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文檔簡介

1、涇縣象山污水處理有限公司2014年 自行監(jiān)測方案涇縣象山污水處理有限公司,座落于象山腳下,青弋江畔,設(shè)計(jì)規(guī)模為日處理污水4萬噸,工程分二期建設(shè),一期工程日處理污水2萬噸,采用卡魯塞爾2000氧化溝+污泥機(jī)械濃縮脫水工藝,(于2010年6月試運(yùn)行,同年9月通過環(huán)保驗(yàn)收,形成污染物消減能力),廠區(qū)總占地7.06公頃,主要服務(wù)城區(qū)生活污水處理,現(xiàn)達(dá)到日處理2萬噸規(guī)模。為加強(qiáng)污水處理運(yùn)行生產(chǎn)和達(dá)標(biāo)排放,方便社會(huì)各界的監(jiān)督,特制定2014年涇縣象山污水處理有限公司的自行監(jiān)測方案。一、 主要污染物的特征、污染物種類:COD、BOD、NH3-N、SS、色度、TP、TN、PH二、 監(jiān)測方式進(jìn)出口在線自動(dòng)監(jiān)測和

2、手工監(jiān)測三、 監(jiān)測點(diǎn)位污水廠進(jìn)出水口(見監(jiān)測點(diǎn)位示意圖)四、 監(jiān)測方法COD測定采用重鉻酸鉀消能法、氨氮測定采用納式試劑比色法、PH值采用玻璃電極法、總磷采用鉬酸銨分光光度法,總氮采用堿性過硫酸鉀氧化紫外分光光度法,BOD采用稀釋接種法、色度采用稀釋倍數(shù)法,懸浮物采用重量法。在線自動(dòng)監(jiān)測儀器由美國哈希CODmax化學(xué)需氧量分析儀、AmtaxTM compact氨氮分析儀各2臺(tái)及配套水樣預(yù)處理器組成。手工監(jiān)測:(一)重鉻酸鉀法測定COD1、 方法的適用范圍:用0.25mol/L的重鉻酸鉀溶液可測定大于50mg/L的Cod值,未經(jīng)稀釋的水樣的測定上限是700mg/L。用0.025mol/L的重鉻酸

3、鉀溶液可測定5-50mg/L的Cod值。2、 儀器:(1) 加熱管、配套冷凝管(2) 多聯(lián)電爐(3) 250ML錐形瓶、20mL移液管(4) 50Ml酸式滴定管3、 試劑:(1) 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.25Mol/L)(2) 試亞鐵靈指示液(3) 硫酸亞鐵銨(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O標(biāo)準(zhǔn)溶液(約0.1mol/L)(4) 硫酸-硫酸銀溶液(5) 硫酸汞:粉末4、 實(shí)驗(yàn)步驟:(1)取約0.4g硫酸汞于加熱管中,用移液管取20.00ml水樣于錐形瓶中,加入10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,加沸石幾粒,晃動(dòng)均勻,并用純凈水作空白樣。(2)于加熱管中加入30ml的硫酸-硫酸銀溶液,蓋

4、上冷凝管,放于電爐上,加熱2h。(3)待冷卻后加入90ml純凈水,加3滴試亞鐵靈指示劑,用硫酸亞鐵銨滴定,至溶液由黃綠色變?yōu)榫萍t色,記錄消耗的體積,空白、。(4)用滴定后的空白樣加入10的重鉻酸鉀,滴定至變色,記錄數(shù)據(jù)標(biāo),用來標(biāo)定硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。 (5)計(jì)算:硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度5、 結(jié)果計(jì)算C標(biāo)=0.25(或0.025)×10/V標(biāo)COD=(V空白-V水樣)×C標(biāo)×8×1000/V水樣(二)氨氮納氏試劑分光光度法1、 原理 碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反映生成淡紅棕色膠態(tài)化合物,其色度與氨氮含量成正比,通??稍诓ㄩL410425nm范圍內(nèi)測

