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文檔簡(jiǎn)介
1、光譜分析方法第一章 緒論填空題1 儀器分析方法分為 、 、色 譜法、質(zhì)譜法、電泳法、熱分析法和放射化學(xué)分 析法。2 光學(xué)分析法一般可分為、。3 儀器分析的別離分析法主要包括、。4 儀器分析較化學(xué)分析的優(yōu)點(diǎn)、 、操作簡(jiǎn)便分析速度快。答案1 光學(xué)分析法、電化學(xué)分析法2 光譜法、非光譜法3 色譜法、質(zhì)譜法、電泳法4 靈敏度高檢出限低、選擇性好第二章 光學(xué)分析法導(dǎo)論一、選擇題1 電磁輻射的粒子性主要表現(xiàn)在哪些方面 A 能量B 頻率C 波長D 波數(shù)2 當(dāng)輻射從一種介質(zhì)傳播到另一種介質(zhì)時(shí), 以下 哪種參量不變 A 波長B 速度C 頻率 D 方向3 電磁輻射的二象性是指 :A .電磁輻射是由電矢量和磁矢量組
2、成;B .電磁輻射具有波動(dòng)性和電磁性;C .電磁輻射具有微粒性和光電效應(yīng);D.電磁輻射具有波動(dòng)性和粒子性4 可見區(qū)、紫外區(qū)、紅外光區(qū)、無線電波四個(gè)電 磁波區(qū)域中,能量最大和最小的區(qū)域分別為:A.紫外區(qū)和無線電波區(qū);B.可見光區(qū)和無線電 波區(qū);C .紫外區(qū)和紅外區(qū);D .波數(shù)越大。5 有機(jī)化合物成鍵電子的能級(jí)間隔越小, 受激躍 遷時(shí)吸收電磁輻射的A .能量越大;B .頻率越高;C .波長越長;D .波數(shù)越大。6 波長為 0.0100nm 的電磁輻射的能量是多少 eV?A0.124 ; B12.4eV ; C124eV ; D 1240 eV。7 受激物質(zhì)從高能態(tài)回到低能態(tài)時(shí), 如果以光輻射形式輻
3、射多余的能量,這種現(xiàn)象稱為A 光的吸收B 光的發(fā)射C 光的散射 D光的衍射8 利用光柵的 作用,可以進(jìn)行色散分光A 散射 B 衍射和干預(yù)C 折射 D 發(fā)射9 棱鏡是利用其 來分光的A 散射作用B 衍射作用C 折射作用 D旋光作用10 光譜分析儀通常由以下 四個(gè)根本部 分組成A 光源、樣品池、檢測(cè)器、計(jì)算機(jī)B 信息發(fā)生系統(tǒng)、色散系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)、信息處 理系統(tǒng)C 激發(fā)源、樣品池、光電二級(jí)管、顯示系統(tǒng)D 光源、棱鏡、光柵、光電池1. 不同波長的光具有不同的能量,波長越長, 頻率、波數(shù)越 ,能量越 ,反之,波長越 短,能量越 。2. 在光譜分析中,常常采用色散元件獲得 來作為分析手段。3. 物質(zhì)對(duì)光的
4、折射率隨著光的頻率變化而變 化,這中現(xiàn)象稱為 4. 吸收光譜按其產(chǎn)生的本質(zhì)分為 、 、 等。5. 由于原子沒有振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí),因此原子光 譜的產(chǎn)生主要是 所致。6. 當(dāng)光與物質(zhì)作用時(shí),某些頻率的光被物質(zhì)選 擇性的吸收并使其強(qiáng)度減弱的現(xiàn)象,稱為 , 此時(shí),物質(zhì)中的分子或原子由 狀態(tài)躍遷到 的狀態(tài)。7. 原子內(nèi)層電子躍遷的能量相當(dāng)于 光,原 子外層電子躍遷的能量相當(dāng)于 和 三簡(jiǎn)答題:1. 什么是光學(xué)分析法?2. 何謂光譜分析法和非光譜分析法?3. 簡(jiǎn)述光學(xué)分析法的分類?4. 簡(jiǎn)述光學(xué)光譜儀器的根本組成。5. 簡(jiǎn)述瑞利散射和拉曼散射的不同? 答案一、選擇題ACDACDABCB二、填空題1. 越小,小
5、,高2. 單色光3. 色散4. 分子吸收光譜,原子吸收光譜,核磁共振波普5. 電子能級(jí)躍遷6. 光的吸收,能級(jí)較低,能量較高。7. x,紫外線,可見光三、簡(jiǎn)答題1. 光學(xué)分析法是建立在物質(zhì)發(fā)射的電磁輻射或 電磁輻射與物質(zhì)相互作用根底之上的各種分析 方法的統(tǒng)稱。2. 光譜分析法是指通過測(cè)量試樣由物質(zhì)原子或分 子在特定能級(jí)躍遷產(chǎn)生的光譜, 根據(jù)其光譜的波 長進(jìn)行定性分析, 根據(jù)其強(qiáng)度進(jìn)行定量分析的方 法。非光譜法是指利用電磁輻射語物質(zhì)相互作用 時(shí)產(chǎn)生的電磁輻射在方向上或物理性質(zhì)上的變化 來進(jìn)行分析的方法。3. 光學(xué)分析法可以分為光譜法和非光譜法,光 譜法可以分為發(fā)射、吸收、散射光譜法等。費(fèi)光 譜法
