萃取崗位操作規(guī)程范本1

1、ZYGC-PS-01萃取崗位操 作 規(guī) 程（A版）發(fā)布日期：2011-5-28 實施日期：2011-6-1襄陽澤東化工有限公司 發(fā)布崗位操作規(guī)程使用說明及管理1、崗位操作規(guī)程是公司管理體系文件中的一部分，是規(guī)定具體要求或具體執(zhí)行步驟和方法的文件，是指導(dǎo)所在崗位的職工正確、安全地進(jìn)行操作和處理問題的作業(yè)指導(dǎo)書。2、各部門上崗員工必須正確理解規(guī)程要求并嚴(yán)格執(zhí)行本崗位操作規(guī)程，規(guī)范記錄。3、崗位操作規(guī)程由所在崗位所有職工保管，看后規(guī)范地放在崗位指定位置，不得拿離崗位，不得隨意刪改、涂畫，不得缺頁、損壞。4、崗位操作規(guī)程由生產(chǎn)調(diào)度部登記發(fā)放并對其完好、整潔進(jìn)行考核。本標(biāo)準(zhǔn)由生產(chǎn)調(diào)度部組織起草本標(biāo)準(zhǔn)主要

2、起草人：本標(biāo)準(zhǔn)由以下職能部門初審：部門生產(chǎn)調(diào)度部安全部環(huán)境保護(hù)部設(shè)備部質(zhì)量檢驗部技術(shù)部審核人本標(biāo)準(zhǔn)審核：本標(biāo)準(zhǔn)批準(zhǔn)：本標(biāo)準(zhǔn) 年月首次發(fā)布， 年月修訂。目錄1、范圍42、引用標(biāo)準(zhǔn)43、定義符號縮略語43.1消泡劑43.2萃取率43.3液固比43.4液相SO344、崗位職責(zé)及任職要求44.1崗位職責(zé)44.2任職要求45、生產(chǎn)原理及工藝流程55.1生產(chǎn)原理55.2工藝流程55.3工藝流程簡圖56、工藝指標(biāo)57、崗位操作67.1安全操作規(guī)程67.2正常操作要點77.3開車操作77.4停車操作77.5萃取真空冷卻系統(tǒng)操作77.6不正常情況判斷和處理88、事故應(yīng)急處理預(yù)案99、設(shè)備一覽表1010、記錄10

3、1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了磷酸車間萃取崗位職責(zé)、生產(chǎn)原理、工藝流程、工藝指標(biāo)、崗位操作、設(shè)備維護(hù)保養(yǎng)、交接班制度及安全技術(shù)。本標(biāo)準(zhǔn)適用于磷酸車間萃取崗位。2引用標(biāo)準(zhǔn)1990年化學(xué)工業(yè)部化肥司3萬噸/年小磷銨安全技術(shù)規(guī)程。3定義符號縮略語3.1消泡劑是一種能破壞泡沫中泡沫的張力，使泡沫破裂從而起到消除泡沫的有機(jī)溶劑。3.2萃取率硫酸和礦漿在萃取槽中發(fā)生反應(yīng)，反應(yīng)系統(tǒng)中進(jìn)入磷酸溶液中P2O5量與進(jìn)料磷礦中P2O5量之比稱之為反應(yīng)收率即萃取率。3.3液固比硫酸和礦漿在萃取槽中發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成的萃取料漿中液相與固相的比值。3. 4 液相SO3硫酸和礦漿在萃取槽中發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成的萃取料漿液相中硫酸的含量。4崗

4、位職責(zé)及任職要求4.1 崗位職責(zé)1、負(fù)責(zé)萃取槽及所屬設(shè)備的操作與維護(hù)。2、通過合理的操作、確保指標(biāo)在規(guī)定的范圍內(nèi)。3、按時取樣分析萃取料漿液固比、液相SO3濃度等指標(biāo)，為控制提供依據(jù)。4、負(fù)責(zé)本崗位開、停車和事故處理，如遇緊急情況可先停車或減量生產(chǎn)，但須立即報告班長和當(dāng)班調(diào)度。5、正確及時地填寫生產(chǎn)記錄，并保持清潔完整，負(fù)責(zé)本崗位信息傳遞，搞好崗位衛(wèi)生，做到文明生產(chǎn)。6、嚴(yán)格遵守和執(zhí)行各項規(guī)章制度和安全生產(chǎn)規(guī)定，服從班長及調(diào)度指揮，完成上級下達(dá)的各項任務(wù)。7、當(dāng)班期間，對違章指揮有權(quán)制止并可拒不執(zhí)行。若指揮者固執(zhí)已見，可越級上報，否則出了問題，同樣負(fù)有責(zé)任，有權(quán)制止違章作業(yè)。8、對實習(xí)生及學(xué)徒

