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文檔簡(jiǎn)介

1、北京普析通用儀器有限責(zé)任公司 Beijing Purkinje General Instrument Co.,LTDTAS 系列原子吸收分光光度計(jì)系列原子吸收分光光度計(jì)分分析析手手冊(cè)冊(cè)TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊(cè)序序 言言原子吸收光譜法是最常用的分析方法之一,它具有分析速度快、靈敏度高、準(zhǔn)確性好和干擾少等特點(diǎn),深受廣大分析人員的重視。北京普析通用儀器有限責(zé)任公司(以下簡(jiǎn)稱(chēng)公司)生產(chǎn)的 TAS-986 系列、TAS990 系列等型號(hào)原子吸收分光光度計(jì),已廣泛用于國(guó)內(nèi)外各個(gè)領(lǐng)域,其卓越的性能得到廣大用戶肯定。其性能技術(shù)指標(biāo)一直處于國(guó)內(nèi)領(lǐng)先地位;安全可靠的火焰法,注重安全保護(hù)功能,最大限度

2、地保障操作人員和儀器自身的安全。是國(guó)內(nèi)首先推出的橫向加熱石墨爐,其先進(jìn)的爐體結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì),具有溫度均勻、靈敏度高、記憶效應(yīng)小等一系列優(yōu)點(diǎn)。TAS-986 曾榮獲 BCEIA 金獎(jiǎng),TAS-990產(chǎn)品榮獲北京市科技進(jìn)步獎(jiǎng)和高新科技轉(zhuǎn)化項(xiàng)目獎(jiǎng)等,是國(guó)內(nèi)最優(yōu)秀的原子吸收儀器產(chǎn)品。為了使廣大用戶更好地使用我公司的原子吸收分光光度計(jì),我們編寫(xiě)了本手冊(cè)。但由于影響原子吸收儀器使用的因素很多,故本手冊(cè)僅供參考,更合適的分析條件還需用戶自行建立。由于編者水平所限,手冊(cè)中難免存在不少錯(cuò)誤與不完善的地方,希望廣大使用者提出批判指正。本手冊(cè),對(duì)火焰法(空氣-乙炔,笑氣-乙炔)46 種國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液,石墨爐法 23 種

3、國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液進(jìn)行了測(cè)試,內(nèi)容包括分析參數(shù)、校正曲線、測(cè)試數(shù)據(jù)注意事項(xiàng)等四部分。TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊(cè)-2-分析參數(shù):分析參數(shù):主要介紹了儀器條件、測(cè)試方法等;校正曲線:校正曲線:包括線性相關(guān)系數(shù)、斜率、截距等;測(cè)試數(shù)據(jù)測(cè)試數(shù)據(jù):包含了線性相關(guān)系數(shù)、特征濃度/特征量、檢出限和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差等;線性相關(guān)系數(shù):線性相關(guān)系數(shù):使用測(cè)試曲線最終測(cè)試結(jié)果,小數(shù)點(diǎn)后保留 4 位。特征濃度:特征濃度:以 SAC0.0044/A 公式計(jì)算特征濃度;C 是測(cè)試溶液的濃度,SA 是特征濃度,gmL-1 ,A 是測(cè)試溶液的吸光度值,保留小數(shù)點(diǎn)后四位特征量:特征量: 以 SAC0.0044V /A 公

4、式計(jì)算特征量;C 是測(cè)試溶液的濃度,ngmL-1;A 是測(cè)試溶液的吸光度值。保留小數(shù)點(diǎn)后兩位。檢出限(火焰):檢出限(火焰):使用 DcC3/A (火焰) ;公式計(jì)算 Dc為相對(duì)檢出限,單位 gmL-1;C 為待測(cè)溶液濃度,gmL-1; 為空白溶液測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)偏差,是對(duì)空白溶液或接近空白的待測(cè)元素溶液的吸光度進(jìn)行11 次的連續(xù)測(cè)定之后求得的。保留小數(shù)點(diǎn)后四位。檢出限(石墨爐):檢出限(石墨爐): DmCV3/A(石墨爐)Dm為絕對(duì)檢出限,單位 pg;C 為待測(cè)溶液濃度, ngmL-1;V 為進(jìn)樣體積,L; 為空白溶液測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)偏差,是對(duì)空白溶液或接近空白的待測(cè)元素溶液的吸光度進(jìn)行 11 次的連續(xù)測(cè)定

5、之后求得的。保留兩位數(shù)字。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差:相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差:選用吸光度為 0.30.5 范圍內(nèi)溶液濃度進(jìn)行連續(xù)測(cè)試(火焰 11 次,石墨爐 7 次,手工進(jìn)樣完成)的測(cè)試結(jié)果。 北京普析通用儀器有限責(zé)任公司北京普析通用儀器有限責(zé)任公司2007 年年 6 月月 TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊(cè)-3-目目 錄錄第一部分第一部分 火焰法元素分析條件火焰法元素分析條件.7銀(銀(A Ag g) .7鋁(鋁(AlAl) .8砷(砷(AsAs) .9金(金(AuAu) .10硼(硼(B B) .11鋇(鋇(BaBa) .12鈹(鈹(BeBe) .14鉍(鉍(BiBi) .15鈣(鈣(CaCa) .16隔(隔

6、(CdCd) .18鈷(鈷(CoCo) .19鉻(鉻(CrCr) .20銫(銫(CsCs) .21銅(銅(CuCu) .21鐵(鐵(FeFe) .22鎵(鎵(GaGa) .23鍺(鍺(GeGe) .23鈥(鈥(HoHo) .25銦(銦(InIn) .26銥(銥(IrIr) .26鉀(鉀(K K) .27鑭(鑭(LaLa) .30鋰(鋰(LiLi) .31鎂(鎂(MgMg) .31錳(錳(MnMn) .32鉬(鉬(MoMo) .34鈉(鈉(NaNa) .35鈮(鈮(NbNb) .36鎳(鎳(NiNi) .37鉛(鉛(PbPb) .38鈀(鈀(PdPd) .38鉑(鉑(PtPt) .40銣(銣(R

7、bRb) .41銠(銠(RhRh) .42銻(銻(SbSb) .43硒(硒(SeSe) .44硅(硅(SiSi) .45錫(錫(SnSn) .46TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊(cè)-4-鍶(鍶(SrSr) .47鉭(鉭(TaTa) .50鈦(鈦(TiTi) .51鉈(鉈(TlTl) .52釩(釩(V V) .53鎢(鎢(W W) .54鐿(鐿(YbYb) .55鋅(鋅(ZnZn) .56鋯(鋯(ZrZr) .57第二部分第二部分 石墨爐法元素分析條件石墨爐法元素分析條件.56銀(銀(AgAg) .56鋁(鋁(AlAl) .57砷(砷(AsAs) .57金(金(AuAu) .58鋇(鋇(Ba

