真空冷凍干燥機(jī)驗(yàn)證方案VIP

1、方案編號(hào)：真空冷凍干燥機(jī)驗(yàn)證方案驗(yàn)證方案匯簽 1 驗(yàn)證方案起草設(shè)備名稱：LYO-23（CIP）真空冷凍干燥機(jī)設(shè)備編號(hào)：驗(yàn)證方案編號(hào)： 起草部門 起草人 日 期生產(chǎn)車間工程設(shè)備QAQC2驗(yàn)證方案的審核 起草部門 審核人 日 期生產(chǎn)部工程設(shè)備QAQC 3驗(yàn)證方案批準(zhǔn) 批準(zhǔn)部門 簽 名 日 期生產(chǎn)副總質(zhì)量受權(quán)人（QP）目 錄1 項(xiàng)目概述 2 驗(yàn)證目的 3 驗(yàn)證范圍 4 驗(yàn)證小組成員及職責(zé)5 驗(yàn)證內(nèi)容5.1 設(shè)行確認(rèn)（DQ）5.2 文件起草及培訓(xùn)5.3 安裝確認(rèn)（IQ）5.4 運(yùn)行確認(rèn)（OQ）5.5 性能確認(rèn)（PQ）5.6 異常情況處理程序6 再驗(yàn)證周期 7. 驗(yàn)證結(jié)果與評(píng)定1. 項(xiàng)目概述安裝在凍干粉

2、針車間的LYO-23（CIP）型真空冷凍干燥機(jī)，用于對(duì)凍干溶液進(jìn)行冷凍干燥，除去溶液中的水分，并得到干燥的目的。該機(jī)器所用冷凍干燥的原理是將藥品溶液經(jīng)過冷凍后，在低氣壓（即真空）狀態(tài)下，不經(jīng)過液態(tài)，直接由固態(tài)升華至氣態(tài)，并由解吸附的方法除去制品中水分的工藝過程。該機(jī)器整個(gè)系統(tǒng)包括一個(gè)干燥箱（內(nèi)有可間接加熱和制冷的板層）、一個(gè)水捕捉器（冷凝器）、一套冷熱媒循環(huán)系統(tǒng)、一套制冷系統(tǒng)、一套電加熱系統(tǒng)、一套真空系統(tǒng)、一套控制系統(tǒng)、一套液壓壓塞系統(tǒng)、一套在位清洗系統(tǒng)（CIP）和相關(guān)的安全連鎖裝置。干燥箱（凍干箱體）及板層：采用優(yōu)質(zhì)的AISI316L材料，內(nèi)表層粗糙度Ra0.5m，箱體內(nèi)所有的角均為圓弧形。

3、板層采用薄形空心夾板形式，平整度達(dá)到±0.5mm/m，板層的制冷采用間接方式，平衡時(shí)溫差不大于±1。冷熱媒循環(huán)系統(tǒng)采用阿法拉伐板式交換器和丹麥格蘭富循環(huán)泵，能徹底消除導(dǎo)熱油的泄漏。制冷系統(tǒng)：采用3個(gè)壓縮機(jī)組，每個(gè)壓縮機(jī)組均有獨(dú)立的循環(huán)系統(tǒng)，既可制冷板層，又能制冷冷凝器，其中任何一套系統(tǒng)出故障，機(jī)器仍可正常工作。 真空系統(tǒng)：采用2個(gè)真空泵組和1個(gè)羅茨泵組，確保極限真空，空載極限真空1Pa。控制系統(tǒng)：系統(tǒng)連鎖保護(hù)，以防止不必要的誤操作。用戶可實(shí)現(xiàn)屏幕操作，也可使用電腦進(jìn)行遠(yuǎn)程管理和操作。液壓系統(tǒng)：采用高質(zhì)量閥件制成的液壓泵和油缸組成液壓系統(tǒng)，徹底消除液壓油的泄漏問題。本次驗(yàn)證是

4、在設(shè)備安裝到位后開始進(jìn)行，要通過安裝確認(rèn)、運(yùn)行確認(rèn)和性能確認(rèn)來證明此設(shè)備能達(dá)到各項(xiàng)預(yù)定的標(biāo)準(zhǔn)要求，從而滿足冷凍干燥工藝需要。1.1 設(shè)備概況 設(shè)備名稱真空冷凍干燥機(jī)規(guī)格型號(hào)LYO-23（CIP）生產(chǎn)廠家上海東富龍科技股份有限公司出廠日期出廠編號(hào)到貨日期使用部門安裝位置公司編號(hào)外型尺寸生產(chǎn)能力總 功 率最大捕水量400Kg /批聯(lián) 系 人維修服務(wù)上海東富龍科技股份有限公司聯(lián)系電話地 址閔行區(qū)都會(huì)路1509號(hào)傳 真郵政編碼2011092. 驗(yàn)證目的通過設(shè)計(jì)確認(rèn)，對(duì)項(xiàng)目設(shè)計(jì)方案預(yù)審查包括平面布局、水系統(tǒng)、凈化空調(diào)系統(tǒng)、待訂購(gòu)設(shè)備對(duì)生產(chǎn)工藝適用性，及對(duì)供應(yīng)廠商的選定。通過安裝確認(rèn)，證明此設(shè)備的型號(hào)規(guī)格

5、、技術(shù)資料符合合同和使用維護(hù)要求，安裝結(jié)果符合設(shè)備的技術(shù)規(guī)范要求和設(shè)備操作要求。通過運(yùn)行確認(rèn)，證明此設(shè)備的運(yùn)行情況符合設(shè)備的技術(shù)規(guī)范要求和設(shè)備操作要求，并確定此設(shè)備平穩(wěn)運(yùn)行的最高頻率。通過性能確認(rèn)，各項(xiàng)冷凍干燥性能（冷凍降溫性能、升溫干燥性能、系統(tǒng)抽真空性能、冷凝器捕水性能、在位清洗性能、消毒性能）均在預(yù)定的可接受標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)。3. 驗(yàn)證范圍：本方案適用于安裝在凍干粉針車間的LYO-23（CIP）型真空冷凍干燥機(jī)的前驗(yàn)證。設(shè)備編號(hào)： 4. 驗(yàn)證小組成員及職責(zé)4.1驗(yàn)證小組成員及職責(zé)姓名所在部門職務(wù)本驗(yàn)證工作中職責(zé)QP負(fù)責(zé)組織成員制定驗(yàn)證方案及報(bào)告。驗(yàn)證組織協(xié)調(diào)和技術(shù)相關(guān)工作，驗(yàn)證方案和報(bào)告的批準(zhǔn)

