知識講解-制備實驗設計與評價(基礎)

1、精選優(yōu)質文檔-傾情為你奉上制備實驗設計與評價（基礎）編稿：房鑫 審稿：于冬梅【高考展望】一、考綱要求1、了解制備實驗方案的設計方法和要求。2、能根據(jù)實驗試題要求，設計、評價或改進實驗方案，得出物質制備的最佳途徑。二、高考動向 根據(jù)化學實驗的目的要求，依據(jù)正確的化學原理，結合題給的信息和提供的藥品和儀器，運用相關的化學知識和技能，對實驗的儀器、裝置和方法所進行的統(tǒng)一規(guī)劃，選擇最佳方案，達到制取某種物質的目的?！痉椒c撥】一、物質制備實驗方案的設計思路和要求物質制備設計是用簡單原料(可以提供或簡單制備獲得)在一定的實驗條件下直接合成或經過多步反應獲得所要得到的物質。在設計物質制備的實驗方案時，要使

2、實驗過程達到和保持某種狀態(tài)、發(fā)生某種特定的變化，并得到理想的結果，就必須注意對實驗條件進行嚴格、有效的控制?？刂茖嶒灄l件實際就是對影響制備結果的干擾因素進行排除的過程。制備實驗方案的設計，對鞏固元素化合物知識和掌握好各類有機物之間的相互轉化關系，全面訓練實驗技能，培養(yǎng)分析問題和解決問題的能力都是有益的。1、物質制備實驗方案的設計的一般思路是：(1)物質制備方案的設計，首先要弄清物質制備的原理，從原理為切入點設計方案，方案一般已包括實驗名稱、目的、原理、用品、步驟、現(xiàn)象記錄及結果處理。(2)針對一個實驗，可以設計出多種方案，要對每個方案進行科學的評價，評價可從以下幾個方面進行：理論上要科學。操作

3、上要簡單可行。原料用量要節(jié)約。要環(huán)保，符合綠色化學原則。2、制備實驗方案設計的要求：原理正確、步驟簡單；條件適宜、操作方便；原料豐富、價格低廉；節(jié)省試劑、安全防污；產品純凈、易于提純。二、實驗設計常見的干擾因素1、制備某物質時需要的原料中混有雜質，這些雜質對原料、產品有影響，不利于產品的獲得。2、制備的物質穩(wěn)定存在需要特定的環(huán)境，需要創(chuàng)造適合這種物質存在的環(huán)境。3、被測量的物質引入其他雜質使測量結果偏小，或實驗過程中沒有把相關反應物質全部轉化成欲測量的物質，致使測量結果偏小。4、被檢驗的物質中混有雜質，這些雜質和被檢驗物質具有相似性質，導致檢驗時產生的實驗現(xiàn)象相同，必須將其除去。5、實驗中產生

4、雜質物質或剩余尾氣，對環(huán)境產生污染或危害實驗者的安全。6、實驗裝置中的空氣對觀察實驗現(xiàn)象及對實驗測量結果產生影響。三、設計實驗時須關注的細節(jié)1、制備氯化鐵、氯化鋁、氯化鎂、氮化鎂、硫化鋁等易水解的物質及易受潮的物質，必須在干燥的氣氛中完成；2、點燃或加熱通有氫氣等可燃性氣體的裝置前，必須檢查氣體的純度；3、做易被氧化的物質（NO、氫氧化亞鐵等）生成或性質的實驗，要排除裝置和溶液中的空氣；4、加熱操作先后順序的選擇；5、拆卸的順序（先撤管后撤燈；先撤燈后停氫等）?！镜湫屠}】類型一、鐵的化合物的制備實驗例1、某校化學小組學生利用下圖所列裝置進行“鐵與水反應”的實驗，并利用產物進一步制取FeCl3

