Universal泛用型采樣器

1、Universal泛用型採樣器弘光科技大學(xué) 環(huán)工系 空氣污染實(shí)驗(yàn)一、目的：分析Model 300 系列泛用型空氣採樣器(UASTM)主要用於大氣中氣膠採樣，以及氣膠的質(zhì)量濃度，有機(jī)或無機(jī)物成分，此採樣器之入口流量為300Lpm，其設(shè)備包含兩組虛擬衝擊分徑器用以將空氣中之微粒分徑，一組poly-Urethane之過濾器(PUF)用來分析空氣中之揮發(fā)性有機(jī)物，並以IC分析微粒中陽離子濃度。二、原理：2.1 Universal泛用型採樣器原理此採樣器提供全方向之入口，PM10(10µm截取直徑)之虛擬衝擊分徑器，一個(gè)PM2.5虛擬衝擊分徑器，及PUF採樣器，此採樣器可將空氣中微粒分徑為02

2、.5µm及2.510µm兩個(gè)範(fàn)圍，如果使用一組虛擬衝擊分徑器時(shí)，依分徑之不同可採PM10或PM2.5之微粒。圖一為虛擬衝擊分徑器，圖二為Model 310 USA之示意圖，空氣經(jīng)由入口，以300Lpm之流量進(jìn)入採樣器，大於10µm氣動(dòng)直徑的微粒，被PM10虛擬衝擊分徑器收集，並丟棄，小於10µm之微粒隨空氣流至下游之PM2.5虛擬衝擊分徑器，在2.510µm範(fàn)圍間之微粒，可收集在2.5”×6.5”之濾紙上，而小於2.5µm之微粒，則收集在8”×10”之濾紙上，經(jīng)過濾後之氣流經(jīng)由PUF採樣器收集空氣中之VOC。採樣器

3、之描述Model 310 UASTM之外型如圖三所示，基本設(shè)備包含風(fēng)扇、PUF採樣器及儀器箱，PM10虛擬衝擊分徑器(如圖四)置於入口處下方，為可拆卸，而PM2.5虛擬衝擊分徑器(如圖五)置於PM10虛擬衝擊分徑器之正下方，之後為PUF採樣器(如圖六)。虛擬衝擊分徑器虛擬衝擊分徑器主要用來將大氣中之微粒分徑，PM10虛擬衝擊分徑器上含三個(gè)噴嘴，而PM2.5虛擬衝擊分徑器則含10個(gè)噴嘴，各虛擬衝擊分徑器所需之流量如下：10m虛擬衝擊分徑器總採樣流量300 Lpm大於10m微粒(次要流量)15 Lpm小於10m微粒(主要流量)285 Lpm2.5m虛擬衝擊分徑器總採樣流量285 Lpm大於2.5m

4、微粒(次要流量)15 Lpm小於2.5m微粒(主要流量)270 Lpm流量調(diào)整及偵測：Model 310 含三個(gè)手動(dòng)調(diào)整閥，兩個(gè)次要之流量(15 Lpm)可由壓差計(jì)偵測而得，經(jīng)由PM2.5虛擬衝擊分徑器之流量(285 Lpm)則可經(jīng)由測量虛擬衝擊分徑器之壓差獲得。壓差計(jì)及流量控制閥皆置於儀器箱中。流量與壓差之關(guān)係如下：名 稱流 量(Lpm）壓差(inches of water)PM10次流量150.92PM2.5次流量150.92進(jìn)入PM2.5虛擬衝擊分徑器之流量2858.22.2離子層析儀原理離子層析法是一種可以分離各種陰離子或陽離子之層析法，其原理為以離子交換樹脂當(dāng)作靜相，分析物離子與流洗

5、液得離子在樹脂上進(jìn)行離子交換平衡反應(yīng)，利用不同離子對(duì)離子交換樹脂的親和力之不同而達(dá)到分離的目的。此實(shí)驗(yàn)是藉陰離子交換層析法來分離樣品中的陰離子，並以電導(dǎo)度計(jì)來偵測之。所使用的分離管柱是裝填有低容量(low capacity)之陰離子或陽離子交換樹脂，但由於所使用之流洗液(Eluent)是容易解離的陰離子電解質(zhì)溶Na2CO3/NaHCO3，而且其濃度又比待測離子大很多，所以偵測到的分析離子訊號(hào)都要比流洗液所產(chǎn)生的背景訊號(hào)為小，因此分析結(jié)果的誤差就相當(dāng)大，也無法分析濃度較低的待測離子。為了解決此一問題通常是在分離管柱之後、電導(dǎo)度偵測器之前多加一個(gè)抑制裝置(Suppressor)，它能有效的將流洗液