6、，驗(yàn)證合格證發(fā)放。生產(chǎn)副總參與驗(yàn)證方案的審核批準(zhǔn)，確保完成各種必要的驗(yàn)證工作。生產(chǎn)經(jīng)理參與驗(yàn)證方案的審核，負(fù)責(zé)設(shè)備安裝調(diào)試的組織和協(xié)調(diào)，參加所有驗(yàn)證工作。車間主任參與驗(yàn)證方案的起草，負(fù)責(zé)相關(guān)驗(yàn)證工作并填寫相關(guān)驗(yàn)證報(bào)告。設(shè)備主管負(fù)責(zé)驗(yàn)證過程中的計(jì)量工作，驗(yàn)證過程中的安裝確認(rèn)。QA 主 管協(xié)調(diào)組織驗(yàn)證工作，制定驗(yàn)證計(jì)劃，負(fù)責(zé)驗(yàn)證方案和報(bào)告的審核工作。驗(yàn)證工程師驗(yàn)證過程中的取樣、驗(yàn)證方案及報(bào)告的送簽、整理工作，驗(yàn)證合格證的發(fā)放及驗(yàn)證的日常管理。質(zhì)量工程師驗(yàn)證過程中相關(guān)取樣工作。QC主管負(fù)責(zé)驗(yàn)證方案審核，驗(yàn)證過程中的檢測(cè)組織工作。QC工程師負(fù)責(zé)驗(yàn)證方案起草，驗(yàn)證過程中的檢測(cè)工作。設(shè)備操作設(shè)備的操作及其

7、使用。4.2驗(yàn)證進(jìn)度安排：驗(yàn)證小組于 年 月至 年 月對(duì)真空冷凍干燥機(jī)進(jìn)行驗(yàn)證。5驗(yàn)證內(nèi)容 此驗(yàn)證的驗(yàn)證內(nèi)容分設(shè)計(jì)確認(rèn)、安裝確認(rèn)、運(yùn)行確認(rèn)和性能確認(rèn)等四部分。要求在前一步驗(yàn)證完成并合格后，方可進(jìn)行下一步的驗(yàn)證。5.1設(shè)計(jì)確認(rèn)（DQ）設(shè)備調(diào)研國(guó)內(nèi)主要有北京天利、上海東富龍、上海浦東，所有設(shè)備均可配在線清洗系統(tǒng)（CIP）和在線滅菌系統(tǒng)（SIP），但目前同內(nèi)市場(chǎng)上主要是以北京天利、上海東富龍兩家為主，我廠現(xiàn)就兩家設(shè)備比較如下：上海東富龍的設(shè)備尤點(diǎn)是外形尺寸小、凍干瓶數(shù)多、使用功率小、價(jià)格便宜、冷卻水使用量小、重量相對(duì)較輕，其余各項(xiàng)指標(biāo)均差不多，我廠就以上比較，所以選擇了上海東富龍的凍干機(jī)。、設(shè)計(jì)參數(shù)

8、.1設(shè)計(jì)要求參數(shù)項(xiàng) 目要求參數(shù)產(chǎn) 量48000瓶（10ml管制瓶）最大捕水量400kg箱門材料AIS316L箱體及門的粗糙度Ra0.5m箱體外裝飾物AIS304L保溫材料聚胺脂發(fā)泡材料其余各項(xiàng)均符合相關(guān)規(guī)定和GMP要求設(shè)計(jì)原理干燥箱體與板層及冷凝器均采用優(yōu)質(zhì)低碳不銹鋼鋼制成。拋光精度Ra0.5m，板層平整度達(dá)±0.5mm/m，板層溫度最低可達(dá)-55左右，板層溫差低至±1。制冷系統(tǒng)其工藝先進(jìn)，能確保長(zhǎng)時(shí)間運(yùn)行無保障。每臺(tái)都能獨(dú)立的制冷循環(huán)功能，即可制冷板層，又可制冷凝器，故任何一臺(tái)出現(xiàn)問題，系統(tǒng)仍可照常工作。冷凝器最低溫度可達(dá)-70左右。真空系統(tǒng)按最優(yōu)流導(dǎo)設(shè)計(jì)，通徑合理。強(qiáng)大

9、的抽吸能力，確保了極限真空度。系統(tǒng)極限真空度可達(dá)1pa左右，真空泄漏率5×10-3m3·pa/s。具有CIP功能的凍干機(jī)，設(shè)備采用臭氧消毒。在位清洗時(shí)，板層作上下運(yùn)動(dòng)，使水在被清洗表面上分布，能徹底清洗所有內(nèi)部區(qū)域。采用全自動(dòng)模式?？刂七^程以圖形方式顯示，并顯示設(shè)定值，再現(xiàn)性強(qiáng)。新一代控制系統(tǒng)，采用觸摸屏功遠(yuǎn)程控制，實(shí)現(xiàn)了工廠總控制室的監(jiān)控與操作。設(shè)計(jì)確認(rèn)結(jié)論凍干機(jī)是用于凍干粉針生產(chǎn)過程中藥液進(jìn)行凍干的過程，并要通過IQ、OQ、PQ使凍干的全過程中的各項(xiàng)規(guī)定均要符合<<中國(guó)藥典>>,并符合GMP(98)規(guī)定。為了選擇適合我公司的設(shè)備，通過大量的調(diào)研分