6、又可以分為折射法、比濁法、旋光法。拉曼 散射。4. 由光源、單色器、試樣池、檢測(cè)器和信號(hào)顯 示系統(tǒng)五局部組成。5. 在散射過程中,能量不變的是瑞利散射,能 量發(fā)生改變的是分析法導(dǎo)論。第三章 原子發(fā)射光譜一、選擇題1. 原子收射光譜的產(chǎn)生是由于 ( )A 原子的次外層電子在不同能級(jí)間的躍近B 原子的外層電子在不同能級(jí)間的躍近C 原子外層電子的振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)2. 原子發(fā)射光譜的光源中,火花光源的蒸發(fā)溫度(Ta)比直流電弧的蒸發(fā)溫度(T b)()A T a= T bB T a V T bC T a> T bD無法確定3. 在原子發(fā)射光譜的光源中,激發(fā)溫度最高的是 ( )A 交 流 電 弧B 火花C
7、 ICP4. 光電直讀光譜儀中,使用的傳感器是 ()A 感光板B 光電倍 增管C 兩者均可5. 光電直讀光譜儀中,假設(shè)光源為ICP,測(cè)定時(shí)的 試樣是A固體B粉末C溶6. 在進(jìn)行光譜定量分析時(shí),狹縫寬度宜A大B小C大小無關(guān)7. 在進(jìn)行光譜定性分析時(shí),狹縫寬度宜A小B大C大小無關(guān)8. 用攝譜法進(jìn)行元素定性分析時(shí),測(cè)量感光板上的光譜圖采用A光度計(jì)B測(cè)微光度計(jì)C影譜儀9. 礦石粉末的定性分析,一般選用以下哪種光源A交流電弧B高壓火花C等離子體光源1 . 等離子體光源 ICP 具有、等優(yōu)點(diǎn),它的裝置主要包括 、等局部。2 .原子發(fā)射光譜分析只能確定試樣物質(zhì)的,而不能給出試樣物質(zhì)的 。3 .光譜定量分析的
8、根本關(guān)系式是 ,式中a表示, b表示,當(dāng) b=0 時(shí)表示 ,當(dāng)b<1時(shí)表示 , b愈小于1時(shí),表示 。三、正誤判斷1. 光通過膠體溶液所引起的散射為丁鐸爾散射。2 .分子散射是指輻射能與比輻射波長大得多的 分子或分子聚集體之間的相互作用而產(chǎn)生的散 射光。3.原子內(nèi)部的電子躍遷可以在任意兩 個(gè)能級(jí)之間進(jìn)行,所以原子光譜是由眾多條光譜線按一定 順序組成。4 .光柵光譜為勻排光譜,即光柵色散率幾乎與波長無關(guān)。5. 由第一激發(fā)態(tài)回到基態(tài)所產(chǎn)生的譜線,通常也是最靈敏線、最后線。6. 自吸現(xiàn)象是由于激發(fā)態(tài)原子與基態(tài)原子之間的相互碰撞失去能量所造成的。7 .自蝕現(xiàn)象那么是由于激發(fā)態(tài)原子與其他原子之間的
9、相互碰撞失去能量所造成的。 8在原子發(fā)射光譜分析中,自吸現(xiàn)象與自蝕現(xiàn) 象是客觀存在且無法消除。 9光譜線的強(qiáng)度只與躍遷能級(jí)的能量差、高 能級(jí)上的原子總數(shù)及躍遷概率有關(guān)。 10 自吸現(xiàn)象與待測(cè)元素的濃度有關(guān),濃度越低,自吸越嚴(yán)重。 11交流電弧的激發(fā)能力強(qiáng),分析的重現(xiàn)性好,適 用于定量分析, 缺乏的是蒸發(fā)能力也稍弱, 靈 敏度稍 低。 四、簡(jiǎn)答題 1簡(jiǎn)述 ICP 的形成原理及其特點(diǎn)。2. 何謂元素的共振線、靈敏線、最后線、分析 線,它們之間有何聯(lián)系?3. 光譜定性分析攝譜時(shí),為什么要使用哈特曼 光闌?為什么要同時(shí)攝取鐵光譜?4. 光譜定量分析的依據(jù)是什么?為什么要采用內(nèi) 標(biāo)?簡(jiǎn)述內(nèi)標(biāo)法的原理。
10、內(nèi)標(biāo)元素和分析線對(duì)應(yīng) 具備哪些條件?為什么?5. 為什么原子發(fā)射光譜是線狀光譜?五、計(jì)算題:假設(shè)光柵的寬度為 50.0mm ,每 mm 刻有 650 條刻 線,那么該光柵的一級(jí)光譜的理論分辨率是什么?一 級(jí)光譜中波長為 310.030mm 和 310.066mm 雙線 能否分開?中介梯光柵的分辨數(shù)為1400條/mm,閃耀角為12.16 度,光柵適用的一級(jí)光譜波長范圍?答案四、簡(jiǎn)答題1. 答: ICP 是利用高頻加熱原理。 當(dāng)在感應(yīng)線圈上施加高頻電場(chǎng)時(shí), 由于某種 原因如電火花等 在等離子體工作氣體中局部 電離產(chǎn)生的帶電粒子在高頻交變電磁場(chǎng)的作用下 做高速運(yùn)動(dòng),碰撞氣體原子,使之迅速、大量電 離