8、Ba) .60鈹(鈹(BeBe) .61鎘(鎘(CdCd) .61鈷(鈷(CoCo) .63鉻(鉻(CrCr) .63銅(銅(CuCu) .64鐵(鐵(FeFe) .66銦(銦(InIn) .66錳(錳(MnMn) .68鉬(鉬(MoMo) .69鎳(鎳(NiNi) .70鉛(鉛(PbPb) .71鈀(鈀(PdPd) .72鉑(鉑(PtPt) .72銠(銠(RhRh) .74鈦(鈦(TiTi) .75鉈(鉈(TlTl) .77釩(釩(V V) .78 TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊(cè)-5-第一部分第一部分 火焰法元素分析條件火焰法元素分析條件銀(銀(AgAg)1.1.分析參數(shù):分析參數(shù):

9、波長(zhǎng)(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數(shù)積分時(shí)間(秒)燃燒器高度(mm)328.10.42.00.636火焰類(lèi)型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)Air-C2H2, 貧燃0.250.05,13002.2.標(biāo)準(zhǔn)曲線:標(biāo)準(zhǔn)曲線:3.3.測(cè)試數(shù)據(jù):測(cè)試數(shù)據(jù):線性相關(guān)系數(shù)特征濃度(gmL-1 1%)檢出限(gmL-1)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)0.99930.0150.00210.364.4.注意事項(xiàng):注意事項(xiàng):少量氯根存在使形成 AgCl 沉淀,所以溶液應(yīng)選用是硝酸介質(zhì),分析及配制試劑應(yīng)用去離子水。Ag 在吸光度超過(guò) 0.4Abs 后,曲線

10、會(huì)出現(xiàn)彎曲現(xiàn)象,測(cè)試的彎曲點(diǎn)與火焰法相同。故在測(cè)試時(shí)最好將溶液濃度控制在吸光度 0.4Abs 范圍內(nèi),取得最佳的測(cè)試結(jié)果。TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊(cè)-6-鋁(鋁(AlAl)1.1.分析參數(shù):分析參數(shù):波長(zhǎng)(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數(shù)積分時(shí)間燃燒器高度(mm)309.30.46.02.0310火焰類(lèi)型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)N2O-C2H2, 0.25,50000.09,4500 0.20,45002.2.標(biāo)準(zhǔn)曲線:標(biāo)準(zhǔn)曲線:3.3.測(cè)試數(shù)據(jù):測(cè)試數(shù)據(jù):線性相關(guān)系數(shù)特征濃度(gmL-1 1%)檢出限

11、(gmL-1)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)0.99910.400.140.784.4.注意事項(xiàng):注意事項(xiàng):鋁在笑氣乙炔火焰中約有 15被電離,故在標(biāo)準(zhǔn)及樣品溶液中應(yīng)含有 2000gmL-1的 K+以抑制電離干擾。加入 La 鹽可減少 Si、Ca、P 的干擾。 TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊(cè)-7-TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊(cè)-8-砷(砷(AsAs)1.1.分析參數(shù):分析參數(shù):波長(zhǎng)(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數(shù)積分時(shí)間(秒)燃燒器高度(mm)193.70.46.02.0314火焰類(lèi)型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)

12、N2O-C2H2 0.25,55000.10,45000.22,55002.2.標(biāo)準(zhǔn)曲線:標(biāo)準(zhǔn)曲線:3.3.測(cè)試數(shù)據(jù):測(cè)試數(shù)據(jù):線性相關(guān)系數(shù)特征濃度(gmL-1 1%)檢出限(gmL-1)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)0.99871.0480.360.854.4.注意事項(xiàng):注意事項(xiàng):在笑氣乙炔火焰中未見(jiàn)明顯干擾,通常在測(cè)定樣品時(shí)需要用氘燈扣除非原子吸收背景。氫化物發(fā)生技術(shù)能測(cè)量超痕量水平的 As. TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊(cè)-9-金(金(AuAu)1.1.分析參數(shù):分析參數(shù):波長(zhǎng)(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數(shù)積分時(shí)間(秒)燃燒器高度(mm)242.80.42.00.636火焰類(lèi)

13、型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)Air-C2H2貧燃焰0.200.05,13002.2.標(biāo)準(zhǔn)曲線:標(biāo)準(zhǔn)曲線:3.3.測(cè)試數(shù)據(jù):測(cè)試數(shù)據(jù):線性相關(guān)系數(shù)特征濃度(gmL-1 1%)檢出限(gmL-1)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)0.99970.0520.0140.444.4.注意事項(xiàng):注意事項(xiàng):銀、鉑、鈀會(huì)干擾金的測(cè)定,鐵(3 價(jià))有正干擾。金比較容易離子化,加入硝酸鉀或氯化鉀使 K 的終濃度為 2000gmL-1,以抑制離子化。當(dāng)樣品是未知基質(zhì)時(shí),推薦使用標(biāo)準(zhǔn)加入法。仔細(xì)進(jìn)行基質(zhì)匹配是很有必要的。陰離子有干擾,特別是 SO42-。標(biāo)準(zhǔn)和樣品溶液

14、應(yīng)保持酸度一致。TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊(cè)-10-硼(硼(B B)1.1.分析參數(shù):分析參數(shù):波長(zhǎng)(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數(shù)積分時(shí)間(秒)燃燒器高度(mm)249.70.28.02.038火焰類(lèi)型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)N2O-C2H2, 0.25,60000.10,55000.22,55002.2.標(biāo)準(zhǔn)曲線:標(biāo)準(zhǔn)曲線:3.3.測(cè)試數(shù)據(jù):測(cè)試數(shù)據(jù):線性相關(guān)系數(shù)特征濃度(gmL-1 1%)檢出限(gmL-1)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)0.99959.362.550.204.4.注意事項(xiàng):注意事項(xiàng):硼易形成

