水質(zhì)化驗基礎(chǔ)知識

1、目 錄第一章 水污染基礎(chǔ)知識1一、污染物與污染指標(biāo)1二、污水水質(zhì)指標(biāo)、污泥指標(biāo)代碼及含義1第二章 化驗基礎(chǔ)知識2第一節(jié) 化驗儀器及其它2一、常用化驗器皿的材質(zhì)2二、常用化驗器皿的用途2三、玻璃器皿的清洗3四、洗滌液的配制與使用3五、玻璃儀器的干燥4六、玻璃儀器的使用和保管5七、試液的使用與保存5第二節(jié) 常用儀器的操作5一、滴定管的使用5二、移液管和吸量管（通稱吸管）的使用8三、容量瓶的使用8四、干燥器的使用9五、托盤天平的使用10第三節(jié) 一般試液濃度的表示方法10第四節(jié) 質(zhì)量控制和數(shù)據(jù)處理10一、分析化學(xué)中的誤差10二、有效數(shù)字及運算規(guī)則11第五節(jié) 化驗操作常規(guī)及事故預(yù)防處理11一、化驗試劑的

2、操作常規(guī)11二、實驗室安全常識及常規(guī)事故處理12第六節(jié) 水樣的采集、保存及材質(zhì)的選擇13一、水樣的采集13二、水樣保存14三、容器材質(zhì)的選擇14第七節(jié) 污水處理站采樣點和監(jiān)測項目14第三章 水質(zhì)監(jiān)測分析方法15一、化學(xué)需氧量(COD)15二、五日生化需氧量(BOD)18三、氨氮（NH3-N）22四、溶解氧(DO)29五、懸浮物（SS）31六、PH的測定32七、污泥水分的測定33八、堿度52第一章 水污染基礎(chǔ)知識一、污染物與污染指標(biāo)廢水中的污染物種類繁多，根據(jù)對環(huán)境造成污染危險的不同，廢水中的污染物大致可分為以下幾個類別：固體污染物、需氧污染物、毒性污染物、營養(yǎng)污染物、生物污染物、感官污染物、酸

3、堿污染物、油類污染物、熱污染物及其它污染物等。除PH、溫度、細(xì)菌總數(shù)及大腸菌群、臭味及色度、濁度、放射性物質(zhì)外，其余污染物指標(biāo)的單位均用mg/l。二、污水水質(zhì)指標(biāo)、污泥指標(biāo)代碼及含義1、BOD 生化需氧量：水中有機污染物被好氧微生物分解時所需的氧量稱為生化需氧量（以mg/L為單位）。它反應(yīng)在有氧的條件下，水中可生物·有機物量。目前以5天作為測定生化需氧量的標(biāo)準(zhǔn)時間，簡稱5日生化需氧量（用BOD5表示）。2、COD化學(xué)需氧量：是用化學(xué)氧化劑氧化水中污染物時所消耗的氧化劑量，用氧量（mg/L）表示?；瘜W(xué)需氧量愈高，也表示水中有機污染物愈多。常用的氧化劑是重鉻酸鉀和高錳酸鉀。以高錳酸鉀作氧

4、化劑時，測得的值稱CODMn或簡稱OC。以重鉻酸鉀作氧化劑時，測得的值稱CODCr或簡稱COD。一般說，CODCr與BOD之差，可以粗略地表示不能被需氧微生物分解的有機物量。3、SS 懸浮固體：水中所有殘渣的總和稱為總固體（TS），總固體包括溶解物質(zhì)（DS）和懸浮固體物質(zhì)（SS）。水樣經(jīng)過濾后，濾液蒸干所得的固體即為溶解性固體（DS），濾渣脫水烘干后即是懸浮固體（SS）。4、MLSS 混合液懸浮物濃度：也稱污泥濃度，是指曝氣池中單位體積活性污泥混合液中懸浮物的重量。MLSS的大小間接反映了混合液中所含微生物的量。5、DO 溶解氧：溶解在水中的分子態(tài)氧稱為溶解氧。天然水的溶解氧含量取決于水體與大

5、氣中氧的平衡。6、SV30 污泥沉降體積：是指曝氣池混合液靜止沉降30min后污泥所占體積。它是測定污泥沉降性能最為簡便的方法。SV30的體積越小，污泥的沉降性能越好。城市污水廠SV30常在15%-30%。7、SVI 活性污泥體積指數(shù)：用來衡量活性污泥的沉降濃縮特性。它是指曝氣池混合液沉淀30min后，每單位重量的干泥形成的濕泥體積，常用單位mL/g。SVI通常按下述方法測定：在曝氣池出口處取混合液試樣；測定MLSS(g/L)；把試樣放在一個1000mL的量筒中沉淀30min，讀出活性污泥的體積（mL）；SVI=活性污泥體積/MLSS。一般認(rèn)為SVI小于100時，污泥沉降良好，SVI大于200

6、時，污泥膨脹，沉降性能差。第二章 化驗基礎(chǔ)知識第一節(jié) 化驗儀器及其它一、常用化驗器皿的材質(zhì)化學(xué)實驗室所用的試驗器皿是用各種各樣材料制成的，主要的是化學(xué)玻璃，其他材料有化學(xué)瓷、石英、塑料以及金屬等。當(dāng)這些器皿與樣品接觸時，這些材料可能以三種方式影響待測痕量組分的濃度。（1） 痕量組分可能被吸附在容器壁上，從而降低了他們在溶液中的濃度；（2） 器皿材料的組分可能被浸出到溶液中，于是增大了待測組分的濃度；（3） 吸著在壁上的前一種溶液組分可能解吸而進入后一種溶液。因此在痕量分析中，分析人員應(yīng)當(dāng)熟悉各種實驗器皿的成分、性能、適用的場合、局限性、洗滌方法以及保養(yǎng)方法等。二、常用化驗器皿的用途1、燒杯：主

7、要用于配制溶液，煮沸、蒸發(fā)、濃縮溶液，進行化學(xué)反應(yīng)及少量物質(zhì)制備等。2、燒瓶：用于煮沸，以及物質(zhì)之間的化學(xué)反應(yīng)，主要有平底燒瓶、圓底燒瓶、三角燒瓶和定碘燒瓶等多種形狀。平底燒瓶不宜直接用燈火加熱，圓底的可以直接加熱，但兩者都不宜驟冷。通常在熱源與燒瓶之間加隔石棉網(wǎng)，以利安全操作。燒瓶內(nèi)存放液體時不應(yīng)超過容積的2/3。3、冷凝管：供蒸餾操作中冷凝用。常見的冷凝管有空氣冷凝管、直形冷凝管、球形冷凝管、蛇形冷凝管、直形回流冷凝管和蛇形回流冷凝管等。水冷凝管使用時，冷卻水的進口應(yīng)在組裝儀器的低處，出水口應(yīng)在組裝儀器的高處，并需保證水流暢通，但不必使用急速水流。4、試管：主要用作少量試劑的反應(yīng)容器，便于

