硫酸亞鐵銨的制備

1、實(shí)驗(yàn)背景實(shí)驗(yàn)背景硫酸亞鐵銨硫酸亞鐵銨丟棄丟棄重要的化學(xué)試劑，在定量分析重要的化學(xué)試劑，在定量分析中常用作標(biāo)定重鉻酸鉀、高錳中常用作標(biāo)定重鉻酸鉀、高錳酸鉀等溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)。酸鉀等溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)。H2SO4(NH4)2SO4FeSO4 (NH4)2SO46H2O硫酸亞鐵硫酸亞鐵印刷印刷電鍍電鍍醫(yī)藥醫(yī)藥化學(xué)試劑化學(xué)試劑3. 學(xué)習(xí)用目測(cè)比色檢驗(yàn)產(chǎn)品質(zhì)量的方法。1. 了解復(fù)鹽硫酸亞鐵銨的制備方法；2. 學(xué)習(xí)移液管的使用以及溶解、減壓過(guò) 濾、水浴蒸發(fā)、結(jié)晶等基本操作；實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)?zāi)康?4 24244 242()6()6FeSONHSOH OFeSONHSOH O2442FeH SOFeSOH 等物質(zhì)的量等

2、物質(zhì)的量濃濃FeSOFeSO4 4與與(NH(NH4 4) )2 2SOSO4 4的混合溶的混合溶液冷卻，復(fù)鹽首先析出。液冷卻，復(fù)鹽首先析出。簡(jiǎn)單鹽復(fù)鹽ss1.1.產(chǎn)品制備產(chǎn)品制備實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理2.2.質(zhì)量檢驗(yàn)質(zhì)量檢驗(yàn)血血 紅紅 色色SCNFe32)(SCNFe紅色較深時(shí)，表明產(chǎn)品中含紅色較深時(shí)，表明產(chǎn)品中含F(xiàn)e3+Fe3+較多；當(dāng)紅色較多；當(dāng)紅色較淺時(shí)，表明產(chǎn)品中含較淺時(shí)，表明產(chǎn)品中含F(xiàn)e3+Fe3+較少較少 實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)內(nèi)容實(shí)驗(yàn)內(nèi)容水洗水洗23次次鐵屑選擇：細(xì)、小、薄，不要取泥渣、木屑鐵屑選擇：細(xì)、小、薄，不要取泥渣、木屑。小火，避免蒸干小火，避免蒸干。1.1.鐵屑去油垢鐵屑去油

3、垢小火小火510min2.0 g鐵屑鐵屑 15 mL10 Na2CO3傾析傾析除堿除堿干凈干凈鐵屑鐵屑耗耗H2SO4影響純度影響純度除不盡，除不盡，有何影有何影 響？響？實(shí)驗(yàn)內(nèi)容實(shí)驗(yàn)內(nèi)容2. 2. 硫酸亞鐵的制備硫酸亞鐵的制備加蓋，加蓋，補(bǔ)水，控補(bǔ)水，控pH=1小火小火，反應(yīng)約，反應(yīng)約20 min2.0 g 鐵屑鐵屑15 mL 3 mol/L H2SO4無(wú)氣泡產(chǎn)生無(wú)氣泡產(chǎn)生蒸發(fā)皿蒸發(fā)皿濾液濾液趁趁熱熱過(guò)過(guò)濾濾熱熱水水洗洗滌滌過(guò)濾前稱濾紙過(guò)濾前稱濾紙質(zhì)量記為質(zhì)量記為 m1濾紙烘干，稱其質(zhì)量記為濾紙烘干，稱其質(zhì)量記為 m2反應(yīng)消耗鐵的質(zhì)量反應(yīng)消耗鐵的質(zhì)量m(Fe)=2.0-(m2-m1)根據(jù)根據(jù)m

