掃描電子顯微鏡SEM和能譜分析技術EDS

1、 掃描電子顯微鏡和能譜分析技術掃描電子顯微鏡和能譜分析技術(Scanning Electron Microscopy/Energy Dispersive Spectrometer)（SEM/EDS）安泰科技研發(fā)中心安泰科技研發(fā)中心郭金花郭金花主主 要要 內內 容容 掃描電鏡（掃描電鏡（SEM）n掃描電鏡的作用掃描電鏡的作用n掃描電鏡的工作原理掃描電鏡的工作原理n掃描電鏡的主要構造掃描電鏡的主要構造n掃描電鏡對樣品的作用掃描電鏡對樣品的作用 能譜儀（能譜儀（EDS）n能譜的工作原理能譜的工作原理n能譜的結構能譜的結構n能譜的特點能譜的特點nJEOL-6380SEM和和EDAX EDS的主要功能的

2、主要功能n樣品的制備樣品的制備1 掃描電鏡的作用：掃描電鏡的作用：顯微形貌分析：顯微形貌分析：應用于材料、醫(yī)藥以及生物等領域。應用于材料、醫(yī)藥以及生物等領域。成分的常規(guī)微區(qū)分析：成分的常規(guī)微區(qū)分析：元素定性、半定量成分分析元素定性、半定量成分分析2 掃描電鏡的工作原理掃描電鏡的工作原理 電子源電子源 電磁透鏡聚焦電磁透鏡聚焦 掃掃 描描 電子信號電子信號 探測信號探測信號 屏幕顯像屏幕顯像陰極陰極控制極控制極陽極陽極電子束電子束聚光鏡聚光鏡試樣試樣 樣品表面激發(fā)的電子信號樣品表面激發(fā)的電子信號特征特征X射線射線二次電子、背散射電子和特征二次電子、背散射電子和特征X射線射線SEM: 二次電子二次

3、電子 背散射電子背散射電子特征特征X射線射線它是原子的內層電子受到激發(fā)之后，它是原子的內層電子受到激發(fā)之后，在能級躍遷過程中直接釋放的具有特征能量和波長的一種電磁波輻射在能級躍遷過程中直接釋放的具有特征能量和波長的一種電磁波輻射EDS: 特征特征X射線射線背反射電子背反射電子：產(chǎn)生范圍在產(chǎn)生范圍在100nm-1m深度深度 能量較高，小于和等于入射電子能量能量較高，小于和等于入射電子能量E0二次電子二次電子：產(chǎn)生范圍在產(chǎn)生范圍在5-50nm的區(qū)域的區(qū)域 能量較低，約能量較低，約50 eV特征特征X射線射線：在試樣的在試樣的500nm-5 m深度深度 能量隨元素種類不同而不同能量隨元素種類不同而不

4、同 原子序數(shù)原子序數(shù)產(chǎn)產(chǎn)率率3掃描電鏡的主要構造掃描電鏡的主要構造掃描電鏡由六個系統(tǒng)組成掃描電鏡由六個系統(tǒng)組成(1) (1) 電子光學系統(tǒng)（鏡筒）電子光學系統(tǒng)（鏡筒）(2) (2) 掃描系統(tǒng)掃描系統(tǒng)(3) (3) 信號收集系統(tǒng)信號收集系統(tǒng)(4) (4) 圖像顯示和記錄系統(tǒng)圖像顯示和記錄系統(tǒng)(5) (5) 真空系統(tǒng)真空系統(tǒng)(6) (6) 電源系統(tǒng)電源系統(tǒng)3收集收集二次電子二次電子時，為了提高收集有效立體角，常在收集器前端柵網(wǎng)上加時，為了提高收集有效立體角，常在收集器前端柵網(wǎng)上加上上+250V+250V偏壓，使離開樣品的二次電子走彎曲軌道，到達收集器。這樣就偏壓，使離開樣品的二次電子走彎曲軌道，到

5、達收集器。這樣就提高了收集效率。提高了收集效率。收集收集背散射電子背散射電子時，時，背散射電子仍沿出射直線方向運動，收集器只能收背散射電子仍沿出射直線方向運動，收集器只能收集直接沿直線到達柵網(wǎng)上的那些電子。集直接沿直線到達柵網(wǎng)上的那些電子。信號收集信號收集4 掃描電鏡對樣品的作用掃描電鏡對樣品的作用 加速電壓、電子束與樣品之間的關系加速電壓、電子束與樣品之間的關系 4 掃描電鏡對樣品的作用掃描電鏡對樣品的作用 二次電子與背散射電子之間的區(qū)別二次電子與背散射電子之間的區(qū)別二次電子二次電子當樣品中存在凸起當樣品中存在凸起小顆粒小顆粒或或尖角尖角時對時對二次電子像襯度會有很大影響，其原二次電子像襯度

6、會有很大影響，其原因是，在這些部位處電子離開表層的因是，在這些部位處電子離開表層的機會增多機會增多 。背散射電子背散射電子由一對硅半導體組成，對于原子序數(shù)信由一對硅半導體組成，對于原子序數(shù)信息來說，進入左右兩個檢測器的信號，息來說，進入左右兩個檢測器的信號，大小和極性相同，而對于形貌信息，兩大小和極性相同，而對于形貌信息，兩個檢測器得到的信號絕對值相同，其極個檢測器得到的信號絕對值相同，其極性相反。性相反。 成分有差別，形貌無差別 成分無差別形貌有差別成分形貌都有差別 二次電子圖像二次電子圖像 VS.背散射電子圖像背散射電子圖像AlSn4 掃描電鏡對樣品的作用掃描電鏡對樣品的作用 物鏡光欄、工