15、難解離氧化物和碳化物,宜在強(qiáng)還原性的笑氣-乙炔或嚴(yán)重測(cè)定。當(dāng)鈉和硼的比例過(guò)高時(shí)會(huì)引起干擾,調(diào)節(jié)火焰成化學(xué)計(jì)量火焰(紅錐高度 0.51cm)可消除干擾,但靈敏度會(huì)降低。是 AAS 中最不靈敏的元素之一,使用 GFAAS 必須采用熱解涂層石墨管。 TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊(cè)-11-鋇(鋇(BaBa)(1 1)火焰類(lèi)型)火焰類(lèi)型:空氣乙炔1.1.分析參數(shù):分析參數(shù):波長(zhǎng)(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數(shù)積分時(shí)間(秒) 燃燒器高度(mm)553.60.25.00.6310火焰類(lèi)型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)Air-

16、C2H2 強(qiáng)富燃0.240.05,22002.2.標(biāo)準(zhǔn)曲線:標(biāo)準(zhǔn)曲線:3.3.測(cè)試數(shù)據(jù):測(cè)試數(shù)據(jù):線性相關(guān)系數(shù)特征濃度(gmL-1 1%)檢出限(gmL-1)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)0.99977.331.000.514.4.注意事項(xiàng):注意事項(xiàng):鋇在空氣乙炔火焰中受到磷酸鹽、硅及鋁的嚴(yán)重干擾,在笑氣乙炔火焰中這些干擾可被克服。在笑氣乙炔火焰中 Ba 有 80被電離,故應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)及樣品溶液中加入 2000gmL-1的 K+以抑制電離,提高靈敏度。用 N2O-C2H2,測(cè)定時(shí),在 553.5nm 有強(qiáng)烈的發(fā)射噪聲,選用 0.2nm 光譜帶寬。TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊(cè)-12-(2 2)火焰類(lèi)型

17、)火焰類(lèi)型:笑氣乙炔1.1.分析參數(shù):分析參數(shù):波長(zhǎng)(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數(shù)積分時(shí)間(秒)燃燒器高度(mm)553.60.28.00.6310火焰類(lèi)型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)N2O-C2H2, 0.25,51000.10,46000.22,53002.2.標(biāo)準(zhǔn)曲線:標(biāo)準(zhǔn)曲線:3.3.測(cè)試數(shù)據(jù):測(cè)試數(shù)據(jù):線性相關(guān)系數(shù)特征濃度(gmL-1 1%)檢出限(gmL-1)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)0.99960.150.0500.694.4.注意事項(xiàng):注意事項(xiàng):用 N2O-C2H2,測(cè)定時(shí),在 553.5nm 有強(qiáng)烈的發(fā)射

18、噪聲,選用 0.2nm 光譜帶寬。 TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊(cè)-13-鈹(鈹(BeBe)1.1.分析參數(shù):分析參數(shù):波長(zhǎng)(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數(shù)積分時(shí)間(秒)燃燒器高度(mm)234.90.46.02.0310火焰類(lèi)型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)N2O-C2H2, 0.25,52500.09,52500.25,52502.2.標(biāo)準(zhǔn)曲線:標(biāo)準(zhǔn)曲線:3.3.測(cè)試數(shù)據(jù):測(cè)試數(shù)據(jù):線性相關(guān)系數(shù)特征濃度(gmL-1 1%)檢出限(gmL-1)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)0.99980.0130.00530.424.4

19、.注意事項(xiàng):注意事項(xiàng):在空氣乙炔下原子化效率低,使用笑氣乙炔電離不明顯,不必加入電離抑制劑。硅、鎂、鈉降低吸光度。TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊(cè)-14-鉍(鉍(BiBi)1.1.分析參數(shù):分析參數(shù):波長(zhǎng)(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數(shù)積分時(shí)間(秒)燃燒器高度(mm)223.10.26.00.635火焰類(lèi)型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)Air-C2H2,化學(xué)計(jì)量焰0.200.05,15002.2.標(biāo)準(zhǔn)曲線:標(biāo)準(zhǔn)曲線:3.3.測(cè)試數(shù)據(jù):測(cè)試數(shù)據(jù):線性相關(guān)系數(shù)特征濃度(gmL-1 1%)檢出限(gmL-1)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏

20、差(%)0.99920.0850.0170.774.4.注意事項(xiàng):注意事項(xiàng):在硝酸溶液中,鈣對(duì)鉍的測(cè)定有嚴(yán)重干擾,在鹽酸溶液中,鈣的干擾可以消除,但鋁的干擾增大,采用王水溶液,則鈣和鋁的干擾均可克服。硫酸、磷酸對(duì)測(cè)定有明顯影響;用鹽酸分解樣品,溫度必須低于250,否則結(jié)果偏低。 TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊(cè)-15-鈣(鈣(CaCa)(1)火焰類(lèi)型)火焰類(lèi)型:空氣乙炔1.1.分析參數(shù):分析參數(shù):波長(zhǎng)(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數(shù)積分時(shí)間(秒) 燃燒器高度(mm)422.70.43.00.636火焰類(lèi)型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(

21、Mpa,mL/min)Air-C2H2,富燃焰0.200.05,20002.2.標(biāo)準(zhǔn)曲線:標(biāo)準(zhǔn)曲線:3.3.測(cè)試數(shù)據(jù):測(cè)試數(shù)據(jù):線性相關(guān)系數(shù)特征濃度(gmL-1 1%)檢出限(gmL-1)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)0.99920.0740.0150.334.4.注意事項(xiàng):注意事項(xiàng):在空氣乙炔火焰中常受溶液中 PO43-、SiO32-等陰離子的干擾,故應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)及樣品溶液中加入“釋放劑”以克服干擾。常用的釋放劑為鍶鹽和鑭鹽。加入的濃度 Sr 為 5000gmL-1,La2,000-5,000gmL-1。TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊(cè)-16-(2)火焰類(lèi)型)火焰類(lèi)型:笑氣乙炔1.1.分析參數(shù):分析參

22、數(shù):波長(zhǎng)(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數(shù)積分時(shí)間(秒)燃燒器高度(mm)422.70.43.00.636火焰類(lèi)型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)N2O-C2H2 0.25,55000.10,50000.22,55002.2.標(biāo)準(zhǔn)曲線:標(biāo)準(zhǔn)曲線:3.3.測(cè)試數(shù)據(jù):測(cè)試數(shù)據(jù):線性相關(guān)系數(shù)特征濃度(gmL-1 1%)檢出限(gmL-1)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)0.99920.0200.00692.22 TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊(cè)-17-4.4.注意事項(xiàng):注意事項(xiàng):在這種火焰當(dāng)中干擾僅來(lái)自鈣本身電離,故應(yīng)加入 200050

