電子顯微分析02

1、1上節(jié)回顧上節(jié)回顧n光學(xué)顯微分析樣品的制備光學(xué)顯微分析樣品的制備n電子顯微分析電子顯微分析概述概述電子光學(xué)基礎(chǔ)電子光學(xué)基礎(chǔ)電子與樣品的相互作用電子與樣品的相互作用2課堂小議課堂小議(根據(jù)電子與固體物質(zhì)相互作用體積，我們可知下列根據(jù)電子與固體物質(zhì)相互作用體積，我們可知下列哪種物理信號能量最低。哪種物理信號能量最低。A 二次電子二次電子B 透射電子透射電子C 背散射電子背散射電子D 俄歇電子俄歇電子3課堂小議課堂小議(原子對電子的散射包括原子對電子的散射包括A 原子核對電子的非彈性散射原子核對電子的非彈性散射B 原子核對電子的彈性散射原子核對電子的彈性散射C 核外電子對電子的非彈性散射核外電子對電

2、子的非彈性散射D 核外電子對電子的彈性散射核外電子對電子的彈性散射4課堂小議課堂小議(下列哪些因素可以影響電子與樣品相互作用下列哪些因素可以影響電子與樣品相互作用體積范圍？體積范圍？A 試樣原子序數(shù)試樣原子序數(shù)B 入射電子的能量入射電子的能量C 電子束入射方向電子束入射方向D 試樣質(zhì)量試樣質(zhì)量5課堂小議課堂小議(下列關(guān)于電子束與樣品相互作用體積敘述正確的是下列關(guān)于電子束與樣品相互作用體積敘述正確的是A 背散射電子與二次電子從本質(zhì)上是一樣的，均是被背散射電子與二次電子從本質(zhì)上是一樣的，均是被電子束轟擊出來并離開樣品表面的核外電子。電子束轟擊出來并離開樣品表面的核外電子。B 二次電子能量高于背散射

3、電子二次電子能量高于背散射電子C 二次電子的產(chǎn)額和原子序數(shù)之間沒有明顯的依賴關(guān)二次電子的產(chǎn)額和原子序數(shù)之間沒有明顯的依賴關(guān)系系D 背散射電子的產(chǎn)額和原子序數(shù)之間沒有明顯的依賴背散射電子的產(chǎn)額和原子序數(shù)之間沒有明顯的依賴關(guān)系關(guān)系6課堂小議課堂小議B（z）透鏡中心透鏡中心(右圖是電磁透鏡的軸右圖是電磁透鏡的軸向磁場強度分布圖，請向磁場強度分布圖，請據(jù)圖選擇哪一條曲線代據(jù)圖選擇哪一條曲線代表了極靴磁透鏡？表了極靴磁透鏡？A 藍(lán)線藍(lán)線 B 黑線黑線C 紅線紅線74.4 透射電鏡（透射電鏡（TEM） 8l電子槍產(chǎn)生的電子束經(jīng)電子槍產(chǎn)生的電子束經(jīng)1 12 2級聚光鏡后均勻照射級聚光鏡后均勻照射到試樣上的某

4、一觀察微小區(qū)域上，入射電子與試樣到試樣上的某一觀察微小區(qū)域上，入射電子與試樣物質(zhì)相互作用，由于試樣很薄，絕大部分電子穿透物質(zhì)相互作用，由于試樣很薄，絕大部分電子穿透試樣，其強度分布與所觀察試樣區(qū)的形貌，組織，試樣，其強度分布與所觀察試樣區(qū)的形貌，組織，結(jié)構(gòu)一一對應(yīng)。結(jié)構(gòu)一一對應(yīng)。l將電子信號轉(zhuǎn)變?yōu)槿搜劭梢姷墓庑盘枌㈦娮有盘栟D(zhuǎn)變?yōu)槿搜劭梢姷墓庑盘杔陰極發(fā)射電子陰極發(fā)射電子陽極加速陽極加速聚光鏡會聚聚光鏡會聚作用樣品作用樣品物物鏡放大鏡放大中間鏡放大中間鏡放大投影鏡放大投影鏡放大熒光屏成像熒光屏成像照相記照相記錄錄94.4.2 透射電鏡的結(jié)構(gòu)透射電鏡的結(jié)構(gòu)l電子光學(xué)系電子光學(xué)系統(tǒng)統(tǒng)l真空系統(tǒng)真空系