5、其吸光度,計(jì)算其含量. 本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2mg/L.采用目視比色法,最低檢出濃度為0.02mg/L.水樣做適當(dāng)?shù)念A(yù)處理后,本法可用于地面水,地下水,工業(yè)廢水和生活污水中氨氮的測定. 2、儀器 (1)分光光度計(jì) (2)pH計(jì) 3、 主要試劑 (1)1mol/L鹽酸溶液. (2) 1mol/L氫氧化納溶液. (3)納氏試劑 (4)酒石酸鉀納溶液(5)銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液4、測定步驟 (1)水樣預(yù)處理(2)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制(3)水樣的測定: A、分取適量經(jīng)絮凝沉淀預(yù)處理后的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50mL比色管中,稀釋至標(biāo)線,家0.1mL酒石酸鉀納溶

6、液.以下同標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制. B、 分取適量經(jīng)蒸餾預(yù)處理后的餾出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氫氧化納溶液,以中和硼酸,稀釋至標(biāo)線.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min后,同標(biāo)準(zhǔn)曲線步驟測量吸光度. (4)空白實(shí)驗(yàn):以無氨水代替水樣,做全程序空白測定. 5、計(jì)算 由水樣測得的吸光度減去空白實(shí)驗(yàn)的吸光度后,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得氨氮量(mg)后,按下式計(jì)算: 氨氮(N,mg/L)=m/V×1000 式中:m由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的氨氮量,mg; V水樣體積,mL. (三)總磷的測定(鉬銻抗分光光度法)1、工作原理 在酸性條件下,正磷酸鹽與鉬酸銨、酒石酸銻氧鉀反應(yīng),生成酸木雜多酸,

7、被還原劑抗壞酸還原,則變成藍(lán)色配合物,通常稱鉬藍(lán)。2、水樣預(yù)處理取25.0ml混勻水樣于50ml具塞刻度管中,加過硫酸鉀溶液4ml,加塞后管口包一小塊紗布并用線扎緊,以免加熱時(shí)玻璃塞沖出。將具塞刻度管放在大燒杯中,置于高壓蒸汽消毒器中加熱,待鍋內(nèi)壓力達(dá)1.1kgf/cm2時(shí),調(diào)節(jié)電爐溫度使保持此壓力30min后,停止加熱,待壓力表指針降至零后,取出放冷。試劑空白和標(biāo)準(zhǔn)溶液系列也經(jīng)同樣的消解操作。3、方法適用范圍本方法最低檢出濃度為0.01mg/L(吸光度A=0.01時(shí)所對(duì)應(yīng)的濃度);測定上限為0.06mg/L??蛇m用于測定地表水、生活污水及化工、磷肥、機(jī)加工金屬表面磷化處理、農(nóng)藥、鋼鐵、焦化等

8、行業(yè)的工業(yè)廢水中的正磷酸鹽。4、儀器 (1)分光光度計(jì)(2)50ml(磨口)具塞刻度管。5、試劑(1)1+1硫酸。(2)10抗壞血酸溶液 (3)鉬酸鹽溶液(4)磷酸鹽貯備溶液 (5)磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液 6、測定步驟(1)校準(zhǔn)曲線的繪制 (2)顯色 向比色管中加入1ml10抗壞血酸溶液,混勻。30s后加2ml鉬酸鹽溶液充分混勻,放置15min。(3)測量 用10mm或30mm比色管,于700nm波長,以零濃度溶液為參比,測量吸光度。(4)樣品測定 分取適量經(jīng)濾膜過濾或消解的水樣(使含磷量不超過30g)加入50ml比色管中,用水稀釋至標(biāo)線。以

9、下按繪制校準(zhǔn)曲線的步驟進(jìn)行顯色和測量。減去空白試驗(yàn)的吸光度,并從校準(zhǔn)曲線上查出含磷量。 7、結(jié)果計(jì)算    磷酸鹽(P,mg/L)=m/V式中  m由校準(zhǔn)曲線查得的含磷量,g;V水樣體積,ml(四)懸浮物的測定重量法1、 定義水質(zhì)中的懸浮物是指水樣通過孔徑為0.45mm的濾膜,截留在濾膜上并于103105烘干至恒重的物質(zhì)。2、試劑蒸餾水或同等純度的水。3、儀器(1)全玻璃微孔濾膜過濾器(2)濾膜孔徑0.45mm、直徑60mm(3) 吸濾瓶、真空泵(4) 無齒扁咀鑷子4、步驟(1)濾膜準(zhǔn)備用扁咀無齒鑷子夾取微孔濾膜放于事先恒重的稱量瓶里