4、（Fe）計(jì)算所需計(jì)算所需硫酸銨的質(zhì)量硫酸銨的質(zhì)量m,并并將其配成飽和溶液將其配成飽和溶液作作用用?防晶體析出防晶體析出防防Fe2+氧化氧化防防Fe3+水解水解本步反應(yīng)在通風(fēng)櫥進(jìn)行本步反應(yīng)在通風(fēng)櫥進(jìn)行3. 硫酸亞鐵銨的制備硫酸亞鐵銨的制備冷冷至至室室溫溫實(shí)驗(yàn)內(nèi)容實(shí)驗(yàn)內(nèi)容蒸發(fā)皿蒸發(fā)皿攪拌混勻攪拌混勻調(diào)調(diào)pH=1混合液混合液出現(xiàn)晶膜出現(xiàn)晶膜減壓抽濾減壓抽濾乙醇洗滌乙醇洗滌 吸干稱重，吸干稱重，計(jì)算產(chǎn)率計(jì)算產(chǎn)率(NH4)2SO4飽和溶液飽和溶液小火加熱小火加熱水浴濃縮水浴濃縮蒸發(fā)濃縮過(guò)程中不允許用玻璃棒攪拌。蒸發(fā)濃縮過(guò)程中不允許用玻璃棒攪拌。濾紙應(yīng)小于布氏漏斗內(nèi)徑但濾紙應(yīng)小于布氏漏斗內(nèi)徑但要蓋住全部瓷

5、孔；要蓋住全部瓷孔；轉(zhuǎn)移藥品轉(zhuǎn)移藥品前先將濾紙吸實(shí)，且溶液不要前先將濾紙吸實(shí)，且溶液不要超過(guò)漏斗容積的超過(guò)漏斗容積的2/32/3； 停止停止抽濾時(shí)先拔掉橡膠管，再關(guān)掉抽濾時(shí)先拔掉橡膠管，再關(guān)掉水循環(huán)泵水循環(huán)泵 取4根25 mL比色管分別加入下列試劑，用不含氧的蒸餾水稀釋定容，用目測(cè)比色法判斷產(chǎn)品級(jí)別。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容實(shí)驗(yàn)內(nèi)容4. 產(chǎn)品檢驗(yàn)產(chǎn)品檢驗(yàn)產(chǎn)品產(chǎn)品2molL HCl2 mL2 mL2 mL2 mL2molL HCl1mL1mL1mL1mLFe3+標(biāo)液5.00mL10.00mL20.00mLFe3+含量（mg）0.050.100.20級(jí)別一級(jí)二級(jí)三級(jí)u形成晶膜后自然冷卻，不得攪拌形成晶膜后自然冷卻

6、，不得攪拌u濃縮控制好溫度，強(qiáng)酸環(huán)境，防止爆沸濃縮控制好溫度，強(qiáng)酸環(huán)境，防止爆沸u反應(yīng)適當(dāng)補(bǔ)水補(bǔ)酸，控制強(qiáng)酸環(huán)境反應(yīng)適當(dāng)補(bǔ)水補(bǔ)酸，控制強(qiáng)酸環(huán)境實(shí)驗(yàn)要點(diǎn)實(shí)驗(yàn)要點(diǎn)u產(chǎn)品檢驗(yàn)時(shí)比色管必須洗凈，防止產(chǎn)品檢驗(yàn)時(shí)比色管必須洗凈，防止FeFe3+3+殘留殘留2. 蒸發(fā)濃縮時(shí)，只需加熱至有晶膜出現(xiàn)即蒸發(fā)濃縮時(shí)，只需加熱至有晶膜出現(xiàn)即 可，為什么？可，為什么？1. 第一步反應(yīng)結(jié)束后要趁熱過(guò)濾，為什么？第一步反應(yīng)結(jié)束后要趁熱過(guò)濾，為什么？3. 應(yīng)如何操作才能使硫酸亞鐵銨的結(jié)晶顆應(yīng)如何操作才能使硫酸亞鐵銨的結(jié)晶顆 粒較大？粒較大？思考題思考題歡迎走進(jìn)化學(xué)實(shí)驗(yàn)當(dāng)沉淀的比重較大或結(jié)晶顆粒較大，靜置后能較快沉降至容器當(dāng)沉