11、,形成雪崩式放電, 電離的氣體在垂直于磁場(chǎng) 方向的截面上形成閉合環(huán)形的渦流, 在感應(yīng)線圈 內(nèi)形成相當(dāng)于變壓器的次級(jí)線圈并同相當(dāng)于 初級(jí)線圈的感應(yīng)線圈耦合, 這種高頻感應(yīng)電流產(chǎn) 生的高溫又將氣體加熱、 電離,并在管口形成一 個(gè)火炬狀的穩(wěn)定的等離子體焰矩。其特點(diǎn)如下:1 工作溫度高、同時(shí)工作氣體為惰性氣體, 因此原子化條件良好, 有利于難熔化合物的分解 及元素的激發(fā),對(duì)大多數(shù)元素有很高的靈敏度。( 2)由于趨膚效應(yīng)的存在,穩(wěn)定性高,自吸 現(xiàn)象小,測(cè)定的線性范圍寬。( 3)由于電子密度高,所以堿金屬的電離引 起的干擾較小。( 4)ICP 屬無極放電,不存在電極污染現(xiàn)象。( 5)ICP 的載氣流速較低
12、,有利于試樣在中央 通道中充分激發(fā),而且耗樣量也較少。( 6)采用惰性氣體作工作氣體,因而光譜背 景干擾少。2. 答:由激發(fā)態(tài)向基態(tài)躍遷所發(fā)射的譜線稱為共 振線 (resonance line) 。共振線具有最小的激發(fā)電 位,因此最容易被激發(fā),為該元素最強(qiáng)的譜線。靈 敏線 (sensitive line) 是元素激發(fā)電位低、強(qiáng)度較大 的譜線,多是共振線 (resonance line) 。 最后線 (last line) 是指當(dāng)樣品中某元素的含量逐 漸減少時(shí),最后仍能觀察到的幾條譜線。 它也是 該元素的最靈敏線。進(jìn)行分析時(shí)所使用的譜線稱為分析線 (analytical line) 。由于共振線
13、是最強(qiáng)的譜線, 所以在沒有其它譜線干擾的情況下,通常選擇共振線作為分析線。3. 解:使用哈特曼光闌是為了在攝譜時(shí)防止由 于感光板移動(dòng)帶來的機(jī)械誤差, 從而造成分析時(shí) 攝取的鐵譜與試樣光譜的波長位置不一致。攝取鐵光譜是由于鐵的光譜譜線較多, 而且每條 譜線的波長都已經(jīng)精確測(cè)定,并載于譜線表內(nèi), 因此可以用鐵個(gè)譜線作為波長的標(biāo)尺, 進(jìn)而確定 其它元素的譜線位置。4. 解:在光譜定量分析中,元素譜線的強(qiáng)度 I 與該元素在試樣中的濃度 c 呈下述關(guān)系:I = acb在一定條件下, a,b 為常數(shù),因此 lgI = blgc +lga 亦即譜線強(qiáng)度的對(duì)數(shù)與濃度對(duì)數(shù)呈線性關(guān)系, 這 就是光譜定量分析的依據(jù)
14、。在光譜定量分析時(shí),由于 a ,b 隨被測(cè)元素的 含量及實(shí)驗(yàn)條件 如蒸發(fā)、激發(fā)條件,取樣量,感 光板特性及顯影條件等 的變化而變化, 而且這 種變化往往很難防止, 因此要根據(jù)譜線強(qiáng)度的絕對(duì) 值進(jìn)行定量常常難以得到準(zhǔn)確結(jié)果。 所以常采用內(nèi) 標(biāo)法消除工作條件的變化對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行測(cè)定時(shí), 是在被測(cè)元素的譜線 中選擇一條譜線作為分析線, 在基體元素(或定 量參加的其它元素) 的譜線中選擇一條與分析線 均稱的譜線作為內(nèi)標(biāo)線, 組成分析線對(duì), 利用分 析線與內(nèi)標(biāo)線絕對(duì)強(qiáng)度的比值及相對(duì)強(qiáng)度來進(jìn) 行定量分析。這時(shí)存在如下的根本關(guān)系: lgR = lg(I 1/I 2) = blgc + lgA