5、工負(fù)有傳授技術(shù)和進(jìn)行安全教育的責(zé)任。9、做好交接班工作。4.2 任職要求1、熟悉車間生產(chǎn)流程，精通本崗位生產(chǎn)流程，掌握本崗位操作法。2、具有初中以上文化程度或從事化工生產(chǎn)三年以上的操作工經(jīng)過一定時間的實習(xí)或培訓(xùn)，安全技術(shù)考試合格，取得安全作業(yè)證方能獨立操作。3、操作工在行政上業(yè)務(wù)上受車間主任、班長的領(lǐng)導(dǎo)，值班期間在調(diào)度室和班長的領(lǐng)導(dǎo)下進(jìn)行工作。4、值班期間，操作工對崗位負(fù)全部責(zé)任。5生產(chǎn)原理和工藝流程5.1 生產(chǎn)原理以無機(jī)酸（主要是硫酸）分解磷礦制作磷酸。用硫酸與磷礦發(fā)生反應(yīng)生產(chǎn)磷酸，生成硫酸鈣結(jié)晶和磷酸溶液，其化學(xué)反應(yīng)方程式為：Ca5F(PO4)3+5H2SO4+5nH2O=3H3PO4+5

6、CaSO4·nH2O+HF （1）工藝規(guī)定此反應(yīng)由以下兩步完成： Ca5F(PO4)3+7 H3PO4=5Ca(H2PO4)2+HF （2） 5Ca(H2PO4)2+5H2SO4+5nH2O=10H3PO4+5CaSO4·nH2O （3）5.2 工藝流程磷礦漿計量后加入萃取槽一區(qū)，硫酸計量后泵入硫酸高位槽，然后進(jìn)入萃取槽一區(qū)、二區(qū)。來自過濾機(jī)一、二洗液的淡磷酸經(jīng)返酸泵亦加入萃取槽一區(qū)，加入萃取槽的物料經(jīng)過化學(xué)反應(yīng)，獲得萃取料漿，主要成分是磷酸和二水硫酸鈣晶體。萃取料漿通過立式軸流泵輸送經(jīng)低位閃蒸后流入萃取槽五區(qū)（系統(tǒng)流入萃取槽四區(qū)），達(dá)到一定液位后料漿溢流至消化槽，然后至消

7、化槽由料漿泵送去過濾機(jī)，萃取產(chǎn)生的水蒸氣及含氟氣體經(jīng)三級尾氣吸收后經(jīng)尾氣煙囪排入大氣。5.3 工藝流程圖6工藝指標(biāo)： （1）磷酸濃度：16.0%20.5%P2O5(允許的波動范圍為1.5% P2O5） （2）液相SO3濃度：0.0250.055g/ml(允許的波動范圍0.01g/ml） （3）反應(yīng)溫度：7093(允許波動范圍5） （4）液固比2.0:13.0:1 （5）萃取真空度-0.03-0.05MPa7 崗位操作7.1 安全操作規(guī)程1、嚴(yán)格遵守安全規(guī)程，工藝規(guī)程和一切規(guī)章制度，嚴(yán)禁違章作業(yè)和違章指揮。2、操作人員必須經(jīng)過技術(shù)培訓(xùn)和安全技術(shù)教育，達(dá)到“三懂四會”即懂生產(chǎn)原理，懂工藝流程，懂設(shè)

8、備結(jié)構(gòu)，會操作，會保養(yǎng)，會排除故障，會處理事故，正確使用防護(hù)器材和消防器材，并經(jīng)過操作技術(shù)和安全技術(shù)考試合格取得安全作業(yè)證，方能獨立操作。 3、緊密與過濾崗位合作，完成磷酸萃取的操作，控制好萃取與過濾崗位之間的物料平衡，努力提高萃取率。4、 員工出操作室必須佩帶安全帽，接觸腐蝕性氣體、液體、固體操作時，必須佩帶相關(guān)的防護(hù)用品，如：防護(hù)鏡、防毒面具、口罩、耐酸手套、耐酸衣褲、膠鞋等，必須嚴(yán)格執(zhí)行勞動防護(hù)用品管理制度。5、 在取樣及巡檢時必須注意好防滑，在萃取槽上巡檢時必須時刻注意管線及排氣口蓋板，避免跌倒摔傷或其他意外的發(fā)生。6、 取樣過程中注意戴好勞動防護(hù)用品，避免料漿燙傷和有害氣體傷害。7.