23、00gmL-1的 K+以抑制干擾即可。隔(隔(CdCd)1.1.分析參數(shù):分析參數(shù):波長(zhǎng)(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數(shù)積分時(shí)間(秒)燃燒器高度(mm)228.80.42.00.635火焰類(lèi)型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)Air-C2H2,貧燃焰0.220.05,13002.2.標(biāo)準(zhǔn)曲線:標(biāo)準(zhǔn)曲線:3.3.測(cè)試數(shù)據(jù):測(cè)試數(shù)據(jù):線性相關(guān)系數(shù)特征濃度(gmL-1 1%)檢出限(gmL-1)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊(cè)-18-0.99940.00880.00180.224.4.注意事項(xiàng):注意事項(xiàng):

24、在空氣乙炔火焰中未發(fā)現(xiàn)干擾。燈電流嚴(yán)重影響靈敏度,低的電流有高的靈敏度?;鹧鏍顟B(tài)嚴(yán)重影響靈敏度,應(yīng)仔細(xì)調(diào)節(jié)乙炔流量以獲得最大靈敏度Cd 時(shí)易揮發(fā)性元素,用磷酸氫二銨或磷酸二氫銨作為基體改進(jìn)劑可將灰化溫度提高到 800 度。 TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊(cè)-19-鈷(鈷(CoCo)1.1.分析參數(shù):分析參數(shù):波長(zhǎng)(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數(shù)積分時(shí)間(秒)燃燒器高度(mm)240.70.24.00.635火焰類(lèi)型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)Air-C2H2,貧燃焰0.220.05,13002.2.標(biāo)準(zhǔn)曲線:標(biāo)

25、準(zhǔn)曲線:3.3.測(cè)試數(shù)據(jù):測(cè)試數(shù)據(jù):線性相關(guān)系數(shù)特征濃度(gmL-1 1%)檢出限(gmL-1)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)0.99980.0350.00710.584.4.注意事項(xiàng):注意事項(xiàng):硅嚴(yán)重干擾測(cè)定,經(jīng)高氯酸或硫酸處理(冒煙)后,則不干擾;磷酸對(duì)測(cè)定有影響;當(dāng) Ni 的含量超過(guò) 1500gmL-1時(shí)會(huì)嚴(yán)重抑制鈷信號(hào),此時(shí)應(yīng)稀釋樣品溶液或使用笑氣乙炔火焰測(cè)定。當(dāng)測(cè)量含量較高時(shí),可用 352.7nm 作為分析線。當(dāng)測(cè)量含量較高時(shí),可用 352.7nm 作為分析線。石墨爐法測(cè)試時(shí)可選用硝酸鎂作為基體改進(jìn)劑,最高TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊(cè)-20-灰化溫度 1400 度。鉻(鉻(CrCr)1

26、.1.分析參數(shù):分析參數(shù):波長(zhǎng)(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數(shù)積分時(shí)間(秒)燃燒器高度(mm)357.90.44.01.035火焰類(lèi)型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)Air-C2H2,強(qiáng)富燃0.220.05,25002.2.標(biāo)準(zhǔn)曲線:標(biāo)準(zhǔn)曲線:3.3.測(cè)試數(shù)據(jù):測(cè)試數(shù)據(jù):線性相關(guān)系數(shù)特征濃度(gmL-1 1%)檢出限(gmL-1)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)0.99920.0560.00770.944.4.注意事項(xiàng):注意事項(xiàng):在不含 1硫酸鈉的溶液中測(cè)定鉻,則大多數(shù)元素有干擾;當(dāng)加入 1硫酸鈉后,大部分元素的干擾可抑制。鐵、鎳的干

27、擾可以在堿性溶液中生成氫氧化物沉淀過(guò)濾除去。在笑氣乙炔火焰中上述干擾 TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊(cè)-21-可去除。磷酸使測(cè)定結(jié)果偏低。在不含 1硫酸鈉的溶液中測(cè)定鉻,則大多數(shù)元素有干擾;當(dāng)加入 1硫酸鈉后,大部分元素的干擾可抑制。鐵、鎳的干擾可以在堿性溶液中生成氫氧化物沉淀過(guò)濾除去。TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊(cè)-22-銫(銫(CsCs)1.1.分析參數(shù):分析參數(shù):波長(zhǎng)(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數(shù)積分時(shí)間(秒) 燃燒器高度(mm)852.10.44.01.035火焰類(lèi)型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min

28、)Air-C2H2,貧燃焰0.220.05,14002.2.標(biāo)準(zhǔn)曲線:標(biāo)準(zhǔn)曲線:3.3.測(cè)試數(shù)據(jù):測(cè)試數(shù)據(jù):線性相關(guān)系數(shù)特征濃度(gmL-1 1%)檢出限(gmL-1)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)0.99900.0510.0170.314.4.注意事項(xiàng):注意事項(xiàng):銫有更低的電離勢(shì)能,很容易電離而降低吸光度。為獲得正確結(jié)果,應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)和樣品中加入其他堿金屬鹽,如硝酸鉀,使 K 的終濃度達(dá)到 2000gmL-1。 TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊(cè)-23-銅(銅(CuCu)1.1.分析參數(shù):分析參數(shù):波長(zhǎng)(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數(shù)積分時(shí)間(秒) 燃燒器高度(mm)324.70.43.0

29、0.635火焰類(lèi)型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)Air-C2H2,化學(xué)計(jì)量焰0.220.05,16002.2.標(biāo)準(zhǔn)曲線:標(biāo)準(zhǔn)曲線:3.3.測(cè)試數(shù)據(jù):測(cè)試數(shù)據(jù):線性相關(guān)系數(shù)特征濃度(gmL-1 1%)檢出限(gmL-1)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)0.99910.0170.00230.504.4.注意事項(xiàng):注意事項(xiàng):分析溶液應(yīng)保持一定的酸度,以免形成 Cu(OH)2沉淀。在空氣乙炔火焰中未見(jiàn)干擾Cu 化合物易解離實(shí)現(xiàn)原子化,宜用貧然火焰測(cè)定,有很高靈敏度。一般不受其他元素干擾,可用較寬光譜帶寬。TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊(cè)-24-鐵(

30、鐵(FeFe)1.1.分析參數(shù):分析參數(shù):波長(zhǎng)(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數(shù)積分時(shí)間(秒) 燃燒器高度(mm)248.30.24.00.6310火焰類(lèi)型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)Air-C2H2,強(qiáng)富燃焰0.220.05,23002.2.標(biāo)準(zhǔn)曲線:標(biāo)準(zhǔn)曲線:3.3.測(cè)試數(shù)據(jù):測(cè)試數(shù)據(jù):線性相關(guān)系數(shù)特征濃度(gmL-1 1%)檢出限(gmL-1)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)0.99930.0370.0150.844.4.注意事項(xiàng):注意事項(xiàng):鈷、鎳、鋁、硅、鈦對(duì)測(cè)定鐵的影響較大;硅的干擾可用氟化銨或氫氟酸處理出去,或用硫酸冒煙

