甲醇制氫裝置操作規(guī)程

1、山東?？迫鹆只び邢薰?000Nm3/h甲醇轉(zhuǎn)化-PSA制氫裝置操 作 規(guī) 程山東海科瑞琳化工有限公司2010年12月甲醇裂解轉(zhuǎn)化部分目 錄1.0 前言- 22.0 料及產(chǎn)品的性格和規(guī)格- 33.0 工藝過(guò)程說(shuō)明- 53.1 工藝過(guò)程- 53.2 化學(xué)反應(yīng)原理- 54.0 工藝流程敘述- 65.0 工藝過(guò)程主要控制指標(biāo)- 76.0 開(kāi)車前期工作- 97.0 操作程序- 127.1 開(kāi)車前的準(zhǔn)備工作- 127.2 開(kāi)車操作程序- 127.3 正常操作- 147.4 催化劑的使用和保護(hù)- 168.0 環(huán)保和安全要點(diǎn)- 219.0 分析規(guī)程- 2210.0 安全規(guī)程- 301.0 前言氫氣廣泛用于

2、國(guó)民經(jīng)濟(jì)各工業(yè)部門，特別是近幾年來(lái)，氫氣用戶急速增多，傳統(tǒng)制氫工藝已不能滿足要求。甲醇和水催化轉(zhuǎn)化制取氫氣和二氧化碳，很容易用吸附或化學(xué)方法分離制得純氫和二氧化碳，與電解法相比可節(jié)電90%以上，成本下降2040%。本新工藝原料來(lái)源方便，裝置簡(jiǎn)單，無(wú)污染，節(jié)能價(jià)廉，深受廣大用戶的歡迎。本裝置操作和管理人員必須熟知本操作規(guī)程，經(jīng)考核合格后才能上崗操作。2.0 原料及產(chǎn)品的性質(zhì)和規(guī)格2.1 原料和產(chǎn)品性質(zhì)2.1.1原料性質(zhì) （1）原料甲醇性質(zhì)化學(xué)名稱為甲醇，別名甲基醇、木醇、木精。分子式CH3OH，分子量32.04。是有類似乙醇?xì)馕兜臒o(wú)色透明、易燃、易揮發(fā)的液體。比重為0.7915。熔點(diǎn)-97.80

3、，沸點(diǎn)64.7，20時(shí)蒸汽壓96.3mmHg，粘度0.5945厘泊，閃點(diǎn)11.11，自燃點(diǎn)385，在空氣中的爆炸極限為6.036.5%。甲醇是最常用的有機(jī)溶劑之一，能與水和多種有機(jī)溶劑互溶。甲醇有毒、有麻醉作用，對(duì)視神經(jīng)影響很大，嚴(yán)重時(shí)可引起失明。（2）原料脫鹽水性質(zhì)（省略）產(chǎn)品性質(zhì)本裝置生產(chǎn)的產(chǎn)品甲醇催化轉(zhuǎn)化氣，其主要組分為氫氣和二氧化碳，性質(zhì)分述如下：（1）氫氣性質(zhì) 分子式H2,分子量2.0158，無(wú)色無(wú)臭氣體。無(wú)毒無(wú)腐蝕性。氣體密度0.0899Kg/m3，熔點(diǎn)-259.14，自燃點(diǎn)400，極微溶于水、醇、乙醚及各種液體，常溫穩(wěn)定，高溫有催化劑時(shí)很活潑，極易燃、易爆，并能與許多非金屬和金屬

4、化合。（2）二氧化碳性質(zhì) 化學(xué)名稱二氧化碳，別名：碳酸酐、碳酐、碳酸氣。分子式CO2,分子量44.01，無(wú)色無(wú)臭氣體。有酸味，氣體密度1.977Kg/m3，熔點(diǎn)-56.6，沸點(diǎn)-78.5（升華），易溶于水成碳酸，可溶于乙醇、甲醇、丙酮、氯仿、四氯化碳和苯，屬不燃?xì)怏w，可做滅火劑。2.2 原料和產(chǎn)品規(guī)格原料規(guī)格 甲醇：符合國(guó)標(biāo)GB338-2004一級(jí)品標(biāo)準(zhǔn)要求。建議用30Kt/y以上規(guī)模合成甲醇裝置產(chǎn)品，運(yùn)輸過(guò)程無(wú)污染；嚴(yán)禁使用回收甲醇。脫鹽水:符合國(guó)標(biāo)GB12145-89P(直流爐)要求，且氯離子含量小于或等于3ppm。產(chǎn)品規(guī)格（1）轉(zhuǎn)化氣組成 H2 7374.5% CO2 2324.5% C

5、O 0.9% CH3OH 300ppm H2O 飽和（2）壓力： 1.30MPa（3）溫度： 403.0工藝過(guò)程說(shuō)明 甲醇催化轉(zhuǎn)化造氣生產(chǎn)過(guò)程可分為：原料液預(yù)熱、汽化、過(guò)熱、轉(zhuǎn)化反應(yīng)、產(chǎn)品氣冷卻冷凝、產(chǎn)品氣凈化等四個(gè)過(guò)程。3.1工藝過(guò)程原料液預(yù)熱、汽化、過(guò)熱工序 將甲醇和脫鹽水按規(guī)定比例混合，經(jīng)泵加壓送入系統(tǒng)進(jìn)行預(yù)熱、汽化過(guò)熱至反應(yīng)溫度的過(guò)程。其工作范圍是：甲醇計(jì)量罐V101、循環(huán)液貯槽V103、原料進(jìn)料泵P101A/B、換熱器E102、汽化塔T101、過(guò)熱器E101等設(shè)備及其配套儀表和閥門。催化轉(zhuǎn)化反應(yīng)工序 在反應(yīng)溫度和壓力下，原料蒸汽在轉(zhuǎn)化爐R101中完成氣固相催化轉(zhuǎn)化反應(yīng)。工作范圍是：轉(zhuǎn)

6、化爐R101一臺(tái)設(shè)備及其配套儀表和閥門。該工序的目的是完成化學(xué)反應(yīng)，得到主要組分為氫氣和二氧化碳的轉(zhuǎn)化氣。轉(zhuǎn)化氣冷卻冷凝工序 將轉(zhuǎn)化爐下部出來(lái)的高溫轉(zhuǎn)化氣經(jīng)過(guò)冷卻、冷凝降到40以下的過(guò)程。其工作范圍是：換熱器E102、冷卻器E103二臺(tái)設(shè)備及其配套儀表和閥門。轉(zhuǎn)化氣凈化工序 含有氫氣、二氧化碳以及少量一氧化碳、甲醇和水的低溫轉(zhuǎn)化氣，進(jìn)入水洗塔T102用脫鹽水吸收未反應(yīng)甲醇的過(guò)程。其工作范圍是：水洗塔T102、脫鹽水中間罐V105、氣體緩沖罐V104、脫鹽水進(jìn)料泵P102A/B、五臺(tái)設(shè)備及其配套儀表和閥門。3.2化學(xué)反應(yīng)原理 甲醇與水蒸氣混合物在轉(zhuǎn)化爐中加壓催化完成轉(zhuǎn)化反應(yīng)，反應(yīng)生成氫氣和二氧化