9、2 正常操作要點1、按要求正常取樣分析控制分析項目，及時將分析結(jié)果報告萃取主操，按時取萃取磷酸聚集樣。2、經(jīng)常檢查攪拌槳運行情況和溫升情況，定時記錄各攪拌槳運行電流。3、觀察萃取槽是否呈正壓或較高負(fù)壓，及時將異常情況報告班長。4、隨時監(jiān)測萃取槽液位，發(fā)現(xiàn)液位異常，立即通知班長。7.3 開車操作7.3.1 開車前的準(zhǔn)備工作1、盤車檢查各轉(zhuǎn)動設(shè)備是否靈活，有否卡阻現(xiàn)象及異聲。2、檢查電器、儀表、管道、閥門是否完好，閥門是否處于關(guān)閉狀態(tài)。3、檢查萃取槽攪拌器減速機(jī)和料漿泵潤滑油是否足夠。4、準(zhǔn)備好本崗位所需的工具、用具、控制分析儀器、藥品及原始記錄。5、請電工檢查電器，照明是否完好。6、檢查水、電、

10、氣的供應(yīng)情況，有無足夠的硫酸，礦漿。7.3.2 開車步驟1、往萃取槽加水、升溫、調(diào)SO3濃度，本崗位按以下程序進(jìn)行。2、開始往萃取槽送入水（或淡磷酸）后，密切注意萃取槽液位。達(dá)到規(guī)定液位后（22.2m）,停止加水，啟動1#5#攪拌漿（系統(tǒng)），啟動1#4#攪拌漿（系統(tǒng)）。3、開啟蒸氣閥門，給萃取槽內(nèi)物料加熱，控制溫升不超過46/h。水溫達(dá)到要求（70）,關(guān)閉蒸氣閥門。4、往萃取槽加入硫酸后，萃取分析人員每隔15min取樣分析一次SO3濃度，并及時將分析結(jié)果通知萃取主操作，SO3濃度達(dá)到要求后，待命投料。5、接到萃取槽投料通知后，開啟全部攪拌漿。6、萃取槽投料后，取樣分析控制指標(biāo)。7、萃取槽液位逐

11、漸升高至規(guī)定值（液面距槽蓋19002000）。（根據(jù)料漿結(jié)晶狀況，決定是否開始過濾，一般養(yǎng)晶時間為68小時）8、結(jié)晶狀況達(dá)到要求后（結(jié)晶形狀為斜方六面體），通知污水循環(huán)崗位，啟動冷水泵，開始往大氣冷凝器供應(yīng)冷卻水。9、檢查軸流泵潤滑情況。10、啟動立式軸流泵往閃蒸室進(jìn)料。11、開啟真空泵進(jìn)水閥門至氣水分離器有水溢流，啟動真空泵。調(diào)整進(jìn)氣閥開度，將真空度調(diào)至規(guī)定值。12、隨著液位逐漸升高，料漿漸漸流入消化槽，侍液位淹沒攪拌漿漿葉后，啟動攪拌漿。13、消化槽液位逐漸升高至規(guī)定值（液面距槽蓋14001500）時，通知過濾崗位作好開車準(zhǔn)備。14、預(yù)計開始過濾前1小時左右，通知過濾崗位、氟吸收及泵崗位、

12、磷石膏輸送崗位開車，同步進(jìn)行以下控制和調(diào)節(jié)：開啟大氣冷凝器進(jìn)水管調(diào)節(jié)閥，給冷凝器進(jìn)水。真空泵啟動后，觀察大氣冷凝器進(jìn)口管真空度值，通知真空泵崗位調(diào)整真空度。特別是開始過濾后，真空度波動大，更需及時調(diào)整，使之逐漸達(dá)到規(guī)定值。過濾崗位啟動過濾機(jī)驅(qū)動電機(jī)后，調(diào)節(jié)過濾機(jī)轉(zhuǎn)速至規(guī)定值7、將過濾所得濾液全部返回萃取并最大限度減少洗水量,如要快速提高濃度,可先一段時間不加洗水,降低液固比。8、當(dāng)返回淡磷酸濃度(密度)超過正常控制范圍、槽內(nèi)磷酸密度已達(dá)到規(guī)定要求時,應(yīng)適當(dāng)減少濾液加入量,以便控制好磷酸濃度。9、當(dāng)萃取槽內(nèi)各項指標(biāo)都達(dá)到規(guī)定要求時,開始穩(wěn)定連續(xù)投料,穩(wěn)定各項工藝指標(biāo),搞好系統(tǒng)物料平衡。7.4 停