5、·6H2O晶體。(圖中夾持及尾氣處理裝置均已略去)(1)裝置B中發(fā)生反應的化學方程是 。(2)裝置E中的現(xiàn)象是 。(3)停止反應，待B管冷卻后，取其中的固體，加入過量稀鹽酸充分反應，過濾。簡述檢驗濾液中Fe3+的操作方法： 。(4)該小組學生利用上述濾液制取FeCl3·6H2O晶體，設計流程如下：步驟I中通入Cl2的作用是 。步驟從FeCl3稀溶液中得到FeCl3·6H2O晶體的主要操作包括：_。該流程中需保持鹽酸過量，主要原因是(結合離子方程式簡要說明)【思路點撥】在整個分析過程中，對實驗原理、每種裝置的作用，如何操作、預期觀察到的現(xiàn)象等等這些問題均需解決好。另

6、外，在制FeCl3·6H2O晶體時要注意防止水解。【答案】 (1)3Fe+4H2O(g)Fe3O4+4H2 (2)黑色固體變紅，右端管壁有水珠(3)取少量濾液，滴入幾滴KSCN溶液，觀察溶液是否變紅色(4)將Fe2+氧化成Fe3+ 加熱濃縮，冷卻結晶，過濾Fe3+3H2OFe(OH)3+3H+，過量鹽酸抑制FeCl3水解【解析】解答試題第一部分，利用學生非常熟悉的知識。題目設計首先從教材中學生非常熟悉的鐵與水蒸氣反應的實驗入手，在對教材中實驗進行評價和改進的基礎上，進一步用具有創(chuàng)新的新實驗取而代之。解答試題第二部分，對學生的思維能力要求較高。由固體Fe3O4制取FeCl3·

7、6H2O ，要綜合利用氯氣能氧化FeCl2、HCl能抑止FeCl3水解等知識?！究偨Y升華】本試題緊密聯(lián)系教材，該題主要是對考生的實驗能力、知識遷移能力、分析和創(chuàng)新能力進行考查。舉一反三：【高清課堂：例5】【變式1】用下面兩種方法可以制得白色的Fe(OH)2沉淀。方法一：用不含F(xiàn)e3的FeSO4溶液與用不含O2的蒸餾水配制的NaOH溶液反應制備。(1)用硫酸亞鐵晶體配制上述FeSO4溶液時還需加入 。(2)除去蒸餾水中溶解的O2常采用 的方法。(3)生成白色Fe(OH)2沉淀的操作是用長滴管吸取不含O2的NaOH溶液，插入FeSO4溶液液面下，再擠出NaOH溶液。這樣操作的理由是 。方法二：在如

8、圖裝置中，用NaOH溶液、鐵屑、稀H2SO4等試劑制備。(1)在試管里加入的試劑是 。(2)在試管里加入的試劑是 。(3)為了制得白色Fe(OH)2沉淀，在試管和中加入試劑，打開止水夾，塞緊塞子后的實驗步驟是 。(4)這樣生成的Fe(OH)2沉淀能較長時間保持白色，其理由是_。【答案】方法一：(1)稀H2SO4 鐵屑 (2)煮沸 (3)避免生成的 Fe(OH)2沉淀接觸O2方法二 (1)稀 H2SO4 鐵屑 (2)NaOH溶液 (3)檢驗試管出口處排出的氫氣的純度。當排出的H2純凈時，再夾緊止水夾。(4)試管中反應生成的H2充滿了試管和試管，且外界空氣不容易進入。【解析】方法一：（1）Fe2+

9、易水解，要加入稀H2SO4減弱其水解程度；Fe2+易被空氣中O2氧化，要加Fe粉，將被氧化的Fe3+還原成Fe2+。（2）氣體的溶解度隨溫度升高而降低，所以煮沸后的水中溶解的O2減少。方法二：（3）兩支試管，試管是開口式，無法用產生的氣體將試液壓入試管中，所以制取FeSO4應放在試管中，而在試管中盛不含O2的NaOH溶液。當Fe與稀H2SO4放入試管后，產生的H2可從試管內短管處排出試管內空氣，經過止水夾通入試管中，再排盡試管內空氣。然后關閉止水夾，試管內產生的H2無法逸出，氣壓將試管內FeSO4等液體通過長導管壓入試管內，在此壓液過程中，液體都處于H2環(huán)境，從而避免了空氣中O2的氧化，使得F

