環(huán)境監(jiān)測過程質(zhì)量控制作業(yè)指導(dǎo)書

1、控制編號：TRIYN-302-2012環(huán)境監(jiān)測過程質(zhì)量控制作業(yè)指導(dǎo)書第7頁共7頁環(huán)境監(jiān)測過程質(zhì)量控制作業(yè)指導(dǎo)書1、目的及適用范圍1.1 目的制定該作業(yè)指導(dǎo)書的目的是對環(huán)境監(jiān)測的過程質(zhì)量控制進行標準，為中心站實驗室監(jiān)測工作提供質(zhì)量保障。1.2 適用范圍適用于本實驗室環(huán)境監(jiān)測所有監(jiān)測項目1.3 監(jiān)測數(shù)據(jù)質(zhì)量目標確實定質(zhì)量保證和質(zhì)量控制的目標通常確定為：精密度、準確度、代表性、可比性和完整性。準確性表示測量值與實際值的一致程度；精密性表示多次重復(fù)測定同一樣品的分散程度；代表性表示在空間和時間分布上，所采樣品反映總體真實狀況的程度。不僅要求各實驗室之間對同一樣品的監(jiān)測結(jié)果相互可比，也要求同一實驗室分析

2、相同樣品的監(jiān)測結(jié)果可比，實現(xiàn)時間、空間上的可比性，并實現(xiàn)國際間、行業(yè)間數(shù)據(jù)的一致性；完整性表示取得有效監(jiān)測資料的總量滿足預(yù)期要求的程度或表示相關(guān)資料收集的完整性。質(zhì)量保證和質(zhì)量控制必須貫穿環(huán)境監(jiān)測的全過程，即布點與采樣、預(yù)處理與樣品分析、數(shù)據(jù)處理、監(jiān)測結(jié)果的綜合分析與評價等環(huán)節(jié)。表1描述了各個環(huán)節(jié)與監(jiān)測數(shù)據(jù)質(zhì)量目標的影響關(guān)系。表1各環(huán)節(jié)對監(jiān)測數(shù)據(jù)質(zhì)量目標的影響監(jiān)測環(huán)節(jié)主要控制因素主要影響的目標布點系統(tǒng)1 .監(jiān)測目標2 .監(jiān)測點位、點數(shù)代表性、可比性、完整性采樣系統(tǒng)1 .采樣次數(shù)或采樣頻率2 .采樣儀器技術(shù)、方法準確度、代表性、可比性、完整性運貯系統(tǒng)1 .樣品的運輸2 .樣品保存準確度分析測試系

3、統(tǒng)1 .樣品的預(yù)處理2 .分析方法準確度、精密度、檢測范圍控制3 .分析人員素質(zhì)及實驗室的質(zhì)量控制精密度、準確度、可比性、完整性數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)1 .資料整理、處理及精度檢驗2 .資料分布、分類管理制度的控制準確度、可比性、完整性綜合評價系統(tǒng)1 .信息量的控制2 .結(jié)果的表述及原因分析、對策準確度、代表性、可比性、完整性1.4 質(zhì)量管理體系的建立、計量認證和實驗室認可質(zhì)量保證QA和質(zhì)量控QC是貫穿環(huán)境監(jiān)測全過程的技術(shù)手段和管理程序，其目的也是為了出具“五性”的環(huán)境監(jiān)測數(shù)據(jù)。為了更好的實現(xiàn)全面質(zhì)量管理,使質(zhì)量保證和質(zhì)量控制的作用得到最大的發(fā)揮，刻不容緩的需要建立相應(yīng)的質(zhì)量管理體系，并進行計量認證和實

4、驗室認可，從而使監(jiān)測數(shù)據(jù)具有法律作用。依據(jù)實驗室資質(zhì)認定評審準則或/和檢測和校準實驗室能力認可準則CNAS-CL01:2006等同采用ISO/IEC17025:2005建立相應(yīng)的質(zhì)量管理體系,并以此體系進行計量認證和實驗室認可，使整個環(huán)境監(jiān)測工作在質(zhì)量管理體系的控制下高效、標準的運作。2、樣品采集2.1 根據(jù)監(jiān)測方案所確定的采樣點位、污染物項目、頻次、時間和方法進行采樣。必要時制訂采樣計劃，內(nèi)容包括：采樣時間和路線、采樣人員和分工、采樣器材、交通工具以及安全保障等。2.2 采樣人員應(yīng)充分了解監(jiān)測任務(wù)的目的和要求，了解監(jiān)測點位的周邊情況，掌握采樣方法、監(jiān)測項目、采樣質(zhì)量保證措施、樣品的保存技術(shù)和

5、采樣量等，做好采樣前的準備。2.3 采集樣品時，應(yīng)滿足相應(yīng)的標準要求，并對采樣準備工作和采樣過程實行必要的質(zhì)量監(jiān)督。需要時，可使用定位儀或照相機等輔助設(shè)備證實采樣點位置。2.4 樣品管理2.4.1 樣品運輸與交接樣品運輸過程中應(yīng)采取措施保證樣品性質(zhì)穩(wěn)定，防止沾污、損失和喪失。樣品接收、核查和發(fā)放各環(huán)節(jié)應(yīng)受控；樣品交接記錄、樣品標簽及其包裝應(yīng)完整。假設(shè)發(fā)現(xiàn)樣品有異常或處于損壞狀態(tài)，應(yīng)如實記錄，并盡快采取相關(guān)處理措施，必要時重新采樣。2.4.2 樣品保存樣品應(yīng)分區(qū)存放，并有明顯標志，以免混淆。樣品保存條件應(yīng)符合相關(guān)標準或技術(shù)標準要求。3、實驗室分析質(zhì)量控制3.1 內(nèi)部質(zhì)量控制監(jiān)測人員應(yīng)執(zhí)行相應(yīng)監(jiān)測