13、車操作7.4.1 正常停車（放槽）1、通知原料工段停止輸送礦漿，通知氟吸收崗位停止送硫酸，關(guān)閉硫酸調(diào)節(jié)閥。2、當(dāng)消化槽液位降至低限時，通知萃取崗位停料漿泵，開啟萃取槽，消化槽放料閥，開啟臥式料漿泵往過濾機(jī)送料漿。3、通知輸酸崗位，將濾液全部送至磷酸中間槽，一洗液全部都送至事故池，停止往萃取槽進(jìn)淡磷酸。萃取槽處理料漿及清洗按以下程序進(jìn)行a、關(guān)閉消化槽料漿泵閘閥。將料漿泵轉(zhuǎn)接到3區(qū)盲板的閥門上。b、根據(jù)班長指令開啟萃取槽放料閥，啟動料漿泵，往過濾機(jī)上投料。c、萃取槽液位接近下層攪拌槳葉時停攪拌槳，放完料漿后停料漿泵，關(guān)閉放料閥，并通知班長。d、對萃取槽進(jìn)行清洗。e、清洗完畢后通知班長。7.4.2

14、臨時停車保留萃取槽、消化槽料漿的停車稱為臨時停車1、 停止往萃取槽投入磷礦漿，提高萃取槽液相SO3濃度至規(guī)定值（0.040 g/ml）后停止加硫酸。2、 將濾液送至中間槽，洗液返回萃取槽，適當(dāng)降低磷酸濃度，增大料漿液固比，消化槽液位低于下限值時，停止輸送料漿到過濾機(jī)。3、 按計劃停車計劃通知各崗位，關(guān)閉調(diào)節(jié)閥，切斷儀表屏電源。7.4.3 緊急停車凡是崗位遇到火災(zāi)及其它重大事故，影響本崗位生產(chǎn)的如停電、停水，泄漏等原因，均應(yīng)做緊急停車處理。1、停止往萃取槽加硫酸和礦漿。2、開啟料漿泵回流閥。3、停止往過濾機(jī)上投料漿。4、恢復(fù)生產(chǎn)前，要認(rèn)真檢查；恢復(fù)生產(chǎn)后，詳細(xì)記錄。7.5 萃取真空冷卻系統(tǒng)操作7

15、.5.1 萃取真空冷卻系統(tǒng)開車操作1、檢查設(shè)備、管線，開啟泵的冷卻水。2、啟動萃取冷卻水泵。3、通過變頻將真空度調(diào)整至0.0350.045MPa。4、開啟立式軸流泵。7.5.2 萃取真空冷卻系統(tǒng)停車操作1、停立式軸流泵2、停萃取真空泵。3、停萃取冷卻水泵。4、關(guān)停泵的冷卻水。7.8 不正常情況判斷和處理不正?，F(xiàn)象原因處理方法1、萃取槽呈正壓1、抽風(fēng)量過小。2、煙道堵塞或循環(huán)水流不急，淹沒文丘里及煙道。1、開大風(fēng)機(jī)。2、清理煙道，減小氟吸收補充水量。2、萃取槽沫大1、抽風(fēng)量太小。2、投料過大。3、臨時停車后未開尾氣風(fēng)機(jī)就投料。4、磷礦中含CO2和有機(jī)質(zhì)含量過高。1、增大抽風(fēng)量。2、暫停投料，開大

16、尾氣風(fēng)機(jī)。3、添加消泡劑。3、料漿泵開車后泵不出料或揚程不足1、 葉輪旋轉(zhuǎn)方向錯誤。2、 吸入管蝸殼等被堵塞。3、 葉輪和端蓋的間隙太大。4、 葉輪、蝸殼磨損。5、 料漿中有大量氣體造成氣蝕。1、 改變運轉(zhuǎn)方向。2、 停車拆卸清理。3、 跟換墊片，把間隙調(diào)整到規(guī)定范圍。4、 跟換新葉輪、蝸殼。5、 提高料漿液面至上線。4、料漿泵震動有不正常噪聲1、 葉輪有異物。2、 軸承磨損或損壞，造成偏心旋轉(zhuǎn)。3、 轉(zhuǎn)動部分摩擦靜止部分。4、 葉輪損壞或脫落。5、 葉輪不平衡。6、 軸彎曲。7、 基礎(chǔ)不牢。8、 基座安裝不水平。1、 拆卸、清理。2、 拆卸檢修更換磨損部件。3、 檢查尋找摩擦部位進(jìn)行調(diào)整。4