15、 內(nèi)標(biāo)元素和分析線對(duì)應(yīng)具備的條件 內(nèi)標(biāo)元素與被測(cè)元素在光源作用下應(yīng)有相近 的蒸發(fā)性質(zhì); 內(nèi)標(biāo)元素假設(shè)是外加的, 必須是試樣中不含或含 量極少可以忽略的。分析線對(duì)選擇需匹配; 兩條原子線或兩條離子線 ,兩條譜線的強(qiáng)度不宜 相差過大。分析線對(duì)兩條譜線的激發(fā)電位相近。 假設(shè)內(nèi)標(biāo)元 素與被測(cè)元素的電離電位相近, 分析線對(duì)激發(fā)電 位也相近,這樣的分析線對(duì)稱為 “均勻線對(duì) 。 分析線對(duì)波長應(yīng)盡可能接近。分析線對(duì)兩條譜線應(yīng)沒有自吸或自吸很小, 并不 受其它譜線的干擾。內(nèi)標(biāo)元素含量一定的5. 答:因?yàn)樵拥母鱾€(gè)能級(jí)是不連續(xù)的(量子 化的) ,電子的躍遷也是不連續(xù)的。五、計(jì)算題1. 解:R = 1 X 650
16、X 50.0 = 32500= /R =(310.030+310.066)/(2 32500) X0.0095mm即理論分辨率為 32500 的光柵能夠分開波長差 為 0.0095mm 的 譜 線 , 而 310.030mm 和310.066mm 雙線波長差為 0.036mm ,所以能分 開。2. 解:中階梯光柵= d=1/1400=714.3nm n =2dsin =300nm 適用的一般波長范圍= /n 0.5=200400nm 。第四章 原子吸收光譜一、選擇題1、原子吸收光譜法中的物理干擾可用哪種方法消除。A、釋放劑B、保護(hù)劑C、標(biāo)準(zhǔn)參加法D、扣除背景2、 與火焰原子化吸收法相比,石墨爐
17、原子化吸收法有以下特點(diǎn) 。A、靈敏度高且重現(xiàn)性好B、集體效應(yīng)大但重現(xiàn)性好C、樣品量大但檢出限低D、原子化效率高,因而絕對(duì)檢出限低3、用原子吸收光譜法測(cè)定鈣時(shí),參加1 的鉀鹽溶液,其作用是 _A、減小背景B、作釋放劑C、作消電離劑D、提高火焰溫度4、 原子吸收光譜分析中,塞曼效應(yīng)法是用來消除 。A、化學(xué)干擾B、物理干擾C、電離干擾D、背景干擾5、 通??招年帢O燈是 。A、用碳棒作陽極,待測(cè)元素做陰極,燈內(nèi)充低壓惰性氣體B、用鎢棒作陽極,待測(cè)元素做陰極,燈內(nèi)抽真空C、用鎢棒作陽極,待測(cè)元素做陰極,燈內(nèi)充低壓惰性氣體D、用鎢棒作陰極,待測(cè)元素做陽極,燈內(nèi)充惰性氣體6、 原子吸收光譜法中,背景吸收產(chǎn)生
18、的干擾主要表現(xiàn)為 。A、火焰中產(chǎn)生的分子吸收及固體微粒的光散射B、共存干擾元素發(fā)射的譜線C、火焰中待測(cè)元素產(chǎn)生的自吸現(xiàn)象D、基體元素產(chǎn)生的吸收7、 原子吸收法測(cè)定鈣時(shí),參加 EDTA 是為了消除 干擾。A、鎂B、鍶C、磷酸D、硫酸8、 原子吸收分光光度計(jì)中的單色器的位置和作用是 。A、放在原子化器之前,并將激發(fā)光源發(fā)出的光變?yōu)閱紊釨、放在原子化器之前,并將待測(cè)元素的共振線與鄰近線分開C、放在原子化器之后,并將待測(cè)元素的共振線與鄰近線分開D、放在原子化器之后,并將激發(fā)光源發(fā)出的連續(xù)光變?yōu)閱紊?、 原子吸收測(cè)定中,以下表達(dá)和做法正確的選項(xiàng)是 。A、一定要選擇待測(cè)元素的共振線作分析線,絕不可采用
19、其他譜線作分析線B、在維持穩(wěn)定和適宜的光強(qiáng)條件下,應(yīng)盡量用較低的燈電流C、對(duì)于堿金屬元素,一定要選用富燃火焰進(jìn)行測(cè)定D、消除物理干擾,可選用高溫火焰10、 原子吸收光譜法中,產(chǎn)生多普勒效應(yīng)的原因和影響是。A 、待測(cè)原子與同類原子的碰撞引起譜線中心頻率發(fā)生位移B、待測(cè)原子與其原子的碰撞引起譜線變寬C、待測(cè)原子的熱運(yùn)動(dòng)引起譜線變寬D、待測(cè)原子受到同位素原子的影響引起譜線中心頻率發(fā)生位移11 空心陰極燈的主要操作參數(shù)是 ()A 燈電流 B 燈電壓 C陰極溫度 D 內(nèi)充氣體的壓力12. 與原子吸收法相比,原子熒光法使用的光源是()A 必須與原子吸收法的光源相同B 一定需要銳線光源C 一定需要連續(xù)光源1
20、3. 原子吸收光譜計(jì)狹縫寬度為D 不一定需要銳線光源0.5mm 時(shí),狹縫的光譜通帶為 1.3nm ,所以該儀器的單色器的倒線色散率為: ()A 每毫米 2.6nm B 每毫米 0.38nmC 每毫米 26nm D 每毫米 3.8nm14. 指出以下哪種說法有錯(cuò)誤 ? ( )A 原子熒光法中,共振熒光發(fā)射的波長與光源的激發(fā)波長相同B 與分子熒光法一樣, 原子共振熒光發(fā)射波長比光源的激發(fā)波長長C 原子熒光法中, 熒光光譜較簡(jiǎn)單 , 不需要高分辨率的分光計(jì)D 與分子熒光法一樣, 原子熒光強(qiáng)度在低濃度范圍內(nèi)與熒光物質(zhì)濃度成正比15. 原子吸收分析對(duì)光源進(jìn)行調(diào)制,主要是為了消除()A 光源透射光的干擾B