7、淀的比重較大或結(jié)晶顆粒較大，靜置后能較快沉降至容器底部時(shí)，就可用傾析法進(jìn)行沉淀的分離和洗滌。底部時(shí)，就可用傾析法進(jìn)行沉淀的分離和洗滌。方法是把沉淀上部的清蒗沿玻棒小心傾人另一容器內(nèi)方法是把沉淀上部的清蒗沿玻棒小心傾人另一容器內(nèi). .如圖如圖2 26.6.然后往盛沉淀的容器內(nèi)加人少量洗滌劑，進(jìn)行充分?jǐn)嚢韬螅屓缓笸⒊恋淼娜萜鲀?nèi)加人少量洗滌劑，進(jìn)行充分?jǐn)嚢韬?，讓沉淀下沉，傾去洗滌劑。沉淀下沉，傾去洗滌劑。重復(fù)操作三次即可將沉淀洗凈。重復(fù)操作三次即可將沉淀洗凈。傾析洗滌傾析洗滌過(guò)濾操作過(guò)濾操作(1) 調(diào)整漏斗架的高度使漏斗管末端緊貼承受器調(diào)整漏斗架的高度使漏斗管末端緊貼承受器內(nèi)壁，以使濾液沿器壁流

8、下，不致濺出。內(nèi)壁，以使濾液沿器壁流下，不致濺出。(2)過(guò)濾時(shí)先傾倒溶液，后轉(zhuǎn)移沉淀。右手拿燒杯，過(guò)濾時(shí)先傾倒溶液，后轉(zhuǎn)移沉淀。右手拿燒杯，左手握玻璃棒。玻璃棒要稍稍傾斜并輕輕壓在濾左手握玻璃棒。玻璃棒要稍稍傾斜并輕輕壓在濾紙的三層折疊處。燒杯緊貼玻璃棒使溶液沿玻璃紙的三層折疊處。燒杯緊貼玻璃棒使溶液沿玻璃棒流下。漏斗內(nèi)的液面高度應(yīng)低于濾紙邊緣棒流下。漏斗內(nèi)的液面高度應(yīng)低于濾紙邊緣3mm以上，以免濾液中的懸浮物從濾紙與漏斗壁間流以上，以免濾液中的懸浮物從濾紙與漏斗壁間流入濾液中。入濾液中。(3)如果沉淀需要洗滌，應(yīng)待溶液全部轉(zhuǎn)移完畢，如果沉淀需要洗滌，應(yīng)待溶液全部轉(zhuǎn)移完畢，沉淀留在燒杯內(nèi)，往燒杯中加少量水，用攪棒充沉淀留在燒杯內(nèi)，往燒杯中加少量水，用攪棒充分?jǐn)噭?dòng)，靜置一會(huì)使沉淀下沉?xí)r可將溶液倒入漏分?jǐn)噭?dòng)，靜置一會(huì)使沉淀下沉?xí)r可將溶液倒入漏斗中，如此操作兩三遍，再把沉淀全部轉(zhuǎn)移到濾斗中，如此操作兩三遍，再把沉淀全部轉(zhuǎn)移到濾紙上。必要時(shí)也可用洗瓶中洗濾紙上的沉淀進(jìn)行紙上。必要時(shí)也可用洗瓶中洗濾紙上的沉淀進(jìn)行洗滌洗滌(如右圖如右圖)過(guò)濾操作過(guò)濾操作減壓抽濾減壓抽濾 利用水循環(huán)泵吸濾瓶的空氣，使吸濾瓶?jī)?nèi)壓力減小，這樣在布氏漏斗內(nèi)的液面與吸濾瓶?jī)?nèi)形成一個(gè)壓力差，從而提高過(guò)濾速