天津大學(xué)精餾塔裝置說明書

1、精 餾 塔 實 驗 裝 置 （計算機）說明書 天 津 大 學(xué)化 工 基 礎(chǔ) 實 驗 中 心一. 實驗設(shè)備的特點 1. 該精餾裝置全部采用不銹鋼材料制成并安裝玻璃觀測管能夠在實驗過程中使學(xué)生可以清晰見到塔板上氣液傳質(zhì)過程的全貌,擴展學(xué)生的視野,提高實驗教學(xué)效果。該裝置具有體積小、重量輕、實驗數(shù)據(jù)穩(wěn)定可靠、再現(xiàn)性強，用較小的裝置模擬大型工業(yè)生產(chǎn)規(guī)模的裝置來再現(xiàn)測量。 2實現(xiàn)了對精餾塔的計算機控制，人工采集和操作來完成實驗。 3. 實驗設(shè)備流程，結(jié)構(gòu)緊湊、整體性強、操作簡便、抗干擾性能強等儀表均為國內(nèi)、外質(zhì)量較好的產(chǎn)品，工作比較可靠。 4. 該精餾裝置具有節(jié)電的優(yōu)點。每套裝置只需1.5千瓦左右的電負

2、荷,就可以完成全回流和部分回流各種條件下的精餾操作實驗,而且設(shè)備造價較低,經(jīng)久耐用。 二. 設(shè)備的主要技術(shù)數(shù)據(jù) (一) 精餾塔 名 稱直 徑（毫米）高 度（mm）板間距（mm）板 數(shù)(塊)板型、孔徑（mm）降液管材 質(zhì)塔 體 76×3.510010010篩板 2.08×1.5不銹鋼塔 釜 100×2300不銹鋼塔 頂冷凝器57×3.5300不銹鋼塔 釜冷凝器57×3.5300不銹鋼 (二) 物系 (乙醇正丙醇) 1. 純度: 化學(xué)或分析純. 2. 平衡關(guān)系: 見表1. 3. 料液濃度:15-25(乙醇質(zhì)量百分數(shù)). 4. 濃度分析用阿貝折光儀(

3、用戶自備).折光指數(shù)與溶液濃度的關(guān)系見表2. 表 1 乙醇正丙醇 t-x-y 關(guān)系 ( 均以乙醇摩爾分率表示,x-液相; y-氣相 )t97.6093.8592.6691.6088.3286.2584.9884.1383.0680.5078.38 x00.126.1880.2100.3580.4610.5460.6000.6630.8841.0y00.2400.3180.3490.5500.6500.7110.7600.7990.9141.0上列平衡數(shù)據(jù)摘自: J.Gmebling,U.onken VaporliquidEquilibrium Data CollectionOrganic Hy

4、dro xy Compounds: Alcohols(p.336)。 乙醇沸點: 78.3; 正丙醇沸點:97.2.表 2 溫度折光指數(shù)液相組成之間的關(guān)系 00.050520.099850.19740.29500.39770.49700.5990251.38271.38151.37971.37701.37501.37301.37051.3680301.38091.37961.37841.37591.37551.37121.36901.3668351.37901.37751.37621.37401.37191.36921.36701.3650(續(xù)表2) 0.64450.71010.79830.8

5、4420.90640.95091.000251.36071.36581.36401.36281.36181.36061.3589301.36571.36401.36201.36071.35931.35841.3574351.36341.36201.36001.35901.35731.36531.3551 對30下質(zhì)量分率與阿貝折光儀讀數(shù)之間關(guān)系也可按下列回歸式計算: 58.84411642.61325 ×nD 其中為乙醇的質(zhì)量分率; nD為折光儀讀數(shù) (折光指數(shù)). 由質(zhì)量分率求摩爾分率(X):乙醇分子量46; 正丙醇分子量B60 (三) 操作參數(shù): 見表( 3 )三. 實驗設(shè)備的基

6、本情況1. 實驗設(shè)備流程示意圖: 見附圖一所示. 1-儲料罐；2-進料泵；3-放料閥；4-料液循環(huán)閥；5-直接進料閥；6-間接進料閥； 7-流量計；8-高位槽；9-玻璃觀察段；10-塔身；11-塔釜取樣閥；12-釜液放空閥；13-塔頂冷凝器；14回流比控制器；15-塔頂取樣閥；16-塔頂液回收罐；17-放空閥；18-塔釜出料電磁閥；19-塔釜儲料罐；20-塔釜出料液閥；21-第六塊板進料閥；22-第七塊板進料閥；23-第八塊板進料閥；24-塔釜液位計；25-進料預(yù)熱器；儀表面板示意圖4實驗設(shè)備和測量方法簡介： （一）.主體設(shè)備 精餾塔為篩板塔,全塔共有9塊塔板由不銹鋼板制成,塔高1.5米,塔身