10、析和對(duì)供應(yīng)商進(jìn)行資質(zhì)審計(jì)，最終選取定了上海東富龍科技有限公司生產(chǎn)的“Lyo-23(CIP)真空冷凍干燥機(jī)”。填寫附表1 設(shè)計(jì)確認(rèn)文件。 5.2文件起草及培訓(xùn)5.2.1檢查確認(rèn)該設(shè)備的SOP是否已經(jīng)具備。填寫附表2設(shè)備SOP檢查確認(rèn)表。5.2.2檢查確認(rèn)相關(guān)人員是否已經(jīng)過設(shè)備SOP，驗(yàn)證方案的培訓(xùn)。填寫附表3文件培訓(xùn)確認(rèn)記錄5.3安裝確認(rèn)5.3.1按照供需雙方合同規(guī)定的內(nèi)容和設(shè)備設(shè)計(jì)，檢查確認(rèn)隨機(jī)資料是否齊全。填寫附表4、附表5設(shè)備隨機(jī)資料檢查確認(rèn)單。5.3.2 檢查確認(rèn)設(shè)備組裝部件及隨機(jī)附件是否齊全完好。填寫附表6設(shè)備組裝部件及隨機(jī)附件檢查確認(rèn)單。5.3.3設(shè)備主要材質(zhì)和本體安裝的檢查確認(rèn)a)

11、 檢查確認(rèn)凍干箱、箱內(nèi)擱板和冷凝器等設(shè)備主要材質(zhì)是否與提供材質(zhì)證明材料一致；b) 檢查確認(rèn)設(shè)備安裝位置是否符合圖紙要求和操作維護(hù)需要；c) 檢查確認(rèn)各組裝部件連接是否妥當(dāng)；d) 檢查確認(rèn)設(shè)備是否已校正水平，冷凝器和凍干箱中的水應(yīng)能排放干凈；e) 檢查確認(rèn)設(shè)備保溫是否齊全，保溫材料包扎是否牢固、各接頭是否密封、外觀是否光滑；f) 檢查確認(rèn)整機(jī)外觀是否平整、光滑，無毛刺、無銳邊、無銹蝕。g) 將確認(rèn)結(jié)果填寫于附表7設(shè)備主要材質(zhì)和本體安裝的檢查確認(rèn)。5.3.4檢查確認(rèn)設(shè)備公用配套工程條件是否符合要求a)壓縮空氣連接管徑：4分,壓力0.5MPa；b)冷卻水連接管徑：DN80法蘭連接，壓力0.15MPa

12、；c)化霜水、清洗水連接管徑：DN40快裝卡箍接頭，壓力0.3MPa，清洗水水溫大于50，不銹鋼管道；d)總排水口連接管徑：DN50快裝卡箍接頭，不銹鋼管；e)水環(huán)泵排口管徑：DN50快裝卡箍接頭,不銹鋼管；f)電源的連接是否為三相五線制，380V、50HZ、容量不小于102KW，有接地保護(hù)電路(絕緣電阻大1M)。g)以上項(xiàng)目結(jié)果記錄于附表8設(shè)備公用配套工程條件確認(rèn)記錄。5.3.5檢查確認(rèn)該設(shè)備驗(yàn)證所需的計(jì)量器具是否已經(jīng)校驗(yàn)合格。填寫附表9計(jì)量器具校驗(yàn)合格確認(rèn)表5.3.6安裝確認(rèn)總結(jié)分析總結(jié)安裝確認(rèn)的結(jié)果，全部合格后方可進(jìn)行下一步的確認(rèn)工作。填寫附表10設(shè)備安裝確認(rèn)總結(jié)表5.4 運(yùn)行確認(rèn)在安裝

13、確認(rèn)完成，以及其它相關(guān)配套條件具備后，即可進(jìn)行此設(shè)備的運(yùn)行確認(rèn)。按照設(shè)備操作SOP對(duì)此設(shè)備進(jìn)行試運(yùn)行，檢查其運(yùn)行情況是否良好，各項(xiàng)指標(biāo)是否達(dá)到預(yù)定的要求。5.4.1設(shè)備控制系統(tǒng)的功能確認(rèn)驗(yàn)證目的：檢查確認(rèn)設(shè)備控制系統(tǒng)各功能按鈕的作用是否正常。驗(yàn)證程序：在空載情況下，依次測(cè)試觸摸屏各功能按鈕的動(dòng)作情況是否正常。每個(gè)功能按鈕測(cè)試三次，每次均需合格。將測(cè)試檢查結(jié)果記錄到附表11控制按鈕測(cè)試檢查記錄。5.4.2 設(shè)備漏點(diǎn)測(cè)試驗(yàn)證目的：檢查設(shè)備各管路系統(tǒng)是否密封完好，無滲漏現(xiàn)象存在。驗(yàn)證程序：5.4.2.1 對(duì)每臺(tái)壓縮機(jī)的高壓、中壓、低壓和油壓管路,冷熱媒循環(huán)管路進(jìn)行充氮?dú)獗?4小時(shí)，檢查壓力下降情況

14、（保壓值1.11.2MPa，允許下降值0.01 MPa）；5.4.2.2測(cè)試中隔閥（蘑菇閥）的氣密性：把開關(guān)指向手動(dòng)操作，對(duì)冷凝器制冷，冷凝器溫度降至-45以下，打開真空泵，10S后打開小蝶閥，3min后打開中隔閥（蘑菇閥），凍干箱抽真空到10Pa；關(guān)掉中隔閥（蘑菇閥），真空泵繼續(xù)對(duì)冷凝器抽真空，持續(xù)抽10分鐘，凍干箱真空度的值不低于10Pa為合格。5.4.2.3在真空制冷之后，檢查設(shè)備保溫層表面，應(yīng)無大面積結(jié)霜現(xiàn)象發(fā)生為合格。5.4.2.4將測(cè)試檢查結(jié)果記錄到附表12設(shè)備漏點(diǎn)檢查測(cè)試記錄。5.4.3 安全性能測(cè)試驗(yàn)證目的：檢查確認(rèn)設(shè)備的安全保護(hù)性能是否符合要求。驗(yàn)證程序：在空載情況下，人為造