21、 原子化器火焰的干擾C 背景干擾D 物理干擾16. 影響原子吸收線寬度的最主要因素是 ()A 自然寬度 B 赫魯茲馬克變寬 C 斯塔克變寬 D 多普勒變寬17. 空心陰極燈中對(duì)發(fā)射線半寬度影響最大的因素是()A 陰極材料 B 陽極材料 C 內(nèi)充氣體 D 燈電流18. 在原子吸收分析中,如疑心存在化學(xué)干擾,例如采取以下一些補(bǔ)救措施,指 出哪種措施不適當(dāng) ( )A 參加釋放劑 B 參加保護(hù)劑 C 提高火焰溫度 D 改變光譜通19. 在原子吸收光譜分析中, 假設(shè)組分較復(fù)雜且被測(cè)組分含量較低時(shí), 為了簡(jiǎn)便準(zhǔn) 確地進(jìn)行分析,最好選擇何種方法進(jìn)行分析? ( )A 工作曲線法B 內(nèi)標(biāo)法C 標(biāo)準(zhǔn)參加法D 間接
22、測(cè)定法A 灰化、枯燥、原子化和凈化B 枯燥、灰化、凈化和原子化C 枯燥、灰化、原子化和凈化D 灰化、枯燥、凈化和原子化21. 可以說明原子熒光光譜與原子發(fā)射光譜在產(chǎn)生原理上具有共同點(diǎn)的是 ()A 輻射能使氣態(tài)基態(tài)原子外層電子產(chǎn)生躍遷B 輻射能使原子內(nèi)層電子產(chǎn)生躍遷C 能量使氣態(tài)原子外層電子產(chǎn)生發(fā)射光譜D 電、熱能使氣態(tài)原子外層電子產(chǎn)生發(fā)射光譜22. 原子吸收光譜法測(cè)定試樣中的鉀元素含量,通常需參加適量的鈉鹽 , 這里鈉 鹽被稱為 ( )A 釋放劑 B 緩沖劑 C 消電離劑 D 保護(hù)劑23. 空心陰極燈內(nèi)充的氣體是 ()A 大量的空氣 B 大量的氖或氬等惰性氣體C 少量的空氣 D 少量的氖或氬等
23、惰性氣體24. 在以下說法中,正確的選項(xiàng)是 ()A 原子熒光分析法是測(cè)量受激基態(tài)分子而產(chǎn)生原子熒光的方法B 原子熒光分析屬于光激發(fā)C 原子熒光分析屬于熱激發(fā)D 原子熒光分析屬于高能粒子互相碰撞而獲得能量被激發(fā)25. 原子吸收分光光度計(jì)中常用的檢測(cè)器是 ( )A 光電池 B 光電管 C 光電倍增管 D 感光板二、填空題1、原子吸收光譜法中,吸收系數(shù)K v隨頻率變化關(guān)系圖 ,圖中,曲稱線的峰值處的吸收系數(shù)稱為 ,對(duì)應(yīng)的頻率稱為 ,在此頻率處得吸收稱為 。度為。3、 原子吸收的火焰原子化時(shí),火焰中既有 也有原子,在一定溫度下,兩種狀態(tài)原子數(shù)比值一定,可用 分布來表示。4、 空心陰極燈發(fā)射的共振線被燈
24、內(nèi)同種基態(tài)原子所吸收的現(xiàn)象,稱為現(xiàn)象。燈電流越大,這種現(xiàn)象越 ,造成譜線 。5、 標(biāo)準(zhǔn)參加法可以消除原子吸收分析法中 產(chǎn)生的干擾,但不能消除 吸收產(chǎn)生的干擾。6、 火焰原子化器主要由將樣品溶液變成狀態(tài)的和使樣品的兩局部組成。7、 在使用石墨爐原子化器時(shí),為防止樣品及石墨管氧化應(yīng)不斷參加氣;測(cè)定時(shí)通常分為 、四個(gè)階段。8原子吸收分光光度法與分子吸收分光光度法都是利用吸收原理進(jìn)行測(cè)定的,但兩者本質(zhì)的區(qū)別是前者產(chǎn)生吸收的是 ,后者產(chǎn)生吸收的是,前者使用 的是 光源,后者使用的是 光源。前者的單色器在產(chǎn)生吸收之 ,后者 的單色器放在吸收之 。9、 原子吸收光譜法常采用原子化法測(cè)定汞元素,用原子化法測(cè)定
25、砷、銻、鉍、鉛等元素。10、原子吸收法中,當(dāng)待測(cè)元素與共存物質(zhì)反響產(chǎn)生難解離或難揮發(fā)化合物時(shí),將使參與吸收的基態(tài)原子數(shù) ,從而產(chǎn)生_誤差。11、在原子吸收光譜中,為了測(cè)出待測(cè)元素的峰值吸收必須使用銳線光源,常用的是燈,符合上述要求。12、 空心陰極燈的陽極一般是, 而陰極材料那么是管,內(nèi)通常充有 。13、 在通常得原子吸收條件下,吸收線輪廓主要受 和變寬得影響。14、在原子吸收分光光度計(jì)中,為定量描述譜線的輪廓習(xí)慣上引入了兩個(gè)物理量,即卩和。15、在原子吸收法中,由于吸收線半寬度很窄,因此測(cè)量有困難,所以采用測(cè)量 來代替。16、 在原子吸收法中,提高空心陰極燈的燈電流可增加,但假設(shè)燈電流過大,