17、、 拆卸更換。5、 更換葉輪。6、 跟換新軸。7、 檢查地腳螺栓和機(jī)架。8、 停車重新調(diào)整。5、料漿泵電流忽然升高，跳閘停車1、 泵蝸殼進(jìn)入異物阻止葉輪運行。2、 軸承嚴(yán)重磨損。3、 軸承無潤滑油，嚴(yán)重?zé)龎哪p。1、 拆卸清理。2、 跟換備用泵。3、 更換泵用泵，操作人員應(yīng)加強(qiáng)責(zé)任心，按規(guī)定添加潤滑油。6、萃取槽攪拌響聲異常1、 減速機(jī)潤滑油太少。2、 地腳螺栓松動。3、 機(jī)架損壞。4、 機(jī)座安裝不水平。5、 軸承無潤滑油。6、 軸承損壞。1、 添加潤滑油至視鏡中線。2、 將地腳螺栓緊固。3、 修復(fù)。4、 重新調(diào)整安裝。5、 加足潤滑油。6、 更換軸承。8.事故應(yīng)急處理預(yù)案如遇萃取槽攪拌突然跳

18、閘或外線斷電，操作人員應(yīng)在第一時間進(jìn)行如下操作：1、關(guān)閉礦漿閥門，關(guān)閉硫酸閥門，洗水閥門等，2、通知當(dāng)班調(diào)度及班長，3、當(dāng)班班長首先應(yīng)拉停電源隔離閘刀（在電閘處懸掛有“切勿合閘”的警示牌），后組織全班人員緊急盤車，防止物料沉淀。4、當(dāng)故障排除后，合閘試車。5、如某一攪拌電流過高，不能啟動，應(yīng)及時使用空壓機(jī)沖擊料漿沉淀處，后再試車。6、待試車正常后，投料生產(chǎn)。9設(shè)備一覽表序號設(shè)備名稱詳細(xì)規(guī)格及參數(shù)數(shù)量備注01硫酸泵CHJ80-65-160 Q=50m3 H=32m01 電機(jī)Y160M12 P=11KW 1臺泰興興邦泵業(yè)02萃取槽攪拌裝置工作壓力常壓溫度80-100攪拌槳型式：變截面變傾角，單層葉

19、片數(shù)4，層數(shù)2槳葉材質(zhì)CD4MUu，01 電機(jī)型號 Y250M-4，P=55KW02 減速機(jī) MC3RVSFO5 潤滑油ISO:VG4605套江蘇新宏大03立式軸流泵LZH700 Q=4000m3/h，H=2m 填料密封，皮帶傳動泵總重7500kg1臺五二五泵業(yè) JLHZ950 Q=10000m3/h，H=2.5m 填料密封，減速機(jī)傳動泵總重12000kg1臺材質(zhì);泵體、軸2205；葉輪Cr30（昆明嘉和）04消化槽攪拌裝置工作壓力常壓溫度80-100攪拌槳型式：變截面變傾角，單層葉片數(shù)4，層數(shù)1槳葉材質(zhì)CD4MUu01 電機(jī)型號 Y250M-4，P=55KW02 減速機(jī) MC3RVSFO5

20、潤滑油ISO:VG4601套江蘇新宏大05萃取料漿泵LC150/300 Q=160m3/h H=28m密封：HTM-40，直聯(lián)傳動泵重840kg01 電機(jī)Y250M-4/55KW2臺五二五泵業(yè)06萃取真空泵SKA253 電機(jī)Y250M4泵重1.5tP=55KW 真空度-0.098MPa,泵轉(zhuǎn)速660r/min,最大氣量35m3/min1臺淄博博山雙鑫附：萃取崗位控制分析規(guī)程1.分析項目（見控制分析項一覽表）萃取崗位控制分析項目一覽表序號分析項目分析頻率樣口名稱取樣點備注1液相SO3濃度一次/0.51小時萃取料漿萃取槽區(qū)一系統(tǒng)區(qū)2液相密度一次/小時萃取料漿萃取槽區(qū)一系統(tǒng)區(qū)3液固比一次/小時萃取料