7、用內(nèi)徑為50毫米的不銹鋼管制成,每段為10厘米,焊上法蘭后,用螺栓連在一起,并墊上聚四氟乙烯墊防漏,塔身的第二段和第九段是用耐熱玻璃制成的,以便于觀察塔內(nèi)的操作狀況。除了這兩段玻璃塔段外,其余的塔段都用玻璃棉保溫。降液管是由外徑為8毫米的不銹鋼管制成。篩板的直徑為54毫米,篩孔的直徑為2毫米。塔中裝有Pt100鉑電阻溫度計用來測量塔內(nèi)汽相溫度。 塔頂?shù)娜鲀?nèi)是直徑為8毫米做成螺旋狀的的不銹鋼管,外面是不銹鋼套管。塔頂?shù)奈锪险魵庠诓讳P鋼管外冷凝、冷卻, 不銹鋼管內(nèi)通冷卻水。塔釜用電爐絲進行加熱,塔的外部也用保溫棉保溫。 混合液體由儲料罐經(jīng)進料泵由直接進料閥處（由高位槽轉(zhuǎn)子流量計計量后）進入塔內(nèi)

8、。塔釜的液面計用于觀察塔釜內(nèi)的存液量。塔底產(chǎn)品經(jīng)過冷卻器由平衡管流出?；亓鞅日{(diào)節(jié)器用來控制回流比,餾出液儲罐接收餾出液。 （二）.回流比的控制: 回流比控制采用電磁鐵吸合擺針方式來實現(xiàn)的。在計算機內(nèi)編制好通斷時間程序就可以控制回流比。 表 3 設(shè)備操作參數(shù)(供參考)序號名 稱數(shù)據(jù)范圍說 明 1塔釜加熱電壓()70-150維持正常操作下的參數(shù)值；用固體調(diào)壓器調(diào)壓,指示的功率約為實 際功率的12-23 。2回流比R4-3塔頂溫度77-83() 4操作穩(wěn)定時間2035分鐘開始升溫到正常操作約30min；正常操作穩(wěn)定時間內(nèi)各操作參數(shù)值維持不變，板上鼓泡均勻。5實驗結(jié)果理論板數(shù)(塊)3-6 一般用圖解法

9、 總板效率40-85 精 度 1塊四. 實驗方法及步驟 (一) 實驗前準(zhǔn)備工作.檢查工作： 1. 將與阿貝折光儀配套的超級恒溫水浴(用戶自備)調(diào)整運行到所需的溫度,并記下這個溫度(例如30)。檢查取樣用的注射器和擦鏡頭紙是否準(zhǔn)備好。 2. 檢查實驗裝置上的各個旋塞、閥門均應(yīng)處于關(guān)閉狀態(tài)。 3. 配制一定濃度(質(zhì)量濃度 20左右)的乙醇正丙醇混合液(總?cè)萘?0升左右),然后倒入儲料罐.或由指導(dǎo)教師事前做好這一步。 4. 打開直接進料閥和進料泵開關(guān), 向精餾釜內(nèi)加料到指定的高度 (冷液面在塔釜總高23處), 而后關(guān)閉直接進料閥和進料泵開關(guān)。 (二) 實驗操作手動實驗： 1. 全回流操作 打開塔頂冷

10、凝器的冷卻水,冷卻水量要足夠大. 記下室溫值。接上電源閘（220V），按下裝置上總電源開關(guān)。 調(diào)解加熱電壓表為150伏左右, 待塔板上建立液層時,可適當(dāng)加大電壓,使塔內(nèi)維持正常操作。（加熱電壓表的調(diào)節(jié)：按一下儀表的鍵，在儀表的SV顯示窗中右側(cè)會出現(xiàn)閃爍的小點，每按動一下儀表上鍵閃爍點就會向左移動一位，閃爍點在那個位置上，利用鍵就可以改變數(shù)值。數(shù)值改動好后，在不按動儀表任何按鍵的前提下，30秒后儀表自動確認你所調(diào)整的數(shù)值。） 等各塊塔板上鼓泡均勻后,保持加熱釜電壓不變, 在全回流情況下穩(wěn)定20分鐘左右（及塔頂溫度基本穩(wěn)定）,期間仔細觀察全塔傳質(zhì)情況,待操作穩(wěn)定后分別在塔頂、塔釜取樣口用三角瓶同時

11、取樣,用阿貝折射儀分析樣品濃度。 2. 部分回流操作 在全回流穩(wěn)定并取樣分析后。其操作條件不變。 打開間接進料閥門和進料泵開關(guān)，選擇并全開相應(yīng)的塔板進料閥。進料調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子流量計閥, 以2.0-3.0（lh)的流量向塔內(nèi)加料; 打開回流比開關(guān)，用回流比控制調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)回流比 R4 ; 餾出液收集在塔頂容量管中。（回流比控制器的調(diào)節(jié)方法：按住回流比控制表，30秒后SV顯示窗中最右側(cè)的數(shù)字會閃動，此時按鍵進行單循環(huán)的數(shù)字調(diào)節(jié)，利用儀表上的鍵可以改變不同位置的數(shù)字閃動，那個位置的數(shù)字閃動就可以調(diào)節(jié)相應(yīng)的數(shù)字，調(diào)節(jié)完畢后再按兩下鍵，30秒后儀表確認所調(diào)數(shù)值。） 塔釜產(chǎn)品由溢流管流入收集器內(nèi)。 等操作穩(wěn)定后,