10、,移入烘箱中于103105烘干半小時(shí)后取出置干燥器內(nèi)冷卻至室溫,稱其重量。反復(fù)烘干、冷卻、稱量,直至兩次稱量的重量差0.2mg。將恒重的微孔濾膜正確的放在濾膜過濾器(4.1)的濾膜托盤上,加蓋配套的漏斗,并用夾子固定好。以蒸餾水濕潤濾膜,并不斷吸濾。(2)測定量取充分混合均勻的試樣100mL抽吸過濾。使水分全部通過濾膜。再以每次10mL蒸餾水連續(xù)洗滌三次,繼續(xù)吸濾以除去痕量水分。停止吸濾后,仔細(xì)取出載有懸浮物的濾膜放在原恒重的稱量瓶里,移入烘箱中于103105下烘干一小時(shí)后移入干燥器中,使冷卻到室溫,稱其重量。反復(fù)烘干、冷卻、稱量,直至兩次稱量的重量差0.4mg為止。5、結(jié)果計(jì)算懸浮物含量C(

11、mg/L)按下式計(jì)算:C=(A-B)×106/V式中:C水中懸浮物濃度,mg/L;A懸浮物濾膜稱量瓶重量,g;B濾膜稱量瓶重量,g;V試樣體積,mL。(五)稀釋倍數(shù)法1、原理將樣品用光學(xué)純水稀釋至用目視比較與光學(xué)純水相比剛好看不見顏色時(shí)的稀釋倍數(shù)作為表達(dá)顏色的強(qiáng)度,單位為倍。同時(shí)用目視觀察樣品,檢驗(yàn)顏色性質(zhì):顏色的深淺(無色,淺色或深色),色調(diào)(紅、橙、黃、綠、藍(lán)和紫等),如果可能包括樣品的透明度(透明、混濁或不透明)。用文字予以描述。結(jié)果以稀釋倍數(shù)值和文字描述相結(jié)合表達(dá)。2、試劑光學(xué)純水。3、儀器實(shí)驗(yàn)室常用儀器及具塞比色管、pH計(jì)。4、實(shí)驗(yàn)步驟分別取試料和光學(xué)純水于具塞比色管中,充

12、至標(biāo)線,將具塞比色管放在白色表面上,具塞比色管與該表面應(yīng)呈合適的角度,使光線被反射自具塞比色管底部向上通過液柱。垂直向下觀察液柱,比較樣品和光學(xué)純水,描述樣品呈現(xiàn)的色度和色凋,如果可能包括透明度。將試料用光學(xué)純水逐級(jí)稀釋成不同倍數(shù),分別置于具塞比色管井充至標(biāo)線。將具塞比色管放在白色表面上,用上述相同的方法與光學(xué)純水進(jìn)行比較。將試料稀釋至剛好與光學(xué)純水無法區(qū)別為止,記下此時(shí)的稀釋倍數(shù)值。5、結(jié)果的表示將逐級(jí)稀釋的各次倍數(shù)相乘,所得之積取整數(shù)值,以此表達(dá)樣品的色度。6、配備DREL2800系列便攜式水質(zhì)分析實(shí)驗(yàn)室,該系列產(chǎn)品不僅適用于野外各種環(huán)境的水質(zhì)測試要求,也適用于突發(fā)事件的快速水質(zhì)檢測及實(shí)驗(yàn)