7、碳，其反應(yīng)式如下: 主反應(yīng)：CH3OHH2OCO23H2 +49.5 KJ/mol 副反應(yīng)：CH3OHCO2H2 +90.7 KJ/mol 2CH3OHCH3OCH3H2O -24.9 KJ/mol CO3H2CH4H2O -206.3KJ/mol主反應(yīng)為吸熱反應(yīng)，采用導(dǎo)熱油外部加熱。轉(zhuǎn)化氣經(jīng)冷卻、冷凝后進(jìn)入水洗塔，塔釜收集未轉(zhuǎn)化完的甲醇和水供循環(huán)使用，塔頂轉(zhuǎn)化氣經(jīng)緩沖罐送變壓吸附提氫裝置分離。4.0工藝流程敘述參看甲醇轉(zhuǎn)化工序甲醇裂解制氫工藝管道儀表流程圖（圖號(hào)：0769-32-101）來(lái)自界外的脫鹽水經(jīng)V1093閥進(jìn)入脫鹽水中間罐V105，經(jīng)脫鹽水進(jìn)料泵P102A/B計(jì)量后送入水洗塔T10

8、2，吸收未冷凝的甲醇，吸收液從塔底流入循環(huán)液貯槽V103，微量溶解在混合液中的二氧化塔和二甲醚由循環(huán)液貯槽放空排出。來(lái)自甲醇貯罐的甲醇用泵輸送進(jìn)入甲醇中間罐V101，靠位差從V101流出的原料甲醇用FV-101調(diào)節(jié)并經(jīng)FIC101計(jì)量后與來(lái)自循環(huán)液貯槽V103的循環(huán)液混合，用原料進(jìn)料泵P101A/B將混合液加壓送出，進(jìn)入換熱器E102與高溫轉(zhuǎn)化氣換熱而被預(yù)熱，然后進(jìn)入汽化塔T101汽化并經(jīng)過(guò)熱器E101過(guò)熱到接近反應(yīng)溫度后進(jìn)入轉(zhuǎn)化爐R101，在轉(zhuǎn)化爐中發(fā)生催化轉(zhuǎn)化反應(yīng)，出口高溫轉(zhuǎn)化氣在換熱器E102中被原料液換熱冷卻，在經(jīng)冷卻器E103被冷卻冷凝后進(jìn)入水洗塔T102，冷凝液和吸收液一起經(jīng)液位調(diào)

9、節(jié)閥LV-102減壓后排入循環(huán)液貯槽V103循環(huán)使用，轉(zhuǎn)化氣經(jīng)流量計(jì)FIQ103計(jì)量后經(jīng)PV-101穩(wěn)壓調(diào)節(jié)后進(jìn)入緩沖罐V104后送至變壓吸附系統(tǒng)提純。催化劑使用前要進(jìn)行還原。還原過(guò)程氫氣為還原氣，氮?dú)庾飨♂屳d氣。過(guò)程氮?dú)庠谙到y(tǒng)循環(huán)。還原氣經(jīng)羅茨風(fēng)機(jī)進(jìn)入換熱器E102與轉(zhuǎn)化爐R101出來(lái)的熱還原氣換熱，經(jīng)過(guò)熱器E101過(guò)熱到還原溫度后進(jìn)入轉(zhuǎn)化爐R101進(jìn)行催化劑還原反應(yīng)，熱還原氣經(jīng)換熱器E102換熱，再經(jīng)冷卻器E103冷卻、冷凝后還原氣回羅茨風(fēng)機(jī)在系統(tǒng)循環(huán)，冷凝水靠位差進(jìn)水洗塔T102由排污閥排放。5.0 工藝過(guò)程主要控制指標(biāo)5.1原料汽化熱原料甲醇流量 1427Kg/h原料液流量 3186K

10、g/h汽化過(guò)熱塔進(jìn)料溫度 165汽化過(guò)熱塔塔釜壓力（表壓） 1.30MPa5.2轉(zhuǎn)化反應(yīng)進(jìn)料溫度 200260反應(yīng)溫度 220280導(dǎo)熱油溫度 235290換熱器出口轉(zhuǎn)化氣溫度 110140冷卻氣出口轉(zhuǎn)化氣溫度 40反應(yīng)壓力（表壓） 1.30MPa5.3水洗分離進(jìn)塔脫鹽水量 820Kg/h循環(huán)液量（出塔） 1764Kg/h 循環(huán)液組成（wt%）:甲醇 025%出塔轉(zhuǎn)化氣量 3968Nm3/h 轉(zhuǎn)化氣組成（V%）:氫 7374.5% 二氧化碳 234.5% 一氧化碳 0.9% 甲 醇 0.03% 甲 烷 0.20%5.4催化劑還原還原循環(huán)氣量 3000Nm3/h還原氣氫含量 0.510%還原溫度

11、 110230還原壓力 0.05MPa5.5其它進(jìn)工段冷卻水壓力 0.3MPa進(jìn)工段儀表空氣壓力 0.40.60MPa導(dǎo)熱油流量 240m3/h6.0開(kāi)車前期工作 裝置安裝竣工后到開(kāi)車前所必須完成的一切工作，統(tǒng)稱為開(kāi)車前期工作。為了開(kāi)車順利，下列各項(xiàng)工作均應(yīng)逐項(xiàng)完成。6.1現(xiàn)場(chǎng)清查、檢查 安裝竣工后，首先要清理現(xiàn)場(chǎng)，清除一切與安裝無(wú)關(guān)的東西。特別是進(jìn)出口道路，安全消防通道必須暢通。 按設(shè)計(jì)要求，對(duì)照?qǐng)D紙對(duì)全系統(tǒng)進(jìn)行逐項(xiàng)對(duì)照檢查，考察設(shè)備、管道、閥門、儀表、電氣及土建等項(xiàng)是否設(shè)計(jì)要求；查外接管口有無(wú)差錯(cuò)，如有錯(cuò)誤，應(yīng)立即改正。要特別注意檢查與安全有關(guān)的設(shè)施是否符合安全規(guī)范、齊備完好，如消防栓、滅

12、火器、安全閥、阻火器、放空管、電氣防爆設(shè)施等。清理現(xiàn)場(chǎng)的同時(shí)，還應(yīng)對(duì)設(shè)計(jì)、施工中的各類技術(shù)資料、圖紙、文件、現(xiàn)場(chǎng)修改設(shè)計(jì)、各種使用說(shuō)明書、產(chǎn)品樣本等進(jìn)行整理歸檔。6.2系統(tǒng)吹除吹除的目的是吹除設(shè)備、管道本身帶來(lái)的或安裝中遺留下來(lái)的雜物，保證投產(chǎn)后的產(chǎn)品質(zhì)量及防止堵塞閥門、管道和儀表等影響正常生產(chǎn)甚至造成安全事故。吹除前應(yīng)拆除或用盲板堵死不需吹除或不能吹除的有關(guān)閥門、儀表、轉(zhuǎn)子流量計(jì)、液位計(jì)和視鏡，吹畢再分別裝好。不需吹除的管道設(shè)備要加盲板，防止贓物吹入。吹出過(guò)程中要用小錘敲各處焊縫，以便將焊渣吹盡。本裝置應(yīng)逐段用儀表空氣吹除，吹除壓力不能大于氣密實(shí)驗(yàn)的壓力，但吹除管內(nèi)流速最好能大于20m/s。