5、統(tǒng)l電源系統(tǒng)電源系統(tǒng)l操作控制系操作控制系統(tǒng)統(tǒng)10電子光學(xué)系統(tǒng)（鏡筒）電子光學(xué)系統(tǒng)（鏡筒）l鏡筒鏡筒一般是直立積木式結(jié)構(gòu)一般是直立積木式結(jié)構(gòu).l頂部是頂部是電子槍電子槍,接著是聚光鏡接著是聚光鏡,樣品室樣品室,物鏡物鏡,中間中間鏡和投影鏡鏡和投影鏡,最下部是熒光屏和照相裝置最下部是熒光屏和照相裝置.l照明系統(tǒng)照明系統(tǒng)、成像放大系統(tǒng)成像放大系統(tǒng)及圖像觀察記錄系統(tǒng)。及圖像觀察記錄系統(tǒng)。11照明照明系統(tǒng)系統(tǒng)樣品室樣品室成像成像系統(tǒng)系統(tǒng)觀察觀察和記和記錄系錄系統(tǒng)統(tǒng)1. 照明系統(tǒng)照明系統(tǒng)：由電子槍和使電子束會聚的聚光鏡：由電子槍和使電子束會聚的聚光鏡(調(diào)節(jié)裝置調(diào)節(jié)裝置)。 作用是作用是提供一束亮度高、照

6、明孔徑角小、平行度好、提供一束亮度高、照明孔徑角小、平行度好、束流穩(wěn)定的束流穩(wěn)定的照明源照明源。 亮度亮度由電子發(fā)射強度決定由電子發(fā)射強度決定 大小大小主要由聚光鏡的性能決定主要由聚光鏡的性能決定。12電子槍電子槍n是是TEM的電子源。通常用的電子源。通常用的是熱陰極三極電子槍的是熱陰極三極電子槍（由發(fā)叉式鎢絲陰極、控（由發(fā)叉式鎢絲陰極、控制柵板和陽極組成）制柵板和陽極組成）n電子槍的作用：電子槍的作用：控制由電控制由電子源產(chǎn)生的電子束，并將子源產(chǎn)生的電子束，并將其導(dǎo)入照明系統(tǒng)其導(dǎo)入照明系統(tǒng)13熱電子槍示意圖熱電子槍示意圖l柵極的作用：柵極的作用：改善陰極改善陰極發(fā)射電子的穩(wěn)定性。發(fā)射電子的穩(wěn)

7、定性。l在柵極上施加比陰極負(fù)在柵極上施加比陰極負(fù)幾百至近千伏的偏壓，其幾百至近千伏的偏壓，其電位大小決定了陰極和陽電位大小決定了陰極和陽極之間等電位面分布與形極之間等電位面分布與形狀，從而控制陰極的電子狀，從而控制陰極的電子發(fā)射電流。即限制陰極尖發(fā)射電流。即限制陰極尖端發(fā)射電子的區(qū)域，改善端發(fā)射電子的區(qū)域，改善陰極發(fā)射電子的穩(wěn)定性。陰極發(fā)射電子的穩(wěn)定性。14雙聚光鏡照明系統(tǒng)光路圖雙聚光鏡照明系統(tǒng)光路圖 l由于電子槍直接發(fā)射出來的電由于電子槍直接發(fā)射出來的電子束的束斑尺寸較大，且相干性子束的束斑尺寸較大，且相干性較差，因此，為了更有效的得到較差，因此，為了更有效的得到亮度高，相干性好的照明電子束

8、，亮度高，相干性好的照明電子束，由電子槍出來的電子束還要經(jīng)過由電子槍出來的電子束還要經(jīng)過進(jìn)一步的處理，以得到較好的照進(jìn)一步的處理，以得到較好的照明束。明束。l雙聚光鏡系統(tǒng)雙聚光鏡系統(tǒng)（對電子束進(jìn)行（對電子束進(jìn)行校正?。┬Ｕ。┩ㄟ^聚光鏡系統(tǒng)的校正處理，通過聚光鏡系統(tǒng)的校正處理，可以得到亮度高，相干性好的照可以得到亮度高，相干性好的照明電子束。明電子束。15電子束平移、傾斜裝置電子束平移、傾斜裝置n為為滿足明場，暗場成像滿足明場，暗場成像的需要，照明束可以較的需要，照明束可以較小范圍內(nèi)傾斜，以便以某些特定的傾斜角度照小范圍內(nèi)傾斜，以便以某些特定的傾斜角度照明樣品。明樣品。nTEM成像模式的選擇成