26、那么 隨之增大,同時(shí)會(huì)使發(fā)射線 。17、在原子吸收法中,火焰原子化器與無火焰原子化器相比擬,測(cè)定的靈敏度,這主要是因?yàn)楹笳弑惹罢叩脑踊?。18、 原子吸收法測(cè)量時(shí),要求發(fā)射線與吸收線的 一致,且發(fā)射線與吸收線相比, 要窄得多。產(chǎn)生這種發(fā)射線的光源,通常是 。三、簡(jiǎn)答題1. 為什么空心陰極燈能產(chǎn)生強(qiáng)度大譜線窄的特征共振線?2. 什么叫自然寬度,多普勒變寬,碰撞變寬?3. 實(shí)現(xiàn)峰值吸收測(cè)量必須滿足哪兩個(gè)條件?4. 寫出靈敏度,檢出限的定義。5. 原子熒光分析儀器中檢測(cè)器與激發(fā)光束為什么成直角配置?6 簡(jiǎn)述原子吸收分光光度法的根本原理,并從原理上比擬發(fā)射光譜法和原子吸收光譜法的異同點(diǎn)及優(yōu)缺點(diǎn)。
27、答案一、選擇題 1-5 CDCDC 6-10ACCBC 11-15ADABB 16-20 DDDCC 21-25 CCDBC二、填空題1. 譜線輪廓、峰值吸收系數(shù)、中心頻率、峰值吸收2. 0.041mg mL -1 /1 %3. 基態(tài)、激發(fā)態(tài)、波爾茲曼4. 自吸、嚴(yán)重、強(qiáng)度減弱5. 基體、背景6. 霧化、霧化器、原子化、燃燒器7. 氬、枯燥、灰化、原子化、凈化8. 原子、分子、銳線、連續(xù)、后、前9. 冷、低溫或氫化物10. 減少、負(fù)11空心陰極 12鎢棒、待測(cè)元素、低壓惰性氣體13 多普勒熱變寬 、勞倫茨壓力或碰撞 14譜線半寬度、中心頻率 15積分吸收、峰值吸收16發(fā)光強(qiáng)度、自吸、變寬17低
28、、高18中心波長 頻率 、譜線寬度、空心陰極燈 銳線光源 三、簡(jiǎn)答題1. 答:由于元素可以在空心陰極中屢次濺射和被 激發(fā),氣態(tài)原子平均停留時(shí)間較長, 激發(fā)效率較高,因而發(fā)射的譜線強(qiáng)度較大; 由于采用的工 作電流一般只有幾毫安或幾十毫安, 燈內(nèi)溫度較 低,因此熱變寬很??;由于燈內(nèi)充氣壓力很低, 激發(fā)原子與不同氣體原子碰撞而引起的壓力變寬 可忽略;由于陰極附近的蒸汽金屬原子密度較小,同種原子碰撞而引起的共振變寬也很小; 此 外,由于蒸汽相原子密度低溫度低, 自吸變寬幾 乎不存在。因此,使用空心陰極燈可以得到強(qiáng)度大, 譜線窄的特征共振線。2答: 1無外界條件影響時(shí)的譜線寬度稱 為自然寬度。2原子在空
29、間作無規(guī)那么熱運(yùn)動(dòng)所引起 的變寬稱為多普勒變寬。3碰撞變寬指吸收原子與原子或分子 相互碰撞而引起的譜線變寬。3. 答: 1必須使通過吸收介質(zhì)的發(fā)射線的 中心頻率與吸收線的中心頻率嚴(yán)格一致。2同時(shí)還要求發(fā)射線的半寬度遠(yuǎn)遠(yuǎn)小 于吸收線的半寬度。4. 答: 1靈敏度就是分析校準(zhǔn)曲線的斜率。2 檢出限又稱檢測(cè)下限, 指產(chǎn)生一個(gè) 能夠確證在試樣中存在某元素的分析線信號(hào)所需 要的該元素的最小量或最小濃度。5. 答:為了防止激發(fā)光源的輻射對(duì)原子熒光信 號(hào)測(cè)定的干擾。6. 答: 1AAS 是基于物質(zhì)所產(chǎn)生的原子蒸氣 對(duì)特定譜線的吸收作用來進(jìn)行定量分析的方法。AES 是基于原子的發(fā)射現(xiàn)象,而 AAS 那么是基于
30、原 子的吸收現(xiàn)象二者同屬于光學(xué)分析方法。( 2)原子吸收法的選擇性高, 干擾較少且 易于克服。由于原于的吸收線比發(fā)射線的數(shù)目少得 多,這樣譜線重疊的幾率小得多。 而且空心陰極 燈一般并不發(fā)射那些鄰近波長的輻射線, 因此其 它輻射線干擾較小。( 3)原子吸收具有更高的靈敏度。 在原子 吸收法的實(shí)驗(yàn)條件下, 原子蒸氣中基態(tài)原于數(shù)比 激發(fā)態(tài)原子數(shù)多得多,所以測(cè)定的是大局部原 子。原子吸收法比發(fā)射法具有更佳的信噪比, 這 是由于激發(fā)態(tài)原子數(shù)的溫度系數(shù)顯著大于基態(tài) 原子。第五章 紫外 -可見吸收光譜法1. 在紫外可見光度分析中極性溶劑會(huì)使被測(cè)物吸收峰 ( )A 消失 B 精細(xì)結(jié)構(gòu)更明顯 C 位移 D 分