13、吹除的檢驗(yàn)可用貼有白布或白紙的木板對(duì)著空氣排出口放置35分鐘，未發(fā)現(xiàn)板上有污點(diǎn)時(shí)為合格。6.3氣密性試驗(yàn)氣密性試驗(yàn)的目的是檢查設(shè)備、閥門、管線、儀表、連接法蘭、焊縫是否密封，有無(wú)泄漏。氣密性試驗(yàn)采用壓縮空氣，試驗(yàn)壓力一般采用最高操作壓力的1.15倍。在測(cè)定壓力下，保持1小時(shí)，如壓力不下降為合格。鑒于本裝置的主要物料甲醇、氫氣為易燃易爆、有毒性物料，故在氣密性試驗(yàn)中還需測(cè)定泄漏率。泄漏率試驗(yàn)壓力為設(shè)計(jì)壓力，時(shí)間為24小時(shí)，泄漏率0.5%為合格。泄漏率按下式計(jì)算： 式中：P1、P2和T1、T2分別為測(cè)試開(kāi)始及結(jié)束時(shí)的絕對(duì)壓力和絕對(duì)溫度（K），t為試驗(yàn)時(shí)間（小時(shí)）。各系統(tǒng)氣密性試驗(yàn)壓力及要測(cè)定泄漏率

14、的系統(tǒng)表示如下：表一 氣密性試驗(yàn)要求序號(hào)系統(tǒng)名稱試驗(yàn)壓力（MPa）備注1 T101、E101、E102主系統(tǒng) R101、E103、T102 V104、P101、P102 1.50需測(cè)定泄漏率2低壓部分V101、V103、V1050.063導(dǎo)熱油系統(tǒng)0.694冷卻水系統(tǒng)0.506.4單車試車單機(jī)試車目的是考驗(yàn)主要設(shè)備性能及組裝質(zhì)量，可按設(shè)計(jì)要求，使用說(shuō)明書等有關(guān)規(guī)定進(jìn)行，包括如下幾項(xiàng)主要內(nèi)容：各臺(tái)泵類的運(yùn)轉(zhuǎn)性能、輸送量和出口壓力；有關(guān)儀表的安裝及指示控制性能，必要時(shí)應(yīng)進(jìn)行刻度校驗(yàn)；各調(diào)節(jié)系統(tǒng)的安裝質(zhì)量、控制、調(diào)節(jié)、檢測(cè)能力及調(diào)節(jié)特性；測(cè)出原料貯罐、中間計(jì)量罐及氣、液各類貯罐的體積，液體貯罐要標(biāo)出

15、液面計(jì)對(duì)應(yīng)刻度的體積；校準(zhǔn)并標(biāo)出流量計(jì)的刻度值對(duì)應(yīng)的流量值；各消防栓、滅火器使用是否靈活、方便。6.5管道、設(shè)備清洗管道、設(shè)備、閥門等在制造過(guò)程表面積有不少油污、雜物，單靠吹出一般處理不干凈，油污雜質(zhì)在生產(chǎn)中帶到催化劑上會(huì)毒害催化劑，帶入產(chǎn)品會(huì)影響產(chǎn)品質(zhì)量。當(dāng)雜物太多時(shí)還會(huì)造成管道、閥門、儀表的堵塞，因而必須清除。一般可用干凈清水沖洗，水沖洗應(yīng)連續(xù)進(jìn)行，流速應(yīng)不小于1.5m/s，以出口水色和透明度與入口處目測(cè)一致為合格。若油污嚴(yán)重，則要先用稀堿液（2%以下）清洗，然后再用干凈水沖洗干凈。6.6保溫、油漆對(duì)于需要保溫的設(shè)備、管道等必須進(jìn)行保溫。 詳見(jiàn)設(shè)備管道保溫一覽表防腐：本裝置設(shè)備、管道表面采

16、用油漆防腐。保溫設(shè)備和管道涂?jī)傻婪冷P漆作為防銹層。不保溫設(shè)備和管道涂?jī)傻婪冷P漆后再刷兩道面漆。不銹鋼設(shè)備不涂漆。涂色與注字設(shè)備、管道防腐面漆的顏色可根據(jù)情況確定。本裝置按習(xí)慣規(guī)定靜止設(shè)備用銀白色面漆，機(jī)泵類用淺綠色面漆。冷卻水、消防水管道用綠色面漆，工藝物料管道用紅色面漆，儀表空氣用深藍(lán)色面漆。在設(shè)備保溫和涂色后，應(yīng)在醒目處注明名稱及其位號(hào)，重要物料管道還應(yīng)標(biāo)示物料流向。6.7冷態(tài)聯(lián)動(dòng)試車?yán)鋺B(tài)聯(lián)動(dòng)試車的目的是在于考察運(yùn)轉(zhuǎn)設(shè)備及儀表自動(dòng)控制能力。冷態(tài)試車中氣態(tài)物料為空氣代替，液態(tài)物料以水代替。先分工序聯(lián)動(dòng)試車，最后進(jìn)行全工段冷態(tài)聯(lián)動(dòng)試車。可按下列步驟進(jìn)行。開(kāi)啟所有儀表、調(diào)節(jié)裝置及傳動(dòng)設(shè)備并通電；

17、啟動(dòng)各輸液泵、調(diào)節(jié)流量向有關(guān)設(shè)備內(nèi)送水；按正常操作要求，調(diào)節(jié)各控制點(diǎn)，并按時(shí)做好記錄，使操作人員熟悉操作，并作預(yù)想事故處理。6.8吹干 上述各項(xiàng)工作完成后，開(kāi)車前的工作已基本完成。打開(kāi)設(shè)備管道的排污閥，將水排凈。因?yàn)榉磻?yīng)系統(tǒng)、還原系統(tǒng)及導(dǎo)熱油系統(tǒng)不允許存水，故必須吹干。6.9導(dǎo)熱油鍋爐開(kāi)車 上述工作完成后，導(dǎo)熱油鍋爐工段必須在裝催化劑前預(yù)開(kāi)車試運(yùn)轉(zhuǎn)一次，詳細(xì)操作按導(dǎo)熱油鍋爐使用說(shuō)明進(jìn)行，測(cè)定導(dǎo)熱油流量等，保證正常開(kāi)車時(shí)的供熱量。7.0操作程序7.1開(kāi)車前的準(zhǔn)備工作一般準(zhǔn)備和檢查1、檢查水、電、汽、軟水、儀表空氣、氮?dú)?、氫氣、燃料氣等的供?yīng)情況，并與有關(guān)部門聯(lián)系，落實(shí)供應(yīng)數(shù)量和質(zhì)量要求。2、關(guān)閉

18、所有排液閥、排污閥、放空閥、進(jìn)料閥、取樣閥。開(kāi)啟冷卻水、儀表空氣等進(jìn)工段總閥。3、通知導(dǎo)熱油鍋爐房準(zhǔn)備開(kāi)車，并聯(lián)系確定開(kāi)車的具體時(shí)間和質(zhì)量數(shù)量要求（壓力、溫度、流量等）。4、通知分析室準(zhǔn)備生產(chǎn)控制分析工作。5、檢查動(dòng)力設(shè)備的完好情況，檢查所有儀表電源、氣源、信號(hào)是否正常。6、落實(shí)產(chǎn)品用戶。因轉(zhuǎn)化催化劑不希望中途頻繁停車，如用戶沒(méi)落實(shí)不要急于開(kāi)車。7、檢查消防和安全設(shè)施是否齊備完好。8、操作人員、分析人員、管理和維修人員經(jīng)技術(shù)培訓(xùn)，并考核合格方能上崗。7.2開(kāi)車操作程序投料開(kāi)車程序應(yīng)在催化劑還原結(jié)束后進(jìn)行，無(wú)時(shí)間間隔。催化劑還原將在7.4中專門敘述。開(kāi)車時(shí)序一般為：水洗塔開(kāi)車、汽化塔開(kāi)車、轉(zhuǎn)化爐