15、成各種異常情況，檢查控制系統(tǒng)是否實(shí)施相應(yīng)的安全保護(hù)。將檢查確認(rèn)結(jié)果記錄到附表13安全性能測(cè)試記錄?？山邮軜?biāo)準(zhǔn)：A. 斷水保護(hù)：水壓力0.1Mpa時(shí)將報(bào)警，凡用水冷卻的設(shè)備不能工作；B. 斷氣保護(hù)：空氣壓力0.3Mpa時(shí)將報(bào)警，同時(shí)自動(dòng)程序不被執(zhí)行；C. 真空保護(hù)：真空度設(shè)定在規(guī)定范圍內(nèi)（60Pa），當(dāng)真空度超出此范圍時(shí)將報(bào)警；D. 超溫保護(hù)：導(dǎo)熱油溫度設(shè)定為規(guī)定值（80），當(dāng)超過此溫度時(shí)，電加熱會(huì)自動(dòng)停 止加熱。5.4.4 板層（冷媒）的降溫速率和最低溫度驗(yàn)證目的：檢查并確認(rèn)板層（冷媒）的降溫速率符合設(shè)計(jì)要求。可接受標(biāo)準(zhǔn)：A. 板層（冷媒）從室溫（20）降至-40的時(shí)間不大于60min；B.

16、最低溫度為-50。驗(yàn)證程序：A. 按照凍干機(jī)使用標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程操作，當(dāng)板層制冷開始記下當(dāng)時(shí)的溫度和時(shí)間，當(dāng)溫度降至-40時(shí)，記下時(shí)間，對(duì)凍干機(jī)板層降溫速率進(jìn)行評(píng)價(jià)。B. 繼續(xù)對(duì)板層降溫，當(dāng)達(dá)到最低溫度時(shí)，進(jìn)行記錄。填寫附表14板層（冷媒）降溫速率和最低溫度測(cè)試記錄。5.4.5 冷凝器降溫速率和最低溫度測(cè)試驗(yàn)證目的：檢查并確認(rèn)冷凝器的降溫速率符合設(shè)計(jì)要求?？山邮軜?biāo)準(zhǔn)：A. 從室溫（20）降至-40的時(shí)間不大于30min；B. 最低溫度-70。驗(yàn)證程序：A. 按照凍干機(jī)使用標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程操作，當(dāng)冷凝器制冷開始記下當(dāng)時(shí)的溫度和時(shí)間，同時(shí)，設(shè)定冷凝器溫度為-70，對(duì)冷凝器進(jìn)行降溫。當(dāng)溫度降至-40時(shí)，記下

17、時(shí)間。對(duì)凍干機(jī)冷凝器降溫速度進(jìn)行評(píng)價(jià)。B 繼續(xù)對(duì)冷凝器降溫，當(dāng)達(dá)到最低溫度時(shí)，記錄數(shù)值。填寫到附表15冷凝器降溫速率和最低溫度測(cè)試記錄。5.4.6抽氣速率和極限真空度測(cè)試驗(yàn)證目的：通過對(duì)真空度上升速度的測(cè)定，判斷真空系統(tǒng)工作性能是否符合設(shè)計(jì)要求?？山邮軜?biāo)準(zhǔn)：A. 凍干箱加熱至干燥狀態(tài)，冷凝器溫度小于-50時(shí)，真空度自一個(gè)大氣壓升高到10Pa時(shí)，所需要時(shí)間小于30min；B. 極限真空度為1Pa。驗(yàn)證程序：A. 冷凝器制冷到-50；B. 凍干箱加熱至35；C. 開啟真空泵/真空泵組，記錄開啟時(shí)間；D. 記錄真空度至10Pa時(shí)的時(shí)間；計(jì)算真空抽氣速率；E. 繼續(xù)抽真空2小時(shí)，記錄極限真空度。填寫到

18、附表16的抽氣速率和極限真空度測(cè)試記錄中。5.4.7 板層（冷媒）升溫速率和最高溫度測(cè)試驗(yàn)證目的：檢查并確認(rèn)板層（冷媒）的升溫速率符合設(shè)計(jì)要求?？山邮軜?biāo)準(zhǔn)：A. 大于1.0/min（板層升溫測(cè)試從-40至20）；B. 最高溫度為70。驗(yàn)證程序：A. 按照凍干機(jī)使用標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程操作，當(dāng)板層溫度降到-40時(shí)，開始記下當(dāng)時(shí)的溫度和時(shí)間， 設(shè)定板層溫度為70對(duì)板層加熱，當(dāng)溫度升至20時(shí)，記下時(shí)間，對(duì)凍干機(jī)板層升溫速率進(jìn)行評(píng)價(jià)。B 繼續(xù)對(duì)板層升溫，當(dāng)達(dá)到最高溫度時(shí)，記錄數(shù)值。填寫到附表17板層（冷媒）升溫速率和最高溫度測(cè)試記錄。5.4.8運(yùn)行確認(rèn)總結(jié)分析總結(jié)運(yùn)行確認(rèn)的結(jié)果，全部合格后方可進(jìn)行下一步的確認(rèn)

19、工作。填寫附表18設(shè)備運(yùn)行確認(rèn)總結(jié)表。5.5性能確認(rèn)在運(yùn)行確認(rèn)合格的基礎(chǔ)上，對(duì)照本真空冷凍干燥機(jī)出廠的技術(shù)說明書所提供的技術(shù)參數(shù)，以及本公司生產(chǎn)的實(shí)際情況，按照凍干機(jī)使用標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，確認(rèn)以下各項(xiàng)性能的有效性。5.5.1系統(tǒng)真空泄漏率測(cè)試驗(yàn)證目的：檢查并確認(rèn)箱體的密封性能符合設(shè)計(jì)要求。可接受標(biāo)準(zhǔn)：真空泄漏率為3/sec驗(yàn)證程序：A. 按照凍干機(jī)使用標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程在空載狀態(tài)下運(yùn)行凍干機(jī)；B. 冷凝器制冷到-50；C. 凍干箱加熱至35；D. 開啟真空泵；E. 當(dāng)達(dá)到極限真空度時(shí)（大約在1Pa時(shí)），關(guān)閉中隔閥（蘑菇閥）進(jìn)行保壓；停止抽真空。記錄起始時(shí)間和真空度；40分鐘后，記錄測(cè)試結(jié)束時(shí)間和凍干箱真

