.3357300.3517760.3046450.326880.3367330.3527790.3056470.3216910.3377360.3537820.3066500.3226940.3387380.3547850.3076530.3236960.3397410.3557880.3086550.3246990.347440.3567910.3096580.32

10、57020.3417470.3577940.316610.3267050.3427500.3587970.3116640.3277080.3437530.3597990.3126660.3287100.3447560.368020.3136690.3297130.3457590.3618050.3146720.337160.3467610.3628080.3156740.3317190.3477640.363811續(xù)表1比粘度聚合度比粘度聚合度比粘度聚合度比粘度聚合度0.3648140.388630.3969130.4129640.3658170.3818660.3979160.4139680

11、.3668200.3828690.3989190.4149710.3678230.3838720.3999230.4159740.3688260.3848750.49260.4169780.3698290.3858780.4019290.4179810.378320.3868820.4029320.4189840.3718350.3878850.4039350.4199880.3728380.3888880.4049390.429910.3738420.3898910.4059420.4219940.3748450.398940.4069450.4229970.3758480.3918970.

12、4079480.42310010.3768510.3929000.4089510.42410040.3778540.3939030.4099550.42510070.3788570.3949070.419580.42610110.3798600.3959100.4119610.4271014續(xù)表1：比粘度聚合度比粘度聚合度比粘度聚合度比粘度聚合度0.42810180.44410720.4611280.47611860.42910210.44510760.46111320.47711900.4310240.44610790.46211360.47811940.43110280.44710830.

13、46311390.47911970.43210310.44810860.46411430.4812010.43310340.44910900.46511460.48112050.43410380.4510930.46611500.48212090.43510410.45110970.46711540.48312120.43610450.45211000.46811570.48412160.43710480.45311040.46911610.48512200.43810520.45411070.4711640.48612230.43910550.45511110.47111680.487122

14、70.4410580.45611140.47211720.48812310.44110620.45711180.47311750.48912350.44210650.45811210.47411790.4912380.44310690.45911250.47511830.4911242續(xù)表1：比粘度聚合度比粘度聚合度比粘度聚合度比粘度聚合度0.49212460.50813070.52413710.5414350.49312500.50913110.52513750.54114400.49412540.5113150.52613790.54214440.49512570.51113190.527

15、13830.54314480.49612610.51213230.52813870.54414520.49712650.51313270.52913910.54514560.49812690.51413310.5313950.54614600.49912730.51513350.53113990.54714640.512760.51613390.53214030.54814690.50112800.51713430.53314070.54914730.50212840.51813470.53414110.5514770.50312880.51913510.53514150.55114810.5

16、0412920.5213550.53614190.55214850.50512960.52113590.53714230.55314900.50613000.52213630.53814270.55414940.50713030.52313670.53914310.5551498續(xù)表1：比粘度聚合度比粘度聚合度比粘度聚合度比粘度聚合度0.55615020.57215710.58816420.60417140.55715070.57315750.58916460.60517190.55815110.57415800.5916510.60617240.55915150.57515840.59116

17、550.60717280.5615190.57615880.59216600.60817330.56115240.57715930.59316640.60917370.56215280.57815970.59416690.6117420.56315320.57916020.59516730.61117470.56415360.5816060.59616780.61217510.56515410.58116110.59716820.61317560.56615450.58216150.59816870.61417610.56715490.58316190.59916910.61517650.56

18、815540.58416240.616960.61617700.56915580.58516280.60117010.61717750.5715620.58616330.60217050.61817800.57115670.58716370.60317100.6191784續(xù)表1：比粘度聚合度比粘度聚合度比粘度聚合度比粘度聚合度0.6217890.63618660.65219450.66820260.62117940.63718710.65319500.66920310.62217990.63818760.65419550.6720360.62318030.63918810.65519600.