8、操作和觀察，常用于定性試驗。試管可以直接用燈火加熱，硬質(zhì)試管可以加熱至高溫，但加熱后不能驟冷。試管內(nèi)盛放的液體量，如果不需要加熱，不要超過1/2，如果需要加熱，不應(yīng)超過1/3。加熱試管內(nèi)的固體物質(zhì)時，管口應(yīng)略向下傾斜，以防凝結(jié)水回流至底部而使試管破裂。5、干燥器：主要用于保持固態(tài)、液態(tài)樣品或產(chǎn)物的干燥，也常用來存放防潮的小型貴重儀器和已經(jīng)烘干的稱量瓶、坩堝等。常用的干燥劑有P2O5、堿石灰、CaSO4、硅膠、CaO、CaCl2、CuSO4等，可以直接放在下面；濃硫酸等液態(tài)干燥劑，常盛在幾只小燒杯中，再放在瓷板下，以便于取放。6、試劑瓶：用于盛裝各種試劑。常見的有細(xì)口試劑瓶、廣口試劑瓶和滴瓶。強

9、堿液和濃鹽溶液裝于非磨口瓶內(nèi)，使用橡皮塞或軟木塞；酸、非強堿性試劑、有機試劑裝于磨口瓶中，瓶塞不能調(diào)換，以防漏氣。不能在瓶內(nèi)配制溶液和久貯濃堿、濃鹽溶液。7、滴管：滴管是從試劑瓶或滴瓶中取出試液后，用滴管將試劑滴入試管中。注意滴管不能混用、平放、斜放、和倒放。三、玻璃器皿的清洗玻璃器皿的清潔與否直接影響試驗結(jié)果的準(zhǔn)確性與精密度。因此必須十分重視玻璃儀器的清洗工作。實驗室中常用肥皂、洗滌劑、洗衣粉、去污粉、洗液和有機溶劑等清洗玻璃儀器。肥皂、洗滌劑等用于清洗形狀簡單、能用刷子直接刷洗的玻璃儀器，如燒杯、試劑瓶、錐形瓶等；洗液主要用于清洗不易或不應(yīng)直接刷洗的玻璃儀器，如吸管、容量瓶、比色皿、凱氏定

10、氮儀等。此外，長久不用的玻璃儀器以及刷子刷不下的污垢也可用洗液來清洗，利用洗液與污物起化學(xué)反應(yīng)氧化破壞有機物而除去污垢。1、常規(guī)洗滌法：對于一般的玻璃儀器，應(yīng)先用自來水沖洗1-2遍除去灰塵后，用強酸性氧化劑洗滌時，應(yīng)將水瀝干，以免過多的耗費氧化能力。若用毛刷蘸取熱肥皂液（洗滌劑或去污粉等）仔細(xì)刷凈內(nèi)外表面，然后邊用水沖邊刷洗至看不出有肥皂液時，用自來水沖洗3-5次，再用蒸餾水或去離子水充分沖洗3次。洗凈的清潔玻璃儀器壁上應(yīng)能被水均勻潤濕（不掛水珠）。玻璃儀器經(jīng)蒸餾水沖洗凈后，殘留的水分用指示劑或pH試紙檢查為中性。洗滌時應(yīng)按少量多次的原則用水沖洗，每次充分振蕩后傾倒干凈。凡能使用刷子刷洗的玻璃

11、儀器，都應(yīng)盡量使用刷子蘸肥皂進行洗刷，但不能用硬質(zhì)刷子猛力擦洗容器內(nèi)壁，這樣易使容器內(nèi)壁表面毛糙，易吸附離子或其他雜質(zhì)，影響測定結(jié)果或者難以清洗而造成污染。測定痕量金屬元素后的儀器清洗后，應(yīng)用稀硝酸浸泡24小時左右，再用水洗凈。2、不便刷洗的玻璃儀器的洗滌法：可根據(jù)污垢的性質(zhì)選擇不同的洗滌液進行浸泡或共煮，再按常法用水沖凈。3、水蒸汽洗滌法：有的玻璃儀器，主要是成套的組合儀器，除按上述要去洗滌外，還要安裝起來用水蒸汽蒸餾法洗滌一定的時間。如凱氏微量定氮儀，每次使用前應(yīng)將整個裝置連同接收瓶用熱蒸汽處理5min，以便去除裝置中的空氣和前次實驗所遺留的沾污物，從而減少試驗誤差。4、特殊的清潔要求：在

12、某些實驗中對玻璃儀器有特殊的清潔要求，如分光光度計上的比色皿，用于測定有機物后，應(yīng)以有機溶劑洗滌，必要時可用硝酸浸洗。但要避免用重鉻酸鉀洗液洗滌，以免重鉻酸鹽附著在玻璃上。用酸浸后先用水沖洗凈，再以去離子水或蒸餾水洗凈晾干，不宜在較高溫度的烘箱中烘干。如應(yīng)急使用而要除去比色皿內(nèi)的水分時，可先用濾紙吸干大部分水分后，再用無水乙醇或丙酮洗滌除盡殘余水分，晾干即可使用。參比池也應(yīng)同樣處理。四、洗滌液的配制與使用1、強酸性氧化劑洗液：由重鉻酸鉀與濃硫酸配制而成。配制方法：將20g重鉻酸鉀（工業(yè)純）溶于40ml熱水中，冷卻后邊攪拌邊加入360ml濃的工業(yè)硫酸（注意！不能將重鉻酸鉀溶液加入濃硫酸中）。由于

13、二者混合時大量放熱，故硫酸不要加的太快，注意防止因過熱而飛濺。配好后放冷，裝入磨口試劑瓶中備用。 新配制的洗液呈暗紅色，氧化能力很強，使用過程應(yīng)隨時蓋進瓶塞，以免洗液吸收空氣中的水分而降低洗滌能力。使用溫?zé)岬南匆嚎商岣呦礈煨剩б布涌?。洗液?jīng)過相當(dāng)時間的反復(fù)使用后，所含的硫酸濃度和重鉻酸鉀鹽的氧化能力不斷下降，因此作用會逐漸減弱，此時可加入適量的濃硫酸來恢復(fù)酸的強度。2、堿性高錳酸鉀洗液：此洗液作用緩慢溫和，可用于洗滌器皿上的油污。配制方法：將4g高錳酸鉀溶于少量水中，然后加入10%氫氧化鈉溶液至100ml。另一配法是將4g高錳酸鉀溶于80ml水中，再加入50%氫氧化鈉溶液至100ml。

14、后者更利于快速溶解。如果使用后。玻璃儀器上粘有褐色氧化錳，可用鹽酸羥胺或草酸洗液洗除。堿性高錳酸鉀洗液不應(yīng)在所洗的玻璃器皿中長期存留。3、堿性乙醇洗液配制方法：將25g氫氧化鉀溶于最少量的水中，再用工業(yè)純的乙醇稀釋至1L此洗液適用于洗滌玻璃器皿上的油污。4、純堿洗液：純堿洗液多采用10%以上的濃氫氧化鈉、氫氧化鉀或碳酸鈉，用于浸泡或浸煮玻璃器皿，煮沸可以加強洗滌效果。但在被洗滌的容器中停留不得超過20min，以免腐蝕玻璃。5、純酸洗液：根據(jù)污垢的性質(zhì)，如水垢或鹽類結(jié)垢，可直接用1+1鹽酸或1+1硫酸或1+1硝酸或濃硫酸與濃硝酸的等體積混合液，進行浸泡或浸煮器皿，但加熱的溫度不易太高，以免濃酸揮