31、使硅脫水除去,也可采用加氯化鈣來(lái)抑制。加 EDTA 可掩蔽鈷對(duì)鐵的干擾。鎢高時(shí),可在酸性介質(zhì)中加入酒石酸絡(luò)合鎢以消除干擾。鐵的測(cè)定靈敏度,與燃?xì)夂现細(xì)獾谋壤苡嘘P(guān)系。 TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊(cè)-25-鎵(鎵(GaGa)1.1.分析參數(shù):分析參數(shù):波長(zhǎng)(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數(shù)積分時(shí)間(秒) 燃燒器高度(mm)287.40.46.02.0312火焰類(lèi)型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)N2O-C2H2, 0.25,60000.10,52000.22,52002.2.標(biāo)準(zhǔn)曲線:標(biāo)準(zhǔn)曲線:3.3.測(cè)試數(shù)據(jù):

32、測(cè)試數(shù)據(jù):線性相關(guān)系數(shù)特征濃度(gmL-1 1%)檢出限(gmL-1)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)0.99940.6290.210.724.4.注意事項(xiàng):注意事項(xiàng):小于 10的硝酸及 5的鹽酸、高氯酸、硫酸不影響鎵的測(cè)定。但不同種類(lèi)的酸將會(huì)導(dǎo)致鎵的靈敏度略有差異,故應(yīng)保持標(biāo)準(zhǔn)系列和樣品溶液中酸類(lèi)的一致性。磷酸對(duì)測(cè)定鎵有較大影響。鎵在笑氣乙炔火焰中有部分電離,加入硝酸鉀或氯化鉀,使 K 的終濃度達(dá)到 2000gmL-1可抑制電離。TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊(cè)-26-鍺(鍺(GeGe)1.1.分析參數(shù):分析參數(shù):波長(zhǎng)(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數(shù)積分時(shí)間(秒) 燃燒器高度(mm)2

33、65.20.26.02.0312火焰類(lèi)型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)N2O-C2H2 0.25,50000.10,40000.22,40002.2.標(biāo)準(zhǔn)曲線:標(biāo)準(zhǔn)曲線:3.3.測(cè)試數(shù)據(jù):測(cè)試數(shù)據(jù):線性相關(guān)系數(shù)特征濃度(gmL-1 1%)檢出限(gmL-1)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)0.99951.010.210.694.4.注意事項(xiàng):注意事項(xiàng): TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊(cè)-27-TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊(cè)-28-鈥(鈥(HoHo)1.1.分析參數(shù):分析參數(shù):波長(zhǎng)(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數(shù)積分時(shí)間

34、(秒) 燃燒器高度(mm)410.40.26.02.0312火焰類(lèi)型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)N2O-C2H2, 0.25,50000.10,45000.22,50002.2.標(biāo)準(zhǔn)曲線:標(biāo)準(zhǔn)曲線:3.3.測(cè)試數(shù)據(jù):測(cè)試數(shù)據(jù):線性相關(guān)系數(shù)特征濃度(gmL-1 1%)檢出限(gmL-1)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)0.99800.760.100.784.4.注意事項(xiàng):注意事項(xiàng):在笑氣乙炔火焰中鈥有部分離子化,加入硝酸鉀或氯化鉀使鉀的終濃度為 2000gmL-1,可以抑制鈥的離子化。用石墨爐測(cè)試時(shí)易生成碳化物,靈敏度也不高。高原子化溫度有利于測(cè)

35、試靈敏度的提高。 TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊(cè)-29-銦(銦(InIn)1.1.分析參數(shù):分析參數(shù):波長(zhǎng)(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數(shù)積分時(shí)間(秒) 燃燒器高度(mm)303.90.432.036火焰類(lèi)型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)Air-C2H2,化學(xué)計(jì)量焰0.240.05,18002.2.標(biāo)準(zhǔn)曲線:標(biāo)準(zhǔn)曲線:3.3.測(cè)試數(shù)據(jù):測(cè)試數(shù)據(jù):線性相關(guān)系數(shù)特征濃度(gmL-1 1%)檢出限(gmL-1)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)0.99930.170.0340.354.4.注意事項(xiàng):注意事項(xiàng):在笑氣乙炔中有嚴(yán)重電離,

36、加入硝酸鉀或氯化鉀使鉀的濃度為 2000gmL-1,可以抑制銦的離子化。鋁、硅、鐵、錫等在笑氣乙測(cè)定 In 宜用空氣-乙炔火焰,貧燃火焰測(cè)定靈敏度高炔火焰中引起干擾,在測(cè)定樣品中的銦時(shí),標(biāo)準(zhǔn)系列和樣品的基體應(yīng)嚴(yán)格匹配測(cè)定 In 宜用空氣-乙炔火焰,貧燃火焰測(cè)定靈敏度高。石墨爐法測(cè)定 In,鹵素酸存在易使 In 和 Tl 造成揮發(fā)損失。以 0.5%TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊(cè)-30-硝酸為基體最高灰化溫度允許到 800 度。銥(銥(IrIr)1.1.分析參數(shù):分析參數(shù):波長(zhǎng)(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數(shù)積分時(shí)間(秒) 燃燒器高度(mm)264.00.280.336火焰類(lèi)

37、型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)N2O-C2H2,強(qiáng)富燃0.240.05,24002.2.標(biāo)準(zhǔn)曲線:標(biāo)準(zhǔn)曲線:3.3.測(cè)試數(shù)據(jù):測(cè)試數(shù)據(jù):線性相關(guān)系數(shù)特征濃度(gmL-1 1%)檢出限(gmL-1)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)0.99914.441.520.384.4.注意事項(xiàng):注意事項(xiàng):Ir 和 Os 極不易揮發(fā),但其氧化物容易揮發(fā),故應(yīng)采用氧化性火焰測(cè)試。Ir 原子化熱度高達(dá)500kJ/mol,但用高溫火焰測(cè)試靈敏度比空氣乙炔還低。對(duì)銥產(chǎn)生的的干擾因素比較多,1000gmL-1 TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊(cè)-31-的 La 和