19、開(kāi)車、系統(tǒng)升壓。還原結(jié)束后，關(guān)閉還原系統(tǒng)閥V1058、V1069、V1046，開(kāi)啟轉(zhuǎn)化爐后直到V104后放空管線間所有閥門，關(guān)閉R101前閥V1051，準(zhǔn)備系統(tǒng)開(kāi)車。準(zhǔn)備1、檢查工具和防護(hù)用品是否齊備完好。2、檢查動(dòng)力設(shè)備是否正常，對(duì)潤(rùn)滑點(diǎn)按規(guī)定加油，并盤車數(shù)圈。3、檢查各測(cè)量、控制儀表是否失靈，準(zhǔn)確完好，并打開(kāi)儀表電源、氣源開(kāi)關(guān)。4、通知甲醇庫(kù)和脫鹽水站向本裝置送原料。使甲醇中間罐V101和脫鹽水中間罐V105的液位達(dá)90%，停止送料。5、催化劑還原系統(tǒng)所有閥門、儀表維持原開(kāi)車狀態(tài)不變（具體狀態(tài)參看7.4催化劑的使用和保護(hù)）。6、通知導(dǎo)熱油爐工序，做好開(kāi)車準(zhǔn)備。7、確定開(kāi)車投料量，明確投料量

20、與各參數(shù)間關(guān)系。水洗塔開(kāi)車1、開(kāi)脫鹽水中間罐V105出料閥、P102A/B進(jìn)口閥、旁路閥，啟動(dòng)P102A/B泵，使泵運(yùn)轉(zhuǎn)正常。2、開(kāi)泵P102A/B出口閥，關(guān)P102A/B旁路閥。3、當(dāng)水洗塔T102塔釜出現(xiàn)液位后，開(kāi)T102塔釜排液調(diào)節(jié)閥旁路閥V1080，向循環(huán)液貯罐V103送脫鹽水，然后開(kāi)調(diào)節(jié)閥前后閥V1081V、1082，關(guān)V1080，用LV-102閥控制T102液位LIC102在3040%。汽化塔開(kāi)車1、開(kāi)甲醇中間罐V101出口閥、FIC102前后閥、FV-101前后閥，開(kāi)循環(huán)液貯槽V103出口閥，使水甲醇混合，開(kāi)泵P102A/B進(jìn)口閥、旁路閥，啟動(dòng)P102A/B泵，調(diào)節(jié)流量使FIC1

21、02正常。2、開(kāi)P102A/B出口閥，關(guān)P102A/B旁路閥，調(diào)節(jié)進(jìn)料泵刻度向系統(tǒng)送水甲醇。在A102取樣點(diǎn)取樣分析，通過(guò)FV-101調(diào)節(jié)原料甲醇的流量，使水甲醇配比達(dá)到要求值。3、當(dāng)汽化塔T101塔釜液位達(dá)10%時(shí)，開(kāi)啟汽化塔頂放空閥，緩慢開(kāi)啟T101塔釜導(dǎo)熱油進(jìn)口閥V1039、關(guān)部分短路閥V1038，調(diào)節(jié)進(jìn)汽化塔導(dǎo)熱油量。當(dāng)塔頂排放氣量穩(wěn)定時(shí)，關(guān)部分汽化塔頂放空閥，開(kāi)啟過(guò)熱器E101底部排污閥V1048、V1049，無(wú)液珠排除時(shí)關(guān)閉排污閥V1048、V1049，即可轉(zhuǎn)入轉(zhuǎn)化爐開(kāi)車。轉(zhuǎn)化爐開(kāi)車1、開(kāi)轉(zhuǎn)化爐R101進(jìn)口閥V1051，全部關(guān)閉汽化塔頂放空閥，即向轉(zhuǎn)化爐R101送水甲醇原料氣。2、

22、使導(dǎo)熱油爐溫度穩(wěn)定至230，檢查裝置設(shè)備、管線、閥門、儀表等運(yùn)轉(zhuǎn)是否正常，并觀察各工藝參數(shù)間關(guān)系，若無(wú)異?，F(xiàn)象便可進(jìn)行系統(tǒng)升壓。系統(tǒng)升壓1、開(kāi)系統(tǒng)壓力調(diào)節(jié)閥PV-101及其前后閥，關(guān)閉旁路閥。緩慢關(guān)小PV-102閥，使系統(tǒng)升壓，直至達(dá)1.30MPa。注意：必須保證原料氣體適量通過(guò)催化劑床層，所以系統(tǒng)調(diào)壓閥不能處于全關(guān)狀態(tài)。2、調(diào)節(jié)系統(tǒng)壓力調(diào)節(jié)閥PV-101開(kāi)度，使系統(tǒng)壓力、轉(zhuǎn)化氣量穩(wěn)定。3、檢查原料液進(jìn)料量及其水甲醇配比，使達(dá)要求值；檢查轉(zhuǎn)化氣量，通過(guò)LV-101閥調(diào)節(jié)進(jìn)T101下部的導(dǎo)熱油流量，控制好T101塔釜液位在1530%。4、調(diào)節(jié)FV-101使甲醇量穩(wěn)定并達(dá)要求值，調(diào)節(jié)P102的刻度

23、使V103液位LIA103穩(wěn)定。此時(shí)已完成系統(tǒng)投料開(kāi)車工作。觀察全系統(tǒng)運(yùn)行情況，若無(wú)異?，F(xiàn)象便可進(jìn)行下述操作使系統(tǒng)轉(zhuǎn)入正常工作。系統(tǒng)穩(wěn)定1、檢查冷卻器E103冷卻水量，使進(jìn)入水洗塔T102的轉(zhuǎn)化氣溫度40。2、檢查緩沖罐出口轉(zhuǎn)化氣組成，調(diào)整水甲醇配比，控制轉(zhuǎn)化氣出口氣中一氧化碳、甲醇、水等組分達(dá)要求值。3、全系統(tǒng)操作穩(wěn)定后，即可向后工段PSA-H2裝置輸送轉(zhuǎn)化氣。7.3正常操作全系統(tǒng)開(kāi)車完成后，即可逐步轉(zhuǎn)入正常操作。正常操作狀態(tài)的建立和維持1、根據(jù)原料液進(jìn)料量、轉(zhuǎn)化氣流量、水甲醇配比、汽化塔液位、導(dǎo)熱油溫度、轉(zhuǎn)化氣組成、循環(huán)液組成及各控制點(diǎn)參數(shù)對(duì)各控制點(diǎn)參數(shù)進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整，使系統(tǒng)操作處于正常范圍

24、內(nèi)。2、根據(jù)所需轉(zhuǎn)化氣量及水甲醇配比確定甲醇流量，將FV-101投入自動(dòng)調(diào)節(jié)。3、根據(jù)所需原料的流量，調(diào)節(jié)P-101的刻度。4、根據(jù)所需水洗塔的液位，調(diào)節(jié)P-102的流量，使V103的液位穩(wěn)定。5、根據(jù)循環(huán)液流量，將LV-102投入自動(dòng)調(diào)節(jié)。6、調(diào)節(jié)冷卻器E103進(jìn)水閥，使轉(zhuǎn)化氣出E103的溫度在40以下。7、當(dāng)系統(tǒng)轉(zhuǎn)化氣流量穩(wěn)定后，將系統(tǒng)壓力PV-101投入自動(dòng)調(diào)節(jié)。8、根據(jù)所需轉(zhuǎn)化氣量及組成，適當(dāng)調(diào)整進(jìn)系統(tǒng)導(dǎo)熱油溫度。9、由汽化塔下部排液閥連續(xù)排出少量廢水，排出量控制在15.020.0Kg/h。全系統(tǒng)已處于正常穩(wěn)定運(yùn)轉(zhuǎn)。系統(tǒng)處于正常操作時(shí)，按時(shí)記錄各操作參數(shù)并巡回檢查各控制點(diǎn)、設(shè)備、儀表、