15、發(fā)或分解。6、合成洗滌劑或洗衣粉配制成的洗滌液：此洗液用于洗滌玻璃器皿效果最好并且使用安全方便，不腐蝕衣物。7、有機溶劑：粘有較多油脂性污物的玻璃儀器，尤其是難以使用毛刷洗刷的小件和形狀復(fù)雜的儀器，如活塞內(nèi)孔，吸管和滴定管的尖頭、滴管等，可用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、氯仿等有機溶劑浸泡清洗。五、玻璃儀器的干燥每次實驗都應(yīng)使用干凈的玻璃儀器，所以分析工作者應(yīng)養(yǎng)成實驗結(jié)束后立即洗凈所用儀器的良好習(xí)慣。儀器洗凈后應(yīng)瀝干水滴并按下列方法干燥:1、控干：將洗凈的玻璃儀器倒置在滴水架上或?qū)Ｓ霉駜?nèi)控水晾干。倒置還有防塵作用。2、烘干：這是最常用的方法，優(yōu)點是快速、省時間，將洗凈的玻璃儀器置于110-1

16、20的清潔烘箱內(nèi)烘烤1小時左右，有的烘箱還可鼓風(fēng)驅(qū)除濕氣。烘干的玻璃儀器一般都在空氣中冷卻。但稱量瓶等用于精確稱量的儀器，應(yīng)在干燥器中冷卻保存。任何量器均不得用烘干法干燥。3、吹干：急需使用干燥的玻璃儀器而不便于烘干時，可以用電吹風(fēng)機快速吹干。各種比色管、離心管、試管、錐形瓶、燒杯等均可用此法。一些不易高溫烘烤的儀器如吸管、比重瓶、滴定管等也可用吹風(fēng)加快干燥。如果玻璃儀器帶水較多，可先用丙酮、乙醇、乙醚等有機溶劑沖洗一下再吹干。4、烤干：可用酒精燈或紅外線燈加熱烤干?？靖蓵r從儀器底部烤起，逐漸將水趕到出口處揮發(fā)掉，注意防止瓶口的水滴滴回烤熱的底部引起炸裂?？靖煞ㄖ贿m用于硬質(zhì)玻璃器皿，有些儀器，

17、如比色皿、比色管、稱量瓶、試劑瓶等不宜用烤干法干燥。六、玻璃儀器的使用和保管1、玻璃儀器應(yīng)保管在干燥潔凈的地方，使用后要及時洗滌干凈。2、計量儀器不能加熱和受熱，不能貯存濃酸或濃堿。3、用于加熱的玻璃儀器的受熱部位不能有氣泡、印痕或壁厚不均勻。加熱時，應(yīng)逐漸升溫，避免驟冷驟熱，必要時應(yīng)使用石棉網(wǎng)。 4、不可將熱溶液或熱水到入厚壁儀器。 5、磨口儀器不能存放堿液，洗凈干燥后塞與口之間要襯以紙條或拆散保存，要注意配套存放和使用。七、試液的使用與保存1有些試劑溶液受日光照射易引起變質(zhì)，如硝酸銀溶液等，應(yīng)該保存于深色玻璃瓶中，最好貯存于暗處。2試劑瓶附近勿放置發(fā)熱設(shè)備，如電爐等，以免促使試液變質(zhì)。3試

18、液瓶內(nèi)液面以上的內(nèi)壁，常凝聚著成片的水珠，用前應(yīng)振搖以混勻水珠和試液。4當(dāng)測定同一批樣品并需對分析結(jié)果進行比較時，應(yīng)使用同一批號配制的試劑。5取用化學(xué)藥品，開塞時要養(yǎng)成一個習(xí)慣，即面部不要距瓶子太近和處于瓶子上方。如果是強酸、強堿等腐蝕性試劑，要蹲下操作，有毒的要在通風(fēng)櫥內(nèi)操作。取用粉末或小粒的固體藥品要用藥匙，取用塊狀的要用鑷子。用過的藥匙或鑷子要立即擦洗干凈。6液體藥品通常盛在細(xì)口試劑瓶中。取用的時候，先把瓶塞拿下，倒放在桌上。然后拿起試劑瓶（瓶上的標(biāo)簽應(yīng)向著手心，以免藥液腐蝕標(biāo)簽），使瓶口緊挨著容器口，把液體緩緩到入容器里。倒完后，應(yīng)將試劑瓶口在容器上靠一下，再使瓶子豎直，這樣可以避免遺

19、留在試劑瓶口的藥液從瓶口流到試劑瓶的外壁。必須注意倒完后瓶塞須立即蓋在原來的試劑瓶上，把試劑瓶放回原處，并使瓶上的標(biāo)簽朝外。取用少量藥品時可用滴管。第二節(jié) 常用儀器的操作一、滴定管的使用滴定管分酸式滴定管和堿式滴定管兩種，在滴定管的下端有一玻璃活塞的稱為酸式滴定管；帶有尖嘴玻璃管和膠管連接的稱為堿式滴定管。堿式滴定管下端的膠管中有一個玻璃珠，用以堵住液流。玻璃珠的直徑稍大于膠管內(nèi)徑，用手指捏擠玻璃珠附近的膠管，在玻璃珠旁形成一條狹窄的小縫，液體就沿著這條小縫流出來。酸式滴定管適用于裝酸性和中性溶液，堿式滴定管適宜于裝堿性溶液。與膠管起作用的溶液（如KMnO4、I2、AgNO3等溶液）不能用堿式

20、滴定管。有些需要避光的溶液，可以采用茶色（棕色）滴定管。滴定管的洗滌：無明顯油污不太臟的滴定管，可直接用自來水沖洗，或用肥皂水或洗衣粉水泡洗，但不可用去污粉篩洗，以免劃傷內(nèi)壁，影響體積的準(zhǔn)確測量。若有油污不易洗凈時，可用鉻酸洗液洗滌。洗滌時將酸式滴定管內(nèi)的水盡量除去，關(guān)閉活塞，倒入1015mL洗液于滴定管中，兩手端住滴定管，邊轉(zhuǎn)動邊向管口傾斜，直至洗液布滿全部管壁為止，立起后打開活塞，將洗液放回原瓶中。如果滴定管油垢較嚴(yán)重，需用較多洗液充滿滴定管浸泡十幾分鐘或更長時間，甚至用溫?zé)嵯匆航菀欢螘r間。洗液放出后，先用自來水沖洗，再用蒸餾水淋洗34次，洗凈的滴定管起內(nèi)壁應(yīng)完全被水均勻地潤濕而不掛水珠

21、。堿式滴定管的洗滌方法與酸式滴定管基本相同，但要注意鉻酸洗液不能直接接觸膠管，否則膠管會變硬損壞，為此，最簡單的方法是將膠管連同尖嘴部分一起拔下，滴定管下端套上一個滴瓶塑料帽，然后裝入洗滌液。讓洗液浸泡一段時間后放回原瓶中。然后用自來水沖洗，用蒸餾水淋洗34次備用。酸式滴定管的涂油：酸式滴定管活塞套應(yīng)密合不漏水，并且轉(zhuǎn)動要靈活，為此，應(yīng)在活塞上涂一薄層凡士林。涂凡士林的方法是：將活塞取下，用干凈的紙或布把活塞和塞套內(nèi)壁擦干。用手指蘸少量凡士林在活塞的兩頭涂上薄薄一圈，在緊靠活塞孔的兩旁不要涂凡士林；以免堵住活塞孔。涂完，把活塞放回套內(nèi)，向同一方向旋轉(zhuǎn)活塞幾次，使凡士林分布均勻呈透明狀態(tài)。然后用