21、漿萃取槽區(qū)根據(jù)料漿密度和液相密度計算得到2.通用設(shè)備、儀器（見通用設(shè)備、儀表一覽表）萃取控制分析通用設(shè)備、儀器一覽表序號設(shè)備、儀器名稱規(guī)格、型號單位數(shù)量備注1旋片式真空泵2XC0.5臺12抽濾瓶V=500mL個23燒杯V=400mL或250mL只24量筒V100mL只15架盤藥物天平最大稱量1000克臺16磁細(xì)孔漏斗¢10080只13. 液相SO3濃度測定評測里列出四種常用的分析方法：玫瑰紅酸鋇法；熱效應(yīng)法；二次滴定法；離心沉降法。其中玫瑰紅酸鋇法具有方法簡便、容易掌握、檢測迅速、結(jié)果可靠等特點。目前也有使用BSF5型SO3濃度分析儀作控制分析的，其性能和使用方法詳見說明書，這里不另

22、作介紹。下面主要介紹玫瑰紅酸鋇法和二次滴定法。3.1玫瑰紅酸鋇法3.1.1其本原理在中性或弱酸性氯化鋇溶液中，加入玫瑰紅酸鈉，立即生成玫瑰紅酸鋇紅色沉淀。這種紅色沉淀的溶解度遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于BaSO4的溶解度。當(dāng)加入含SO42-的溶液時，玫瑰紅酸鋇中的Ba2+被SO42-奪去而生成白色硫酸鋇沉淀。當(dāng)溶液中SO42-數(shù)大于或等于Ba2+數(shù)時，則紅色消失。根據(jù)這一原理，可在幾只比色試管中分別加入不同數(shù)量的BaCl2溶液和定量的萃取料漿濾液，以玫瑰紅酸鈉作指示劑，出現(xiàn)一只試管呈紅色一只呈白色時，液相SO3濃度就在這兩只試管的濃度范圍之間。3.1.2試劑與儀器0.25mol/LBaCl2溶液。1%玫瑰紅酸鈉水

23、溶液。配制方法：稱取玫瑰紅酸鈉粉末1克溶于蒸餾水中，稀釋至100ml（該溶液易變質(zhì)，使用時間不能超過24小時）。移液管，V2ml1只。滴定管，V50ml1只。比色試管，V25ml3只。3.1.3測定步驟根據(jù)估計的液相SO3濃度范圍，比如估計為0.0450.050g/ml,則用滴定管分別取0.25mol/BaCl2溶液4.5ml、5.0ml,注入兩只比色試管中，各加入玫瑰紅酸鈉溶液56滴。再用移液管分別吸取測定料漿液固比時得到的濾液2ml,加入兩只試管內(nèi)。迅速搖動試管40秒鐘左右，觀察一只呈紅色，一只呈白色，則液相SO3濃度為0.0450.050g/ml。如果兩只試管均呈紅色，則需按0.5ml的

24、差值減少BaCl2溶液的加入量，即首先吸取4ml,然后3.5ml,3ml按上述方法分別進(jìn)行分析操作，直到溶液呈白色，比如3.0ml時呈白色，則液相SO3濃度為0.030.035g/ml,以此類推；如果上述兩只試管均呈白色，則須增加BaCl2溶液的加入量，直到溶液呈紅色，液相SO3濃度就在紅白試管的濃度之間。3.1.4注意事項由于萃取磷酸中雜質(zhì)的干擾，紅色沉淀僅能保持2分鐘左右，因此在搖動40秒鐘后應(yīng)及時觀察顏色。在操作中必須做到一只呈白色一只呈紅色才能得出正確的結(jié)果。如果兩只試管均為同一種顏色，則需繼續(xù)地做下去，直到出現(xiàn)不同顏色為止。此法同其它方法一樣，需要經(jīng)常進(jìn)行化驗分析對照，以防意外的干擾因素造成測定結(jié)果的偏差。3.2二次滴定法3.2.1基本原理利用磷酸第一和第二氫離子離解度的不同，以甲基橙為指示劑，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液首先滴定硫酸的全部H+和磷酸的第一個H+：H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2OH3PO4+NaOH=NaH2PO4+H2O再以酸酞為指示劑進(jìn)一步滴定磷酸的第二個H+：Na2H2PO4+NaOH=Na2HPO4+H2O通過兩次滴定的NaOH溶液用量之差即可計算出溶液中的SO