19、67320520.62418080.6418850.65619650.67620670.62518130.64118900.65719700.67920830.62618180.64218950.65819750.68220990.62718220.64319000.65919800.68521150.62818270.64419050.6619850.68821310.62918320.64519100.66119900.69121470.6318370.64619150.66219950.69421630.63118420.64719200.66320000.69721790.632184

20、60.64819250.66420050.721950.63318510.64919300.66520110.70322110.63418560.6519350.66620160.70622280.63518610.65119400.66720210.7092244續(xù)表1：比粘度聚合度比粘度聚合度比粘度聚合度比粘度聚合度0.71222610.7625380.80828370.85631620.71522770.76325560.81128570.85931830.71822940.76625740.81428760.86232040.72123110.76925920.81728960.865

21、32250.72423280.77226100.8229160.86832470.72723450.77526290.82329360.87132680.7323620.77826470.82629560.87432900.73323790.78126660.82929760.87733120.73623960.78426840.83229960.8833330.73924140.78727030.83530170.88333550.74224310.7927220.83830370.88633770.74524490.79327410.84130580.88934000.74824660.7

22、9627600.84430780.89234220.75124840.79927790.84730990.89534440.75425020.80227990.8531200.89834670.75725200.80528180.85331410.9013489續(xù)表1：比粘度聚合度比粘度聚合度比粘度聚合度比粘度聚合度0.90435120.93437450.96439900.99442460.90735350.93737690.96740150.99742720.9135580.9437930.974040142990.91335810.94338170.97340650.91636040.94

23、638420.97640910.91936270.94938660.97941160.92236510.95238900.98241420.92536740.95539150.98541680.92836980.95839400.98841940.93137210.96139650.99142204.4.4測定注意事項：4.4.4.1精密稱定試樣；測定前把環(huán)己酮加至50ml刻度線后，搖勻后實驗；流動時間偏差大時，有可能是樹脂沒有充分溶解照成的，這種情況下需重做。測定流動時間時，目視測定區(qū)時眼的位置必須一致。4.4.4.2粘度計的清洗：實驗結(jié)束后，用丙酮洗滌2次以上，再用蒸餾水清洗。一周一次用硫

24、酸鉻酸鉀洗液加滿粘度計中，放置12小時以上。用蒸餾水清洗。4.5“魚眼”的測定4.5.1把按一定配方混合的試樣在混煉機中于一定條件下混煉6分鐘，制成0.2mm厚的片材，確定2020cm范圍上的魚眼數(shù)。4.5.2實驗所用儀器及試劑4.5.2.1儀器：混煉機；混煉刀；表面溫度計20-300，精度1；秒表、天平、燈箱、不銹鋼杯,500mml、厚度計,精度0.01mm4.5.2.2試劑：DOP(鄰苯二甲酸二辛酯)增塑劑；Ba-ST(硬脂酸鋇)；碳黑4.5.3實驗步驟：4.5.3.1混煉機調(diào)整 旋轉(zhuǎn)比：1:1.25；輥子轉(zhuǎn)速：20/28；輥子表面溫度：根據(jù)表面溫度計實際測量值進行調(diào)整：TL-700和TL

25、-800:1482；TL-1000:1522；TL-1300:1562；輥筒間溫差不得大于5；混煉時間6min5s；試片厚度：0.20.02mm4.5.3.2配方：TL-700和TL-800：PVC樹脂：50g；DOP：20g；Ba-ST:1.0g；碳黑：0.1g TL-1000和TL-1300：PVC樹脂：50g；DOP：22.5g；Ba-ST:1.0g；碳黑：0.1g4.5.3.3按配方稱取DOP和各種助劑放在不銹鋼杯中攪拌均勻，加50gPVC樹脂，攪拌均勻。4.5.3.4將輥筒表面擦干凈并檢查輥筒溫度是否符合相應(yīng)規(guī)格要求，同時打開排風。4.5.3.5將混合后的試樣投入兩輥筒之間，開動混煉