22、橡皮圈套住，將活塞固定在套內(nèi)，防止滑出。堿式滴定管不涂油，只要將洗凈的膠管、尖嘴和滴定管主體部分連接好即可。試漏：酸式滴定管，關(guān)閉活塞，裝入蒸餾水至一定刻線，直立滴定管約2min。仔細(xì)觀察刻線上的液面是否下降，滴定管下端有無水滴滴下，及活塞隙縫中有無水滲出。然后將活塞轉(zhuǎn)動180度后等待2min再觀察，如有漏水現(xiàn)象應(yīng)擦干涂油，重新涂凡士林。堿式滴定管，裝蒸餾水至一定刻線，直立滴定管約2min，仔細(xì)觀察刻線上的液面是否下降，或滴定管下端尖嘴上有無水滴滴下。如有漏水，則應(yīng)調(diào)換膠管中的玻璃珠，選擇一個大小合適比較圓滑的配上再試。玻璃珠太小或不圓滑都可能漏水，太大操作不方便。裝溶液和趕氣泡：準(zhǔn)備好滴定管

23、即可裝標(biāo)準(zhǔn)溶液。裝之前應(yīng)將瓶中標(biāo)準(zhǔn)溶液搖勻，使凝結(jié)在瓶內(nèi)壁的水混入溶液，為了除去滴定管內(nèi)殘留的水分，確保標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度不變，應(yīng)先用此標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗滴定管23次，每次用約10mL，從下口放出少量（約1/3）以洗滌尖嘴部分，然后關(guān)閉活塞橫持滴定管并慢慢轉(zhuǎn)動，使溶液與管壁內(nèi)處處接觸，最后將溶液從管口倒出棄去，但不要打開活塞，以防活塞上的油脂沖入管內(nèi)。盡量倒空后再洗第二次，每次都要沖洗尖嘴部分。如此洗23次后，即可裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液至“0”刻度以上，然后轉(zhuǎn)動活塞使溶液迅速沖下排出下端存留的氣泡，再調(diào)節(jié)液面在0.00mL處。如溶液不足，可以補充，如液面在0.00mL下面不多，也可以讀數(shù)，不必補充溶液再調(diào)，但一般是

24、調(diào)在0.00mL處較方便，這樣可以不記初讀數(shù)了。堿式滴定管趕氣泡的方法，將膠管向上彎曲，用力捏擠玻璃珠使溶液從尖嘴噴出，以排除氣泡。堿式滴定管的氣泡一般是藏在玻璃珠附近，必須對光檢查膠管內(nèi)氣泡是否完全趕盡，趕盡后再調(diào)節(jié)液面至0.00mL處，或記下初讀數(shù)。裝標(biāo)準(zhǔn)溶液時應(yīng)從盛標(biāo)準(zhǔn)溶液的容器內(nèi)直接將標(biāo)準(zhǔn)溶液倒入滴定管中，盡量不用小燒杯或漏斗等其他容器幫忙，以免濃度改變。滴定：滴定最好在錐形瓶中進行，必要時也可在燒杯中進行。滴定操作是左手進行滴定，右手搖瓶。使用酸式滴定管的操作：左手的拇指在管前，食指和中指在管后，手指略微彎曲，輕輕向內(nèi)扣住活塞。手心空握，以免活塞松動或可能頂出活塞使溶液從活塞隙縫中滲

25、出。滴定時轉(zhuǎn)動活塞，控制溶液流出速度，要求做到能逐滴放出，只放出一滴，使溶液成懸而未滴的狀態(tài)，即練習(xí)加半滴溶液的技術(shù)。堿式滴定管的操作：左手的拇指在前，食指在后，捏住膠管中玻璃珠所在部位稍上處，捏擠膠管是其與玻璃珠之間形成一條縫隙，溶液即可流出。但注意不能捏擠玻璃珠下方的膠管，否則空氣進入而形成氣泡。滴定前，先記下滴定管液面的初讀數(shù)，如果是0.00mL，當(dāng)然可以不記。用小燒杯內(nèi)壁碰一下懸在滴定管尖端的液滴。滴定時，應(yīng)使滴定管尖嘴部分插入錐形瓶口（或燒杯口）下12cm處。滴定速度不能太快，以每秒34滴為宜，切不可成液柱流下。邊滴邊搖（或用玻璃棒攪拌燒杯中溶液），向同一方向作圓周旋轉(zhuǎn)而不應(yīng)前后振動

26、，因那樣會濺出溶液。臨近終點時，應(yīng)1滴或半滴地加入，并用洗瓶吹入少量水沖洗錐形瓶內(nèi)壁，使附著的溶液全部流下，然后搖動錐形瓶，觀察終點是否已達到（為便于觀察，可在錐形瓶下放一塊白瓷板），如終點未到，繼續(xù)滴定，直至準(zhǔn)確到達終點為止。滴定管讀數(shù)：由于水溶液的附著力和內(nèi)聚力的作用，滴定管液面呈彎月形。無色水溶液的彎月面比較清晰，有色溶液的彎月面清晰程度較差，因此，兩種情況的讀數(shù)方法稍有不同。為了正確讀數(shù)，應(yīng)遵守下列規(guī)則：1、注入溶液或放出溶液后，需等待30s1min后才能讀數(shù)（使附著在內(nèi)壁上的溶液流下）。2、 應(yīng)垂直地夾在滴定臺上讀數(shù)或用兩手指拿住滴定管的上端使其垂直后讀數(shù)。3、 對于無色溶液或淺色溶

27、液，應(yīng)讀彎月面下緣實線的最低點。為此，讀數(shù)時視線與彎月面下緣實線的最低點相切，即視線與彎月面下緣實線的最低點在同一水平面上。對于有色溶液，應(yīng)使視線與液面兩側(cè)的最高點相切。初讀數(shù)和終讀數(shù)應(yīng)用同一標(biāo)準(zhǔn)。4、 有一種藍(lán)線襯背的滴定管，它的讀數(shù)方法（對無色溶液）與上述不同，無色溶液有兩個彎月面相交于滴定管藍(lán)線的某一點，讀數(shù)時視線應(yīng)與此點在同一水平面上，對有色溶液讀數(shù)方法與上述普通滴定管相同。5、 滴定時，最好每次都從0.00mL開始，或從接近零的任一刻度開始，這樣可固定在某一段體積范圍內(nèi)滴定，減少測量誤差。讀數(shù)必須準(zhǔn)確到0.01mL。6、 為了協(xié)助讀數(shù)，可采用讀數(shù)卡，這種方法有利于出學(xué)者練習(xí)讀數(shù)，讀數(shù)

