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文檔簡介
1、鋁合金中鋁含量的測定實驗原理由于 AI3離子易水解,易形成多核羥基絡合物,在較低酸度時,還可與EDTA形成+羥基絡合物,同時 Al 3+與 EDTA絡合速度較慢,在較高酸度下煮沸則容易絡合完全,故一般采用返滴定法或置換滴定法測定鋁。返滴定法是在鋁合金溶液中加入定量且過量的EDTA標準溶液,在 p H為 3? 4 時煮沸幾分鐘,使 Al 3+與 EDTA配位滴定法完全,繼而在 p H 為 5? 6 時,以二甲酚橙為指示劑,用 Zn 2+標準溶液返滴定過量的 EDTA而得到鋁的含 量。但是,返滴定法測定鋁缺乏選擇性, Mg、Cu、Zn 等離子能與 EDTA形成穩(wěn) 定配合物的離子都干擾。對于像合金、
2、硅酸鹽、水泥和爐渣等復雜試樣中的鋁,往往采用置換滴定法以提高選擇性。采用置換滴定法時,先調(diào)節(jié)pH值為 3? 4, 加入過量的 EDTA溶液,煮沸, 使 Al 3+與 EDTA絡合,冷卻后,再調(diào)節(jié)溶液的 pH為 5? 6, 以二甲酚橙為指示劑,用 Zn2+鹽溶-液滴定過量的 EDTA(不計體積)。然后,加入過量的 NH F,加熱 至沸,使 AIY與 F4之間發(fā)生置換反應,并釋放出與Al 3+等物質的量的 EDTA :32AlY +6F+2H AlF 6 +H2Y釋放出來的 EDTA,再用 Zn2+鹽標準溶液滴定至紫紅色,即為終點。試樣中如含 Ti 4+、Zr 4+、Sn4+等離子時,亦同時被滴定
3、, 對 Al 3+離子的測定有 干擾。Mg、Cu、Zn 等離子不干擾。試劑:NaOH(200g/L, 濃度高,為避免浪費,實驗時由學生自己配所需量);HCI( 1:1 ),EDTA溶液( 0.02mol L_1),氨水( 1:1 ),六次甲基四胺( 200g/L ),鋅 標準溶液(約 0.02mol/L ), NH4F 溶液( 200g/L ,塑料瓶),試樣實驗步驟1. 200g/L NaOH溶液配制(每人 10mL)2. 鋁合金的分解與處理準確稱取 0.20 ? 0.25g 合金于 50mL塑料燒杯中,加入10mL200g/L NaOH溶 液,并立即蓋上表面皿,待試樣溶解后(必要時水浴加熱)
4、,用少量水沖洗表面 皿,然后滴加 HCI( 1:1 )至有絮狀沉淀產(chǎn)生,再多加 10mL HCl( 1:1 )。將溶液 定量轉移至 250mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。3.鋅標準溶液配制準確稱取 0.15 ? 0.20g 基準鋅片于 100mL燒杯中,蓋上表面皿,從燒杯嘴處加5mL1:1 HCI,待完全溶解后,用少量水沖洗表面皿,定容于250mL容量瓶中 ,備用。4.樣品鋁含量測定吸取試液 25.00mL 于 250mL錐形瓶中,加入 30mL 0.02mol L -1 EDTA溶液 , 二甲酚橙指示劑 2 滴,用氨水( 1:1 )調(diào)至溶液恰呈紅色(中和分解時的過量酸, pH7? 8, 紅色
5、為二甲酚橙在此酸度的本色),然后滴加 1:1 HCl 使溶液再變?yōu)辄S 色(二甲酚橙在酸性條件下的本色),將溶液煮沸 3min 左右( Al 和 EDTA充分 反應),冷卻,加入六次甲基四胺溶液20mL (酸度調(diào)整到 pH5? 6), 此時溶 液應呈黃色( pH5? 6, 有過量EDTA),如不呈黃色,可用HCI 調(diào)節(jié),再補加二甲酚橙指示劑2 滴,用鋅標準溶液滴定至溶液從黃色剛好變?yōu)樽霞t色 (紫紅色 為 Zn- 二甲酚橙配合物顏色,此時不計體積)。加入NH4F溶液10mL,將溶液加熱至微沸(置換反應發(fā)生),流水冷卻,再補加二甲酚橙指示劑2 滴,此時溶液應呈黃色,若溶液呈紅色,應滴加1:1 HCl 使溶液呈黃色,再用鋅標準溶液滴定至溶液
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