10、e（OH）2能保持更長時間。類型二、實驗室模擬工業(yè)生成實驗例2、實驗室模擬合成氨和氨催化氧化的流程如下：已知實驗室可用飽和亞硝酸鈉（NaNO2）溶液與飽和氯化銨溶液經加熱后反應制取氮氣。（1）從右圖中選擇制取氣體的合適裝置：氮氣 、氫氣 （2）氮氣和氫氣通過甲裝置，甲裝置的作用除了將氣體混合外，還有 、 （3）氨合成器出來經冷卻的氣體連續(xù)通入乙裝置的水中吸收氨， （“會”或“不會”）發(fā)生倒吸，原因是： 。（4）用乙裝置吸收一段時間氨后，再通入空氣，同時將經加熱的鉑絲插入乙裝置的錐形瓶內，能使鉑絲保持紅熱的原因是： ，錐形瓶中還可觀察到的現(xiàn)象是： 。（5）寫出乙裝置中氨氧化的化學方程式： （6）

11、反應結束后錐形瓶內的溶液中含有H、OH、 、 離子?！舅悸伏c撥】解實驗題，首先要明確實驗目的及實驗原理，依據(jù)實驗原理選擇合適的實驗藥品及儀器，通過分析相關的反應推導出可能出現(xiàn)的實驗現(xiàn)象?！敬鸢浮浚?）a、b（2）干燥氣體 控制氫氣和氮氣的流速（3）不會 因為混合氣體中含有大量難溶于水的氮、氫兩種氣體（4）說明氨的氧化反應是一個放熱反應 有紅棕色氣體產生（5）4NH3十5O24NO6H2O（6）NH4 NO3【解析】 “實驗室可用飽和亞硝酸鈉（NaNO2）溶液與飽和氯化銨溶液經加熱后反應制取氮氣”，由此信息可知制取氮氣應選擇a裝置；制取氫氣應選擇b裝置。甲裝置中裝有濃硫酸，起干燥作用，另外可以通

12、過觀察兩導管口冒氣泡速率觀察氣流速率，以便于控制氣體流速；由于合成氨反應為可逆反應，且在常壓下轉化率不大，反應得到的混合氣體中含有大量的氫氣和氮氣，因此乙裝置中不會發(fā)生倒吸現(xiàn)象；乙裝置吸收一段時間氨氣后，乙中的溶液是氨水，通入空氣時有氨氣逸出，在紅熱鉑絲的作用下被氧氣氧化，由此可以看出反應放熱；氨氣催化氧化產生的NO可繼續(xù)氧化為NO2，最終轉化為HNO3，與氨水反應后產生硝酸銨?！究偨Y升華】此題考查的是實驗基本操作和合成氨原理，以及氨和氮的氧化物的性質。舉一反三：【變式1】某研究性學習小組的同學為在實驗室再現(xiàn)二氧化硫催化氧化的過程，并制取少量三氧化硫晶體，設計了如圖所示的裝置。已知三氧化硫遇水

13、生成硫酸并放出大量熱，容易形成酸霧。試回答：(1)已知6.4 g 二氧化硫被氧氣氧化成氣態(tài)三氧化硫，放出9.83 kJ熱量。反應的熱化學方程式為_；(2)A裝置可用來觀察二氧化硫和氧氣的進氣量。實驗時使A中氧氣導管冒出的氣泡與二氧化硫導管冒出的氣泡速率相近，其目的是_，A中的藥品是_；(3)檢查完裝置的氣密性且加入藥品后，開始進行實驗。此時首先應該進行的操作是_。(4)在實驗過程中不能持續(xù)加熱的理由是_；(5)C裝置用來收集三氧化硫，其中冰鹽水的作用是_；若用a g銅跟足量濃硫酸反應制二氧化硫，實驗結束時得到b g 三氧化硫，該實驗中二氧化硫的轉化率不小于_； (6)為了減輕實驗對環(huán)境的污染，

