熔點(diǎn)的測定實(shí)驗(yàn)報(bào)告24395

1、v1.0可編輯可修改課程有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)學(xué)院醫(yī)藥化工學(xué)院專業(yè)10化學(xué)工程與工藝（1）班姓名林裕鋒學(xué)號(hào)08日期2011/9/265成績:老師簽名:熔點(diǎn)的測定一. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模? . 了解玻璃溫度計(jì)的種類和校正方法；2 .掌握熔點(diǎn)測定的意義和操作。二.實(shí)驗(yàn)原理：1 .熔點(diǎn)的定義：當(dāng)固體物質(zhì)加熱到一定溫度時(shí)，從液體轉(zhuǎn)變?yōu)橐后w，此時(shí)的溫 度稱為熔點(diǎn)。嚴(yán)格的說是指在下周-液間的平衡溫度；2 .純凈的固體化合物一般都有固定的熔點(diǎn)， 固-液兩相間的變化非常敏銳，從初 溶到全溶的溫度范圍一般不超過o C（除液晶外）。當(dāng)混有雜質(zhì)后熔點(diǎn)降低，溶程 增長。因此，通過測定熔點(diǎn)，可以鑒別未知的固態(tài)化合物的純度。三.實(shí)驗(yàn)儀器與

2、藥品：1 .儀器：.b形熔點(diǎn)測定管測定管，玻璃棒，玻璃管，毛細(xì)管，酒精燈，溫度 計(jì)，缺口單孔軟木塞，表面皿；2 .藥品：白礦油、純的乙酰苯胺、不純的乙酰苯胺。四：實(shí)驗(yàn)裝置：五.實(shí)驗(yàn)步驟：1 .樣品的制備：取4根毛細(xì)管，其中一根（1）裝不純的乙酰苯胺，另三根（2、 3、4）純的乙酰苯胺。2 .向b形管中加入白礦油，具液面至上叉管處。用橡皮筋將毛細(xì)管套在溫度計(jì) 上，溫度計(jì)通過開口塞插入其中，水銀球位于上下叉管中間。使樣品位于水銀球 的中部。3 .加熱：儀器和樣品的安裝好后，用火加熱側(cè)管。要調(diào)整好火焰，越接近熔點(diǎn)， 升溫要越緩慢。4 .記錄：密切觀察樣品的變化，當(dāng)樣品開始塌陷、部分透明時(shí)，即為始熔溫

3、度。 當(dāng)樣品完全消失全部透明時(shí)，即為全熔溫度。記錄溫度。始熔溫度減去全熔溫度 即為熔程。5 .讓熱溶液慢慢冷卻到樣品近似溫度以下 30o C左右。在冷卻的同時(shí)換一根新 的裝有樣品的毛細(xì)熔點(diǎn)管。每一次都要用新的毛細(xì)管裝樣品。升溫并記錄過程同 上。六.數(shù)據(jù)處理:樣品不純的乙酰苯胺純的乙酰苯胺1純的乙酰苯胺2純的乙酰苯胺3始熔溫度（o C）106全熔的溫度（o C）110115115熔程(o C)4七.實(shí)驗(yàn)心得：1、用毛細(xì)管裝樣品時(shí)要利用玻璃管將樣品墩實(shí)。并且在同組實(shí)驗(yàn)中，每條毛細(xì)管裝的樣品的量和墩實(shí)程度要相似。否則會(huì)影響熔點(diǎn)測定。2、導(dǎo)熱液不宜加得過多，以免受熱膨脹溢出引起危險(xiǎn)。3、因熱量的傳導(dǎo)和

4、讀數(shù)需要時(shí)間，所以加熱升溫時(shí)一定要控制好溫度的上升速度，不宜過快，否則最終的數(shù)據(jù)將不準(zhǔn)確。4、熔點(diǎn)不是初熔和全熔兩個(gè)溫度的平均值，而是它們的范圍值.5.溫度計(jì)要位于b形管的交叉點(diǎn)，毛細(xì)管要用橡皮圈套在溫度計(jì)上，橡皮圈要在 液面之上，樣品要位于水銀球中部，才能保證溫度一致。八.思考題：1 .加熱快慢為什么會(huì)影響熔點(diǎn)答：加熱的速度不會(huì)影響物資的熔點(diǎn)，（晶體的熔點(diǎn)是固定的，而非晶體則無熔點(diǎn)可言，所以實(shí)驗(yàn)冊上這個(gè)問題的問法本身就存在錯(cuò)誤）。加熱快慢只會(huì)影響我們測定的熔點(diǎn)的準(zhǔn)確度。因?yàn)槲覀冇妹?xì)管裝樣品，毛細(xì)管壁有一定的傳熱速度。如果加熱過快，則外部油浴的熱量來不及傳給樣品，則外部溫度高于管內(nèi),則測得的熔點(diǎn)會(huì)偏高，因?yàn)槲覀儨y得的是油浴的溫度。在油浴溫度遠(yuǎn)低于樣品熔點(diǎn)時(shí)可以快 些，等離樣品熔點(diǎn)15度的時(shí)候就要慢些了，讓管內(nèi)外壁充分進(jìn)行熱交換。加熱過慢的話不會(huì)影響我們測定的熔點(diǎn)的準(zhǔn)確度，但會(huì)使實(shí)驗(yàn)時(shí)間變長。2 .純物質(zhì)的熔點(diǎn)和不純物資的熔點(diǎn)有什么區(qū)別兩種熔點(diǎn)相同的物資等量混合熔點(diǎn)有什么 變化答：不純的物資的熔點(diǎn)比純的物資的熔點(diǎn)要高。兩種熔點(diǎn)相同的物資等量混合后的熔點(diǎn)比兩種純物質(zhì)的任意一種的熔點(diǎn)都要高。3 .普通玻璃溫度計(jì)如何