20、空值變化，計(jì)算系統(tǒng)真空泄漏率。填寫到附表19真空泄漏率測(cè)試記錄5.5.2 最大捕水量測(cè)試驗(yàn)證目的：確認(rèn)凍干機(jī)的捕水能力達(dá)到設(shè)計(jì)要求?？山邮軜?biāo)準(zhǔn)：最大捕水量：400Kg .驗(yàn)證程序：在平底托盤中加入厚度不超過22，總水量超過最大捕水量(400Kg )的注射用水，分別置于板層上；A. 按照凍干機(jī)使用標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，對(duì)注射用水進(jìn)行真空干燥；B. 對(duì)凍干箱（板層）和后箱冷凝器進(jìn)行預(yù)凍，在一定真空度下，連續(xù)干燥，停機(jī)稱量平 底托盤中的殘留注射用水的量，按照下列公式計(jì)算凍干機(jī)的最大捕水量：最大捕水量 加入量 多余量 將測(cè)試結(jié)果填寫到附表20捕水量測(cè)試記錄5.5.3 在位清洗（CIP）功能測(cè)試驗(yàn)證目的：檢查確

21、認(rèn)在位清洗（CIP）功能是否有效?？山邮軜?biāo)準(zhǔn)：三次以上的擦拭試驗(yàn)均合格。驗(yàn)證程序：（擦拭試驗(yàn)） 在位清洗前，在干燥箱內(nèi)殘留一些甘露醇。然后按操作規(guī)程，向清洗管道內(nèi)通入0.30Mpa的注射用水通過噴頭作霧狀噴射，同時(shí)板層作上下運(yùn)動(dòng)，消除箱內(nèi)死角和板層死角，清洗時(shí)間定為15分鐘（今后根據(jù)產(chǎn)品特點(diǎn)再定），清洗結(jié)束，對(duì)清洗表面作擦拭試驗(yàn)。擦拭方法：CIP結(jié)束后打開箱門，用潔凈綢布對(duì)板層表面箱體內(nèi)表面進(jìn)行擦拭（共三次以上），然后目測(cè)，檢查有無殘留物，比較清洗前后的檢驗(yàn)結(jié)果。 將測(cè)試結(jié)果填寫到附表21在位清洗（CIP）測(cè)試記錄中。5.5.4板層溫度分布均勻性及溫控能力確認(rèn)驗(yàn)證目的：檢查確認(rèn)凍干機(jī)空載運(yùn)行時(shí)

22、板層溫度分布均勻性符合設(shè)計(jì)要求，溫控能力符合設(shè)計(jì)要求?？山邮軜?biāo)準(zhǔn)： . 板層各點(diǎn)之間溫差不大于±1； . 板層間溫差不大于±1； . 溫度達(dá)到設(shè)定值，恒定20min后（達(dá)到溫度平衡時(shí)），記錄數(shù)據(jù)。驗(yàn)證程序：A. 將溫度檢測(cè)儀測(cè)溫電阻通過驗(yàn)證接口放入凍干箱體內(nèi)。B. 在每塊板層上放置2個(gè)測(cè)溫電阻，分別位于板層的左邊和右邊，測(cè)溫電阻要求與板層充分接觸。C. 啟動(dòng)凍干機(jī)，在空載狀態(tài)下進(jìn)行溫度分布測(cè)試，溫度測(cè)試點(diǎn)分別為-40、0和40，溫度恒定20分鐘時(shí)記錄試驗(yàn)數(shù)據(jù)，填寫到附表22板層溫度分布測(cè)試記錄。臭氧滅菌能力測(cè)試驗(yàn)證目的：檢查確認(rèn)凍干機(jī)經(jīng)臭氧滅菌后效果。可接受標(biāo)準(zhǔn)：枯草芽孢桿

23、菌指示劑試驗(yàn)，滅菌有效率達(dá)到50%以上。驗(yàn)證程序：將枯草指示劑10支放入已滅菌的培養(yǎng)皿中，均勻分布于凍干機(jī)板層上，按照臭氧滅菌操作程序開啟臭氧發(fā)生器30分鐘，取出指示劑送QC實(shí)驗(yàn)試作無菌培養(yǎng)。結(jié)果填寫到附表23臭氧滅菌效果測(cè)試記錄。5.5.6性能確認(rèn)總結(jié)分析總結(jié)性能確認(rèn)的結(jié)果，判定性能確認(rèn)是否合格通過。填寫附表24凍干機(jī)性能確認(rèn)總結(jié)表5.6 異常情況處理程序凍干機(jī)的性能確認(rèn)過程中，應(yīng)嚴(yán)格按照設(shè)備標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程、設(shè)備維護(hù)保養(yǎng)規(guī)程和清潔操作規(guī)程進(jìn)行操作和判定，若出現(xiàn)個(gè)別項(xiàng)目不合格，應(yīng)查明原因后重新進(jìn)行檢測(cè)。若屬設(shè)備參數(shù)設(shè)定問題，應(yīng)考慮重新進(jìn)行參數(shù)設(shè)置和試驗(yàn)。6. 再驗(yàn)證周期6.1 在一般正常情況下，