14、請你設計尾氣處理裝置，用簡要文字回答：_?！敬鸢浮?1)SO2(g)+O2(g) SO3(g)，H=-98.3kJ/mol(2)提高二氧化硫的轉化率；濃H2SO4(3)給催化劑加熱；(4)防止溫度過高，降低SO2轉化率及催化劑活性(5)降溫，使SO3凝結成晶體；或×100%(6)將尾氣通入盛有濃硫酸的洗氣瓶后再通入盛有氫氧化鈉溶液的洗氣瓶(或通入盛有足量堿石灰的干燥管等) (只答通入氫氧化鈉溶液不得分。只要保證SO2和SO3不污染環(huán)境，SO3不與空氣中的水接觸的合理方案均給分)本題實驗室模擬再現(xiàn)二氧化硫催化氧化的過程，并制取少量三氧化硫晶體，考查制備原理、實驗操作、環(huán)境保護等知識。類

15、型三、物質制備的綜合實驗例3、請設計CO2在高溫下與木炭反應生成CO的實驗。(1)在下面方框中，A表示有長頸漏斗和錐形瓶組成的氣體發(fā)生器，請在答題卡上的A后完成該反應的實驗裝置示意圖(夾持裝置,連接膠管及尾氣處理不分不必畫出，需要加熱的儀器下方用標出)，按氣流方向在每件儀器下方標出字母B、C；其他可選用的儀器(數(shù)量不限)簡易表示如下：(2)根據(jù)方框中的裝置圖，在答題卡上填寫該表儀器符號儀器中所加物質作用A石灰石、稀鹽酸石灰石與鹽酸生成CO2(3)有人對氣體發(fā)生器作如下改進：在錐形瓶中放入一小試管，將長頸漏斗下端插入小試管中。改進后的優(yōu)點是 ；(4)驗證CO的方法是 。【思路點撥】制氣凈化干燥收

16、集尾氣處理【答案】（2）儀器標號儀器中所加物質作用B飽和碳酸氫鈉溶液除去CO2中的HCl氣體C濃硫酸除去CO2中的水汽D干燥木炭粉與CO2反應產生COE澄清石灰水吸收未反應的CO2(3)可以通過控制加酸的量，來控制氣體產生的快慢；同時小試管中充滿鹽酸，可以起到液封的作用，防止反應劇烈時氣體經漏斗沖出(4)點燃氣體，火焰呈藍色，再用一個內壁附著有澄清石灰水的燒杯罩在火焰上，燒杯內壁的石灰水變渾濁。【解析】這里與一般的物質制備思路是一致的，思路是先制備CO2，再凈化除雜，干燥，接著再與C在高溫下反應制CO，再除去未反應完的CO2，我們這里只需要按要求畫裝置簡圖即可。驗證CO的方法：此問答案很多可以

17、點燃，看火焰看產物；也可以E后面再接個灼熱CuO的玻璃管后面再接個放澄清石灰水的洗氣瓶,看玻璃管和石灰水的現(xiàn)象?！究偨Y升華】實驗綜合能力考查，主要考查實驗方案的設計，儀器的組裝，裝置圖的繪制，試劑的合理選擇，裝置的改進及評價，物質的的檢驗等。本題實驗原理并不復雜，思路顯然不唯一，因而以上提供的參考答案并不算完美，例如（1）E后面再連接其他算不算錯？（2）E中吸收CO2用澄清石灰石似乎不合理（考過多遍，濃度低，效果差，應用NaOH之類強堿）。舉一反三：【高清課堂：例1】【變式1】單晶硅是信息產業(yè)中重要的基礎材料。通常用炭在高溫下還原二氧化硅制得粗硅(含鐵、鋁、硼、磷等雜質)，粗硅與氯氣反應生成四