25、閥門等是否處于正常狀態(tài)，發(fā)現(xiàn)異常現(xiàn)象，應(yīng)立即查明原因，及時(shí)處理，排除故障，維持系統(tǒng)正常操作狀態(tài)。正常停車操作1、停止導(dǎo)熱油爐加熱，維持導(dǎo)熱油循環(huán)，待反應(yīng)溫度將至200以下后，導(dǎo)熱油爐房停止向造氣裝置送導(dǎo)熱油，即開(kāi)啟導(dǎo)熱油裝置內(nèi)部短路閥。導(dǎo)熱油爐停車按導(dǎo)熱油爐停車要求進(jìn)行。2、在導(dǎo)熱油爐降溫的同時(shí)，手動(dòng)調(diào)節(jié)系統(tǒng)壓力調(diào)節(jié)閥PV-101，使系統(tǒng)緩慢將壓至0.4MPa（或切開(kāi)氣體緩沖罐V104，轉(zhuǎn)化氣可備用轉(zhuǎn)化爐置換，開(kāi)啟水洗塔T102頂放空閥降壓）。3、關(guān)閉進(jìn)轉(zhuǎn)化爐閥門V1051，緩慢開(kāi)啟汽化塔頂放空閥V1044，汽化塔前系統(tǒng)降壓常壓。4、汽化塔系統(tǒng)降壓的同時(shí)，停P101A/B，停止向系統(tǒng)進(jìn)料。5、

26、轉(zhuǎn)化爐后系統(tǒng)繼續(xù)降壓，待降壓至0.2MPa時(shí)，關(guān)閉PV-101閥的前后閥、旁路閥。6、停P102A/B，停止向T102送脫鹽水。關(guān)閉T102塔釜排液閥。7、分別用氮?dú)饣驓怏w緩沖罐V104轉(zhuǎn)化氣對(duì)轉(zhuǎn)化爐R101前后分段置換，考慮到降溫對(duì)系統(tǒng)壓力的影響，最后系統(tǒng)分段用氮?dú)饣驓錃獗褐?.2MPa。導(dǎo)熱油按要求將至一定溫度后，停導(dǎo)熱油循環(huán)泵。若長(zhǎng)期停車，則用加壓氮?dú)鈱?dǎo)熱油從系統(tǒng)壓回導(dǎo)熱油貯罐。8、對(duì)催化劑實(shí)行保護(hù)操作或鈍化處理（具體操作見(jiàn)7.4催化劑的使用和保護(hù)）。緊急停車操作1、凡遇下列情況之一應(yīng)采取緊急停車操作:（1） 停電（2） 停冷卻水（3） 設(shè)備、管道爆炸斷裂、起火（4） 設(shè)備、管道或法

27、蘭嚴(yán)重漏氣、漏液無(wú)法處理（5） 重要控制儀表失靈2、操作步驟（1） 緊急通知導(dǎo)熱油裝置停止加熱，打開(kāi)導(dǎo)熱油裝置內(nèi)部短路閥，停止向造氣裝置送導(dǎo)熱油。（2） 關(guān)閉轉(zhuǎn)化爐前閥V1051，切開(kāi)汽化塔系統(tǒng)與反應(yīng)系統(tǒng)。轉(zhuǎn)化爐后系統(tǒng)適當(dāng)泄壓。汽化系統(tǒng)可維持壓力穩(wěn)定。（3） 停原料進(jìn)料泵P101A/B。（4） 停脫鹽水進(jìn)料泵P102A/B。（5） 對(duì)催化劑實(shí)行特殊保護(hù)操作（具體操作見(jiàn)7.4催化劑的使用和保護(hù)）。（6） 查明事故原因后再做進(jìn)一步處理。7.4催化劑的使用和保護(hù)轉(zhuǎn)化爐的清洗和準(zhǔn)備1、將轉(zhuǎn)化爐上、下人孔拆下，先檢查轉(zhuǎn)化爐質(zhì)量是否符合要求，再將轉(zhuǎn)化爐內(nèi)上下封頭、列管內(nèi)、板管和花板上的鐵銹雜物全部清除干凈

28、，必要時(shí)可進(jìn)行酸洗、水洗，再擦凈、吹干備用，要求無(wú)鐵銹、無(wú)雜物。2、下封頭花板上按要求規(guī)格放2層12目絲網(wǎng)，往花板上堆滿已經(jīng)洗凈吹干的1012mm的氧化鋁瓷球，將瓷球上表面推平，要求瓷球上表面與轉(zhuǎn)化爐下花板面保持有1015mm高的空間。3、重新裝好下封頭和上封頭人孔，通氣對(duì)轉(zhuǎn)化爐再次進(jìn)行試漏查漏，當(dāng)確認(rèn)下封頭人孔法蘭不漏氣后，方可泄壓排氣，準(zhǔn)備裝填催化劑。催化劑的裝卸1、準(zhǔn)備 （1）檢查檢修工具及防護(hù)用品是否齊全完好。 （2）準(zhǔn)備好裝催化劑專用的量杯、漏斗、標(biāo)尺等專用工具。 （3）對(duì)催化劑開(kāi)通進(jìn)行質(zhì)量檢查，用610目的鋼網(wǎng)篩將催化劑中的碎粉篩除備用。在運(yùn)輸或庫(kù)存中不當(dāng)受到污染或被水浸泡變質(zhì)的催

29、化劑一般不能使用。只有確認(rèn)催化劑質(zhì)量符合要求時(shí)，才能裝入轉(zhuǎn)化爐內(nèi)。2、裝催化劑 （1）卸下轉(zhuǎn)化爐上封頭人孔，再次檢查轉(zhuǎn)化爐內(nèi)是否干凈，若不符合要求，要重新清掃干凈。逐根檢查反應(yīng)管，看有無(wú)堵塞等異?，F(xiàn)象。 （2）逐根定體積裝填催化劑，并作記號(hào)，以免漏裝或重裝。 （3）裝填時(shí)不能急于求成，以免出現(xiàn)架橋現(xiàn)象，當(dāng)出現(xiàn)架橋時(shí)應(yīng)做好標(biāo)記，及時(shí)處理。 （4）定量裝填完后，再逐根檢查有無(wú)漏裝，當(dāng)確認(rèn)無(wú)漏裝并已處理了架橋現(xiàn)象。如需要，再補(bǔ)充加裝一遍保證每根管內(nèi)催化劑量基本相等。 （5）當(dāng)全部裝填完畢后，裝好轉(zhuǎn)化爐上封頭人孔及管線。注：催化劑裝填結(jié)束后，按要求對(duì)轉(zhuǎn)化爐進(jìn)行氣密性試驗(yàn)，確保轉(zhuǎn)化爐封頭人孔法蘭無(wú)泄漏；