13、室內(nèi)常規(guī)水質(zhì)參數(shù)的測量,使用戶以較小的投入就可滿足水質(zhì)測試的需求。DREL2800系列便攜式水質(zhì)分析實(shí)驗(yàn)室提供水質(zhì)分析必備的分光光度計(jì)、試劑及實(shí)驗(yàn)室常用器材。用戶可對(duì)便攜式實(shí)驗(yàn)室的配置進(jìn)行升級(jí),配備sensION156(可測量pH、電導(dǎo)率、溶解氧、ORP、總?cè)芙庑怨腆w、鹽度及溫度等參數(shù))和便攜式濁度儀,并可以方便地選配試劑,增加測試項(xiàng)目。五、 監(jiān)測頻率自動(dòng)在線設(shè)備監(jiān)測每2小時(shí)一次,手工監(jiān)測取24小時(shí)混合樣每天監(jiān)測一次。六、 監(jiān)測指標(biāo)自動(dòng)在線設(shè)備:COD、氨氮、流量手動(dòng)監(jiān)測項(xiàng)目:COD、BOD、氨氮、PH、TP、TN、SS、色度、溫度、每周回流、剩余污泥濃度等、氧化溝出水、二沉池溶解氧、濃縮污泥

14、含水率等。七、 監(jiān)測質(zhì)量保證措施(一) 人員素質(zhì)的保證水質(zhì)自動(dòng)監(jiān)測系統(tǒng)的運(yùn)行和維護(hù)對(duì)操作人員不僅要求有強(qiáng)烈的責(zé)任心,還必須熟悉儀器的原理、操作、維護(hù)、檢修等內(nèi)容,并要掌握分析化學(xué)、自動(dòng)控制、計(jì)算機(jī)等相關(guān)知識(shí)。在自動(dòng)監(jiān)測方面有三名專業(yè)技術(shù)人員取得環(huán)保部頒發(fā)的污染源自動(dòng)監(jiān)測數(shù)據(jù)有效性審核培訓(xùn)證書,手工監(jiān)測有兩名專業(yè)技術(shù)人員參加省環(huán)保廳手工監(jiān)測培訓(xùn),專門負(fù)責(zé)進(jìn)行巡檢值班、數(shù)據(jù)處理、儀器設(shè)備檢修、維護(hù)等日常工作。此外,定期邀請(qǐng)儀器廠商組織相關(guān)技術(shù)人員參加自動(dòng)監(jiān)測建設(shè)和運(yùn)行的業(yè)務(wù)培訓(xùn)班,認(rèn)真學(xué)習(xí)自動(dòng)監(jiān)測儀器的清洗、校準(zhǔn)及日常的維護(hù)、維修技術(shù);組織有關(guān)技術(shù)人員到運(yùn)行較好的廠家參加學(xué)習(xí),進(jìn)行業(yè)務(wù)技術(shù)交流,以

15、提高技術(shù)人員的實(shí)際操作能力,加強(qiáng)法律法規(guī)、標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范、監(jiān)測分析基礎(chǔ)、質(zhì)量控制、應(yīng)急監(jiān)測、質(zhì)量管理手冊(cè)、環(huán)保法律法規(guī)、職業(yè)道德規(guī)范等各崗位所需的相關(guān)知識(shí)和文件,及水質(zhì)監(jiān)測、自動(dòng)監(jiān)測的業(yè)務(wù)學(xué)習(xí)。(二) 系統(tǒng)維護(hù)系統(tǒng)的正常運(yùn)行是監(jiān)測數(shù)據(jù)可靠的基礎(chǔ),因此,必須定期對(duì)水質(zhì)自動(dòng)監(jiān)測系統(tǒng)的各組成部分進(jìn)行維護(hù)、維修與保養(yǎng),執(zhí)行現(xiàn)場值班人員的日常維護(hù)、技術(shù)人員的檢修和儀器供應(yīng)商的現(xiàn)場維護(hù)。維護(hù)主要包括:檢查站房電路、各種閥門通訊線路、避雷設(shè)施是否正常,按系統(tǒng)運(yùn)行要求對(duì)水采管路、預(yù)處理裝置、分析儀器的傳感器、測量室等進(jìn)行清洗;更換到期的試劑、蒸餾水、標(biāo)準(zhǔn)溶液、過濾材料以及分析儀器、泵管等易耗損件;當(dāng)檢測單元為光學(xué)系