28、卡可用黑紙或涂有黑長方形（3×1.5cm）的白紙制成，讀數(shù)時，將讀數(shù)卡放在滴定管背后，使黑色部分在彎月面下約1mm處，此時即可看到彎月面的反射層成為黑色，然后讀此黑色彎月面下緣的最低點。7、 滴定操作時用左手的拇指、中指和食指控制旋塞，切忌用右手轉(zhuǎn)動旋塞。注意事項：（1）用畢滴定管后，倒去管內(nèi)剩余溶液，用水洗凈，裝入蒸餾水至刻度以上，用大試管套在管口上。這樣，下次使用前可不必再用洗液清洗。（2）酸式滴定管長期不用時，活塞部分應(yīng)墊上紙。否則，時間一久，塞子不易打開。堿式滴定管不用時膠管應(yīng)拔下，蘸些滑石粉保存。二、移液管和吸量管（通稱吸管）的使用移液管又稱無分度吸管，是中間有一膨大部分（

29、稱為球部）的玻璃管，球的上部和下部均為較細(xì)窄的管頸，出口縮至很小，以防過快流出溶液而引起誤差。管頸上部刻有一環(huán)形標(biāo)線，表示在一定溫度（一般為20）下移出的體積。吸量管又稱分度吸管，是具有分刻度的玻璃管，兩頭直徑小，中間管身直徑相同，可以轉(zhuǎn)移不同體積的液體。吸管的洗滌：移液管和吸量管均可用自來水洗滌，再用蒸餾水洗凈。較臟時（內(nèi)壁掛水珠時）可用鉻酸洗液洗凈。其洗滌方法是右手拿移液管或吸量管，管的下口插入洗液中，左手拿洗耳球，先把球內(nèi)空氣壓出，然后把球的尖端接在吸管的上口，慢慢松開左手手指，將洗液慢慢吸入管內(nèi)直至上升到刻度以上部分，等待片刻后，將洗液放回原瓶中。如果需要比較長的時間浸泡在洗液中時（一

30、般吸量管需要這樣做），應(yīng)準(zhǔn)備一個高型玻璃筒或大量筒，筒底鋪些玻璃毛，將吸管直立于筒中，筒內(nèi)裝滿洗液，筒口用玻璃片蓋上。浸泡一段時間后，取出吸管，瀝盡洗液，用自來水沖洗，再用蒸餾水淋洗干凈。洗凈的標(biāo)志是內(nèi)壁不掛水珠。干凈的吸管應(yīng)放在干凈的移液管架上。吸取溶液：用右手的拇指和中指捏住吸管的上端，將管的下口插入欲取的溶液中，插入不要太淺或太深，太淺會產(chǎn)生吸空，把溶液吸到洗耳球內(nèi)弄臟溶液，太深又會在管外沾附溶液過多。左手拿洗耳球，接在管的上口把溶液慢慢吸入，先吸入吸管容量的1/3左右，取出，橫持，并轉(zhuǎn)動管子使溶液接觸到刻度以上部位，以置換內(nèi)壁的水分，然后將溶液從管的下口放出并棄去，如此用欲取溶液潤洗2

31、3次后，即可吸取溶液至刻度以上，立即用右手的食指按住管口。調(diào)節(jié)液面：將吸管向上提升離開液面，管的末端仍靠在盛溶液器皿的內(nèi)壁上，管身保持直立，略微放松食指（或用右手的拇指和中指微微轉(zhuǎn)動吸管），使管內(nèi)溶液慢慢從下口流出，直至溶液的彎月面底部與標(biāo)線相切為止，立即用食指壓緊管口。將尖端的液滴靠壁去掉，移出吸管，插入盛接溶液的器皿中。放出溶液：盛接溶液的器皿如是錐形瓶，應(yīng)使錐形瓶傾斜，吸管直立，管下端緊靠錐形瓶內(nèi)壁，放開食指，讓溶液沿瓶壁流下，流完后管尖端接觸瓶內(nèi)壁約15秒，再將吸管移去。殘留在管末端的少量溶液，不可用外力強使其流出。但有一種吹出式吸量管，管口上刻有“吹”字，使用時必須使管內(nèi)的溶液全部流

32、出，末端的溶液也需吹出，不允許保留。另外有一種吸量管的分刻度只刻到距離管口尚差12cm處，刻度以下溶液不應(yīng)放出。注意事項：為了減少測量誤差，吸量管每次都應(yīng)從最上面刻度為起始點，往下放出所需體積，而不是放出多少體積就吸取多少體積。三、容量瓶的使用容量瓶是一種細(xì)頸梨形平底的玻璃瓶，帶有玻璃磨口塞或塑料塞，頸上有一環(huán)形標(biāo)線，表示在所指定的溫度（一般為20）下液體充滿標(biāo)線時，液體的體積恰好等于瓶上所標(biāo)明的體積（如瓶上標(biāo)有“E20 250mL”字樣，“E”指“容納”意思，表示這個容量瓶若液體充滿至標(biāo)線，20時恰好容納250mL）。容量瓶常用來把某一數(shù)量的濃溶液稀釋到一定體積，或?qū)⒁欢康墓腆w物質(zhì)配成一定

33、體積的溶液。試漏：使用前，應(yīng)先檢查容量瓶瓶塞是否密合，為此，可在瓶內(nèi)裝入自來水到標(biāo)線附近，蓋上塞，用手按住塞，倒立容量瓶，觀察瓶口是否有水滲出，如果不漏，把瓶直立后，轉(zhuǎn)動瓶塞約180度后再倒立試一次。為使塞子不丟失不搞亂，常用塑料線繩將其栓在瓶頸上。洗滌：先用自來水洗，后用蒸餾水淋洗23次。如果較臟時，可用鉻酸洗液洗滌，洗滌時將瓶內(nèi)水盡量倒空，然后倒入鉻酸洗液1020mL，蓋上蓋，邊轉(zhuǎn)動邊向瓶口傾斜，至洗液布滿全部內(nèi)壁。放置數(shù)分鐘，倒出洗液，用自來水充分洗滌。再用蒸餾水淋洗后備用。轉(zhuǎn)移：若要將固體物質(zhì)配制一定體積的溶液，通常是將固體物質(zhì)放在小燒杯中用水溶解后，再定量地轉(zhuǎn)移到容量瓶中，用一根玻璃

34、棒插入容量瓶內(nèi)，燒杯嘴緊靠玻璃棒，使溶液沿玻璃棒慢慢流入，玻璃棒下端要靠近瓶頸內(nèi)壁，但不要太接近瓶口，以免有溶液溢出。待溶液流完后，將燒杯沿玻璃棒稍向上提，同時直立，使附著在燒杯嘴上的一滴溶液流回?zé)?。殘留在燒杯中的少許溶液，可用少量蒸餾水洗34次，洗滌液按上述方法轉(zhuǎn)移合并到容量瓶中。如果固體溶質(zhì)是易溶的，而且溶解時又沒有很大的熱效應(yīng)發(fā)生，也可將稱取的固體溶質(zhì)小心地通過干凈漏斗放入容量瓶中，用水沖洗漏斗并使溶質(zhì)直接在容量瓶中溶解。如果是濃溶液稀釋，則用移液管吸取一定體積的濃縮液，放入容量瓶中，在按下述方法稀釋。稀釋：溶液轉(zhuǎn)入容量瓶后，加蒸餾水，稀釋到約3/4體積是，將容量瓶平搖幾次（切勿倒轉(zhuǎn)