24、每一至二年再驗(yàn)證一次；6.2 如遇任何重大變更：如更換重要配套設(shè)備或重大維修項(xiàng)目，完成后均需要再次驗(yàn)證，以證明各種重大變更不會(huì)對(duì)現(xiàn)有使用效果產(chǎn)生影響。7. 驗(yàn)證結(jié)果評(píng)定及結(jié)論：驗(yàn)證小組根據(jù)凍干機(jī)的驗(yàn)證情況作出相應(yīng)結(jié)果判定。填寫附表25驗(yàn)證結(jié)果評(píng)定報(bào)告。附表1設(shè)備名稱真空冷凍干燥機(jī)型號(hào)規(guī)格LYO-23（CIP）出廠編號(hào)設(shè)備編號(hào)驗(yàn)證項(xiàng)目確認(rèn)項(xiàng)確認(rèn)文件名稱DQ設(shè)計(jì)文件確認(rèn)設(shè)計(jì)圖紙凍干機(jī)全套圖紙（干燥箱圖紙、平面布置圖、工藝流程圖、電器原理圖）部品表材料配置表附表2設(shè)備SOP檢查確認(rèn)表設(shè)備名稱真空冷凍干燥機(jī)型號(hào)規(guī)格LYO-23（CIP）序號(hào)規(guī)程名稱規(guī)程編號(hào)起草人及起草日期審核人審核日期批準(zhǔn)人批準(zhǔn)日期生

25、效日期1真空冷凍干燥機(jī)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程2真空冷凍干燥機(jī)維護(hù)規(guī)程3真空冷凍干燥機(jī)清潔規(guī)程 檢查人： 年 月 日 復(fù)核人： 年 月 日結(jié)果評(píng)定：評(píng)定人： 年 月 日附表3文件培訓(xùn)確認(rèn)記錄設(shè)備名稱真空冷凍干燥機(jī)型號(hào)規(guī)格LYO-23（CIP）序號(hào)規(guī)程名稱規(guī)程編號(hào)培訓(xùn)日期參加培訓(xùn)人1真空冷凍干燥機(jī)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程2真空冷凍干燥機(jī)維護(hù)規(guī)程3真空冷凍干燥機(jī)清潔規(guī)程4LYO-23（CIP）真空冷凍干燥機(jī)驗(yàn)證方案檢查人： 年 月 日 復(fù)核人： 年 月 日結(jié)果評(píng)定：評(píng)定人： 年 月 日附表4設(shè)備隨機(jī)資料檢查確認(rèn)單（1）設(shè)備名稱真空冷凍干燥機(jī)型號(hào)規(guī)格LYO-23（CIP）出廠編號(hào)設(shè)備編號(hào)序號(hào)資料名稱頁(yè)數(shù)份數(shù)存放處檢查結(jié)果1

26、IQ檢測(cè)測(cè)試報(bào)告2OQ檢測(cè)測(cè)試報(bào)告3驗(yàn)證方案4產(chǎn)品質(zhì)量證明書5出廠檢驗(yàn)報(bào)告6客戶現(xiàn)場(chǎng)驗(yàn)收?qǐng)?bào)告7真空冷凍干燥系統(tǒng)使用說明書8凍干機(jī)平面布置圖9凍干機(jī)工藝流程圖10凍干機(jī)電器原理圖檢查人： 年 月 日 資料保管人： 年 月 日結(jié)果評(píng)定：評(píng)定人： 年 月 日附表5設(shè)備隨機(jī)資料檢查確認(rèn)單（2）設(shè)備名稱真空冷凍干燥機(jī)型號(hào)規(guī)格LYO-23（CIP）出廠編號(hào)設(shè)備編號(hào)序號(hào)資料名稱頁(yè)數(shù)份數(shù)存放處檢查結(jié)果1壓縮機(jī)合格證2壓縮機(jī)使用說明3壓力容器（水冷凝器）產(chǎn)品合格證明書4循環(huán)泵使用說明5真空泵使用說明6羅茨泵使用說明7真空規(guī)管使用說明8水環(huán)泵合格證、使用說明9凍干機(jī)箱體材質(zhì)報(bào)告10觸摸屏安裝使用說明檢查人： 年

27、月 日 資料保管人： 年 月 日結(jié)果評(píng)定：評(píng)定人： 年 月 日附表6設(shè)備組裝部件及隨機(jī)附件檢查確認(rèn)單設(shè)備名稱真空冷凍干燥機(jī)型號(hào)規(guī)格LYO-23（CIP）出廠編號(hào)設(shè)備編號(hào)系 統(tǒng)部件要求檢查結(jié)果型號(hào)規(guī)格數(shù)量生產(chǎn)廠商制冷系統(tǒng)壓縮機(jī)S6G-25.2Y3臺(tái)比澤爾BITZER水冷泠凝器WS-163臺(tái)GRANDNESS真空系統(tǒng)真空泵E2M802臺(tái)EDWARDS羅茨泵EH5001臺(tái)EDWARDS液壓系統(tǒng)液壓泵站（閥、電機(jī)）雙組1臺(tái)HYDR-APP流體循環(huán)系統(tǒng)循環(huán)泵UPSD80-120F1臺(tái)格蘭富GRUNDFOS板式交換器CB76-423臺(tái)阿法拉伐ALFALAVAL電腦控制系統(tǒng)PLCCJ1M1套日本OMRON觸

28、摸屏TE XBTGT22201臺(tái)TE公司電腦LENOVO1臺(tái)LENOVO公司真空規(guī)管APG2只愛德華EDWARDS清洗系統(tǒng)水環(huán)泵2BV-20701臺(tái)納西姆Nash-Elmo檢查人： 年 月 日 復(fù)核人： 年 月 日結(jié)果評(píng)定：評(píng)定人： 年 月 日附表7設(shè)備主要材質(zhì)和本體安裝的檢查確認(rèn)記錄設(shè)備名稱真空冷凍干燥機(jī)型號(hào)規(guī)格LYO-23（CIP）出廠編號(hào)設(shè)備編號(hào)檢查項(xiàng)目要 求檢查結(jié)果設(shè)備主要材質(zhì)凍干箱AISI316L擱板AISI316L冷凝器AISI304設(shè)備本體安裝安裝位置符合平面布置圖要求和操作維護(hù)需要各組裝部件的連接符合技術(shù)規(guī)范和使用要求，安裝連接準(zhǔn)確、牢靠、無松動(dòng)。設(shè)備是否已校正水平冷凝器和凍干

