分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)思考題匯總

1、思考題匯總鹽酸溶液的配制與標(biāo)定1.標(biāo)定鹽酸溶液濃度除了用Na2CO3以外，還可以用哪幾種基準(zhǔn)物質(zhì)？為什么HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液配制后，一般要經(jīng)過標(biāo)定？ 答：可用硼酸。因?yàn)辂}酸是瓶裝的，在量取的時候是用量取一定體積的鹽酸，所以濃度無法確定，一定要經(jīng)過基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定。2.用Na2CO3標(biāo)定HCl溶液時，為什么可用甲基橙作指示劑？能否改用酚酞作指示劑？ 答：用酸性溶液滴定堿性溶液時，如鹽酸滴氫氧化鈉溶液，滴定突躍區(qū)間是（4.319.70），終點(diǎn)是酸性的所以選甲基橙（顏色由黃色到橙色(PH4.4)） 。不能改用酚酞，因?yàn)椴焕诘味ㄖ攸c(diǎn)的觀察。3.盛放Na2CO3的錐形瓶是否需要預(yù)先烘干？加入的水量是否需要準(zhǔn)確？

2、 答：不需要烘干，加入的水不需要準(zhǔn)確，加水只是起到溶解碳酸鈉的作用而已，無需定量。4.第一份滴定完成后，如滴定管中剩下的滴定溶液還足夠做第二份滴定時，是否可以不再添加滴定溶液而繼續(xù)往下滴定第二份？為什么？ 答：不可以，滴定誤差主要來源與讀數(shù)誤差，這樣的操作方法會出現(xiàn)4次讀數(shù)，比正常的方法多了兩次讀數(shù)誤差?；旌蠅A的滴定1、測定某一混合堿樣品時，若分別出現(xiàn)V1<V2、V1=V2、V1>V2、V1=0、V2=0等五種情況，說明各樣品的組成有什么差別？答：若V1=0說明只有NaHCO3； 若V2=0說明只有NaOH； 若V1=V2說明只有Na2C03； 若V1<V2說明是Na2C03

3、和NaHCO3混合堿； 若V1>V2說明是Na2CO3和NaOH混合堿。2、滴定管和移液管使用前均需用操作溶液潤洗，而滴定用的燒杯或錐形瓶為什么不能用待測溶液潤洗？ 答：滴定管和移液管屬于量器，本身已經(jīng)考慮了掛壁液滴體積可能帶來的誤差，因此在不潔凈或者不能保證完全潔凈的情況下處于避免雜質(zhì)防止污染的考慮可用待測溶液潤洗，燒杯和錐形瓶屬于容器，如果用待測溶液潤洗，可能因?yàn)槿萜鞅谏蠏煊形粗w積的待測液而影響滴定結(jié)果出現(xiàn)較大誤差。NaOH溶液的配制、標(biāo)定及HAc含量的測定1.配制0.25M NaOH時，為何要用煮沸冷卻的蒸餾水？如何配制不含CO2、純度更高的NaOH溶液？ 答：自來水中溶解CO2

4、顯弱酸性，會中和一部分的NaOH,熱的水的體積會不一樣，在配置溶液的時候會產(chǎn)生較大的誤差。用冷卻到室溫的蒸餾水配制即可。2.用鄰苯二甲酸氫鉀基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定NaOH溶液時，如何計算鄰苯二甲酸氫鉀的稱取量？ 答：鄰苯二甲酸氫鉀C8H5O4K與氫氧化鈉1：1反應(yīng)，所以需要質(zhì)量m=c*V*204。其中，c為NaOH的物質(zhì)的量濃度，V為消耗NaOH溶液體積。3.指示劑為何不能多加？ 答：1、指示劑本身化學(xué)性質(zhì)可能影響終點(diǎn)；2、指示劑過量影響終點(diǎn)的觀察，使誤差加大。EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及水硬的測定1、如果只有鉻黑T指示劑，能否測定Ca2+的含量？如何測定？ 答：如果只有鉻黑T指示劑，在pH=10時也可以用

5、EDTA滴定鈣。不過若有Fe3+、Al3+、Ni2+、Co2+等離子存在，能對鉻黑T產(chǎn)生封閉作用，這時可加入三乙醇胺掩閉Fe3+、Al3+，加入KCN掩閉Ni2+、Co2+離子2、 Ca2+、Mg2+與EDTA的配合物，哪一個穩(wěn)定？為什么滴定Mg2+時要控制pH=910，而Ca2+則需控制pH=1213？ 答：Ca2+ 與EDTA配合物更穩(wěn)定；因?yàn)镸g2+與EDTA絡(luò)合穩(wěn)定常數(shù)不是很大，所以允許的酸效應(yīng)小，只能在較低酸度(pH>8)下滴定。而若要單獨(dú)滴定Ca2+，則必須采用沉淀掩蔽法，調(diào)pH>12使形成Mg(OH)2沉淀，但由于有沉淀存在，勢必對Ca2+產(chǎn)生一定量的吸附，而使測定結(jié)