35、搖動），作初步混勻。這樣又可避免混合后體積的改變。然后繼續(xù)加蒸餾水，近標(biāo)線時應(yīng)小心地逐滴加入，直至溶液的彎月面與標(biāo)線相切為止。蓋緊塞子。搖勻：左手食指按住塞子，右手指尖頂住瓶底邊緣，將容量瓶倒轉(zhuǎn)并振蕩，再倒轉(zhuǎn)過來，仍使氣泡上升到頂，如此反復(fù)1520次，即可混勻。注意事項：（1）不要用容量瓶長期存放配好的溶液。配好的溶液如果需要長期存放，應(yīng)轉(zhuǎn)移到干凈的磨口試劑瓶中。（2）容量瓶長期不用時，應(yīng)該洗凈，把塞子用紙墊上，以防時間久后，塞子打不開。四、干燥器的使用干燥器是具有磨口蓋子的密閉厚壁玻璃器皿，常用以保存坩堝、稱量瓶、試樣等物。它的磨口邊緣涂一薄層凡士林，使之能與蓋子密合。干燥器底部盛放干燥劑，

36、最常用的干燥劑是變色硅膠和無水氯化鈣，其上擱置潔凈的帶孔瓷板。坩堝等即可放在瓷板孔內(nèi)。 使用干燥劑時應(yīng)注意下例事項：1、不可放得太多，以免沾污坩堝底部。2、搬移干燥器時，要用雙手拿著，用大拇指緊緊按住蓋子。3、打開干燥器時，不能往上掀蓋，應(yīng)用左手按住干燥器，右手小心地把蓋子稍微推開，等冷空氣徐徐進入后，才能完全推開，蓋子必須仰放在桌子上。4、不可將太熱的物體放入干燥器中。5、有時將太熱的物體放入干燥器中后，空氣受熱膨脹會把蓋子頂起來，為了防止蓋子被打翻，應(yīng)當(dāng)用手按住，不時把蓋子稍微推開（不到1s），以放出熱空氣。6、灼燒或烘干后的坩堝和沉淀，在干燥器內(nèi)不宜放置過久，否則會吸收一些水分而使質(zhì)量略

37、有增加。7、變色硅膠干燥時為藍(lán)色，受潮后變粉紅色?？梢栽?20烘受潮的硅膠待其變藍(lán)后反復(fù)使用，直至破碎不能用為止。五、托盤天平的使用：一般用于精確度要求不太高的稱量，不宜稱量熱的物品，稱量物應(yīng)根據(jù)其性狀，放在紙上、表面皿上或稱量瓶等容器中，然后再放在托盤上。稱量時本著方便的原則，通常將待測重量的物品放在天平左邊的托盤里，砝碼放在右盤；若欲稱取一定量的藥品時，則砝碼放于左盤，藥品放于右盤。大的砝碼放在托盤的中間，小的砝碼放在大的砝碼四周。取用砝碼要由大到小的順序，一定用鑷子，不能用手直接拿取。第三節(jié) 一般試液濃度的表示方法1、摩爾濃度 moL/L 2、重量百分濃度 %或m/m3、體積百分濃度 %

38、或v/v或ml/ml 4、體積比例表示法 一些液體試劑配制成溶液時，常用這些濃度表示。例如用a+b或a:b表示，第一個數(shù)a代表溶質(zhì)的體積，第二個數(shù)b代表溶劑的體積。5、質(zhì)量比例表示法 （m:m）第四節(jié) 質(zhì)量控制和數(shù)據(jù)處理一、分析化學(xué)中的誤差分析誤差可分過失誤差、抽樣誤差、系統(tǒng)誤差、隨機誤差。消除系統(tǒng)誤差可以采取以下措施：1.空白試驗，是指用純水代替樣品，所加試劑和操作步驟與樣品測定完全相同的操作過程，空白試驗應(yīng)與樣品測定同時進行。這樣得到的結(jié)果稱為空白值。從試樣分析結(jié)果中扣除空白值，就可以校正由于試劑或水等不純及其它的系統(tǒng)原因引起的誤差。2.校正儀器：分析測定中具有準(zhǔn)確體積和質(zhì)量的儀器，如滴定

39、管、移液管、容量瓶和分析天平砝碼，都應(yīng)進行校正，以消除儀器不準(zhǔn)確引起的系統(tǒng)誤差。3.對照試驗：對照試驗就是用同樣的分析方法在同樣的條件下，用標(biāo)樣代替試樣進行平行測定，標(biāo)樣中待測組分和含量是已知的，且與試樣中的含量相近，將對照試驗的測定結(jié)果與標(biāo)樣的已知含量相比，其比值即為校正系數(shù)。二、有效數(shù)字及運算規(guī)則：為了得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果，不僅要準(zhǔn)確進行測量，而且還要正確記錄與計算，所謂正確記錄數(shù)據(jù)的位數(shù)。1、有效數(shù)字保留的位數(shù)，應(yīng)根據(jù)分析方法與儀器的準(zhǔn)確度來確定，一般使測得的數(shù)量中只有最后一位是可疑的，例如：在分析天平上稱取試樣0.5000g，這不僅表示試樣的質(zhì)量是0.5000g，還表示該稱量的結(jié)果精確到

40、0.0001g，如將質(zhì)量記錄成0.50g，則表示該試樣稱量結(jié)果精確到0.01g。2、有效數(shù)字中“0”的意義：“0”在有效數(shù)字中有兩種意義，一是作為數(shù)字定位，二是有效數(shù)字。例如在分析天平上稱量物質(zhì)，得到如下質(zhì)量：在10.1430中兩個“0”都是有效數(shù)字，所以它有6位有效數(shù)字。3、數(shù)字修約規(guī)則：為了適應(yīng)生產(chǎn)和科技工作的需要，我國已經(jīng)頒布了GB8170-87數(shù)值修約規(guī)則，通常稱為“四舍六入五成雙”法則。四舍六入五成雙，即當(dāng)尾數(shù)4時舍去，尾數(shù)6時進位。當(dāng)尾數(shù)恰為5時，則應(yīng)視保留的末位數(shù)是奇數(shù)還是偶數(shù)，5前為偶數(shù)應(yīng)將5舍去，5前為奇數(shù)則將5進位。具體運用如下：例如將28.175和28.165處理成4位有

41、效數(shù)字,則分別為28.18和28.16。4、有效數(shù)字運算規(guī)則：4.1加減法：在加減法運算中，保留有效數(shù)字的位數(shù)，以小數(shù)點后位數(shù)最少的為準(zhǔn)，即以絕對誤差最大的為準(zhǔn)。在常規(guī)的常量分析中，一般保留4位有效數(shù)數(shù)字，但在水質(zhì)分析中，有時只要求保留2位或3位有效數(shù)數(shù)字，應(yīng)視具體要求而定。第五節(jié) 化驗操作常規(guī)及事故預(yù)防處理：一、化驗試劑的操作常規(guī)：從化驗試劑的固定的位置取出試劑瓶，打開瓶蓋，瓶蓋倒置朝上放在實驗臺上，聞氣味時，鼻子需離試劑瓶口2030cm，然后用手在試劑瓶口的上方輕輕朝鼻子扇動，決不能用鼻子直接在試劑瓶口的上方聞。用量筒、試管、比色管、滴定管燒杯等倒取試劑時，左手拿量筒，量筒口微微向右傾斜，