29、箱中的水應(yīng)能排放干凈，水平尺測(cè)量設(shè)備水平面傾斜度。設(shè)備保溫是否齊全，保溫材料包扎是否牢固、各接頭是否密封、外觀是否光滑整機(jī)外觀平整、光滑，無毛刺、無銳邊、無銹蝕 檢查人： 年 月 日 復(fù)核人： 年 月 日結(jié)果評(píng)定：評(píng)定人： 年 月 日附表8設(shè)備公用配套工程條件確認(rèn)記錄設(shè)備名稱真空冷凍干燥機(jī)型號(hào)規(guī)格LYO-23（CIP）出廠編號(hào)設(shè)備編號(hào)序號(hào)檢查項(xiàng)目要 求檢查結(jié)果1總電原電壓380V頻率50HZ功率102KW接地標(biāo)準(zhǔn)三相五線制2壓縮空氣管經(jīng)連接方式4分用量0.5pa 管子材質(zhì)耐高壓氣管3冷卻水（進(jìn)出口）管經(jīng)連接方式DN80法蘭用量34噸/小時(shí)；0.15pa管子材質(zhì)不銹鋼管4化霜水清洗水管經(jīng)連接方式

30、DN40快裝卡箍接頭用量350L/MIN；水溫50；壓力0.3Mpa管子材質(zhì)不銹鋼管5總排水口管經(jīng)連接方式DN50快裝卡箍接頭管子材質(zhì)不銹鋼管6水環(huán)泵排口管經(jīng)連接方式DN50快裝卡箍接頭管子材質(zhì)不銹鋼管檢查人： 年 月 日 復(fù)核人： 年 月 日結(jié)果評(píng)定： 評(píng)定人： 年 月 日附表9計(jì)量器具校驗(yàn)合格確認(rèn)表設(shè)備名稱真空冷凍干燥機(jī)型號(hào)規(guī)格LYO-23（CIP）出廠編號(hào)設(shè)備編號(hào)序號(hào)公司編號(hào)計(jì)量器具名稱型號(hào)規(guī)格測(cè)量范圍校驗(yàn)日期校驗(yàn)周期校驗(yàn)結(jié)果12345678910檢查人： 年 月 日 復(fù)核人： 年 月 日結(jié)果評(píng)定：評(píng)定人： 年 月 日附表10 設(shè)備安裝確認(rèn)總結(jié)表驗(yàn)證項(xiàng)目名稱：真空冷凍干燥機(jī)驗(yàn)證驗(yàn)證方案編

31、號(hào)：設(shè)備安裝位置：安裝確認(rèn)項(xiàng)目安裝確認(rèn)結(jié)果5.3.1檢查確認(rèn)隨機(jī)資料是否齊全5.3.2 檢查確認(rèn)設(shè)備組裝部件及隨機(jī)附件是否齊全完好5.3.3設(shè)備主要材質(zhì)和本體安裝的檢查確認(rèn)5.3.4檢查確認(rèn)設(shè)備公用配套工程條件是否符合要求5.3.5檢查確認(rèn)該設(shè)備驗(yàn)證所需的計(jì)量器具是否已經(jīng)校驗(yàn)合格安裝確認(rèn)起止日期：自 年 月 日至 年 月 日安裝確認(rèn)結(jié)果評(píng)定意見：評(píng)定人： 年 月 日 審核人： 年 月 日驗(yàn)證小組會(huì)簽：附表11控制按鈕測(cè)試檢查記錄設(shè)備名稱真空冷凍干燥機(jī)型號(hào)規(guī)格LYO-23（CIP）出廠編號(hào)設(shè)備編號(hào)按 鈕動(dòng)作情況結(jié)論按 鈕動(dòng)作情況結(jié)論開關(guān)開關(guān)壓縮機(jī)1前箱排出閥壓縮機(jī)2后箱排出閥壓縮機(jī)3進(jìn)水閥1板冷

32、閥1進(jìn)水閥2板冷閥2進(jìn)水閥3板冷閥3前箱進(jìn)氣閥冷凝器閥1后箱進(jìn)氣閥冷凝器閥2溢流閥冷凝器閥3電加熱處理?yè)嚼溟y有限量泄漏循環(huán)泵1（凍干）曲線循環(huán)泵2啟動(dòng)真空?qǐng)?bào)警真空泵1過程顯示真空泵2報(bào)警列表羅茨泵消 警摻氣閥中隔閥小蝶閥水環(huán)泵檢查人： 年 月 日 復(fù)核人： 年 月 日結(jié)果評(píng)定：評(píng)定人： 年 月 日 附表12設(shè)備漏點(diǎn)檢查測(cè)試記錄設(shè)備名稱真空冷凍干燥機(jī)型號(hào)規(guī)格LYO-23（CIP）出廠編號(hào)設(shè)備編號(hào)檢測(cè)項(xiàng)目測(cè)試數(shù)據(jù)是否合格（允許下降值0.01 MPa）壓力表開始數(shù)據(jù)結(jié)束數(shù)據(jù)壓力下降（MPa）日期/時(shí)間壓力讀數(shù)（MPa）日期/時(shí)間壓力讀數(shù)（MPa）管路中充氮?dú)獗涸嚶嚎s機(jī)1高壓中壓低壓油壓壓縮機(jī)2高

33、壓中壓低壓油壓壓縮機(jī)3高壓中壓低壓油壓循環(huán)管路中隔閥（蘑菇閥）的氣密性真空讀數(shù)Pa真空讀數(shù)Pa真空下降Pa保溫效果檢查（應(yīng)無大面積結(jié)霜現(xiàn)象發(fā)生）有無結(jié)霜結(jié)霜情況檢查人： 年 月 日 復(fù)核人： 年 月 日 結(jié)果評(píng)定： 評(píng)定人： 年 月 日附表13安全性能和記錄打印測(cè)試記錄設(shè)備名稱真空冷凍干燥機(jī)型號(hào)規(guī)格LYO-23（CIP）出廠編號(hào)設(shè)備編號(hào)項(xiàng)目要 求測(cè)試結(jié)果進(jìn)水保護(hù)水壓力0.1Mpa將報(bào)警，凡用水冷卻的設(shè)備不能工作。斷氣保護(hù)空氣壓力0.3Mpa時(shí)將報(bào)警，同時(shí)自動(dòng)程序不被執(zhí)行。真空保護(hù)真空度設(shè)定在規(guī)定范圍內(nèi)（60Pa），當(dāng)真空度超出此范圍時(shí)將報(bào)警。超溫保護(hù)前箱溫度設(shè)定為規(guī)定值（80），當(dāng)超過此溫度時(shí)