30、卸下轉(zhuǎn)化爐下部過(guò)濾器，將絲網(wǎng)上雜物清掃干凈，裝好過(guò)濾器；對(duì)轉(zhuǎn)化爐已拆卸過(guò)的設(shè)備和管線等有關(guān)部位進(jìn)行試漏查漏，必要時(shí)需再次測(cè)試泄漏率達(dá)合格。3、卸催化劑 因各種原因需卸出催化劑，當(dāng)需卸出已還原過(guò)的或使用過(guò)的催化劑時(shí)，拆卸前必須對(duì)催化劑進(jìn)行鈍化處理操作（具體操作見(jiàn)催化劑使用說(shuō)明書）。（1） 打開(kāi)轉(zhuǎn)化爐上封頭人口（2） 打開(kāi)轉(zhuǎn)化爐下封頭人孔，將氧化鋁瓷球卸出。（3） 催化劑會(huì)隨瓷球的卸出慢慢暴露，將催化劑移出，再逐個(gè)將反應(yīng)管中的催化劑卸出。（4） 將催化劑和氧化鋁瓷球分別收集好，并將轉(zhuǎn)化爐內(nèi)清洗干凈。還原系統(tǒng)的置換因本裝置所用原料甲醇和產(chǎn)品氫氣均為易燃易爆品，故正式投料開(kāi)車前必須用氮?dú)庵脫Q系統(tǒng)至O2

31、0.5%以下。而催化劑還原過(guò)程用氫氣作還原氣，為避免系統(tǒng)中氧存在使反復(fù)進(jìn)行還原-氧化過(guò)程，所以還原系統(tǒng)必須置換至O20.5%，還原用氮?dú)庵醒鹾勘仨毜陀?.1%。系統(tǒng)置換可分二步進(jìn)行。置換前先按置換氣流方向逐個(gè)開(kāi)啟有關(guān)閥門。1、 還原、水洗的置換氮?dú)庥傻獨(dú)膺M(jìn)口V1032閥加入，按下列流向置換系統(tǒng)：C101E102T101E101R101E102E103T102V104，從V104罐后的系統(tǒng)放空管放空。2、 汽化系統(tǒng)及部分管段置換（1） 汽化塔T101系統(tǒng)置換：通過(guò)開(kāi)啟T101塔釜排污閥V1040、V1041排氣，從塔釜取氣樣O20.5%時(shí)，關(guān)閉T101塔釜排污閥V1040、V1041。開(kāi)啟泵P

32、101A/B出口排氣閥，置換PL103管道。（2） NH103管道的置換：在系統(tǒng)置換合格后，關(guān)閉R101出口閥V1057，開(kāi)啟V1051閥，在A103取樣口取樣，O20.5%后系統(tǒng)置換合格。（3） 氣囊的置換：將V102氣囊內(nèi)的氣體排凈，再用適量氮?dú)庵脫Q23次，便可將氣囊接入系統(tǒng)。催化劑的還原和鈍化操作1、準(zhǔn)備（1）檢查還原系統(tǒng)所有設(shè)備、閥門、儀表是否處正常狀態(tài)，關(guān)閉所有閥門，開(kāi)啟儀表，處待用狀態(tài)。（2）準(zhǔn)備好還原用氮?dú)狻錃?，并?jīng)質(zhì)檢符合要求。（3）通知導(dǎo)熱油裝置、分析室準(zhǔn)備開(kāi)車，通知送冷卻水。2、催化劑還原操作催化劑使用前需進(jìn)行還原。由于本催化劑的主要成分為CuO-ZnO-Al2O3,而對(duì)

33、轉(zhuǎn)化反應(yīng)起主要作用的為活性單質(zhì)銅，還原過(guò)程用氫氣作還原氣，用氮?dú)庾鬏d氣。還原反應(yīng)為強(qiáng)放熱反應(yīng)，所以氫氮?dú)馀浔燃斑€原氣空速必須符合要求。還原反應(yīng)方程式為：CuO + H2 Cu + H2O催化劑含約5%物理水，還原過(guò)程會(huì)生成少量水，須經(jīng)冷凝后排出。本工藝羅茨風(fēng)機(jī)為還原氣循環(huán)提供動(dòng)力。還原操作如下：（1） 開(kāi)啟還原系統(tǒng)閥門，催化劑還原循環(huán)氣流向如下：NH102E102E101R101E102E103NH101。打開(kāi)V1034、V1035閥，使氣囊V102充氮?dú)庵寥莘e的80%。（2） 啟動(dòng)羅茨風(fēng)機(jī)，使系統(tǒng)還原氣循環(huán)。（3） 開(kāi)E103冷卻水進(jìn)出口閥。（4） 開(kāi)轉(zhuǎn)化爐R101導(dǎo)熱油進(jìn)口閥；開(kāi)T101塔

34、釜導(dǎo)熱油進(jìn)口閥V1039，關(guān)短路閥V1038。啟動(dòng)導(dǎo)熱油循環(huán)泵，使導(dǎo)熱油系統(tǒng)循環(huán)。（5） 檢查還原系統(tǒng)、導(dǎo)熱油系統(tǒng)運(yùn)轉(zhuǎn)是否正常。如無(wú)異常，則通知導(dǎo)熱油系統(tǒng)按催化劑還原程序升溫。（6） 導(dǎo)熱油溫度升至160時(shí)，開(kāi)V1038，關(guān)閉T101塔釜導(dǎo)熱油進(jìn)口閥V1039。（7） 還原具體操作按催化劑使用說(shuō)明書進(jìn)行。（8） 還原過(guò)程中定期在T102釜底排污閥處排放冷凝水。定期向系統(tǒng)補(bǔ)充氮?dú)夂蜌錃?。?） 當(dāng)催化劑還原結(jié)束后，按下列步驟正常停車：a、 關(guān)外接氫、氮?dú)膺M(jìn)口閥。b、 停羅茨風(fēng)機(jī)。c、 關(guān)還原氣系統(tǒng)閥V1058、V1069、V1046。此時(shí)便可轉(zhuǎn)入轉(zhuǎn)化爐投料開(kāi)車操作。（10） 當(dāng)催化劑還原時(shí)，若發(fā)

35、生意外事故時(shí)需緊急停車。其操作如下：a、 停供氫氣。b、 停導(dǎo)熱油加熱，維持導(dǎo)熱油循環(huán)。c、 查明原因后再做進(jìn)一步處理。如屬臨時(shí)性故障，排出后可恢復(fù)還原操作；如需長(zhǎng)期停車，則視情況用氮?dú)獗Ｗo(hù)或鈍化操作。3、 催化劑鈍化操作凡是還原過(guò)（包括未還原完全）的催化劑要卸出前，都必須鈍化，若生產(chǎn)要長(zhǎng)期停車，為了保護(hù)催化劑，也必須作鈍化處理。未鈍化前反應(yīng)器必須保持正壓，禁止空氣進(jìn)入。鈍化系統(tǒng)與還原系統(tǒng)相同，閥門開(kāi)或關(guān)相同。鈍化過(guò)程與還原過(guò)程同為強(qiáng)放熱反應(yīng)，必須注意氮、氧氣配比及系統(tǒng)循環(huán)氣量。鈍化過(guò)程溫度低于60，不需外界供熱。鈍化具體操作按催化劑使用說(shuō)明書進(jìn)行。催化劑的保護(hù)1、在任何情況下，催化劑層溫度禁