31、裂2. 按一般光度法用空白溶液作參比溶液,測(cè)得某試液的透射比為10% ,如果更改參比溶液,用一般分光光度法測(cè)得透射比為 20% 的標(biāo)準(zhǔn)溶液作參比溶液, 那么試液的透光率應(yīng)等于 ( )A 8% B 40% C 50% D 80%3. 鄰二氮菲亞鐵配合物,其最大吸收為 510 nm ,如用光電比色計(jì)測(cè)定應(yīng)選用哪 一種濾光片? ( )A 紅色 B 黃色 C 綠色 D 藍(lán)色4. 以下化合物中,同時(shí)有*、n*、n n *、n n *躍遷的化合物是 ()5. 雙光束分光光度計(jì)與單光束分光光度計(jì)相比,其突出優(yōu)點(diǎn)是 ( )A 可以擴(kuò)大波長的應(yīng)用范圍B 可以采用快速響應(yīng)的檢測(cè)系統(tǒng)C 可以抵消吸收池所帶來的誤差2
32、00 400nm 之間,D 可以抵消因光源的變化而產(chǎn)生的誤差6. 許多化合物的吸收曲線說明,它們的最大吸收常常位于A 氘燈或氫燈B 能斯特?zé)鬋 鎢燈7. 助色團(tuán)對(duì)譜帶的影響是使譜帶()A 波長變長B 波長變短C 波長不變對(duì)這一光譜區(qū)應(yīng)選用的光源為 ( )D 空心陰極燈燈D 譜帶藍(lán)移8. 對(duì)化合物CH 3COCH=C(CH 3)2的nF *躍遷,當(dāng)在以下溶劑中測(cè)定,譜帶波長最短的是 ( )A 環(huán)己烷B 氯仿C 甲醇D 水9. 指出以下哪種是紫外-可見分光光度計(jì)常用的光源?()A 硅碳棒B 激光器C 空心陰極燈 D 鹵鎢燈10. 指出以下哪種不是紫外 -可見分光光度計(jì)使用的檢測(cè)器?()A 熱電偶
33、B 光電倍增管C 光電池 D 光電管11. 指出以下哪種因素對(duì)朗伯 -比爾定律不產(chǎn)生偏差? ( ) A 溶質(zhì) 的離解作用B 雜散光進(jìn)入檢測(cè)器C 溶液的折射指數(shù)增加D 改變吸收光程長度12. 相對(duì)分子質(zhì)量為 320 的某化合物在波長 350nm 處的百分吸收系數(shù) (比吸 收系數(shù) )為 5000, 那么該化合物的摩爾吸收系數(shù)為 ()A 1.6 X 104L/(moL?cm)B 3.2 X 105L/(moL?cm)C 1.6 X 106L/(moL?cm)D 1.6 X 105L/(moL?cm)13. 在 310nm 時(shí) , 如果溶液的百分透射比是 90%, 在這一波長時(shí)的吸收值是( )A1 B
34、 0.1 C 0.9 D 0.0514. 紫外 -可見吸收光譜主要決定于( )A 分子的振動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷B 分子的電子結(jié)構(gòu)C 原子的電子結(jié)構(gòu)D 原子的外層電子能級(jí)間躍遷二、填空題1. 可見-紫外、原子吸收、紅外的定量分析吸收光譜法都可應(yīng)用一個(gè)相同的定律,亦稱為。其數(shù)學(xué)表達(dá)式為。2. 朗伯一比爾定律成立的主要前提條件是采用。當(dāng)入射輻射不符合條件時(shí),可引起比照爾定律的 偏離,此時(shí)工作曲線向軸彎曲。3. 紫外-可見分光光度測(cè)定的合理吸光范圍應(yīng)為 。這是因?yàn)樵谠搮^(qū)間 。三、簡(jiǎn)答題1. 電子躍遷有哪幾種類型?躍遷所需要的能量大小順序如何?2. Lambert-bert 定律的物理意義是什么 ?為什么
35、說 Lambert-bert 定律只適用于稀溶 液、單色光?3. 紫外 -可見分光光度計(jì)從光路分類有哪幾類?各有何功能?4. 為什么最好在 入max處測(cè)定化合物的含量?答案一、選擇題 1C 2C 3C 4B 5D 6A 7A 8D 9D 10A 11D 12D 13B 14D二、填空題1. 朗伯比爾;光吸收定律; A = kcb2. 平行的單色光,均勻非散射的介質(zhì);負(fù);濃度(或c)3. 200800nm,濃度測(cè)量的相對(duì)誤差為最小三、問答題1. 電子躍遷的類型主要有四種: 66 * ,nn *, nn *。前兩種屬于電子從成鍵軌道向?qū)?yīng)的反鍵軌道的躍遷,后倆種是雜原子的未成對(duì)電子從非鍵軌道被激發(fā)