42、右手拿試劑瓶，試劑瓶上的標(biāo)簽向手心，使試劑瓶口緊靠在量筒口上面慢慢的傾斜試劑瓶，使試液慢慢的沿著量筒壁流下，讀數(shù)時，眼睛的視線要水平，與凹液面的最低點相切，此時視線和量筒壁上相交刻度即為量取的體積。倒完后，立即蓋上試劑瓶的瓶蓋，放回原處。溶解和稀釋酸時，要取酸用玻璃棒引流慢慢地沿儀器壁流入預(yù)先準(zhǔn)備好的蒸餾水中，決不能拿水往酸液里倒。二、實驗室安全常識及常規(guī)事故處理：實驗室本身存在著某些危險因素，但只要試驗時分析人員嚴(yán)格遵守操作規(guī)程和規(guī)章制度，無論做什么實驗都要牢記安全第一，經(jīng)常警惕，事故就可以避免。如果預(yù)防措施可靠，發(fā)生事故處理得當(dāng)，損害可以減小到最小程度。以下將實驗室可能存在的某些危險 因素

43、及其注意要點簡介如下：1、易燃易爆物質(zhì)實驗室常用有機溶劑除少數(shù)幾種外，大多數(shù)都是易燃易爆物質(zhì)，在使用時，由于它們沸點低、揮發(fā)性大、閃火點都在室溫甚至以下，因此很容易起火。操作中必須遵守下列安全規(guī)定：1.1不準(zhǔn)用明火加熱蒸發(fā)，盡可能使用水浴加熱，如果使用電爐加熱時，電爐絲應(yīng)密封不宜露在外面。1.2不準(zhǔn)在敞口容器如：燒杯、三角瓶等容器中加熱或蒸發(fā)。1.3容器存放或使用地點距明火至少3m以上。1.4減壓蒸餾時，應(yīng)先減壓后加熱，蒸餾完畢準(zhǔn)備結(jié)束試驗時，應(yīng)先停止加熱，待冷至適當(dāng)溫度無自燃危險時再停真空泵。1.5實驗室內(nèi)應(yīng)裝有防爆抽風(fēng)機，每日在進入實驗室前應(yīng)抽氣510min,再使用其它電器，包括電燈。1.

44、6在實驗室內(nèi)易燃易爆溶劑的存放量一般不應(yīng)超過3h，特別是在夏天，大量的存放易燃易爆溶劑既不安全，又對人有較大的危害。裝易燃易爆的玻璃瓶不能盛滿，裝三分之二即可。2、易燃易爆物質(zhì)的使用與保存防火安全方面最主要的，也是經(jīng)常遇到的問題。萬一不慎失火，首先要冷靜，馬上切斷電源，用石棉布或砂子將火撲滅。絕對不能用水去滅火，（因水比重較大、使有機溶劑上浮更容易燃燒，必須特別注意。）用水不但不能滅火，反而會助長火勢。在可能的情況下，最好不要用泡沫滅火器或四氯化碳滅火器去滅火，前者污染環(huán)境，后者已在高溫下生成對人體有毒的光氣，只有在火勢較大，用簡單的方法難以撲滅時，采用這類滅火器。2.1燃燒爆炸性固體鉀、鈉等

45、輕金屬遇水反應(yīng)十分猛烈應(yīng)侵入煤油中保存3、常見化學(xué)毒物的急性致毒作用和救治方法（嚴(yán)重者現(xiàn)場急救處理后速送醫(yī)院）分類名稱主要致毒作用和癥狀救治方法酸硫酸、鹽酸、硝酸1.接觸：硫酸局部紅腫，重者起水泡、呈燙傷癥狀；硝酸和鹽酸腐蝕性小于硫酸。2.吞服：強烈腐蝕口腔、食道、胃粘膜3.眼燒傷：1.立即用大量流動清水沖洗，再用2%碳酸氫鈉水溶液沖洗，然后清水沖洗。2.初服可洗胃，時間長忌洗胃以防穿孔；應(yīng)立即服7.5%氫氧化鎂懸液60mL，雞蛋清調(diào)水或牛奶200mL。3.大量清潔冷水淋洗，每次15min，間隔15min。堿氫氧化鈉1. 接觸：強烈腐蝕性，化學(xué)燒傷2. 吞服：口腔、食道、胃粘膜糜爛1. 迅速用

46、水、檸檬汁、稀乙酸或2%硼酸水溶液洗滌。2. 禁洗胃或催吐，給服稀乙酸或檸檬汁500mL，或0.5%鹽酸100500mL，再服蛋清水、牛奶、淀粉糊、植物油等無機物鉻酸、重鉻酸鉀等鉻化合物1.鉻酸、重鉻酸鉀對粘膜有劇烈的刺激，產(chǎn)生炎癥和潰瘍；鉻的化合物可以致癌用5%硫代硫酸鈉溶液清洗受污染皮膚氣體氮氧化物1. 呼吸系統(tǒng)急性損害2. 急性中毒：口腔、咽喉粘膜、眼結(jié)膜充血，頭暈，支氣管炎、肺炎、廢水腫慢性：呼吸道病變移至新鮮空氣處，必要時吸氧第六節(jié) 水樣的采集、保存及材質(zhì)的選擇一、水樣的采集1、采樣點 2、采樣類型 3、采樣容器：聚乙烯瓶4、樣品管理：對采集到的每一個水樣都要做好記錄，并在每一個瓶子

47、上做上相應(yīng)的標(biāo)記（記錄樣品編號、采集者姓名、氣候條件等）5、采樣時應(yīng)注意的安全，作好安全防護二、水樣保存各種水質(zhì)的水樣,從采集到分析這段時間里,由于物理的、化學(xué)的和生物的作用會發(fā)生各種變化。盡可能快的進行分析，特別當(dāng)被分析的組份濃度低到微克升的范圍時。（一）保存水樣的基本要求是：1.緩減生物作用。2.緩減化合物或者絡(luò)合物的水解及氧化還原作用。3.減少組份的揮發(fā)和吸附損失。（二）保存措施多采用：1.選擇適當(dāng)材料的容器。 2.控制溶液的PH。 3.加入化學(xué)試劑抑制氧化還原反應(yīng)和生化作用。4.冷藏或冷凍以降低細(xì)菌活性和化學(xué)反應(yīng)速度。三、容器材質(zhì)的選擇保存水樣容器材質(zhì)的選擇原則是：1.容器不能是新的污

48、染源。例如測定硅、硼不能使用硼硅玻璃瓶。2.容器器壁不應(yīng)吸收或吸附某些待測組份。例如測定有機物不應(yīng)使用聚乙烯瓶。3.容器不應(yīng)與某些待測組份發(fā)生反應(yīng)。例如測氟的水樣不應(yīng)儲存于玻璃瓶中。4.測定對光敏感的組份，其水樣應(yīng)儲存于深色瓶中。注意：根據(jù)水樣的測定項目的要求來確定清洗容器的原則，所用洗滌劑的類型要隨待測組份來確定。例如，測定硫酸鹽或鉻不能用鉻酸鉀硫酸洗液；測定磷酸鹽不能用含磷的洗滌劑來清洗容器；測定油和脂類的容器不宜用肥皂洗滌。某些項目，如細(xì)菌檢驗，在容器清洗后還需作滅菌處理。說明：本廠水樣即采即分析，水樣不保存。采樣容器采樣前必須充分清洗，清洗時應(yīng)注意聚乙烯瓶易吸附油分、沉淀物及有機物，難