36、止超過(guò)300。2、還原后的催化劑絕對(duì)禁止與氧氣或空氣接觸。3、催化劑使用中應(yīng)盡量避免中途停車。每停一次車，盡管采取了鈍化或氮?dú)獗Ｗo(hù)操作，還是會(huì)影響催化劑使用壽命。4、催化劑的升溫和降溫都必須緩慢進(jìn)行，禁止急速升溫和降溫。5、在滿足生產(chǎn)能力、產(chǎn)率的前提下，催化劑應(yīng)在低溫下操作，有利于延長(zhǎng)催化劑使用壽命。6、絕對(duì)禁止含硫、磷、鹵素元素等有毒物質(zhì)混入系統(tǒng)，以免造成催化劑中毒。7、對(duì)裝置使用的原料甲醇、脫鹽水、氮?dú)?、氫氣等必須符合要求，?yán)格規(guī)范檢測(cè)程序。8、如發(fā)現(xiàn)有異常特別是反應(yīng)系統(tǒng)異常，應(yīng)立即停車分析檢查，排除后再開(kāi)車。特殊保護(hù)操作一般在緊急停車時(shí)使用特殊保護(hù)措施，若是短時(shí)間內(nèi)正常停車也可采用特殊保

37、護(hù)，若長(zhǎng)期停車則亦可采用鈍化操作來(lái)保護(hù)催化劑。1、轉(zhuǎn)化爐現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)隨時(shí)備有純氮23瓶。并備有氮?dú)鈮毫φ{(diào)節(jié)器，并用管線與轉(zhuǎn)化爐進(jìn)口專用保護(hù)氮?dú)膺M(jìn)口閥接好。2、當(dāng)要采用特殊保護(hù)時(shí)，先將系統(tǒng)降壓至0.2MPa（導(dǎo)熱油溫度在200以下）時(shí)，關(guān)閉R101進(jìn)出口閥，開(kāi)氮?dú)膺M(jìn)口閥V1032、V1053A/B，開(kāi)氮?dú)鈮毫φ{(diào)節(jié)器，控制出口壓力0.20.3MPa，開(kāi)R101出口管線上排氣閥V1056，用20m3氮?dú)庵脫Q反應(yīng)器，然后關(guān)閉V1056閥，封閉反應(yīng)器。3、然后系統(tǒng)自然降溫、并逐步調(diào)節(jié)氮?dú)庹{(diào)壓閥，維持氮?dú)庹{(diào)節(jié)閥出口壓力為0.050.3MPa（確保轉(zhuǎn)化爐內(nèi)為正壓），直到轉(zhuǎn)化爐特殊保護(hù)結(jié)束。特別注意:在整個(gè)特殊保護(hù)

38、過(guò)程中，一定要保證轉(zhuǎn)化爐內(nèi)壓力不能出現(xiàn)負(fù)壓。8.0環(huán)保和安全要點(diǎn)8.1本工藝采用內(nèi)部自循環(huán)工藝流程，除停車和檢修外，正常開(kāi)車時(shí)基本上沒(méi)有三廢污染物排出，僅在循環(huán)液貯槽V103有少量含CO2、甲醇等釋放氣排出，其量為25Nm3/h,組成如下：組份CO2CH3OHH2O組成VOL%91.111.986.91因氣量小，基本上無(wú)毒，可直接排入大氣。8.2汽化塔T101塔底不定期排出少量含甲醇廢水，其含量在0.5%以下及微量酸、堿等雜物，99.5%為水，因量小，平均15.020.0Kg/h，稀釋后可直接排入下水。8.3安全防護(hù)本工段主要物料為甲醇和氫，屬易燃易爆有毒物品，故裝置設(shè)備管道嚴(yán)禁跑、冒、滴、漏

39、，車間內(nèi)部要通風(fēng)良好。甲醇對(duì)人體視神經(jīng)傷害特別大，嚴(yán)重時(shí)會(huì)失明，故操作和檢修中必須戴好規(guī)定防護(hù)用品，嚴(yán)防甲醇濺入眼睛內(nèi)。本裝置嚴(yán)禁煙火，動(dòng)火必須有動(dòng)火證。9.0分析規(guī)程本裝置以甲醇和脫鹽水為原料，在催化劑作用下，進(jìn)行甲醇轉(zhuǎn)化制得轉(zhuǎn)化氣，經(jīng)變壓吸附分離制得純氫。本規(guī)程包括催化劑還原分析、原料液分析、甲醇轉(zhuǎn)化過(guò)程的控制分析以及產(chǎn)品氫中雜質(zhì)分析。分析要求：正常開(kāi)車時(shí)，每八小時(shí)至少對(duì)原料液濃度、循環(huán)液濃度、轉(zhuǎn)化氣組份分析一次，并將分析結(jié)果交給工藝人員，確保裝置正常運(yùn)行。在催化劑還原期間，每半小時(shí)分析一次還原氣組份，并將分析結(jié)果交給工藝人員。9.1開(kāi)車前的準(zhǔn)備工作儀器調(diào)試按儀器使用說(shuō)明書對(duì)儀器各項(xiàng)指標(biāo)進(jìn)

40、行調(diào)試，檢查儀器是否正常。色譜柱的處理將兩條內(nèi)徑3毫米，長(zhǎng)2米的色譜柱分別用10%NaOH及10%HCl溶液清洗，再用水清洗，最后用無(wú)水乙醇清洗，并用真空泵抽干、備用。9.2催化劑還原過(guò)程的分析按工藝要求，催化劑還原過(guò)程使用的氫氣、氮?dú)饣旌蠚猓瑲涞暮繌?.5%逐漸增至10%，最后達(dá)到轉(zhuǎn)化爐進(jìn)出口氫含量相等，還原結(jié)束，此過(guò)程約56小時(shí)。對(duì)氫氣、氮?dú)饣旌蠚獾囊螅阂笫褂玫臍錃夂偷獨(dú)庵械难鹾?.2%，因此首先要對(duì)所用的氫氣和氮?dú)夥謩e測(cè)定其氧含量及工藝系統(tǒng)置換過(guò)程中的測(cè)定。9.3原料分析工藝要求進(jìn)入汽化器的甲醇、水溶液中，甲醇的含量為48-52%.10.0安全規(guī)程10.1前言 本生產(chǎn)裝置是采用上

41、海華西設(shè)計(jì)院設(shè)計(jì)的甲醇蒸汽轉(zhuǎn)化制氫工藝。 PSA變壓吸附部分35 PSA單元操作351任務(wù)和目的從中變氣第三分液罐出來(lái)的氣體含有近6%的甲烷，3%一氧化碳和18%的二氧化碳，其中甲烷和一氧化碳都含有很高的熱值，而且一氧化碳和二氧化碳是后續(xù)用氫裝置的毒物，PSA單元的目的就是把這些毒物除去，得到99%以上的高純氫，而甲烷和一氧化碳則作為PSA尾氣排入到燃料氣中燒掉，使得其中的熱焓得以回收。352工藝原理及方法（1）工藝原理變壓吸附技術(shù)是以吸附劑（多孔固體物質(zhì)）內(nèi)部表面對(duì)氣體分子的物理吸附為基礎(chǔ)，利用吸附劑在相同壓力下易吸附高沸點(diǎn)組份、不易吸附低沸點(diǎn)組份和高壓下吸附量增加（吸附組份）、減壓下 吸附

42、量減?。ń馕M份）的特性。將原料氣在高的壓力下通過(guò)吸附劑床層，相對(duì)于氫的高沸點(diǎn)雜質(zhì)組份被選擇性吸附，低沸點(diǎn)組份的氫不易吸附而通過(guò)吸附劑床層，達(dá)到氫和雜質(zhì)組份的分離。然后在減壓下解吸被吸附的雜質(zhì)組份使吸附劑獲得再生，以利于下一次再次進(jìn)行吸附分離雜質(zhì)。這種壓力下吸附雜質(zhì)提純氫氣、減壓下解吸雜質(zhì)使吸附劑再生的循環(huán)便是變壓吸附過(guò)程。在變壓吸附過(guò)程中吸附床內(nèi)吸附劑雜質(zhì)的解吸是依靠降低雜質(zhì)分壓實(shí)現(xiàn)的。（2）本裝置采用的方法是： 降低吸附床壓力（泄壓） 用產(chǎn)品組份沖洗圖3-5-1示意說(shuō)明吸附床的吸附、解吸過(guò)程。常壓解吸（見(jiàn)圖31）升壓過(guò)程（AB）：經(jīng)解吸再生后的吸附床處于過(guò)程的最低壓力P1，床內(nèi)雜質(zhì)吸附量為