26、機，并啟動秒表計時。使樣品包在前輥上，不斷切翻，待全部成片后，每30s切翻一次，5分鐘時停止切翻，5分30秒時將輥筒間距調(diào)至0.20.02mm，6分鐘時，切下大于400平方厘米的試片三塊，冷卻，置于燈箱上觀察并計算2020cm范圍上的魚眼數(shù)量。4.5.4測定注意事項4.5.4.1混煉時防止灼傷，操作時注意手不要進入輥子之間，如出現(xiàn)意外情況，拉動機器前部的紅色安全桿或用膝蓋頂動機器下部的緊急安全開關(guān)。4.5.4.2操作時請穿戴好各種防護用品，不要用裸手接觸機器灼熱部位。4.5.4.3由于混合物加熱時會產(chǎn)生有害氣體，所以應(yīng)打開排風后進行試驗。4.5.4.4不要把混煉中落下的試樣或檢查厚度等用的試樣

27、再放回輥子。4.5.4.5注意檢查輥子的表面溫度，當幾個試樣連續(xù)進行時應(yīng)在測定之間再次測溫。4.5.4.6在測試下一試樣是，用清潔布清潔輥子后再進行測試。4.5.4.7在切割片材時，注意不要讓片材粘在一起。4.6增塑劑吸收量4.6.1把樹脂和增塑劑加入玻璃管中，經(jīng)離心后，測定樹脂中吸入增塑劑的量。4.6.2儀器及試劑4.6.2.1儀器：試管：內(nèi)徑15.50.5mm，下端孔徑10.05mm；試管套；天平精度0.0001g；藥勺：容量1ml；離心機：4500rpm；平式離心轉(zhuǎn)子；藥棉4.6.2.2試劑：DOP（鄰苯二甲酸二辛酯）：工業(yè)優(yōu)級4.6.3實驗步驟4.6.3.1設(shè)置適合轉(zhuǎn)子的離心管，四個一

28、組安裝試管，這樣它們就不會移動且保持重量平衡。4.6.3.2用藥勺在試管中裝入DOP，保證加入1g的量。4.6.3.3把0.10.01g棉花放入干燥的試管里，蓋住底孔并稱重，記為P1。4.6.3.4取10.02g試樣放入離心管中后稱重，記為P2。4.6.3.5用藥勺取20.03ml增塑劑加入樹脂中靜放5分鐘。4.6.3.6把放在試管套里的離心管固定在離心機內(nèi)，然后2個或4個搭配用水控制平衡，使重量相同，能與轉(zhuǎn)子配合。4.6.3.7設(shè)定離心機轉(zhuǎn)速為450050rpm，溫度為251，操作30分鐘20s。4.6.3.8離心后取出試管稱重，記為P3 P3-P2PPF(PHF)=100 P3-P14.6

29、.4注意事項4.6.4.1設(shè)定適合轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)速以防機器超負荷。4.6.4.2如果在轉(zhuǎn)速提升時機器劇烈晃動就停止，平衡機器和重設(shè)轉(zhuǎn)子重量后再轉(zhuǎn)。4.6.4.3在操作時不要打開機器頂蓋。4.6.4.4如果內(nèi)部溫度維持在零度以下，試劑就會凍結(jié)使玻璃管破裂，所以應(yīng)檢查設(shè)備溫度。4.6.4.5測定溫度（232）。4.6.4.6在計算PPF時不包括棉花上的增塑劑量。4.7白度4.7.1使用色彩色差計求出PVC樹脂的L,A,B值，計算白度指數(shù)。4.7.2儀器：色彩色差計（型號： ）；聚乙烯薄膜 長：1530cm（0.5cm）；厚0.15mm0.02mm4.7.3實驗步驟4.7.3.1取待測試樣約100g裝入塑

30、料袋中，并扎住口。4.7.3.2把測量頭對向樹脂包，按下測量鍵。4.7.3.3另選兩處不同部位，測定后取平均值。 L（L-5.7B） 式中：WI白度WI= -WS WS塑料袋白度 100 100（0.72A+1.79B） YI= -WS L式中：YI黃指數(shù)4.7.4注意事項：白度標準是以L=97.77，A=-0.45,B=1.99為基準，如果發(fā)生偏差，則在校正試樣的L，A,B值之后再進行。測量頭對向試樣包時，勿施加太大壓力。4.8 PVC中殘留VCM含量的測定 用頂空進樣器，使試樣中殘留的VCM蒸發(fā)，然后用帶氫火焰離子化檢測器（FID）的氣相色譜（GC）與標準VCM溶液對照檢測試樣中VCM殘留