16、統(tǒng)時(shí)還應(yīng)考慮到雨季、溫度大的情況下,溫度對(duì)光學(xué)儀器件的影響;所作的維護(hù)維修工作要進(jìn)行記錄并妥善保存,以便日后查看與總結(jié)。建立定期巡檢制,巡檢期間進(jìn)行水站系統(tǒng)檢查,儀器校準(zhǔn)、隱患排除及外部設(shè)施的檢查工作,當(dāng)水質(zhì)自動(dòng)監(jiān)測系統(tǒng)出現(xiàn)故障時(shí),由現(xiàn)場值班人員進(jìn)行判斷及其修復(fù),保證監(jiān)測數(shù)據(jù)的延續(xù)性和有效性。(三) 管理制度 建立水質(zhì)自動(dòng)監(jiān)測系統(tǒng)的技術(shù)人員持證上崗制度、工作人員崗位責(zé)任制、日常運(yùn)行維護(hù)制度、現(xiàn)場巡檢制度、系統(tǒng)運(yùn)行和值班記錄制度、運(yùn)轉(zhuǎn)情況及事故報(bào)告制度、水質(zhì)周報(bào)報(bào)出三級(jí)審核制度等規(guī)章制度,在日常的運(yùn)行管理中逐步完善各項(xiàng)規(guī)章制度,使水質(zhì)自動(dòng)監(jiān)測系統(tǒng)的運(yùn)行管理走向規(guī)范化、制度化。制定采樣和預(yù)處理系統(tǒng)

17、的維護(hù)規(guī)程、儀器操作和維修規(guī)程、校準(zhǔn)規(guī)程、儀器定期考核規(guī)程、儀器性能測試規(guī)程、比對(duì)實(shí)驗(yàn)規(guī)程等操作規(guī)程,從具體操作上保證水質(zhì)自動(dòng)監(jiān)測系統(tǒng)管理的規(guī)范化。(四) 資料歸檔 在水質(zhì)自動(dòng)監(jiān)測系統(tǒng)的建設(shè)和運(yùn)行過程中建立嚴(yán)格的質(zhì)控管理檔案,認(rèn)真記錄各項(xiàng)質(zhì)控措施實(shí)施情況,包括校準(zhǔn)、調(diào)試報(bào)告、驗(yàn)收?qǐng)?bào)告、站點(diǎn)日常數(shù)據(jù)檢查、試劑配制、每周巡檢的作業(yè)、每周標(biāo)準(zhǔn)溶液的核查結(jié)果、每月比對(duì)實(shí)驗(yàn)的結(jié)果、水質(zhì)日常運(yùn)行情況等,并保存儀器設(shè)備完整的說明書、設(shè)計(jì)圖、運(yùn)行操作規(guī)程等,并定期整理數(shù)據(jù)、刻錄光盤備份、保證原始記錄的完整性和不可改性,并進(jìn)行資料的分類、整理、歸檔。(五) 儀器的定期校準(zhǔn) 不同儀器的校準(zhǔn)周期不同,被監(jiān)測水體的水

18、質(zhì)狀況也會(huì)影響校準(zhǔn)周期,一般儀器每月校準(zhǔn)一次可滿足要求,但不能超過儀器說明書規(guī)定的期限,如儀器長時(shí)間停機(jī)后重新啟用,更換電極、泵管或不同批號(hào)的試劑等,則必須進(jìn)行儀器的校準(zhǔn)。(六) 試劑有效性的保證 自動(dòng)監(jiān)測儀器所需的試劑與標(biāo)準(zhǔn)溶液需要定期更換使用。在室內(nèi)條件下儲(chǔ)存一周到數(shù)周,在使用期內(nèi),如果受不利條件的影響,則試劑或標(biāo)準(zhǔn)溶液會(huì)發(fā)生分解或降解?;瘜W(xué)試劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液的穩(wěn)定性與試劑的性質(zhì)、濃度及室內(nèi)環(huán)境狀況關(guān)系密切相關(guān)。一般來說,氧化或還原試劑應(yīng)避光存放,必要時(shí)應(yīng)隔光包裝,濃度越低的標(biāo)準(zhǔn)溶液分解速度越快,尤其是氨氮的標(biāo)準(zhǔn)溶液,應(yīng)注意室內(nèi)溫度過高,經(jīng)常檢查試劑或標(biāo)準(zhǔn)溶液的有效性并定期更換試劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液。