38、1000gmL-1的 Na 通常用來(lái)克服這些干擾鉀(鉀(K K)1.1.分析參數(shù):分析參數(shù):波長(zhǎng)(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數(shù)積分時(shí)間(秒) 燃燒器高度(mm)766.52.02.01.035火焰類(lèi)型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)Air-C2H2,化學(xué)計(jì)量焰0.220.05,18002.2.標(biāo)準(zhǔn)曲線:標(biāo)準(zhǔn)曲線:3.3.測(cè)試數(shù)據(jù):測(cè)試數(shù)據(jù):線性相關(guān)系數(shù)特征濃度(gmL-1 1%)檢出限(gmL-1)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)0.99910.00610.00170.484.4.注意事項(xiàng):注意事項(xiàng):TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分

39、析手冊(cè)-32-在空氣乙炔火焰中 K 被部分電離,為了在火焰吸收測(cè)量中得到好的靈敏度應(yīng)加入電離抑止劑。通常使用高純度的銫鹽,最終濃度應(yīng)達(dá)到 2000gmL-1。K、Na 的測(cè)定也可以使用火焰發(fā)射法,其優(yōu)點(diǎn)在于測(cè)定范圍廣,不受電離影響。燃燒頭偏轉(zhuǎn)實(shí)驗(yàn):燃燒頭偏轉(zhuǎn)實(shí)驗(yàn):上述校準(zhǔn)曲線是在燃燒頭未作偏轉(zhuǎn)的情況下測(cè)定的,以下是我們將燃燒頭偏轉(zhuǎn)約 10的 3.注意事項(xiàng)和校正曲線。序號(hào)測(cè)量對(duì)象樣品編號(hào)Abs濃度/gmL-1SDRSD/%1標(biāo)準(zhǔn)樣品K10.0020.00.00032標(biāo)準(zhǔn)樣品K20.0380.50.00112.983標(biāo)準(zhǔn)樣品K30.0771.00.00182.374標(biāo)準(zhǔn)樣品K40.1191.50.

40、00191.615標(biāo)準(zhǔn)樣品K50.1532.00.00040.276標(biāo)準(zhǔn)樣品K60.1882.50.00060.32 TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊(cè)-33-TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊(cè)-34-鑭(鑭(LaLa)1.1.分析參數(shù):分析參數(shù):波長(zhǎng)(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數(shù)積分時(shí)間(秒) 燃燒器高度(mm)550.10.262.0312火焰類(lèi)型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)N2O-C2H2, 0.25,52500.08,55000. 25,55002.2.標(biāo)準(zhǔn)曲線:標(biāo)準(zhǔn)曲線:3.3.測(cè)試數(shù)據(jù):測(cè)試數(shù)據(jù)

41、:線性相關(guān)系數(shù)特征濃度(gmL-1 1%)檢出限(gmL-1)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)0.999144120.894.4.注意事項(xiàng):注意事項(xiàng):易生成難解離的氧化物,應(yīng)用高溫還原性火焰,在笑氣乙炔火焰中部分電離,故應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)和樣品溶液中加入最終濃度達(dá) 5000gmL-1的 K+。 TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊(cè)-35-鋰(鋰(LiLi)1.1.分析參數(shù):分析參數(shù):波長(zhǎng)(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數(shù)積分時(shí)間(秒)燃燒器高度(mm)670.80.460.633火焰類(lèi)型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)Air-C2H2,貧燃焰0

42、.240.05,15002.2.標(biāo)準(zhǔn)曲線:標(biāo)準(zhǔn)曲線:3.3.測(cè)試數(shù)據(jù):測(cè)試數(shù)據(jù):線性相關(guān)系數(shù)特征濃度(gmL-1 1%)檢出限(gmL-1)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)0.99910.0180.00250.794.4.注意事項(xiàng):注意事項(xiàng):試驗(yàn)表明,溶液介質(zhì)以硝酸為宜,鋰測(cè)定的靈敏度較高;但酸度有影響,故標(biāo)準(zhǔn)和樣品的酸度應(yīng)一致。乙炔流量對(duì)鋰的測(cè)定有較大影響。在在空氣乙炔火焰中部分電離,應(yīng)加入電離抑制劑,一般為 KCl,最終濃度為 2000gmL-1K+。試驗(yàn)表明,溶液介質(zhì)以硝酸為宜,鋰測(cè)定的靈敏度較高;測(cè)量高含量 Li 時(shí)可選用 323.3nm 次靈敏線。特征濃度約為 10gmL-1 1%。TAS 系列原

43、子吸收分光光度計(jì)分析手冊(cè)-36-在空氣乙炔火焰中部分電離(約為 5%) ,應(yīng)加入電離抑制劑,一般為 KCl,最終濃度為2000gmL-1K+。鎂(鎂(MgMg)1.1.分析參數(shù):分析參數(shù):波長(zhǎng)(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數(shù)積分時(shí)間(秒)燃燒器高度(mm)285.20.420.636火焰類(lèi)型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)Air-C2H2,貧燃焰0.240.05,15002.2.標(biāo)準(zhǔn)曲線:標(biāo)準(zhǔn)曲線:3.3.測(cè)試數(shù)據(jù):測(cè)試數(shù)據(jù):線性相關(guān)系數(shù)特征濃度(gmL-1 1%)檢出限(gmL-1)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)0.99910.0

44、0440.000910.234.4.注意事項(xiàng):注意事項(xiàng):Mg 是 AAS 中靈敏度最高的元素之一,在高溫火焰中有 6%的電離,測(cè)定靈敏度不空氣-乙炔還要低。在空,氣乙炔火焰中 MgCl2(g)在 210nm 產(chǎn)生寬帶分子吸收,在 369nm、376nm、382nm 有三個(gè)分子帶。最常見(jiàn)的干擾可以加入“釋放劑”克服,最常使用的釋放劑是 Sr(10005000gmL-1)或La(1000-2000gmL-1) ,可抑制 Al、Be、Zr 和 Si 的干擾,加入 EDTA 可抑制 Fe 和 Cr 的干擾。應(yīng)嚴(yán)格控制水和試劑的空白,避免試劑、容器、實(shí)驗(yàn)室灰塵的污染。 TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析