34、，電加熱會(huì)自動(dòng)停止加熱。測(cè)試人： 年 月 日 復(fù)核人： 年 月 日結(jié)果評(píng)定： 評(píng)定人： 年 月 日附表14板層（冷媒）降溫速率和最低溫度測(cè)試記錄設(shè)備名稱真空冷凍干燥機(jī)型號(hào)規(guī)格LYO-23（CIP）出廠編號(hào)設(shè)備編號(hào)開機(jī)溫度指標(biāo)20-25實(shí)測(cè)降溫速率指標(biāo)從20降到-40的時(shí)間不大于60min實(shí)測(cè)最低溫度指標(biāo)-50實(shí)測(cè)以上測(cè)試都在空載情況下測(cè)定 溫度時(shí)間 導(dǎo)熱油進(jìn)導(dǎo)熱油出測(cè)試人： 年 月 日 復(fù)核人： 年 月 日結(jié)果評(píng)定：評(píng)定人： 年 月 日附表15冷凝器降溫速率和最低溫度測(cè)試記錄設(shè)備名稱真空冷凍干燥機(jī)型號(hào)規(guī)格LYO-23（CIP）出廠編號(hào)設(shè)備編號(hào)開機(jī)溫度指標(biāo)20實(shí)測(cè)降溫速率指標(biāo)從20降到-40的時(shí)

35、間不大于30min實(shí)測(cè)最低溫度指標(biāo)-70實(shí)測(cè)以上測(cè)試都在空載情況下測(cè)定 溫度時(shí)間 冷凝盤管溫度1冷凝盤管溫度2測(cè)試人： 年 月 日 復(fù)核人： 年 月 日結(jié)果評(píng)定：評(píng)定人： 年 月 日附表16抽氣速率和極限真空度測(cè)試記錄設(shè)備名稱真空冷凍干燥機(jī)型號(hào)規(guī)格LYO-23（CIP）出廠編號(hào)設(shè)備編號(hào)起始?jí)毫σ?×105Pa實(shí)測(cè)值抽氣速率要求從大氣壓抽至10Pa30min實(shí)測(cè)值極限真空度要求1Pa實(shí)測(cè)值以上測(cè)試都在空載情況下且冷凝器一直在制冷時(shí)記錄儀的輸出結(jié)果時(shí) 間壓力Pa溫度（冷凝器）測(cè)試人： 年 月 日 復(fù)核人： 年 月 日結(jié)果評(píng)定：評(píng)定人： 年 月 日附表17板層（冷媒）升溫速率和最高溫度測(cè)

36、試記錄設(shè)備名稱真空冷凍干燥機(jī)型號(hào)規(guī)格LYO-23（CIP）出廠編號(hào)設(shè)備編號(hào)開機(jī)溫度指標(biāo)-40實(shí)測(cè)值升溫速率指標(biāo)1.0/min（測(cè)試范圍-40升到20）實(shí)測(cè)值最高溫度指標(biāo)70實(shí)測(cè)值以上測(cè)試都在空載情況下測(cè)定 溫度時(shí)間 導(dǎo)熱油進(jìn)導(dǎo)熱油出測(cè)試人： 年 月 日 復(fù)核人： 年 月 日結(jié)果評(píng)定：評(píng)定人： 年 月 日附表18設(shè)備運(yùn)行確認(rèn)總結(jié)表驗(yàn)證項(xiàng)目名稱：真空冷凍干燥機(jī)驗(yàn)證驗(yàn)證方案編號(hào)：設(shè)備安裝位置：性能確認(rèn)項(xiàng)目合格標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)結(jié)果5.4.1設(shè)備控制系統(tǒng)的功能確認(rèn)各按鈕功能測(cè)試三次均需合格5.4.2 設(shè)備漏點(diǎn)測(cè)試各管路系統(tǒng)密封完好，無滲漏現(xiàn)象5.4.3 異常報(bào)警和記錄打印功能測(cè)試異常報(bào)警正確，記錄打印結(jié)果正確、

37、線條清晰5.4.4 板層（冷媒）的降溫速率和最低溫度板層從20降至-40的時(shí)間不大于60min；最低溫度為-505.4.5 冷凝器降溫速率和最低溫度測(cè)試從室溫（20）降至-40的時(shí)間不大于30min；最低溫度-705.4.6抽氣速率和極限真空度測(cè)試真空度自一個(gè)大氣壓升高到10Pa時(shí)，所需要時(shí)間小于30min；極限真空度為1Pa。5.4.7 板層（冷媒）升溫速率和最高溫度測(cè)試大于0.8/min（板層升溫測(cè)試從-40至20）；最高溫度為70運(yùn)行確認(rèn)起止日期： 自 年 月 日至 年 月 日運(yùn)行確認(rèn)結(jié)果評(píng)定意見：評(píng)定人： 年 月 日 審核人： 年 月 日驗(yàn)證領(lǐng)導(dǎo)小組會(huì)簽：附表19真空泄漏率測(cè)試記錄設(shè)備名稱真空冷凍干燥機(jī)型號(hào)規(guī)格LYO-23（CIP）出廠編號(hào)設(shè)備編號(hào)真空泄漏率可接受標(biāo)準(zhǔn)0.005Pa.m3/S測(cè)試開始時(shí)間時(shí) 分測(cè)試開始?jí)毫a測(cè)試結(jié)束時(shí)間時(shí) 分測(cè)試最終壓力Pa測(cè)試經(jīng)歷時(shí)間min設(shè)備體積m3真空泄漏率實(shí)測(cè)計(jì)算值Pa. m3/S測(cè)試人： 年 月 日 復(fù)核人：