第15章氣相色譜法

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上第15章氣相色譜法【15-1】 熱導(dǎo)檢測(cè)器靈敏度測(cè)定的有關(guān)數(shù)據(jù)如下：載氣實(shí)際體積流速FCO=60mL·min-1，室溫27，檢測(cè)室溫度47；記錄儀靈敏度10mV/25cm；紙速4.0 cm/min；衰減8，進(jìn)液體苯樣1.0 mL（苯密度0.88g·mL-1）；色譜峰峰高12.00 cm，半峰寬1.00 cm。計(jì)算該熱導(dǎo)檢測(cè)器的靈敏度。解：【15-2】 氫火焰離于化檢測(cè)器靈敏度測(cè)定：進(jìn)含苯0.050%的CS2溶液1.0L；苯的色譜峰高為10cm，半峰寬為0.50mm；記錄紙速為1cm·min-1；記錄儀靈敏度0.20mV·cm-1

2、；儀器噪聲為0.02mV。求其靈敏度和敏感度(已知苯密度為0.88g·mL-1)。解 Sm=60Aiu2/u1*m =60*1.065*10*0.5*0.2/（1.0*0.05*0.01*0.88*0.001）=1.45*108mv s·g-1 Dm=3N/S=4.14*10-10g·s-1【15-3】 在氣相色譜分析中，為了測(cè)定下列組分，宜選用哪種檢測(cè)器?（1）農(nóng)作物中含氯農(nóng)藥的殘留量；（2）酒中水的含量；（3）啤酒中微量硫化物；（4）苯和二甲苯的異構(gòu)體。答：（1）農(nóng)作物中含氯農(nóng)藥的殘留量：電子捕獲檢測(cè)器（ECD）；（2）

3、酒中水的含量：熱導(dǎo)池檢測(cè)器（TCD）；（3）啤酒中微量硫化物：火焰光度檢測(cè)器（FPD）；（4）苯和二甲苯的異構(gòu)體：氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）?！?5-4】 以正丁烷-丁二烯為基準(zhǔn)，在氧二丙腈和角鯊?fù)樯蠝y(cè)得的相對(duì)保留值分別為6.24和0.95，試求正丁烷-丁二烯相對(duì)保留值為1時(shí)，固定液的極性P。解：【15-5】 沸點(diǎn)幾乎一樣的苯和環(huán)己烷用氣液色譜不難分離，試擬定一個(gè)實(shí)驗(yàn)方案，應(yīng)指出選用的固定液、檢測(cè)器和流出順序等。答：分離苯和環(huán)己烷，固定液用中等極性的鄰苯二甲酸二辛酯，用氫火焰離子化檢測(cè)器，由于苯比環(huán)己烷易于極化，中等極性的鄰苯二甲酸辛二酯能使苯產(chǎn)生誘導(dǎo)偶極矩，二者相互作用使苯在環(huán)己烷之后流出

4、。【15-6】 以鄰苯二甲酸二辛酯為固定液，分離下列各混合試樣，指出試樣中各組分的流出順序：（1）苯、苯酚、環(huán)己烷；（2）丁二烯、丁烷、丁烯；（3）乙醇、環(huán)己烷、丙酮；（4）乙酸、乙醇、乙酸乙酯；（5）苯、乙苯、正丙苯。答：鄰苯二甲酸二辛酯的相對(duì)極性級(jí)別為+2，弱極性固定夜。上述各化合物的流出順序?yàn)椋海?）環(huán)己烷、苯、苯酚（2）丁烷、丁烯、丁二烯（3）環(huán)己烷、丙酮、乙醇（4）乙酸乙酯、乙醇、乙酸（5）苯、乙苯、正丙苯【15-7】 苯和環(huán)己烷的相對(duì)保留值在阿皮松柱、鄰苯二甲酸二辛酯柱、聚乙二醇-400柱和,'-氧二丙腈柱上分別為1.0、1.5、3.9、6.3，若將苯和環(huán)己烷混合物進(jìn)行分離

5、，在這四種固定液中選擇哪種較合適？為什么？解：應(yīng)該選用二甲酸二辛酯柱，因?yàn)?，可以分得開(kāi)。因?yàn)橐粋€(gè)理想的分離條件應(yīng)該是在較短時(shí)間內(nèi)獲得較好的分離度?！?5-8】 有1根氣液色譜柱柱長(zhǎng)2m，用氦氣作載氣，以三種不同的流速進(jìn)行測(cè)試，所得結(jié)果如下：甲烷正十八烷正十八烷峰底寬18.220202238.0888995.055868計(jì)算:  （1）三次不同流速時(shí)載氣的線速度；（2）三次不同流速時(shí)的n和H； （3）解聯(lián)方程式求出式中A ，B ，C三個(gè)常數(shù)的數(shù)值；（4）載氣的最佳流速；（5）載氣流速（線速度）應(yīng)在什么范圍之內(nèi)，才能保持色譜柱效率在90%以上？（6

6、）某一分離需1100理論塔板數(shù)，為了達(dá)到此目的，最快的載氣流速時(shí)多少？用此最快的流速比用最佳流速能節(jié)省多少時(shí)間？解：（1）       （2）    =1313        =1.52mm =1237        =1.56mm =1077     

7、60;  =1.86mm（3）H =A+B/U + CU 1.52=A+B/11 + 11C     1.56=A+B/25 + 25C   1.86=A+B/40 +40 C 解得 A= 0.0605   B= 0.68    C=0.0027（4）最佳線速度u最佳=(B/C)2

8、0;則 u最佳=15.87cm s（5）H最小=A+2(BC)1/2 =0.0605+2(0.68*0.0027)1/2=1.46 柱效達(dá)90% 有 H=10/9H最小 = 10/9*1.46=1.62 H =A+B/U + CU 1.62=0.0605+0.68/U+0.0027U u=8.7cm·s-1到29cm·s-1（6）當(dāng)理論塔板數(shù)為1100時(shí)，n=L/H 則H=2000/1100=1.8mmH =A+B/U + CU 1.8=0.0605+0.68/U+0.0027U 解得 u=38.67cm