6、果偏低。3、若測定的水樣中Mg2+含量過高，對終點(diǎn)會有什么影響？如何消除其影響？ 答：無影響，測水的總硬度實(shí)際就是滴定水中的鈣、鎂離子的含量，有鎂離子會使滴定終點(diǎn)判斷更明顯。KMnO4溶液的配制與標(biāo)定1、KMnO4在中性、弱堿性或強(qiáng)堿性溶液中進(jìn)行反應(yīng)時，其氧化數(shù)變化有何不同？ 答：KMnO4在酸性條件還原為Mn2+，中性或者弱堿性還原為MnO2，強(qiáng)堿性還原為MnO4 2-。 2、用KMnO4滴定Na2C2O4過程中加酸加熱和控制滴定速度等目的是？ 答：加酸的目的主要是最大的發(fā)揮高錳酸鉀的氧化性能，否則高錳酸鉀會被還原為MnO2(黑色)影響對滴定終點(diǎn)的判斷。加熱的目的主要是加快反應(yīng)速度，但溫度不

7、易過高，否則Na2C2O4在酸性環(huán)境下自身發(fā)生氧化-還原分解，影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果滴定速度：起初必須慢一些，因?yàn)樵谶@個滴定過程中，需要有Mn2+起催化作用，當(dāng)Mn2+達(dá)到一定濃度后，后面的反應(yīng)速度就會加快，所以這個過程是：前面慢后面速度可以適當(dāng)加快。3、調(diào)整溶液酸度可以用HCl或HNO3嗎答：不能;二者都易揮發(fā),且HNO3有氧化性，HCl有還原性，都會不同程度的干擾試驗(yàn)，所以唯有稀硫酸，不易揮發(fā)亦不發(fā)生反應(yīng)。4、標(biāo)定KMnO4溶液時，為什么第一滴KMnO4的顏色褪得很慢， 以后反而逐漸加快？ 答：酸性KMnO4溶液作為氧化劑，被還原后得到Mn2+，Mn2+對這個反應(yīng)有催化作用，所以反應(yīng)的速率先上升后下

8、降。5、 如果終點(diǎn)時的微紅色特別淡，如何確定是否真的已經(jīng)到達(dá)終點(diǎn) 答：搖勻，30s不變色即說明到滴定終點(diǎn)。H2O2含量的測定（高錳酸鉀法）1、氧化還原法滴定H2O2的基本原理是什么？KMnO4與H2O2反應(yīng)的物質(zhì)的量比是多少？答：用高錳酸鉀做標(biāo)準(zhǔn)溶液，具有強(qiáng)氧化性，能氧化H2O2，終點(diǎn)時，顏色變?yōu)槲⒓t色。2KMnO4 + 5H2O2 + 3H2SO4 = K2SO4 + 2MnSO4 + 5O2 + 8H2O 2 5過氧化氫和高錳酸鉀反應(yīng)的物質(zhì)的量比為5:2。2、用KMnO4法測定H2O2時，為什么要在H2SO4酸性介質(zhì)中進(jìn)行， 能否用HCl來代替？ 答：不能，首先,二者都易揮發(fā)，其次,HNO

9、3有氧化性，HCl有還原性，都會不同程度的干擾試驗(yàn)，所以唯有稀硫酸，不易揮發(fā)亦不發(fā)生反應(yīng)。3、如果樣品不用移液管移取，而用天平稱量 10g于 250ml容量瓶中，再稀釋至刻度，其他操作手續(xù)不變，則如何用質(zhì)量百分比（%） 來表示H2O2的含量？ 答鄰菲羅啉分光光度法測定鐵1、為何要制作吸收曲線？ 答：儀器在不同時間狀態(tài)不同，溫度，光照等也會造成誤差，制作吸收曲線可以精確地得出不同濃度下的數(shù)據(jù)2、什么叫空白溶液？本實(shí)驗(yàn)中采用何種空白溶液？ 答：在一次實(shí)驗(yàn)中，用和待測液相同條件進(jìn)行測定的溶液；加入5ml 1%鹽酸羥胺溶液，5mlHAc-NaAc緩沖溶液，以及3ml 0.10%鄰菲羅啉溶液，用蒸餾水稀釋至刻度線3、從實(shí)驗(yàn)測出的吸光度求鐵含量的