6、轉(zhuǎn)變成微弱電解質(zhì)，當(dāng)此弱電解質(zhì)溶液流過電導(dǎo)度計(jì)偵測時(shí)，只會(huì)微量解離，故產(chǎn)生較小之導(dǎo)電度，而且此導(dǎo)電度又為一定值，故可再儀器上歸零。然而當(dāng)分析離子經(jīng)過分離管分離後，再流經(jīng)抑制器時(shí)，分析離子將被轉(zhuǎn)變成更強(qiáng)的電解質(zhì)HCl，故更容易被電導(dǎo)度計(jì)偵測到。Separator：2AnexCl-+Na2CO32-Anex2CO32-+2Cl-+2Na+(1)Suppesor：Catex-H+Na+Cl-Catex-Na+HCl.(2)2Catex-H+2Na+CO32-2Catex-Na+H2CO3(3)一般來說，半徑較大及所帶電荷較多之離子，其與離子交換樹脂之親和力較強(qiáng)，所以滯留時(shí)間較長。傳統(tǒng)抑制管柱(Sup

7、pressor)使用一段時(shí)間就需週期性再生，相當(dāng)麻煩、費(fèi)時(shí)，如今有一種薄膜抑制器(Membrance Supperssor)，它可以連續(xù)使用而不需再生。分析陰離子時(shí)，此薄膜為陽離子交換薄膜，由於流洗液與抑制器再生液(regenerant)在此離子交換半透薄膜(M)內(nèi)外兩邊以反方向相對(duì)地連續(xù)流動(dòng)，流洗液中的陽離子(如Na+)即可與再生液(H2SO4)中的H+透過陽離子交換薄膜而進(jìn)行交換，因此當(dāng)流洗液Na2CO3/NaHCO3及分析物離子Na+，Cl-流過薄膜抑制器後，會(huì)被分別轉(zhuǎn)換成H2CO3和 HCl。離子層析法乃是使待測溶液通過充填樹脂之分離管，離子與樹脂產(chǎn)生交換作用而吸附於樹脂交換基之上，此

8、時(shí)加入流洗液沖提，使其脫離交換基，再度變成自由離子，再不斷重複此一吸附?jīng)_提循環(huán)作用。由於溶液中離子電荷數(shù)，離子半徑及質(zhì)量等因素，對(duì)樹脂之親和力會(huì)產(chǎn)生差異，親和力越大越容易吸附，且越難沖提，因此造成通過分離管所需之時(shí)間不同，並且各自形成離子群，此時(shí)再測量其總導(dǎo)電值，便可做定性、定量分析。空氣樣品中的待測陽離子，隨磺酸流洗液流經(jīng)一系列之離子交換層析管時(shí)，因其與低容量之強(qiáng)鹼性交換樹脂間親和力不同而被分離。分離後之待測陽離子再流經(jīng)一高容量之陽離子交換樹脂之抑制裝置。而被轉(zhuǎn)換成具高導(dǎo)電度酸之型態(tài)，流洗液則轉(zhuǎn)換成低導(dǎo)電度之碳酸，經(jīng)轉(zhuǎn)換後之待測陰離子再流經(jīng)電導(dǎo)度偵測器，即可依其滯留時(shí)間及波峰面積予以定性及定

9、量。三、實(shí)驗(yàn)設(shè)備：3.1 採樣器材1. Universal泛用型採樣器2. 8 × 10 玻璃纖維濾紙3. 5 × 6.5 玻璃纖維濾紙4. 十字螺絲起子5. 六角起子6. 濾紙放置盤7. 延長線8. 鑷子3.2 分析器材1. 離子層析儀（IC）2. 注射針3. 注射針過濾頭3.3 IC儀器組件型號(hào)：DX-100 Ion Chromatogrphy,Dionex USA分析管柱：CS12A保護(hù)管柱：CS12A偵測系統(tǒng)：比導(dǎo)電度偵測器流洗液：1.8mM Na2CO3 /1.7mM NaHCO3輔助氣體：高純度氮?dú)?( 99.99% )氮?dú)鈮毫Γ?-10 psi (大約5psi

10、)Sample Loop：25l管柱壓力(Psi)：約1050 psiEluent Nitrogen Pressure：7 Psi3.4 藥品1. 乙醇（LC級(jí)）2. 過氯酸（LC級(jí)）3. 磺酸（LC級(jí)）3.5 藥品製備製備10-4 N過氯酸10-4 N過氯酸(精取0.0164 ml過氯酸定量2 L)計(jì)算方式M=W/(n/X) W=D×V10-4 N=1.746×V/(100.46/2)，V =0.0164(ml)M：10-4 ND：比重 1.746n：分子量100.46X：假設(shè)共配置2升溶液過氯酸原始濃度：70%陽離子流洗液量取2.6 ml CH4O3S (磺酸)，加水稀

11、釋至2000 ml的定量瓶中，及配成20 mM CH4O3S流洗液，在以0.45m濾膜過濾。四、實(shí)驗(yàn)方法：4.1 Universal泛用型採樣器採樣步驟1. 準(zhǔn)備8”×10”玻璃纖維濾紙及2.5”×6.5”玻璃纖維濾紙各一張，放置於溫溼度平衡箱中24小時(shí)。2. 取出濾紙，秤完濾紙初重後，將濾紙放於收集板上鎖好。3. 將採樣器搬至採樣地點(diǎn)，插上110 Volt電源。4. 將風(fēng)扇之開關(guān)調(diào)整至switch1。5. 風(fēng)扇啟動(dòng)後，由壓差計(jì)可讀出流量值，調(diào)整流量值至設(shè)定點(diǎn)，PM10次要流壓差=0.92 (inches of water)PM2.5次要流壓差=0.92 (inches o