18、氯化硅（反應溫度450500），四氯化硅經提純后用氫氣還原可得高純硅。以下是實驗室制備四氯化硅的裝置示意圖。相關信息如下：四氯化硅遇水極易水解；硼、鋁、鐵、磷在高溫下均能與氯氣直接反應生成相應的氯化物；有關物質的物理常數(shù)見下表：物質SiCl4BCl3AlCl3FeCl3PCl5沸點/57.712.8315熔點/70.0107.2升華溫度/180300162請回答下列問題：（1）寫出裝置A中發(fā)生反應的離子方程式_。（2）裝置A中g管的作用是_；裝置C中的試劑是_；裝置E中的h瓶需要冷卻的理由是_。（3）裝置E中h瓶收集到的粗產物可通過精餾（類似多次蒸餾）得到高純度四氯化硅，精餾后的殘留物中，除鐵

19、元素外可能還含有的雜質元素是_（填寫元素符號）。（4）為了分析殘留物中鐵元素的含量，先將殘留物預處理，是鐵元素還原成Fe2+ ，再用KMnO4標準溶液在酸性條件下進行氧化還原滴定，反應的離子方程式是：滴定前是否要滴加指示劑？ （填“是”或“否”），請說明理由 。某同學稱取5.000g殘留物，預處理后在容量瓶中配制成100ml溶液，移取25.00ml，試樣溶液，用1.000×10-2mol· L-1KMnO4標準溶液滴定。達到滴定終點時，消耗標準溶液20.00ml,則殘留物中鐵元素的質量分數(shù)是 。【答案】（1）MnO24H2ClMn2Cl22H2O；（2）平衡壓強，使液體順利

20、流出并防止漏氣；濃硫酸；產物SiCl4沸點低，需要冷凝收集；（3）Al、P、Cl；答案(1)MnO2 + 4H + 2ClMn2 + Cl2+2H2O(2)平衡壓強 濃硫酸 使SiCl4 冷凝（3）Al、P、Cl(4) 否；KMnO4溶液自身可作指示劑；4.480%【解析】制備四氯化硅的原料為Cl2和Si。A裝置為Cl2的制備裝置，B、C裝置為除雜裝置。先用B除去HCl，再用C（濃H2SO4）除去H2O蒸氣。Cl2通入粗硅中反應，用冷水將產生SiCl4冷凝即可。（1）制取氯氣用濃鹽酸和MnO2在加熱條件下反應。（2）g管是將分液漏斗與燒瓶相連，則它們中的壓強是相待的，這樣便于鹽酸能順利滴下。S

21、iCl4的沸點很低，只有57.7，而反應的溫度達幾百度，故需要冷凝收集。（3）從物質的物理性質表可發(fā)現(xiàn)，AlCl3,FeCl3和PCl5均易升華，故還應還有Al、P、Cl元素。（4）由于高錳酸鉀本身是紫紅色的，與Fe2反應時，可以褪色，故而可以作為指示劑。根據(jù)方程式可以找出關系，5Fe2MnO4 ,n(Fe)= 10-2×20×10-3×5×100/25 =4×10-3mol。W (Fe)= 4×10-3×56/5 ×100% =4.48%。例4、某課外研究小組，用含有較多雜質的銅粉，通過不同的化學反應制取膽礬。其設計的實驗過程為：（1）銅中含有大量的有機物，可采用灼燒的方法除去有機物，灼燒時將瓷坩堝置于 上（用以下所給儀器的編號填入，下同)，取用坩堝應使用 ，灼燒后的坩堝應放在 上，不能直接放在桌面上。實驗所用儀器：a 蒸發(fā)皿 b 石棉網 c 泥三角d 表面皿 e 坩堝鉗 f 試管夾（2）雜銅經灼燒后得到的產物是氧化銅及少量銅的混合物，用以制取膽礬