36、到反鍵軌道的躍遷。各種躍遷所需要的能量大小順序?yàn)椋?6 >* n* > nn >* n宀兀*2. 朗伯 -比爾定律的物理意義是:物理意義是當(dāng)一束平行單色光垂直通過某一均勻非散射的吸光物質(zhì)時(shí) ,起其吸光度 A 與吸光物質(zhì)的濃度 c 及吸收層厚度 b 成正比。 朗伯 -比爾定律只適用于稀溶液, 因?yàn)闈舛雀邥r(shí) ,吸光粒子間的平均距離減小 , 受粒子間電荷分布相互作用的影響,他們的摩爾吸收系數(shù)發(fā)生改變 ,導(dǎo)致偏離比爾定律。朗伯 -比爾定律只適用于單色光,因?yàn)椴煌伾墓獠ㄩL不同,雜光會(huì) 導(dǎo)致朗伯比爾定律偏離。3. 紫外 -可見分光光度計(jì)有輻射光源、單色器、吸收池、檢測(cè)器和信號(hào)顯示系
37、統(tǒng)等五局部組成。輻射光源的功能是提供能量激發(fā)被測(cè)物質(zhì)分子,使之產(chǎn)生電 子光譜譜帶,輻射光源的能量隨波長沒有明顯變化。單色器的作用是由連續(xù)光 源中別離出所需要的足夠窄波段的光束,是分光光度計(jì)的關(guān)鍵部件。吸收池用 于盛放試樣。檢測(cè)器的功能是檢測(cè)光信號(hào),并將光信號(hào)轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)。信號(hào)顯 示系統(tǒng)的作用是放大信號(hào)并以適當(dāng)方式只是或記錄下來。4. 因?yàn)椴煌瑵舛鹊耐晃镔|(zhì),其最大吸收波長入max的位置不變,吸收光譜的形狀相似,但吸光度的差值在入max處最大,可以到達(dá)較高的靈敏度。第七章 分子發(fā)光分析法一、填空題1、 熒光分析中最重要的光譜干擾是和。2、 隨著熒光物質(zhì)分子的共軛 n鍵的增大,將使熒光強(qiáng)度,熒光峰
38、向 波方向移動(dòng)。吸電子基取代將使熒光強(qiáng)度,給電子基取代將使熒光強(qiáng)度 。3、 熒光分析中的內(nèi)轉(zhuǎn)換是相同電子能級(jí)之間的無輻射躍遷,同時(shí)在躍遷過程中電子自旋。4、熒光分析中,激發(fā)態(tài)分子回到基態(tài)或者低能激發(fā)態(tài)時(shí),不伴隨發(fā)光現(xiàn)象的過程,稱為,這個(gè)過程包括和。5、重原子效應(yīng)對(duì)熒光和磷光影響的差異在于隨著相對(duì)原子質(zhì)量單位的增加,熒 光量子產(chǎn)率 ,而磷光量子產(chǎn)率 。6、溫度是影響熒光物質(zhì)的量子效率和熒光強(qiáng)度的重要因素,通常,隨著溫度的降低,其量子效率和熒光強(qiáng)度,并伴隨光譜的。7、熒光分析中的系間竄越是不同的能級(jí)之間的無輻射躍遷,在躍遷過程中,電子自旋方向發(fā)生。8、化學(xué)發(fā)光分析儀器通常只有反響池和,沒有光源和單
39、色器。9、熒光激發(fā)光譜是固定 標(biāo), 為縱坐標(biāo)的譜圖。波長,以為橫坐10、熒光發(fā)射光譜是固定為縱坐標(biāo)的譜圖。,以為橫坐標(biāo),、選擇題1、熒光物質(zhì)中,含有n -n *躍遷能級(jí)的芳香族A 最弱 B 最強(qiáng)C 中等2、苯環(huán)上的吸電子基,如 Cl, 使熒光A 減弱 B 增強(qiáng)C 不變3、具有剛性結(jié)構(gòu)的分子A 不發(fā)生熒光B 易發(fā)生熒光 C 無法確定4、通常情況下,增大溶劑極性,熒光物質(zhì)光譜A 向短波方向移動(dòng) B 不變 C 向長波方向移動(dòng)5、激發(fā)態(tài)分子電子三重態(tài)比單重態(tài)壽命B 長 C 相同6、激發(fā)態(tài)分子經(jīng)過無輻射躍遷降至第一激發(fā)態(tài)三重態(tài)然后躍遷至基態(tài)的各個(gè)振動(dòng)能級(jí)所發(fā)出的光輻射,稱為T1的最低震動(dòng)能級(jí),A 拉曼散射光 B 分子熒光 C 分子磷光7、熒光發(fā)射光譜與激發(fā)光譜波長的關(guān)系是A 有關(guān) B 無關(guān) C 激發(fā)光波長越短,熒光光譜越移向長波方向8、化學(xué)發(fā)光儀中必備的條件是A 氙燈 B 空心陰極燈 C 光電倍增管A 這個(gè)方向的熒光強(qiáng)度最強(qiáng) B 這個(gè)方向有熒光而無磷光干擾C 這個(gè)方向可減少透射光的干擾和影響10、由于重原子效應(yīng),以下化合物中熒光效率最低的是A 碘苯 B 溴苯 C 氯苯 D 甲苯 三、簡(jiǎn)答題1、試從原理和儀器兩方面比擬吸光光度法和熒光分析法的異同,并說明為什么 熒光法的檢出能力優(yōu)于吸光
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