49、以除掉。并應(yīng)設(shè)法防止瓶口受到污染，分析量取時應(yīng)充分搖勻水樣。第七節(jié) 污水處理站采樣點和監(jiān)測項目本工程調(diào)試期間監(jiān)測項目第三章 水質(zhì)監(jiān)測分析方法一、化學(xué)需氧量(COD)化學(xué)需氧量（COD），是指在一定條件下，用強氧化劑處理水樣時所消化氧化劑的量，以氧的毫克/升表示。化學(xué)需氧量反應(yīng)了水中受還原性物質(zhì)污染的程度。水中還原性物質(zhì)包括有機物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等。水被有機物污染是很普遍的，因此化學(xué)需氧量是作為有機物相對含量的指標(biāo)之一。水樣的化學(xué)需氧量，可受加入氧化劑的種類及濃度，反應(yīng)溶液的酸度、反應(yīng)溫度和時間，以及催化劑的種類及濃度、反應(yīng)溶液的酸度、反應(yīng)溫度和時間，以及催化劑的有無而獲得不同的結(jié)果。

50、因此，化學(xué)需氧量亦是一個條件性指標(biāo)，必需嚴(yán)格按操作步驟執(zhí)行。對于工業(yè)廢水，我國規(guī)定用重鉻酸鉀法，其測得的值稱為化學(xué)需氧量。重鉻酸鉀法概述1. 原理在強酸性溶液中，一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質(zhì)，過量的重鉻酸鉀以試壓鐵靈作指示劑、用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據(jù)用量算出水樣中還原性物質(zhì)消耗氧的量。2. 干擾及其消除酸性重鉻酸鉀氧化性很強，可氧化大部分有機物，加入硫酸銀作催化劑時，直鏈脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香簇有機物卻不易被氧化，吡啶卻不被氧化，揮發(fā)性直鏈脂肪族化合物、苯等有機物存在于蒸汽相，不能于氧化劑直接接觸，氧化不明顯。氯離子能被重鉻酸鹽氧化，并且能與硫酸銀作用產(chǎn)生沉淀，影響測定結(jié)果

51、，故在回流前向水樣中加入硫酸汞，使成為絡(luò)合物以消除干擾。氯離子含量高于2000mg/l的樣品應(yīng)先作定量稀釋，使含量降低至2000mg/l以下，再行測定。3. 方法的適用范圍用0.25mol/l的重鉻酸鉀溶液可測定大于50mg/l的COD值。用0.025 mol/l的重鉻酸鉀溶液可測定5-50mg/l的COD值，但準(zhǔn)確度較差。儀器（1）回流裝置：帶250ml錐形瓶的全玻璃回流裝置（如取樣量在30ml以上，采用500ml錐形瓶的全玻璃回流裝置）。（2）加熱裝置：電熱板或變阻電爐。（4） 50ml酸式滴定管。試劑（1） 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1/6K2Cr2O7=0.025 mol/l）:稱取預(yù)先在12

52、0烘干2h的基準(zhǔn)或優(yōu)及純重鉻酸鉀12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀釋至標(biāo)線，搖勻。（2）試亞鐵靈指示液：稱取1.485g鄰菲羅啉（C12H8N2.H20，1，10-phenanthnoline），0.695g硫酸亞鐵（FeSO4.7H20）溶于水中，移入100ml，貯于棕色瓶中。（3） 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液（NH4）2Fe(SO4)2.6H200.1 mol/l：稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻后移入1000ml容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。標(biāo)定方法：準(zhǔn)確吸取10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于500ml錐形瓶中

53、，加水稀釋至110ml左右，緩慢加入30ml濃硫酸，混勻。冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示液（約0.15ml），用硫酸亞鐵銨溶液回滴，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點。C（NH4）2Fe(SO4)2=0.2500×10.00/V式中，C-硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/l）；V-硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量（ml）。（4）硫酸-硫酸銀溶液：于2500ml濃硫酸中加入25g硫酸銀。放置1-2天，不時搖動使其溶解（如無2500ml容器，可在500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀）。（5）硫酸汞：結(jié)晶或粉末。步驟：（1） 取20.00ml混合均勻的水樣（或適量水樣稀釋至20.00ml）置2

54、50ml磨口的回流錐形瓶中，準(zhǔn)確加入10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石，連接磨口回流凝管，從冷凝管上口慢慢加入30ml硫酸-硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶使溶液均勻，加熱回流2h（自開始沸騰時開始計時）。注1：對于化學(xué)需氧量高的廢水樣，可先取上述操作所需體積1/10的廢水樣和試劑于15×150mm硬質(zhì)玻璃試管中，搖勻，加熱后觀察是否變綠色。如溶液現(xiàn)綠色，再適當(dāng)減少廢水取樣量，直至溶液不變綠色為止，從而確定廢水水樣分析時應(yīng)取用的體積。稀釋時，所取廢水樣量不得少于5ml，如果化學(xué)需氧量很高，則廢水樣應(yīng)多次稀釋。注2.廢水中氯離子含量超過30mg/l時，應(yīng)先把0.4g硫酸汞加入

55、回流錐形瓶中，再加入20.00ml廢水（或適量廢水稀釋至20.00ml），搖勻。以下操作同上。（2） 冷卻后，用90ml水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140ml，否則因酸度太大，滴定終點不明顯。（3） 溶液再度冷卻后，加3滴試壓鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。計算： CODCr(O2,mg/l)=(V0V1)×C×8×1000/V式中，C-硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/l）；V0-滴定空白時硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（ml）；V1-滴定水樣時硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（m

56、l）；V-水樣的體積（ml）；8-氧（1/2O）摩爾質(zhì)量（g/ mol）。精密度和準(zhǔn)確度六個實驗室分析COD為150mg/l的鄰苯二甲酸氫鉀，統(tǒng)一分發(fā)標(biāo)準(zhǔn)溶液，實驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.3%；實驗室相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.3%。注意事項1、使用0.4g硫酸汞絡(luò)合氯離子的最高量可達40 mg，如取用20.00ml水樣，即最高可絡(luò)合2000mg/l氯離子濃度的水樣。若氯離子濃度較低，亦可少加硫酸汞，使保持硫酸汞；氯離子=10：1（W/W）。若出現(xiàn)少量氯化汞沉淀，并不影響測定。ml范圍之間，但試劑用量及濃度需按下表進行相應(yīng)調(diào)整，也可得到滿意效果。水樣取用量和試劑用量表水樣體積（ml）0.25 mol/l

57、K2Cr2O7溶液（ml）H2SO4-Ag2SO4溶液（ml）HgSO4（g）（NH4）2Fe(SO4)2（mol/l）滴定前總體積（ml）10.05.0150.20.0507020.010.0300.40.10014030.015.0450.60.15021040.020.0600.80.20028050.025.0751.00.2503503、對于化學(xué)需氧量小于50mg/l的水樣，應(yīng)改用0.025 mol/l重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。回滴時用0.01mol/l硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。4、水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/5-4/5為宜。5、用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時，由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.176