9、像模式的選擇!162. 成像系統(tǒng)成像系統(tǒng)n主要由主要由物鏡物鏡12個中間鏡個中間鏡12個投影鏡個投影鏡組成組成17成像系統(tǒng)成像系統(tǒng) -物鏡物鏡l物鏡是成像系統(tǒng)的第一級放大透鏡，形成第一物鏡是成像系統(tǒng)的第一級放大透鏡，形成第一幅電子像或衍射譜。幅電子像或衍射譜。l承擔(dān)了物到像的轉(zhuǎn)換并加以放大的作用，承擔(dān)了物到像的轉(zhuǎn)換并加以放大的作用，TEM分辨率的高低主要取決于物鏡分辨率的高低主要取決于物鏡。l物鏡光欄在后焦面附近，擋掉大角度散射的非物鏡光欄在后焦面附近，擋掉大角度散射的非彈性電子，彈性電子，以減小物鏡的球差與色差！以減小物鏡的球差與色差！l物鏡的分辨率主要決定于極靴的形狀和加工精度。一般，物鏡

10、的分辨率主要決定于極靴的形狀和加工精度。一般，極靴的內(nèi)孔和上下極靴之間的距離越小，物鏡的分辨本領(lǐng)極靴的內(nèi)孔和上下極靴之間的距離越小，物鏡的分辨本領(lǐng)也就越大。也就越大。l通常采用強激磁、高放大倍數(shù)（通常采用強激磁、高放大倍數(shù)（100300倍）、短焦距倍）、短焦距的物鏡的物鏡18用于用于選擇成像選擇成像或或衍射模式和衍射模式和改變放大倍數(shù)改變放大倍數(shù)。當(dāng)中間鏡物面聚在物鏡的像面上時，則將圖像當(dāng)中間鏡物面聚在物鏡的像面上時，則將圖像進(jìn)一步放大，進(jìn)一步放大，成像操作成像操作。當(dāng)中間鏡散焦物面取在物鏡后焦面時，則將衍當(dāng)中間鏡散焦物面取在物鏡后焦面時，則將衍射譜放大，在熒光屏上會得到衍射花樣，射譜放大，在

11、熒光屏上會得到衍射花樣，電子衍電子衍射操作射操作。l中間鏡：是長焦距、可變放大倍數(shù)（中間鏡：是長焦距、可變放大倍數(shù)（020倍）的弱磁倍）的弱磁透鏡。透鏡。19成像系統(tǒng)成像系統(tǒng)-投影鏡投影鏡l作用：把經(jīng)中間鏡放大（或縮?。┑南瘢娮友茏饔茫喊呀?jīng)中間鏡放大（或縮小）的像（電子衍射花樣）進(jìn)一步放大，并投影到熒光屏上。射花樣）進(jìn)一步放大，并投影到熒光屏上。l是短焦距、高放大倍數(shù)的強磁透鏡是短焦距、高放大倍數(shù)的強磁透鏡20l物鏡、中間鏡，透鏡是以物鏡、中間鏡，透鏡是以積木方式成像積木方式成像，即上一透鏡的像，即上一透鏡的像就是下一透鏡成像時的物，也就是說，上一透鏡的像平面就是下一透鏡成像時的物，也就是說

12、，上一透鏡的像平面就是下一透鏡的物平面，這樣才能保證經(jīng)過連續(xù)放大的最就是下一透鏡的物平面，這樣才能保證經(jīng)過連續(xù)放大的最終像是一個清晰的像。終像是一個清晰的像。相互關(guān)系相互關(guān)系l在這種成像方式中，如果電子顯微鏡是三級成像，那么總在這種成像方式中，如果電子顯微鏡是三級成像，那么總的放大倍數(shù)就是各個透鏡倍率的乘積。的放大倍數(shù)就是各個透鏡倍率的乘積。 M = M0 Mi MpM0-物鏡放大倍率，物鏡放大倍率，50-100Mi-中間鏡放大倍率，中間鏡放大倍率，0-20Mp-投影鏡放大倍率，投影鏡放大倍率，100-15021觀察記錄系統(tǒng)觀察記錄系統(tǒng)n用來觀察和拍攝經(jīng)成像和放大的電子圖像。該部分包用來觀察和