12、觀察板上傳質(zhì)狀況,記下加熱電壓、塔頂溫度等有關(guān)數(shù)據(jù),整個操作中維持進料流量計讀數(shù)不變, 用三角瓶取下塔頂、塔釜和進料三處樣品,用折光儀分析,并記錄進原料液的溫度(室溫)。 3實驗結(jié)束 . 檢查數(shù)據(jù)合理后, 停止加料、關(guān)閉加熱開關(guān)、關(guān)閉回流比開關(guān)。 . 根據(jù)物系的 t-x-y 關(guān)系,確定部分回流下進料的泡點溫度。.停止加熱后10分鐘,關(guān)閉冷卻水,一切復(fù)原。計算機操作：1、打開計算機啟動應(yīng)用程序。2、接通冷卻水，利用程序調(diào)節(jié)加熱電壓（在程序中的加熱電壓紅色的數(shù)字點擊，在彈出的對話窗中輸入相應(yīng)的電壓值確認即可），按（加熱電壓開關(guān)）上的（綠色按鍵）開始加熱。3、待塔頂溫度穩(wěn)定一段時間后，利用三角瓶分別

13、取塔頂與塔釜料液，用阿貝折射儀分析樣品濃度。4、利用程序調(diào)節(jié)回流比（分別按程序中回流與出料處，在彈出的對話窗中輸入相應(yīng)的數(shù)字，確認即可），利用程序打開（進料泵開關(guān)）與（回流比開關(guān)），手動打開塔板閥和調(diào)節(jié)進料量。5、等操作穩(wěn)定后，用三角瓶分別取塔頂、塔釜、進料口處的料液，用阿貝折射儀分析樣品濃度。6、利用程序關(guān)閉加熱、回流比，進料泵的開關(guān)，手動關(guān)閉設(shè)備總電源和冷卻水，關(guān)閉程序。五. 使用本實驗設(shè)備應(yīng)注意事項 1. 本實驗過程中要特別注意安全,實驗所用物系是易燃物品,操作過程中避免灑落以免發(fā)生危險。 2. 本實驗設(shè)備加熱功率由儀表自動來調(diào)解,固在加熱時應(yīng)注意加熱千萬別過快,以免發(fā)生爆沸(過冷沸騰)

14、,使釜液從塔頂沖出,若遇此現(xiàn)象應(yīng)立即斷電,重新加料到指定冷液面,再緩慢升電壓,重新操作。升溫和正常操作中釜的電功率不能過大。 3. 開車時先開冷卻水,再向塔釜供熱;停車時則反之。 4. 測濃度用折光儀.讀取折光指數(shù),一定要同時記其測量溫度,并按給定的折光指數(shù)質(zhì)量百分濃度測量溫度關(guān)系(見表2)測定有關(guān)數(shù)據(jù), (折光儀和恒溫水浴由用戶自購,使用方法見其說明書 )。 5. 為便于對全回流和部分回流的實驗結(jié)果(塔頂產(chǎn)品和質(zhì)量)進行比較, 應(yīng)盡量使兩組實驗的加熱電壓及所用料液濃度相同或相近。連續(xù)開實驗時, 在做實驗前應(yīng)將前一次實驗時留存在塔釜和塔頂產(chǎn)品接受器內(nèi)的料液均倒回原料液瓶中。 六實驗數(shù)據(jù)計算過程

15、及結(jié)果： 精餾實驗數(shù)據(jù)表實驗裝置：1 實際塔板數(shù)：10 物系：乙醇-正丙醇 折光儀分析溫度：30 全回流：R = 部分回流：R =4 進料量：3 L/h進料溫度：21.7 泡點溫度：91塔頂組成塔釜組成塔頂組成塔釜組成進料組成折光指數(shù)1.36101.37701.36201.37751.3765質(zhì)量分率0.8470.1660.8050.1440.187摩爾分率0.8790.2060.8430.1800.231理論板數(shù)3.61796.1187總板效率40.2067.992.計算過程(1) 全回流塔頂樣品折光指數(shù)nD1.3610乙醇的質(zhì)量分率58.84411642.61325 ×nD 58

16、.84411642.61325 ×1.3610 =0.847 摩爾分率 同理：塔釜樣品折光指數(shù)nD1.3770乙醇的質(zhì)量分率58.84411642.61325 ×nD 58.84411642.61325 ×1.3780 =0.66 摩爾分率xw=0.206在平衡線和操作線之間圖解理論板4.03 （見圖二） 全塔效率(2) 部分回流（R=4）塔頂樣品折光指數(shù)nD1.3620塔釜樣品折光指數(shù)nD1.3775進料樣品折光指數(shù)nD1.3765由全回流計算出質(zhì)量、摩爾濃度XD0.843 ；Xw0.180；Xf0.231進料溫度tf21.7在Xf0.231下泡點溫度91乙醇在59.15下的比熱Cp1=3.07（kJ/kg.）正丙醇在59.15下的比熱Cp2=2.85（kJ/kg.）乙醇在91下的汽化