7、作距離與樣品之間的關系物鏡光欄、工作距離與樣品之間的關系物鏡光欄的影響物鏡光欄的影響工作距離的影響工作距離的影響5 能譜儀（能譜儀（EDS）的工作原理）的工作原理n能譜儀（EDS）是利用是利用X光量子有不同光量子有不同的能量，由的能量，由Si(li)探測器接收后給出電脈探測器接收后給出電脈沖訊號，經(jīng)放大器放大整形后送入多道沖訊號，經(jīng)放大器放大整形后送入多道脈沖分析器，然后在顯像管上把脈沖數(shù)脈沖分析器，然后在顯像管上把脈沖數(shù)脈沖高度曲線顯示出來，這就是脈沖高度曲線顯示出來，這就是X光光量子的能譜曲線。量子的能譜曲線。 6 能譜儀（能譜儀（EDS）的結構）的結構優(yōu)點優(yōu)點1）快速并且可以同時探測不同

8、能量的）快速并且可以同時探測不同能量的X-光能譜光能譜2）接受信號的角度大。）接受信號的角度大。3）儀器設計較為簡單）儀器設計較為簡單4）操作簡單）操作簡單7 能譜儀（能譜儀（EDS）的特點）的特點性能EDS分析時間幾分鐘檢測效果100譜鑒定簡單試樣對檢測影響較小探測極限700ppm定量分析精度510缺點缺點1 1）能量解析度有限）能量解析度有限2 2）對輕元素的探測能力有限）對輕元素的探測能力有限3 3）探測極限）探測極限4) 4) 定量能力有限定量能力有限8 儀器功能介紹及應用儀器功能介紹及應用 型號型號n日本電子JEOL-6380LVn美國EDAX GENESIS 2000SEM/EDS

9、的主要性能指標的主要性能指標 SEMn分辨率：高真空模式：分辨率：高真空模式：3.0nm3.0nm；低真空模式：；低真空模式：4.0nm4.0nmn低真空：低真空：1 1270Pa270Pan加速電壓：加速電壓：0.5KV-30KV0.5KV-30KVn放大倍數(shù)：放大倍數(shù)：5 5倍倍-30-30萬倍萬倍n電子槍：電子槍：W W發(fā)卡燈絲式發(fā)卡燈絲式n檢測器：高真空模式和低真空模式下的二次電子檢測，檢測器：高真空模式和低真空模式下的二次電子檢測， 背散射電子檢測背散射電子檢測nEDSn能量分辨率：能量分辨率：132eV132eVn分析范圍分析范圍:Be-U:Be-UJEOL-6380/SEM的工作

10、界面的工作界面顆粒顆粒10，0000-Au 6，0000-納米晶 金剛石薄膜及涂層材料薄膜及涂層材料昆昆 蟲蟲頭頭 發(fā)發(fā)生物材料生物材料EDAX-EDS的工作界面的工作界面-譜線收集譜線收集 Element Wt % At % C K50.8570.14 O K16.5817.17 AlK09.9206.09 SiK00.2500.15 MoL01.9200.33 CrK01.8200.58 MnK00.2200.07 FeK18.4405.47能譜譜線收集實例能譜譜線收集實例EDAX-EDS的工作界面的工作界面-區(qū)域分析區(qū)域分析ElementWt%At% CK07.2923.57 OK04.

11、5511.03 AlK01.5102.17 SiK02.1302.94 PK05.5506.96 SnL04.2901.40 FeK74.6951.93區(qū)域分析實例顆粒區(qū)域分析實例顆粒EDAX-EDS的工作界面的工作界面-面掃描面掃描面掃描實例面掃描實例-Cu網(wǎng)網(wǎng)SEI掃描圖掃描圖Cu Al線掃描實例線掃描實例-Cu網(wǎng)網(wǎng)-50050100150200250300350-20020406080100120KcntDistence AlK CuK9 電鏡樣品的制備電鏡樣品的制備(1)(1)基本要求：基本要求：u送檢樣品為干燥的固體送檢樣品為干燥的固體u一定的化學、物理穩(wěn)定性一定的化學、物理穩(wěn)定性u

12、不會揮發(fā)或變形不會揮發(fā)或變形u無強磁性、放射性和腐蝕性無強磁性、放射性和腐蝕性(2)(2)塊狀試樣的制備：塊狀試樣的制備：u用導電膠把待測試樣粘結在樣品座上用導電膠把待測試樣粘結在樣品座上u樣品直徑和厚度一般從幾毫米至幾厘米樣品直徑和厚度一般從幾毫米至幾厘米u樣品高度不宜超過樣品高度不宜超過30mm，樣品最大寬度不能超過，樣品最大寬度不能超過100mm (3)粉末樣品的制備：粉末樣品的制備：n導電膠粘牢粉末吸耳球觀察導電膠粘牢粉末吸耳球觀察n懸浮液滴在樣品座上溶液揮發(fā)觀察懸浮液滴在樣品座上溶液揮發(fā)觀察(4)不導電樣品：不導電樣品：通常對不導電樣品進行噴金、噴碳處理或使用導電膠通常對不導電樣品進行噴金、噴碳處理或使用導電膠形貌觀察：噴金處理形貌觀察：噴金處理成分分析：噴碳處理成分分析：噴碳處