13、拍攝經(jīng)成像和放大的電子圖像。該部分包括熒光屏、照相盒、望遠(yuǎn)鏡。括熒光屏、照相盒、望遠(yuǎn)鏡。n望遠(yuǎn)鏡一般放大望遠(yuǎn)鏡一般放大510倍，用來觀察電子圖象中的更倍，用來觀察電子圖象中的更小的細(xì)節(jié)和進(jìn)行精確聚焦。小的細(xì)節(jié)和進(jìn)行精確聚焦。通常采用在暗室操作情況下人眼較敏感到、發(fā)綠光的熒光物質(zhì)通常采用在暗室操作情況下人眼較敏感到、發(fā)綠光的熒光物質(zhì)來涂制熒光屏，這樣有利于高放大倍數(shù)、低亮度圖像的聚焦和觀察。來涂制熒光屏，這樣有利于高放大倍數(shù)、低亮度圖像的聚焦和觀察。22樣品臺樣品臺n作用是承載樣品，并使樣品能在極靴孔內(nèi)平移、作用是承載樣品，并使樣品能在極靴孔內(nèi)平移、傾斜、旋轉(zhuǎn)，以便選擇感興趣的樣品區(qū)域或位向傾斜

14、、旋轉(zhuǎn)，以便選擇感興趣的樣品區(qū)域或位向進(jìn)行觀察分析。進(jìn)行觀察分析。n樣品臺按樣品進(jìn)入電鏡中就位方式分為頂插式和樣品臺按樣品進(jìn)入電鏡中就位方式分為頂插式和側(cè)插式兩種。還有各種用途的樣品臺，如加熱臺、側(cè)插式兩種。還有各種用途的樣品臺，如加熱臺、拉伸臺。拉伸臺。23真空系統(tǒng)真空系統(tǒng)n若電子槍中存在氣體，會產(chǎn)生氣體電離和放電若電子槍中存在氣體，會產(chǎn)生氣體電離和放電n熾熱的陰極燈絲受到氧化或腐蝕而燒斷；熾熱的陰極燈絲受到氧化或腐蝕而燒斷；n高速電子受到氣體分子的隨機散射而降低成像質(zhì)高速電子受到氣體分子的隨機散射而降低成像質(zhì)量以及污染樣品。量以及污染樣品。l一般電子顯微鏡鏡筒的真空度要求在一般電子顯微鏡鏡

15、筒的真空度要求在104106Torr(1托托(Torr)=1毫米汞柱毫米汞柱(mmHg)=133.329帕帕(Pa) )l真空系統(tǒng)的作用就是把鏡筒中的氣體抽掉。它由二級真空泵真空系統(tǒng)的作用就是把鏡筒中的氣體抽掉。它由二級真空泵組成，前級為機械泵，將鏡筒預(yù)抽真空至組成，前級為機械泵，將鏡筒預(yù)抽真空至103Torr,第二級為第二級為油擴(kuò)散泵，將鏡筒進(jìn)一步抽至油擴(kuò)散泵，將鏡筒進(jìn)一步抽至104106Torr24電氣系統(tǒng)電氣系統(tǒng)n燈絲電源燈絲電源n高壓電源高壓電源n使電子槍產(chǎn)生穩(wěn)定的高能照明電子束。使電子槍產(chǎn)生穩(wěn)定的高能照明電子束。l電源的穩(wěn)定度是影響電鏡性能的重要因素電源的穩(wěn)定度是影響電鏡性能的重要因