19、(七) 標(biāo)液或質(zhì)控樣核查 標(biāo)液或質(zhì)控樣在水環(huán)境監(jiān)測中主要用于精密度的管理,可選擇儀器線性范圍內(nèi)(儀器測量量程)上、下限濃度的10%及90%,以及中間附近濃度值的質(zhì)控樣來進(jìn)行檢查。一般每周進(jìn)行一次質(zhì)控樣檢查,如果檢查結(jié)果相對(duì)誤差超過20%,則說明自動(dòng)監(jiān)測儀器基線發(fā)生漂移,必須對(duì)儀器重新進(jìn)行校準(zhǔn)。(八) 對(duì)比實(shí)驗(yàn) 每月進(jìn)行一次實(shí)際水樣的比對(duì)實(shí)驗(yàn),用于檢查自動(dòng)監(jiān)測系統(tǒng)的工作情況。采用國家規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)監(jiān)測分析方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室分析,并與自動(dòng)儀器的測定結(jié)果相對(duì)比,來評(píng)判自動(dòng)儀器測定的準(zhǔn)確度,原則上的水樣的采集應(yīng)在自動(dòng)監(jiān)測儀器的取水口處保證所取樣品與儀器所測樣品相同,在采樣的同時(shí)記錄自動(dòng)監(jiān)測儀器的測定值。若自動(dòng)

20、儀器需要過濾水樣,則對(duì)比實(shí)驗(yàn)水樣要用相同過濾材料過濾。(九) 空白實(shí)驗(yàn)值檢驗(yàn) 通過對(duì)空白實(shí)驗(yàn)值的控制,可以相對(duì)消除純?nèi)軇┖驮噭┲械碾s質(zhì)、分析過程中環(huán)境儀器帶來的污染等。對(duì)空白實(shí)驗(yàn)值既要控制其大小,也要控制其分散程度。有的實(shí)驗(yàn)室采用娃哈等等配制相關(guān)溶液,會(huì)給測定帶來誤差。選取的實(shí)驗(yàn)室水,應(yīng)該是化學(xué)意義上的純水,一般采用蒸餾水或去離子水。(十) 記錄制度 每次配制試劑、去水質(zhì)自動(dòng)站巡檢,以及更換試劑必須有記錄,對(duì)儀器的定期校準(zhǔn)、質(zhì)控樣檢查及比對(duì)實(shí)驗(yàn)、試劑有效性檢查和數(shù)據(jù)審核等工作也必須有詳細(xì)的記錄。(十一) 數(shù)據(jù)檢查與審核監(jiān)測數(shù)據(jù)的檢查與審核工作是整個(gè)質(zhì)量保證體系中最后的有效的質(zhì)量控制手段。在進(jìn)行

21、數(shù)據(jù)審核時(shí),應(yīng)按照實(shí)驗(yàn)室常規(guī)數(shù)據(jù)處理的要求進(jìn)行檢驗(yàn)和處理。水質(zhì)自動(dòng)監(jiān)測數(shù)據(jù)量較大,在實(shí)際工作中,會(huì)經(jīng)常遇到一些過高或過低的異常值 。如果一個(gè)異常值是偶然出現(xiàn)的,它的前后均為正常值,這種數(shù)值大多是由儀器的進(jìn)樣、儀器內(nèi)部試劑傳輸?shù)仍蛩?,?yīng)予剔除。但如果某個(gè)參數(shù)發(fā)生變化的同時(shí),其它關(guān)聯(lián)參數(shù)也發(fā)生變化,這就要仔細(xì)分析原因。如果發(fā)生原因不明的數(shù)據(jù)異常,應(yīng)及時(shí)檢查系統(tǒng)各個(gè)環(huán)節(jié)并采集實(shí)際水樣進(jìn)行人工分析,同時(shí)加大監(jiān)測頻次,直至查清原因。(十二) 儀器性能測試 在系統(tǒng)正常運(yùn)行條件下,每年至少對(duì)自動(dòng)監(jiān)測儀器進(jìn)行一次控制檢查。主要是:測試儀器的準(zhǔn)確度、精密度以及標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)性。采用國家認(rèn)可的質(zhì)量控制樣品(或按