45、手冊(cè)-37-錳(錳(MnMn)1.1.分析參數(shù):分析參數(shù):波長(zhǎng)(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數(shù)積分時(shí)間(秒)燃燒器高度(mm)279.50.22.00.336火焰類(lèi)型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)Air-C2H2,貧燃焰2.50.05、17002.2.標(biāo)準(zhǔn)曲線:標(biāo)準(zhǔn)曲線:3.3.測(cè)試數(shù)據(jù):測(cè)試數(shù)據(jù):線性相關(guān)系數(shù)特征濃度(gmL-1 1%)檢出限(gmL-1)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)0.99990.0140.000930.674.4.注意事項(xiàng):注意事項(xiàng):Mn 是適用于 AAS 測(cè)定的元素,屬于多譜線元素,應(yīng)用較窄的光譜帶寬。它

46、的鹵化物和氧化物的電解能力分別是 3.5eV 和 4.2eV,在火焰中時(shí)中等穩(wěn)定的,較易解離。一般用貧燃的空氣乙炔火焰測(cè)定。石墨爐法測(cè)試時(shí)用硝酸銨為基體改進(jìn)劑其最高灰化溫度可達(dá) 1400。TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊(cè)-38-鉬(鉬(MoMo)1.1.分析參數(shù):分析參數(shù):波長(zhǎng)(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數(shù)積分時(shí)間(秒) 燃燒器高度(mm)313.30.462.038火焰類(lèi)型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)N2O-C2H2, 0.25,52000.10,46000.25,52002.2.標(biāo)準(zhǔn)曲線:標(biāo)準(zhǔn)曲線:3.3

47、.測(cè)試數(shù)據(jù):測(cè)試數(shù)據(jù):線性相關(guān)系數(shù)特征濃度(gmL-1 1%)檢出限(gmL-1)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)0.99900.400.0820.724.4.注意事項(xiàng):注意事項(xiàng):盡管強(qiáng)富燃的空氣乙炔火焰可以測(cè)定 Mo,但靈敏度低干擾多。在強(qiáng)富燃的笑氣乙炔火焰中具有比空氣乙炔高三倍以上的靈敏度。在笑氣乙炔火焰中可加入 1000gmL-1 的鋁作為釋放劑,克服干擾。在空氣乙炔中 Mo 很難原子化,在笑氣-乙炔中能有效的測(cè)量 Mo。使用石墨爐測(cè)試,以硝酸鎂為基體改進(jìn)劑最高灰化溫度可達(dá) 1500。測(cè) Mo 時(shí)容易生成碳化鉬,可用 La 和 Zr 鹽溶液處理石墨管表面。 TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊(cè)-39

48、-鈉(鈉(NaNa)1.1.分析參數(shù):分析參數(shù):波長(zhǎng)(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數(shù)積分時(shí)間(秒) 燃燒器高度(mm)589.00.460.635火焰類(lèi)型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)Air-C2H2,貧燃焰0.240.05,13002.2.標(biāo)準(zhǔn)曲線:標(biāo)準(zhǔn)曲線:3.3.測(cè)試數(shù)據(jù):測(cè)試數(shù)據(jù):線性相關(guān)系數(shù)特征濃度(gmL-1 1%)檢出限(gmL-1)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)0.99960.00580.000790.424.4.注意事項(xiàng):注意事項(xiàng):在空氣乙炔火焰中 Na 部分電離,故應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)和樣品溶液中加入電離抑制劑 KNO3或

49、 KCl 使 K+的最終濃度達(dá)到 2000gmL-1。若樣品鈉濃度很高(幾百 ppm 鈉也能分析) ,可使用 330.2 次靈敏線分析,避免過(guò)度稀釋樣品且能提高分析精度和準(zhǔn)確度。TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊(cè)-40- TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊(cè)-41-鈮(鈮(NbNb)1.1.分析參數(shù):分析參數(shù):波長(zhǎng)(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數(shù)積分時(shí)間(秒) 燃燒器高度(mm)358.00.282.0312火焰類(lèi)型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)N2O-C2H2,富燃焰0.25,55000.10,57000.22

50、,55002.2.標(biāo)準(zhǔn)曲線:標(biāo)準(zhǔn)曲線:3.3.測(cè)試數(shù)據(jù):測(cè)試數(shù)據(jù):線性相關(guān)系數(shù)特征濃度(gmL-1 1%)檢出限(gmL-1)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)0.999926.192.971.264.4.注意事項(xiàng):注意事項(xiàng):Nb 時(shí)高溫元素易生成難解離的氧化物,應(yīng)在強(qiáng)還原性空氣-乙炔中測(cè)定,最好用笑氣-乙炔高溫火焰測(cè)定。用高溫火焰測(cè)定 Nb 時(shí)有明顯電離,需加入電離抑制劑??杉尤肼然浕蛳跛徕浭光浀慕K濃度達(dá)到 2000gmL-1為電離抑制劑。TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊(cè)-42-鎳(鎳(NiNi)1.1.分析參數(shù):分析參數(shù):波長(zhǎng)(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數(shù)積分時(shí)間(秒) 燃燒器高度

51、(mm)232.00.240.636火焰類(lèi)型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)Air-C2H2,貧燃焰0.240.05,13002.2.標(biāo)準(zhǔn)曲線:標(biāo)準(zhǔn)曲線:3.3.測(cè)試數(shù)據(jù):測(cè)試數(shù)據(jù):線性相關(guān)系數(shù)特征濃度(gmL-1 1%)檢出限(gmL-1)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)0.99930.0330.00680.384.4.注意事項(xiàng):注意事項(xiàng):選擇貧燃火焰以減少干擾。在笑氣乙炔火焰中沒(méi)有干擾。在尋峰時(shí)由于 231.6nm 峰高于 232.0nm 峰,故波長(zhǎng)可能設(shè)置在 231.6nm 處。這與燈電流有關(guān),可將波長(zhǎng)定位到 232.0nm 峰處即可。用高溫

52、火焰測(cè)定 Ni,可消除 Fe 和 Cr 的干擾,但是靈敏度比空氣-乙炔火焰還低。 TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊(cè)-43-鉛(鉛(PbPb)1.1.分析參數(shù):分析參數(shù):波長(zhǎng)(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數(shù)積分時(shí)間(秒) 燃燒器高度(mm)283.30.42.00.636火焰類(lèi)型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)Air-C2H2,貧燃焰0.240.05,15002.2.標(biāo)準(zhǔn)曲線:標(biāo)準(zhǔn)曲線:3.3.測(cè)試數(shù)據(jù):測(cè)試數(shù)據(jù):線性相關(guān)系數(shù)特征濃度(gmL-1 1%)檢出限(gmL-1)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)0.99940.130.0