16、素l對供電系統(tǒng)的主要要求是產(chǎn)生高穩(wěn)定度的加速電壓和各對供電系統(tǒng)的主要要求是產(chǎn)生高穩(wěn)定度的加速電壓和各透鏡的激磁電流透鏡的激磁電流254.4.3 透射電鏡的主要性能指標(biāo)透射電鏡的主要性能指標(biāo)n分辨率分辨率n放大倍數(shù)放大倍數(shù)n加速電壓加速電壓l透射電鏡的最主要性能指標(biāo)，它表透射電鏡的最主要性能指標(biāo)，它表征了電鏡顯示亞顯微結(jié)構(gòu)、結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)征了電鏡顯示亞顯微結(jié)構(gòu)、結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)的能力。的能力。l指電子圖像對于所觀察試樣區(qū)的線指電子圖像對于所觀察試樣區(qū)的線性放大率。性放大率。l指電子槍的陽極對于陰極的電壓，指電子槍的陽極對于陰極的電壓，它決定了電子槍發(fā)射的電子的波長和它決定了電子槍發(fā)射的電子的波長和能量。能量。

17、26透射電子顯微分析透射電子顯微分析l電鏡用于材料研究，除儀器外，需要二個前提電鏡用于材料研究，除儀器外，需要二個前提l制備合適試樣。制備合適試樣。l厚度僅為厚度僅為100100200nm200nm，甚至幾十納米的對電子，甚至幾十納米的對電子束束“透明透明”的試樣的試樣l建立闡明各種電子圖象的襯度理論。建立闡明各種電子圖象的襯度理論。274.4.4 透射電鏡樣品制備透射電鏡樣品制備n樣品制備在電鏡分析中相當(dāng)重要樣品制備在電鏡分析中相當(dāng)重要n樣品薄，一般是數(shù)十納米樣品薄，一般是數(shù)十納米 ( (超薄樣品超薄樣品) ) n保持樣品的精細(xì)結(jié)構(gòu)保持樣品的精細(xì)結(jié)構(gòu)電子束的穿透能力不大，這就要求要將試樣制成

18、很薄的薄膜樣品。電子束的穿透能力不大，這就要求要將試樣制成很薄的薄膜樣品。電子束穿透固體樣品的能力，主要取決于加速電壓和樣品物質(zhì)的電子束穿透固體樣品的能力，主要取決于加速電壓和樣品物質(zhì)的原子序數(shù)。加速電壓越高，樣品原子序數(shù)越低，電子束可以穿透的原子序數(shù)。加速電壓越高，樣品原子序數(shù)越低，電子束可以穿透的樣品厚度就越大。透射電鏡常用的樣品厚度就越大。透射電鏡常用的5050100kV100kV電子束來說，樣品的電子束來說，樣品的厚度控制在厚度控制在100100200nm200nm為宜。為宜。28試樣類型試樣類型n經(jīng)懸浮分散的超細(xì)粉末顆粒經(jīng)懸浮分散的超細(xì)粉末顆粒n經(jīng)減薄的薄膜材料經(jīng)減薄的薄膜材料n用復(fù)

19、型方法將材料表面或斷口（浮雕）復(fù)制下用復(fù)型方法將材料表面或斷口（浮雕）復(fù)制下來的復(fù)型膜來的復(fù)型膜直接試樣直接試樣間接試樣間接試樣29常用的制樣方法常用的制樣方法n支持膜法支持膜法n復(fù)型法復(fù)型法n晶體薄膜法晶體薄膜法n超薄切片法超薄切片法n有機高分子材料必要時還要進(jìn)行染色和刻蝕處理有機高分子材料必要時還要進(jìn)行染色和刻蝕處理30a,粉末樣品制備粉末樣品制備n粉末樣品制備的粉末樣品制備的關(guān)鍵關(guān)鍵是如何將超細(xì)粉的顆粒分散開來，是如何將超細(xì)粉的顆粒分散開來，各自獨立而不團(tuán)聚。各自獨立而不團(tuán)聚。n用用超聲波分散器超聲波分散器將需要觀察的粉末在溶液中分散成懸浮將需要觀察的粉末在溶液中分散成懸浮液。用滴管滴幾滴在銅網(wǎng)上，待其干燥后，再蒸上一層液。用滴管滴幾滴在銅網(wǎng)上，待其干燥后，再蒸上一層炭膜即可炭膜即可支撐膜法支撐膜法31l支持膜材料必須具備下列條件：支持膜材料必須具備下列條件：本身沒有結(jié)構(gòu)，對電子束的吸收不大，以免影響對試樣