31、含量。4.8.2儀器與試劑4.8.2.1氣相色譜儀（GC）、分析天平4.8.2.2標準VMC溶液：1ppm，10ppm，50ppm氯乙烯/乙醇溶液。4.8.3操作步驟 儀器達到設(shè)定條件后，精密量取2ml標準VCM溶液，濃度分別為1ppm,10ppm,50ppm分別放入頂空樣品瓶中并加蓋。4.8.3.2將樣品瓶放在頂空進樣器的轉(zhuǎn)盤中，設(shè)定開始瓶及結(jié)束瓶的位置，按開始鍵。4.8.3.3分析標準溶液三次以上，求出各成分的相應(yīng)因子，然后輸入校準表。 三次平均峰面積相應(yīng)因子= 標準成分濃度4.8.3.4依此打開氫氣、GC主機，化學(xué)工作站主機開關(guān)。4.8.3.5進入工作站，編輯分析方法，使GC參數(shù)達到標準

32、要求設(shè)置。4.8.3.6方法編輯好后，確認GC的N2,H2,make up，AIR流量，然后點火。4.8.3.7將待測樣品2.000gPVC粉末放入樣品瓶中，并加蓋密封后放入頂空進樣器的轉(zhuǎn)盤中，設(shè)定參數(shù)。4.8.3.8待儀器進入工作狀態(tài)，基線平穩(wěn)后，頂空進樣開始分析。4.8.3.9分析完畢，打印圖譜。4.9篩余物4.9.1 PVC樹脂篩余物指標是通過不同孔徑的標準篩，在規(guī)定的時間內(nèi)通過機械振擺進行干篩，而獲得的一定顆粒范圍的樹脂質(zhì)量分數(shù)。國標中的指標有兩個，即250m（60目）篩孔和63m（230目）篩孔的篩余物質(zhì)量分數(shù)。測定步驟：稱取試樣25g，精確到0.01g（若有靜電，可加入抗靜電劑-氧

33、化鋁0.025g，混勻）。將混勻后的樹脂輕輕倒入篩中，牢固地裝在振篩機上，啟動篩機，同時開始計時，振篩20min停機，連同篩底取下。任選一種方式進行稱量。（a）將每只篩子和篩余物一起稱量再減去篩子的質(zhì)量，精確至0.01g；（b）將每只篩子篩余物仔細刷下收集在已知質(zhì)量的容器中稱量，精確至0.0001g。計算：篩余物的質(zhì)量分數(shù)R按下式計算： R=m1/m0100式中：m0試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；m1篩余物的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。以兩次測定值的算術(shù)平均值為結(jié)果。同一試樣連續(xù)測定兩次或者同臺篩機二組篩一次測定，如果不滿足下列條件，則結(jié)果無效。 篩余物的質(zhì)量分數(shù)大于或等于5%時，兩次測定值之差小于或等于3%； 篩余物的質(zhì)量分數(shù)小于5%時，兩次測定值之差小于或等于2%； 每個篩的篩余物和底盤中樹脂質(zhì)量分數(shù)總和在（1002）%范圍內(nèi)。捏合及其它加工性能和容積計量取決于粒徑大小和分布。較為理想的是具有均勻且粒徑適當?shù)臉渲?。細粒樹脂易造成粉塵飛揚和容積計量困難；粒徑過粗，也會帶來包裝、儲存困難，會使加工設(shè)備生產(chǎn)效率降低。粒徑的測定是采用過篩分析方法，以一定規(guī)格篩孔過篩，用樹脂中粒徑大小所占比例表示樹脂粒徑分布。大多數(shù)懸浮聚合樹脂的粒徑為30150m。4.10雜質(zhì)粒子數(shù)4.10.1把一定量樹脂放在一硬質(zhì)平板（用一張白色蠟光紙覆蓋）和帶網(wǎng)格