12、f water)進(jìn)入PM2.5虛擬衝擊器分徑器之主要流壓差=8.2 (inches of water)6. 採樣24小時(shí)。採樣完畢後，將電源關(guān)閉，將採樣器搬回實(shí)驗(yàn)室，7. 將採樣完畢之濾紙放置於溫溼度平衡箱中24小時(shí)，24小時(shí)後秤濾紙末重並算其濃度。4.2 萃取步驟1. 將8”×10”玻璃纖維濾紙及2.5”×6.5”玻璃纖維濾紙各切成6片，再放進(jìn)萃取瓶中2. 用LC級(jí)的乙醇潤溼3. 加入 10-4N的過氯酸萃取(依照濾紙大小做量的調(diào)整)4. 經(jīng)磁波震盪約10分鐘5. 使用小濾頭於注射針頭前，以防萃取液中物質(zhì)阻塞IC管柱4.3 IC開關(guān)機(jī)步驟100 開機(jī)步驟1. 打開氮?dú)怃撈?/p>

13、，將氣體壓力調(diào)至90100 psi。a. 必保持在90100 psi，以作動(dòng)Injection Valve。b. 測陰離子則用陰離子流洗液，測陽離子則換成陽離子流洗液。2. 打開系統(tǒng)電源。3. 壓下High Limit，至指示燈跳至所欲設(shè)定之最高限壓。4. 選擇Range10。5. 啟動(dòng)Pump on。6. 開啟SRS Controller on。a. 若Eluent桶子為重新裝置，請(qǐng)同時(shí)打開by pass螺絲直到無氣泡為止，再鎖上。但啟動(dòng)幫浦前，請(qǐng)把SRS Controller off，避免電解空氣，造成Suppressor損傷。7. 等系統(tǒng)平衡直至Bass line穩(wěn)定即可開始分析檢體。8

14、. 啟動(dòng)積分器：a. 開啟電源b. attent設(shè)為1024c. CHAT SPEED設(shè)為1d. PT100009. 注入未知濃度的萃取液100 關(guān)機(jī)步驟1. 將Pump off。2. 關(guān)掉SRS Controller off。3. 關(guān)掉氮?dú)怃撈俊?. 將殘餘氣體放掉。5. 將電源關(guān)掉。4.4 檢量線製作1. 利用已知濃度之五個(gè)(包括0ppm)或更多個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液，做出濃度與面積的關(guān)係取線，再利用線性迴歸以求出一條直線，此線便稱為檢量線，而後在測未知濃度之樣品時(shí)，利用其面積在先前求出之檢量線找出濃度資料，唯應(yīng)注意樣品之濃度不能超過最大濃度之標(biāo)準(zhǔn)液，因?yàn)闄z量線之製作符合皮爾定律，但超過最大濃度之標(biāo)準(zhǔn)

15、液時(shí)，亦即以超出檢量線範(fàn)圍。2. 用office 2000之Excel程式，繪製檢量線a. 先執(zhí)行Excel程式，並輸入標(biāo)準(zhǔn)品之濃度及面積。b. 於圖表精靈之【圖表類型】中，選用XY散佈圖，按下一步。c. 於【圖表選項(xiàng)】中，輸入及勾選各參數(shù)。d. 於【圖表選項(xiàng)】之格線中，將選項(xiàng)空白。e. 選定圖表放置之位置，按完成。f. 初步之檢量線，可將滑鼠指標(biāo)移至各標(biāo)題，連按左鍵兩次進(jìn)入修改。五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果：5.1紀(jì)錄採樣日期： 採樣地點(diǎn)： 採樣流量（Q）：濾紙尺寸樣品採樣前重（mg）Wo採樣後重（mg）W1W1-Wo2.5 × 6.5Blank採樣8 × 10Blank採樣粗微粒濃度=細(xì)微粒濃度=計(jì)算公式：1. 粗微粒濃度（PM102.5）W2(mg)÷T(min)×Q(L/min)×0.001(m3/L)(1)2. 細(xì)微粒濃度（PM2.5）W1(mg)÷T(min)×Q(L/min)×0.001(m3/L)(2)3. PM10 = PM2.5 + PM102.55.2 分析結(jié)果利用檢量線換算溶液中各陽離子濃度並換算成氣膠中離子濃度：粗微粒物種溶液濃度(mg/L)氣膠中離子濃度(mg/mg)細(xì)微粒物種溶液濃度(mg/L)氣膠中離子濃度(mg/mg)六、問題與討論：1. 在本實(shí)驗(yàn)所求得大氣中PM2.5及PM2