化學(xué)專業(yè)實(shí)習(xí)報(bào)告

1、 XX大學(xué) 實(shí)習(xí)報(bào)告姓名：XX學(xué)院：化學(xué)化工學(xué)院專業(yè)班級：XX學(xué)號：XXX前言：實(shí)習(xí)時間 ：2010年6月21-2010年7月16日實(shí)習(xí)地點(diǎn)：XX大學(xué)化學(xué)成分分析中心實(shí)習(xí)目的和任務(wù)：通過進(jìn)行系統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)和操作，鞏固理論知識，學(xué)會思考總結(jié)，將所學(xué)理論應(yīng)用于實(shí)踐。以期得到很好的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，鍛煉自己的實(shí)驗(yàn)操作能力和實(shí)驗(yàn)分析能力。實(shí)習(xí)地介紹：  XX大學(xué)化學(xué)成分分析中心前身是XX礦冶學(xué)院分析室，成立于1957年6月，迄今有近50年的歷史，現(xiàn)主要進(jìn)行水質(zhì)分析和礦物、金屬、合金、無機(jī)材料及化工產(chǎn)品中常見元素的化學(xué)分析等分析服務(wù)。中心所有分析儀器通過了湖南省計(jì)量研究院的檢定，并于2006年12月通

2、過省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局CMA質(zhì)量認(rèn)證，現(xiàn)對外出示的分析數(shù)據(jù)具有法律效力，能為社會提供具有社會公信力的分析檢測報(bào)告的分析測試機(jī)構(gòu)，一大批高級工程師和工程師具有豐富的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。該中心分析檢測的儀器設(shè)備有原子吸收光譜儀、激光粒度分析儀、比表面分析儀、紅外吸收光譜儀、分光光度計(jì)、極譜儀、紫外分光光度計(jì)、熒光分析儀、元素分析儀、氣相色譜質(zhì)譜分析儀、高效液相色譜分析儀，發(fā)射光譜儀等?？蛇M(jìn)行的檢測有：各類樣品如環(huán)境水樣、固體廢棄物、礦石、金屬材料、化工產(chǎn)品、冶金產(chǎn)品等的化學(xué)成分分析、物相分析，粒徑大小和粒徑分布分析，比表面積，礦物組成分析，有機(jī)物及復(fù)雜有機(jī)化合物的分析。為充分利用高等學(xué)校的資源和優(yōu)勢，為國民經(jīng)濟(jì)

3、和社會發(fā)展服務(wù)，XX大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院、XX大學(xué)化學(xué)成分分析中心常年進(jìn)行分析技術(shù)人員(化驗(yàn)員)的技能培訓(xùn)。正文：我實(shí)習(xí)的地方是XX大學(xué)化學(xué)成分分析中心位于本部理學(xué)樓的分析實(shí)驗(yàn)室，雖然不像其他同學(xué)那樣可以去環(huán)境局、環(huán)保廳體驗(yàn)朝九晚五的分析工作，但也在做實(shí)驗(yàn)中學(xué)到了自己以前沒有接觸過或者是并不熟悉的方法，同樣受益匪淺。我和師姐一起做化銑實(shí)驗(yàn)，這是和機(jī)械聯(lián)合做的一個項(xiàng)目，我們負(fù)責(zé)對化銑液的成分進(jìn)行分析。首先我們做了一系列準(zhǔn)備工作。準(zhǔn)備工作：1.硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定(參照中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T601- 2002)：配制約1N的硫酸在1000ml容量瓶中，稱取于270-300高溫爐中灼燒至恒重的工作

4、基準(zhǔn)試劑無水碳酸鈉1.9g，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚綠一甲基紅指示液，用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸2 min，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。同時做空白試驗(yàn)。硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度c()，數(shù)值以摩爾每升（mol/L）表示，按下式計(jì)算：c()=式 中 ：m 無 水碳酸鈉的質(zhì)量的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為克（g）； 硫酸溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL); 空白試驗(yàn)硫酸溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL);M-無水碳酸鈉的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol)M (）=52.994 我們在實(shí)際滴定中，對于空白實(shí)驗(yàn)滴定所需該硫酸不到1滴，則將計(jì)作0。經(jīng)過計(jì)算，我們配制的硫