22、規(guī)定方法配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液、選擇測量范圍中間濃度值),對(duì)儀器進(jìn)行測試、儀器經(jīng)校準(zhǔn)后連續(xù)測定8次質(zhì)控樣,根據(jù)測定結(jié)果計(jì)算儀器的準(zhǔn)確度和精密度。另外,按儀器規(guī)定的測量范圍內(nèi)梯度選擇5個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(包括空白)按樣品方式測試,并計(jì)算其相關(guān)技術(shù)參數(shù)。手工監(jiān)測質(zhì)量保證措施:(一)建立質(zhì)量控制管理體系、完善組織領(lǐng)導(dǎo)機(jī)構(gòu)體系和機(jī)構(gòu)的建立是質(zhì)控的基礎(chǔ)。質(zhì)量控制體系要素是構(gòu)成質(zhì)量體系的基本單元,建立文化的質(zhì)量控制體系是體系存在的基礎(chǔ)和依據(jù),是規(guī)范實(shí)驗(yàn)室分析測試工作和全體人員行為達(dá)到質(zhì)量目標(biāo)的依據(jù),做到各部門任務(wù)明確、職責(zé)分明,認(rèn)真落實(shí)到每個(gè)人身上,同時(shí)需要各部門的協(xié)作配合。(二)提高人員素質(zhì),持證上崗人員素質(zhì)是控

23、制的保證。人是管理的主體,一個(gè)實(shí)驗(yàn)室的水平高低優(yōu)劣,很大程度上取決于人員素質(zhì)水平,特別是對(duì)關(guān)鍵人員資格條件的規(guī)定尤為重要。只有重視人員的教育和培訓(xùn),搞好各類人員資格考核認(rèn)證,運(yùn)用有效的激勵(lì)機(jī)制,不斷提高工作人員素質(zhì),才能保證體系的有效運(yùn)作。在人員管理上一是應(yīng)該配備滿足其工作需要的人員,確保其承擔(dān)的監(jiān)測項(xiàng)目是具有資格的人員承擔(dān)。二是要采取有效措施,保證各類專業(yè)人員能適時(shí)接受知識(shí)更新和技能提高培訓(xùn),以適應(yīng)監(jiān)測工作的需要和要求。三是安排調(diào)度好其工作崗位和明確職責(zé),保證最大限度的發(fā)揮其積極性、創(chuàng)造性和聰明才智,不斷提高水質(zhì)監(jiān)測工作效能和質(zhì)量。(三)重視監(jiān)測工作的基礎(chǔ)環(huán)節(jié)水質(zhì)監(jiān)測工作人員,多儀器設(shè)備協(xié)調(diào)

24、工作的質(zhì)量控制環(huán)節(jié)涉及到監(jiān)測的各個(gè)步驟,包括樣品布點(diǎn)、樣品采集、運(yùn)輸保存,標(biāo)液的配置和標(biāo)定、空白試驗(yàn)、標(biāo)準(zhǔn)曲線的制定、天平的檢驗(yàn)、分析儀器的檢定、玻璃量具的校驗(yàn)、試劑檢查等等。做好基礎(chǔ)工作,有利于保證監(jiān)測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性,從而綜合分析評(píng)價(jià)提高良好的基礎(chǔ)。1 、確保實(shí)驗(yàn)室操作環(huán)境滿足要求,實(shí)驗(yàn)室應(yīng)滿足相關(guān)法律、法規(guī)和技術(shù)規(guī)范或標(biāo)準(zhǔn)的要求,同時(shí)還應(yīng)滿足對(duì)工作人員的健康安全防護(hù)、對(duì)環(huán)境的安全保護(hù)等需要。所以實(shí)驗(yàn)室應(yīng)采取合理有效措施,保證實(shí)驗(yàn)室的設(shè)施、測試場所以及能源、采光、保溫、通風(fēng)等方面滿足監(jiān)測工作的實(shí)際要求,保證環(huán)境條件下不對(duì)監(jiān)測結(jié)果的有效性、測量準(zhǔn)確度、穩(wěn)定性及操作產(chǎn)生不利影響。對(duì)特殊的監(jiān)測分析場