53、270.414.4.注意事項(xiàng):注意事項(xiàng):盡管 217.0 是最靈敏線,但它強(qiáng)度低噪音大,易受光散射及分子吸收的影響,故通常多采用靈敏度稍低的 283.3nm,會(huì)得到很好的信噪比。另外,低的燈電流會(huì)提高靈敏度。加入 EDTA 至 0.1 摩爾濃度會(huì)克服一些離子(如 PO43-)的干擾。分析時(shí)應(yīng)啟用背景扣除功能。TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊(cè)-44-鈀(鈀(PdPd)1.1.分析參數(shù):分析參數(shù):波長(zhǎng)(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數(shù)積分時(shí)間(秒) 燃燒器高度(mm)244.80.26.00.636火焰類(lèi)型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mp

54、a,mL/min)Air-C2H2,貧燃焰0.220.05,13002.2.標(biāo)準(zhǔn)曲線:標(biāo)準(zhǔn)曲線:3.3.測(cè)試數(shù)據(jù):測(cè)試數(shù)據(jù):線性相關(guān)系數(shù)特征濃度(gmL-1 1%)檢出限(gmL-1)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)0.99950.0760.0160.774.4.注意事項(xiàng):注意事項(xiàng):可用 0.5的 La 或 0.01M 的 EDTA 來(lái)抑制鋁、鈷、鎳和貴金屬的干擾。Pd 化合物易于原子化,用貧燃的空氣-乙炔火焰測(cè)定,也有很高的靈敏度。 TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊(cè)-45-鉑(鉑(PtPt)1.1.分析參數(shù):分析參數(shù):波長(zhǎng)(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數(shù)積分時(shí)間(秒) 燃燒器高度(mm

55、)265.90.43.00.636火焰類(lèi)型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)Air-C2H2,貧燃焰0.220.05,13002.2.標(biāo)準(zhǔn)曲線:標(biāo)準(zhǔn)曲線:3.3.測(cè)試數(shù)據(jù):測(cè)試數(shù)據(jù):線性相關(guān)系數(shù)特征濃度(gmL-1 1%)檢出限(gmL-1)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)0.99931.0730.220.634.4.注意事項(xiàng):注意事項(xiàng):其他貴金屬及無(wú)機(jī)酸(SO42-、PO43-)產(chǎn)生干擾,可加 1的鑭抑制上述干擾,亦可采用強(qiáng)氧化性火焰減小干擾。Pt 的靈敏度不高。用空氣-乙炔火焰測(cè)定 Pt,加入 1%Na 和 1%Cu 可用消除貴金屬的干擾。用高溫

56、火焰測(cè)定 Pt 可用消除可能的干擾,但靈敏度明顯降低。用石墨爐測(cè)定 Pt,以 0.2%硝酸為基體改進(jìn)劑,灰化溫度可達(dá) 1000 度。在鹽酸基體中灰化溫度是 500 。TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊(cè)-46- TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊(cè)-47-銣(銣(RbRb)1.1.分析參數(shù):分析參數(shù):波長(zhǎng)(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數(shù)積分時(shí)間(秒) 燃燒器高度(mm)780.00.43.00.635火焰類(lèi)型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)Air-C2H2,貧燃焰0.220.05,13002.2.標(biāo)準(zhǔn)曲線:標(biāo)準(zhǔn)曲線:

57、3.3.測(cè)試數(shù)據(jù):測(cè)試數(shù)據(jù):線性相關(guān)系數(shù)特征濃度(gmL-1 1%)檢出限(gmL-1)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)0.99920.0280.00760.624.4.注意事項(xiàng):注意事項(xiàng):加入硝酸鉀或氯化鉀,使鉀的終濃度為 2000gmL-1,可抑制 Rb 的離子化。測(cè)量高含量 Tb 選用 794.8nm 測(cè)試。加入硝酸鉀或氯化鉀,使鉀的終濃度為 2000gmL-1,可抑制 Rb的離子化。TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊(cè)-48- TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊(cè)-49-銠(銠(RhRh)1.1.分析參數(shù):分析參數(shù):波長(zhǎng)(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數(shù)積分時(shí)間(秒) 燃燒器高度(m

58、m)343.50.26.00.635火焰類(lèi)型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)Air-C2H2,貧燃焰0.220.05,13002.2.標(biāo)準(zhǔn)曲線:標(biāo)準(zhǔn)曲線:3.3.測(cè)試數(shù)據(jù):測(cè)試數(shù)據(jù):線性相關(guān)系數(shù)特征濃度(gmL-1 1%)檢出限(gmL-1)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)0.99970.180.0240.774.4.注意事項(xiàng):注意事項(xiàng):多數(shù)陰離子降低其吸收。加 3硫酸鈉可降低來(lái)自陰離子的干擾。用空氣-乙炔火焰測(cè)定 Rh,宜采用貧燃氧化性火焰。加入 1%Na 和 1%Cu 可以消除貴金屬的干擾,靈敏度提高 50%。在鹽酸介質(zhì)中,加入 La 為光譜緩

59、沖劑可以消除大部分干擾。TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊(cè)-50-銻(銻(SbSb)1.1.分析參數(shù):分析參數(shù):波長(zhǎng)(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數(shù)積分時(shí)間(秒) 燃燒器高度(mm)231.20.44.00.635火焰類(lèi)型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)Air-C2H2,化學(xué)計(jì)量焰0.220.05,17002.2.標(biāo)準(zhǔn)曲線:標(biāo)準(zhǔn)曲線:3.3.測(cè)試數(shù)據(jù):測(cè)試數(shù)據(jù):線性相關(guān)系數(shù)特征濃度(gmL-1 1%)檢出限(gmL-1)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)0.99910.470.0960.734.4.注意事項(xiàng):注意事項(xiàng):Cu 產(chǎn)生干擾

60、,無(wú)機(jī)酸,特別時(shí) H2SO4干擾嚴(yán)重,另外,銻溶液在逐級(jí)稀釋時(shí)均應(yīng)保證有 10HCl 酸度或 1酒石酸以穩(wěn)定 Sb。氫化物發(fā)生技術(shù)可測(cè)定痕量水平的 Sb TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊(cè)-51-硒(硒(SeSe)1.1.分析參數(shù):分析參數(shù):波長(zhǎng)(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數(shù)積分時(shí)間(秒) 燃燒器高度(mm)191.62.05.02.0310火焰類(lèi)型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)N2O-C2H2, 0.25,55000.10,55000.22,50002.2.標(biāo)準(zhǔn)曲線:標(biāo)準(zhǔn)曲線:3.3.測(cè)試數(shù)據(jù):測(cè)試數(shù)據(jù):線性相

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