5、酸溶液的濃度為0.54mol/L。2酸度計(jì)的使用： 由于在實(shí)驗(yàn)中需要多次運(yùn)用到以pH為標(biāo)準(zhǔn)判斷滴定終點(diǎn)，所以學(xué)習(xí)酸度計(jì)的使用非常重要，其實(shí)對pH計(jì)并不算陌生，但是沒有專門仔細(xì)地研究過它從頭到尾的正確使用方法，只是以前在實(shí)驗(yàn)中聽從老師吩咐按部就班的做。這次就不一樣了，由于用的很多，所以要求我能夠很好地掌握。 首先要配制兩份緩沖溶液，一份是0.025M磷酸二氫鉀（經(jīng)查30時，pH=6.85）,另一份是0.025M四硼酸鈉（經(jīng)查30時，pH=9.14）。方便的是實(shí)驗(yàn)室有未拆封的小包樣品，只需溶于水然后定容于250ml容量瓶中即可。需要注意的是，所用水必須是一級純的水，一開始我沒注意就用了普通蒸餾水，

6、造成了酸度計(jì)讀數(shù)很難穩(wěn)定。 跟著我又學(xué)了一下酸度計(jì)的校正方法，先將溫度補(bǔ)償按鈕調(diào)節(jié)到室溫30，校正按鈕左旋到底，將酸度計(jì)放入配好的磷酸二氫鉀溶液調(diào)節(jié)定位按鈕使讀數(shù)為6.85。然后放入四硼酸鈉緩沖液中，調(diào)節(jié)校正旋鈕使讀數(shù)為9.14，就可以測量了。除了一般注意事項(xiàng)以外，我還知道了使用時取下電極側(cè)管的橡皮塞及電極下端的橡皮套，并要排除管內(nèi)氣泡。正式工作：一系列準(zhǔn)備工作做完之后，我們就正式開始化銑實(shí)驗(yàn)了。由于實(shí)驗(yàn)化銑液主要成分有NaOH，NaAlO2及添加劑Na2S、三乙醇胺等。根據(jù)各成分的化學(xué)特性，采用工業(yè)常見的分析方法分析化銑液中各成分。其中游離堿采用酸堿滴定法；鋁離子采用絡(luò)合滴定法；Na2S采用

7、碘量法；三乙醇胺含量較低，采用分光光度分析法。1游離堿的測定1.1酸度指示滴定法這種方法用酸度計(jì)測量溶液pH值，繪制出滴定曲線，求得突躍位置，計(jì)算出游離NaOH的含量。對于這種滴定有兩種方法，其中一種加入了BaCl2生成BaCO3以消除Na2CO3對游離堿測定結(jié)果的影響，其余與另一種方法是相同的。后來我們對已知游離堿濃度的化銑液用兩種不同方法測量發(fā)現(xiàn)未加BaCl2的方法測得結(jié)果更加準(zhǔn)確。我們經(jīng)過分析發(fā)現(xiàn)了原因，用硫酸滴定化銑液，引入了會使BaCO3溶解生成更難溶的BaSO4沉淀，所以并沒有將的影響消除，而沉淀本身也會吸附一些離子，反而影響滴定。而且經(jīng)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)并不會影響游離堿的滴定，不加BaCl

8、2可以很明顯看到滴定完游離堿之后就會產(chǎn)生Al(OH)3沉淀，反應(yīng)式為： 1.2分析步驟：a)離心分離沉淀物，用5ml移液管移取離心分離后的清液3加入到250ml燒杯中。放入涂有聚四氟乙烯的磁性攪拌子和123.0ml的蒸餾水。b)用231型玻璃電極與232型甘汞電極組成電對，用電位計(jì)測量溶液電位值（或pH值）。用pH=6.86和pH=9.18的緩沖溶液校正pH計(jì)。c)沖洗pH計(jì)的電極并放進(jìn)盛有試樣的燒杯中。 d)用1N的滴定直到pH為11.3時為止。當(dāng)接近終點(diǎn)時應(yīng)放慢滴定速度，使pH計(jì)有充分時間達(dá)到平衡。平行三次實(shí)驗(yàn)。 e）可計(jì)算出游離堿的 含量如下式： NaOH（g/L）= 式中： C（mol

9、/L）、V1(ml)分別為滴定劑硫酸濃度和滴定體積。 對于終點(diǎn)的選定是事先通過描繪pH-mV曲線來確定的，用一階或二階會更容易判斷，這一部分師姐之前就已經(jīng)完成并確定終點(diǎn)的pH了。 1.3該方法的特點(diǎn)是： a)用pH指示滴定終點(diǎn)，可正確地測得pH值為11.3突躍點(diǎn)，相對于傳統(tǒng)滴定消除了人為的終點(diǎn)判斷誤差，大大提高了分析的精度； b)三乙醇胺堿性弱，含量較少，不會影響NaOH含量的分析。2.鋁離子測定 這個也有兩種方法參考，第一種是酸度指示滴定法，另一種是絡(luò)合滴定法。我們首先要做的就是比較兩種方法的準(zhǔn)確性，然后用準(zhǔn)確度的方法作為以后的分析方法。2.1酸度指示滴定法 此方法其實(shí)就是用上面的方法滴定游