25、所和環(huán)境要素,可進(jìn)行隔離和控制,確保監(jiān)測結(jié)果的有效性和可靠性。同時(shí)還應(yīng)加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)室的內(nèi)部管理,保持實(shí)驗(yàn)室環(huán)境衛(wèi)生、清潔、整齊、布局合理,為工作人員提供一個(gè)優(yōu)美舒適的工作環(huán)境。2 、確保監(jiān)測分析儀器設(shè)施工作正常滿足項(xiàng)目監(jiān)測精度要求 儀器設(shè)備和保證水質(zhì)監(jiān)測工作開展的必要手段。水質(zhì)監(jiān)測要使用種類繁多的計(jì)量和非計(jì)量儀器設(shè)備。這些儀器設(shè)備的性能狀況和量值是否可靠,直接影響到監(jiān)測結(jié)果的準(zhǔn)確和統(tǒng)一的可比性。因此,要采取措施,保證所有儀器設(shè)備均處于受控狀態(tài),保證其正確操作、使用和維護(hù)保養(yǎng),是其始終處于良好的工作狀態(tài),保證其嚴(yán)格按照要求進(jìn)行校準(zhǔn)檢定,以確保儀器設(shè)備量值 準(zhǔn)確可靠和進(jìn)行溯源。量具或量器類器皿應(yīng)根據(jù)不

26、同材質(zhì)的對(duì)應(yīng)的性能合理應(yīng)用,使用時(shí)要及時(shí)清潔,妥善保存,防止治污。3 、保證實(shí)驗(yàn)用水、試劑的純度及效能實(shí)驗(yàn)用水是用于試劑配制、洗滌器皿和樣品稀釋、定容所用的水。為了消除試劑器皿中所含的待測成分和操作工程污液,通常以實(shí)驗(yàn)用水代替試樣進(jìn)行空白試驗(yàn),然后從試樣測定結(jié)果中扣除空白值來校正,特定項(xiàng)目用水實(shí)特殊處理,比如超水等?;瘜W(xué)試劑在分析測試中應(yīng)用廣泛,試劑的品質(zhì)至關(guān)重要,如質(zhì)量不可靠,不能滿足要求,或使用、或保管不當(dāng)會(huì)直接影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性,造成浪費(fèi)甚至危及人身安全,必須引起高度重視。4 、保證監(jiān)測方法選擇正確,及時(shí)更新監(jiān)測標(biāo)準(zhǔn)。水質(zhì)監(jiān)測方法是實(shí)施水質(zhì)監(jiān)測工作的基本依據(jù),在進(jìn)行具體監(jiān)測工作時(shí),應(yīng)使用統(tǒng)一和公認(rèn)的方法和程序,一般情況下應(yīng)以國家標(biāo)準(zhǔn)方法為首選方法,對(duì)于規(guī)定不夠具體的方法和程序,實(shí)驗(yàn)室應(yīng)結(jié)合自己的實(shí)際情況,編制比較詳盡的操作性較強(qiáng)的作業(yè)指導(dǎo)書,供操作者參照?qǐng)?zhí)行,以確保監(jiān)測全過程規(guī)范化操作,使監(jiān)測結(jié)果的不確定度降低到最低限,從而不斷優(yōu)化和提高水環(huán)境監(jiān)測工作的質(zhì)量。在實(shí)際工作中還會(huì)遇到方法更新的問題,實(shí)驗(yàn)室應(yīng)及時(shí)收集新的國家標(biāo)準(zhǔn)、方法,培訓(xùn)人員新方法的使用,廢棄舊標(biāo)準(zhǔn),更好的提高監(jiān)測質(zhì)量。(四)數(shù)據(jù)處理和綜合評(píng)價(jià)質(zhì)量保證水質(zhì)監(jiān)測的一個(gè)重要特點(diǎn)就

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