43、Q1（A點(diǎn)）。在此條件下用產(chǎn)品組份升壓到吸附壓力P3，床內(nèi)雜質(zhì) 吸附量Q1不變（B點(diǎn)）。吸附過(guò)程（BC）：在恒定的吸附壓力下原料氣不斷進(jìn)入吸附床，同時(shí)輸出產(chǎn)品組份。吸附床內(nèi)雜質(zhì)組份的吸留量逐步增加，當(dāng)?shù)竭_(dá)規(guī)定的吸留量Q3（C點(diǎn)）時(shí)停止進(jìn)入原料氣，吸附終止。此時(shí)吸附床內(nèi)仍預(yù)留有一部分未吸附雜質(zhì)的吸附劑（如吸附劑全部被吸附雜質(zhì)，吸附量可為Q4，C點(diǎn)）。順?lè)胚^(guò)程（CD）：沿著進(jìn)入原料氣輸出產(chǎn)品的方向降低壓力，流出的氣圖3-51 變壓吸附循環(huán)中吸附解吸過(guò)程示意圖體仍為產(chǎn)品組份，用于別的吸附床升壓或沖洗。在此過(guò)程中，隨床內(nèi)壓力不斷下降，吸附劑上的雜質(zhì)被不斷解吸，解吸的雜質(zhì)又繼續(xù)被未充分吸附雜質(zhì)的吸附劑吸

44、附，因而雜質(zhì)并未離開(kāi)吸附床，床內(nèi)雜質(zhì)吸留量Q3不變。當(dāng)吸附床降壓至D點(diǎn)時(shí)，床內(nèi)吸附劑全部被雜質(zhì)占用，壓力為P2。逆放過(guò)程（DE）：開(kāi)始逆著進(jìn)入原料氣輸出產(chǎn)品的方向降低壓力，直到變壓吸附過(guò)程的最低壓力P1（通常接近大氣壓力），床內(nèi)大部分吸留的雜質(zhì)隨氣流排出塔外，床內(nèi)雜質(zhì)吸留量為Q2。沖洗過(guò)程（EA）：根據(jù)實(shí)驗(yàn)測(cè)定的吸附等溫線，在壓力P1下吸附床仍有一部分雜質(zhì)吸留量，為使這部分雜質(zhì)盡可能解吸，要求床內(nèi)壓力進(jìn)一步降低。在此利用別的吸附床順向降壓過(guò)程排出的產(chǎn)品組份，在過(guò)程最低壓力P1下進(jìn)行逆向沖洗，不斷降低雜質(zhì)分壓使雜質(zhì)解吸并隨沖洗氣帶出吸附床。經(jīng)一定程度沖洗后，床內(nèi)雜質(zhì)吸留量降低到過(guò)程的最低量Q1時(shí)

45、，再生終止。至此，吸附床完成一次吸附解吸再生過(guò)程，再次升壓進(jìn)行下一次循環(huán)。353物流3531原料 本單元原料為中變氣，原料氣組成見(jiàn)表3-51： 表3-51 原料氣組成組成H2N2CO2CH4COH2OV%72.331.6317.85.622.30.32100 原料氣進(jìn)PSA壓力：2.1MPa 溫度：40 流量：15360.2Nm3/h生產(chǎn)負(fù)荷調(diào)整范圍：301103532產(chǎn)品產(chǎn)品為氫氣，質(zhì)量要求：H299.9%；其中：CO +CO210ppm 壓力：2.05MPa 溫度：40 流量： 10000 Nm3/h副產(chǎn)品 副產(chǎn)物為解吸氣，其組成見(jiàn)表3-5-2：表3-52 解吸氣組成組成H2N2CO2CH

46、4COH2OV%20.734.4651.0116.106.590.92100解吸氣 壓力：0.05MPa 溫度：40 氣量：5360.2 Nm3/h354工藝設(shè)備本單元配置有下列工藝設(shè)備：設(shè)備名稱位號(hào)數(shù)量用途吸附器T401/AH8臺(tái)吸附原料氣中的雜質(zhì)組分順?lè)艢夤轛401一臺(tái)順?lè)艢饩彌_解吸氣緩沖罐V4021臺(tái)減少解吸氣輸出壓力波動(dòng)解吸氣混合罐V4031臺(tái)減少解吸氣輸出壓力和組成波動(dòng)其中吸附器是本裝置的核心設(shè)備，吸附器內(nèi)有三種類型吸附劑，活性氧化鋁、活性炭、C分子篩分層裝填方式見(jiàn)圖3-52所示：355工藝流程本PSA-H2裝置流程簡(jiǎn)圖由圖3-53原料氣PSAH2產(chǎn)品氫解吸氣緩沖罐解吸氣 圖3-5-

47、3 工藝流程簡(jiǎn)圖原料氣(點(diǎn))在2.1MPa、40下進(jìn)入由8個(gè)吸附器（T401/AH）及一系列程控閥組成的變壓吸附系統(tǒng)。PSA系統(tǒng)采用8塔操作，二塔同時(shí)進(jìn)料四次均壓，常壓解吸工藝流程。原料氣由入口端自下而上通過(guò)二個(gè)正處于吸附步驟的吸附器，器內(nèi)裝填的吸附劑吸附原料氣中的強(qiáng)吸附組分，弱吸附的氫組分作為產(chǎn)品氣從出口端流出。其余六塔分別進(jìn)行其它步驟的操作，八個(gè)塔交替循環(huán)工作，時(shí)間上相互交錯(cuò)，以此實(shí)現(xiàn)原料氣不斷的輸入，產(chǎn)品氣穩(wěn)定輸出界外（點(diǎn)）的目的。PSA系統(tǒng)的解吸氣來(lái)自逆放、沖洗步驟，在逆放步驟開(kāi)始?jí)毫^高（逆放壓力P0.1MPa）部分解吸氣先進(jìn)入解吸氣緩沖罐(V402)，經(jīng)調(diào)節(jié)閥PV406降壓后排入解

48、吸氣混合罐（V403）；逆放壓力較低部分的解吸氣以及沖洗步驟的沖洗氣通過(guò)調(diào)節(jié)閥XV-407也一起排入解吸氣混合罐（V403）混合后穩(wěn)定送出界外（點(diǎn)）。356裝置運(yùn)行方式本裝置可在下列四種運(yùn)行方式中選擇一種進(jìn)行操作，正常情況下以824/P工藝方式運(yùn)行。運(yùn)行方式在線吸附器數(shù)同時(shí)吸附的吸附器數(shù)均壓次數(shù)吸附床再生步驟原料負(fù)荷%裝置H2提取率保證值824/P824逆放、沖洗10089723/P723逆放、沖洗10085622/P622逆放、沖洗10082412/P412逆放、沖洗5080357變壓吸附工藝步驟 本裝置中變壓吸附系統(tǒng)由8臺(tái)吸附器、58臺(tái)程序控制閥以及10組調(diào)節(jié)閥通過(guò)管線連接構(gòu)成。每臺(tái)吸附器