10、離堿完成之后繼續(xù)滴定到pH=8.2，此時鋁離子會全部轉(zhuǎn)化為Al(OH)3沉淀，記錄下消耗硫酸的體積V2。用下式計(jì)算出鋁離子含量： （g/L）=2.2絡(luò)合滴定法 該分析方法按化工部標(biāo)準(zhǔn)HG/T 3-928-76和參考文獻(xiàn)（鋁材化銑成分分析技術(shù)）進(jìn)行，其中干擾離子Zn2+,Cu2+等以硫化物的形式被分離。分析樣品中加入過量濃HNO3，利用硝酸的氧化性和酸性，加熱、煮沸除去樣品中的Na2S、Na2CO3以及有機(jī)添加劑，并將NaOH、NaAlO2全部中和轉(zhuǎn)化為Al(NO3)3。 分析步驟如下： a) 離心分離化銑液中不溶物，在工藝溫度下測出密度，取樣方法改為稱重。取樣量（G）根據(jù)鋁含量估算，一般Al含

11、量在15g/L左右取10克，經(jīng)濃硝酸煮沸后，冷卻，樣品溶液成微黃色清液，配成100ml樣品溶液。 b) 吸25ml上述試樣，加50ml0.05mol/LEDTA, ，用（1+1）氨水調(diào)節(jié)溶液至紫紅色，然后滴加3滴（1+3）HCl，煮沸3分鐘，冷卻，稀釋至100ml，加4克六次甲基四胺，溶液應(yīng)呈黃色，可用（1+1）HCl調(diào)節(jié)。補(bǔ)加2滴二甲酚橙指示劑，用0.05mol/l硝酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由黃色變?yōu)樽霞t色（此時不計(jì)滴定體積數(shù)）。加20%NH4F10ml,將溶液加熱至微沸，冷卻，補(bǔ)加二甲酚橙兩滴，溶液呈黃色，若為紅色應(yīng)加（1+3）HCl調(diào)至黃色。最后用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定由黃色變?yōu)樽霞t色。根據(jù)最終消耗鋅

12、鹽溶液體積V，計(jì)算鋁總量。c)鋁離子含量按下式計(jì)算： Al(g/L)=(4/G)·C·V·M·D 式中： C為硝酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L； V為消耗硝酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； D為化銑液的密度，g/mL； G為取樣量，g； 4為取樣量稀釋系數(shù)； M為鋁物質(zhì)的量。2.3測定方法的選擇：比較兩種方法,酸度指示滴定法的結(jié)果偏高許多，我們經(jīng)分析認(rèn)為是由于有硫離子的存在，導(dǎo)致所需硫酸增多，計(jì)算結(jié)果偏高。而對于絡(luò)合滴定法則稍稍偏低，但與實(shí)際相近，所以我們選定以絡(luò)合滴定法作為固定分析方法。所以，對于分析方法的選定不能只看其簡單就拿來用，需要看其準(zhǔn)確度，若是

13、準(zhǔn)確程度差不多則當(dāng)然優(yōu)先選擇簡便方法，但是若是復(fù)雜方法準(zhǔn)確得多，則只有舍簡求繁了。3.Na2S測定 3.1碘量法 參照標(biāo)準(zhǔn)GB/T 10500-2000和參考文獻(xiàn)（化學(xué)銑切槽液中Na2S的分析）分析Na2S。a) 試劑和材料鹽酸溶液：1+1，碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（1/2I2)為0.1mol/L， Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(Na2S2O3)為0.1mol/L，淀粉指示液：5g/L。b)待測液準(zhǔn)備 準(zhǔn)確吸取經(jīng)離心分離后的化銑液清液10.00ml于100ml容量瓶中，加水定容，混勻備用。c)分析步驟 用25ml移液管移取25ml碘標(biāo)準(zhǔn)溶液于250ml燒杯中，放入攪拌磁芯，打開攪拌器。在攪拌狀態(tài)下加入

14、1+1鹽酸510ml，使溶液PH值為4-7，用15ml移液管移取15ml待測液，逐滴加入燒杯中。放置10分鐘后加入3ml定粉指示劑，溶液變藍(lán)色，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液反滴定過量的碘至溶液為無色，即滴定終點(diǎn)。其基本反應(yīng)為： + =S + 2+2=2+d)酸度的控制 測定Na2S 最適宜在弱酸性條件下。標(biāo)準(zhǔn)GB/T 10500-2000中采用冰乙酸調(diào)酸度，但冰乙酸的酸性弱調(diào)強(qiáng)堿性的化銑液耗量太多，故改為先加鹽酸，再加冰乙酸調(diào)PH值。 當(dāng)在強(qiáng)酸性溶液中進(jìn)行時，與反應(yīng)生成H2S，使得Na2S分析不準(zhǔn)；當(dāng)在強(qiáng)堿性溶液中會發(fā)生如下反應(yīng)： +4+8= -+8-+4 + 2 = + + H2O +4+2= 2

15、+4+故強(qiáng)酸性或強(qiáng)堿性溶液中都不可能作為分析反應(yīng)。f) 硫化鈉含量（g/L）按下式計(jì)算： 式中： C1為碘標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度； V1為碘標(biāo)準(zhǔn)溶液體積； C2為Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度； V2為消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液體積；V樣為所取待測化銑液的體積。4.防蝕膠剝離強(qiáng)度的測定4.1晶間腐蝕性能試驗(yàn)： 依據(jù)ASMT B597-90標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)方法，分別配制1、2號溶液，先將1號溶液加熱至95，放入試樣，浸泡1min，取出沖洗，吹干，再放入2號溶液，恒溫30，浸泡6h后取出，再用30%硝酸去除腐蝕產(chǎn)物。 1號溶液配制： 67%硝酸 50ml 40%氫氟酸 5ml 蒸餾水 945ml 2號溶液配制： 氯化鈉

16、 57g/L 30%雙氧水 10ml/L 蒸餾水 余量 面容比 >4.65ml/cm2 將未曾化銑和經(jīng)化銑后發(fā)兩組試樣,在上述溶液中進(jìn)行晶間浸泡實(shí)驗(yàn),然后制成金相試樣,在掃描電鏡觀察試樣斷面的顯微組織和腐蝕形貌。4.2剝蝕試驗(yàn)依據(jù)ASMT G34-90標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)方法（EXCO）,浸泡液為： 70wt%硝酸 6.31ml/L 氯化鈉 234g/L 硝酸鉀 50ml/L 面容比 10-30ml/cm2 將化銑和未化銑的試樣掛浸于溫度為25±3的上述溶液24h,取出沖洗，用30%硝酸去除腐蝕產(chǎn)物，然后制成金相試樣，在掃描電鏡觀察試樣斷面的顯微組織和腐蝕形貌。4.3點(diǎn)蝕敏感性試驗(yàn) 用動電

17、位掃描法分別測定經(jīng)過化銑和未化銑的兩組樣品在3.5%NaCl溶液中的點(diǎn)蝕敏感性，其參比電極為飽和甘汞電極，輔助電極為鉑電極，最后比較這兩組試樣的極化曲線。實(shí)習(xí)總結(jié)：實(shí)習(xí)還是挺辛苦的，天氣正是比較炎熱的時候，每天都要直面烈日地走一段路程才能到達(dá)實(shí)習(xí)的地方。但是累一點(diǎn)也是值得的，因?yàn)槲覍W(xué)到了很多以前不知道的東西。雖然我沒有像我班其他同學(xué)那樣可以接觸到許多先進(jìn)的化學(xué)分析儀器以及感受如果以后繼續(xù)專業(yè)之后會是什么樣的工作狀態(tài)，但是跟著師姐一起做課題讓我明白了一個整體的實(shí)驗(yàn)思路，也讓我能夠提前感受到以后有機(jī)會做課題項(xiàng)目的時候需要做些什么。以前以為做項(xiàng)目是一件很難的事，是我們以現(xiàn)在所學(xué)達(dá)不到的高度。其實(shí)真正去做的時候發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)本身并不難，都是應(yīng)用我們之前學(xué)過的基本操作方法組合起來的，只是在如何通過理論和實(shí)踐的分析來找到最佳的實(shí)驗(yàn)方法方面就比較考驗(yàn)一個人的思維能力及專業(yè)素養(yǎng)了。比如我們所做的測定鋁離子的方法，除了該項(xiàng)目給出的工藝方法酸度指示法，還在數(shù)據(jù)庫中搜到了另一個比較復(fù)雜的絡(luò)合滴定法。這時候就不能只是看簡單和復(fù)雜來選擇分析方法了，必須要綜合結(jié)果來看，結(jié)果準(zhǔn)確的才采用，若是兩法相差不大才考慮采用簡單的酸度指示法。所以在做科學(xué)的時候就是要有懷疑的精神，要自己去做了才能知道結(jié)果是怎么樣的，并不拘泥于前人所得的成果，這樣才能在實(shí)驗(yàn)過程中有所創(chuàng)新。實(shí)驗(yàn)需要多次