6、方法中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制規(guī)定，此外還可以采取以下內(nèi)部質(zhì)量控制措施。3.1.1 空白樣品空白樣品包括全程序空白、采樣器具空白、運輸空白、現(xiàn)場空白和實驗室空白等測定結(jié)果一般應(yīng)低于方法檢出限。一般情況下，不應(yīng)從樣品測定結(jié)果中扣除全程序空白樣品的測定結(jié)果。3.1.2 校準曲線采用校準曲線法進行定量分析時，僅限在其線性范圍內(nèi)使用。必要時，對校準曲線的相關(guān)性、精密度和置信區(qū)間進行統(tǒng)計分析，檢驗斜率、截距和相關(guān)系數(shù)是否滿足標準方法的要求。假設(shè)不滿足，需從分析方法、儀器設(shè)備、量器、試劑和操作等方面查找原因，改良后重新繪制校準曲線。校準曲線不得長期使用，不得相互借用。一般情況下，校準曲線應(yīng)與樣品測定同時進行。

7、3.1.3 方法檢出限和測定下限開展新的監(jiān)測項目前，應(yīng)通過實驗確定方法檢出限，并滿足方法要求。方法檢出限和測定下限的計算方法執(zhí)行HJ168。3.1.4 平行樣測定應(yīng)按方法要求隨機抽取一定比例的樣品做平行樣品測定。3.1.5 加標回收率測定加標回收實驗包括空白加標、基體加標及基體加標平行等。空白加標在與樣品相同的前處理和測定條件下進行分析?；w加標和基體加標平行是在樣品前處理之前加標，加標樣品與樣品在相同的前處理和測定條件下進行分析。在實際應(yīng)用時應(yīng)注意加標物質(zhì)的形態(tài)、加標量和加標的基體。加標量一般為樣品濃度的0.53倍，且加標后的總濃度不應(yīng)超過分析方法的測定上限。樣品中待測物濃度在方法檢出限附近

8、時，加標量應(yīng)控制在校準曲線的低濃度范圍。加標后樣品體積應(yīng)無顯著變化，否則應(yīng)在計算回收率時考慮這項因素。每批相同基體類型的樣品應(yīng)隨機抽取一定比例樣品進行加標回收及其平行樣測定。3.1.6 標準樣品/有證標準物質(zhì)測定監(jiān)測工作中應(yīng)使用標準樣品/有證標準物質(zhì)或能夠溯源到國家基準的物質(zhì)。應(yīng)有標準樣品/有證標準物質(zhì)的管理程序，對其購置、核查、使用、運輸、存儲和安全處置等進行規(guī)定。標準樣品/有證標準物質(zhì)應(yīng)與樣品同步測定。進行質(zhì)量控制時，標準樣品/有證標準物質(zhì)不應(yīng)與繪制校準曲線的標準溶液來源相同。應(yīng)盡可能選擇與樣品基體類似的標準樣品/有證標準物質(zhì)進行測定，用于評價分析方法的準確度或檢查實驗室或操作人員是否存在

9、系統(tǒng)誤差。3.1.7 質(zhì)量控制圖常用的質(zhì)量控制圖有均值-標準差控制圖和均值-極差控制圖等，在應(yīng)用上分空白值控制圖、平行樣控制圖和加標回收率控制圖等，相關(guān)內(nèi)容執(zhí)行GB/T4091。日常分析時，質(zhì)量控制樣品與被測樣品同時進行分析，將質(zhì)量控制樣品的測定結(jié)果標于質(zhì)量控制圖中，判斷分析過程是否處于受控狀態(tài)。測定值落在中心附近、上下警告線之內(nèi)，則表示分析正常，此批樣品測定結(jié)果可靠；如果測定值落在上下控制線之外，表示分析失控，測定結(jié)果不可信，應(yīng)檢查原因，糾正后重新測定；如果測定值落在上下警告線和上下控制線之間，雖分析結(jié)果可接受，但有失控傾向，應(yīng)予以注意。3.1.8 方法比對或儀器比對對同一樣品或一組樣品可用

10、不同的方法或不同的儀器進行比對測定分析，以檢查分析結(jié)果的一致性。3.2 外部質(zhì)量控制外部質(zhì)量控制指本機構(gòu)內(nèi)質(zhì)量管理人員對監(jiān)測人員或行政主管部門和上級環(huán)境監(jiān)測機構(gòu)對下級機構(gòu)監(jiān)測活動的質(zhì)量控制，可采取以下措施：3.2.1 密碼平行樣質(zhì)量管理人員根據(jù)實際情況，按一定比例隨機抽取樣品作為密碼平行樣，交付監(jiān)測人員進行測定。假設(shè)平行樣測定偏差超出規(guī)定允許偏差范圍，應(yīng)在樣品有效保存期內(nèi)補測；假設(shè)補測結(jié)果仍超出規(guī)定的允許偏差，說明該批次樣品測定結(jié)果失控，應(yīng)查找原因，糾正后重新測定，必要時重新采樣。3.2.2 密碼質(zhì)量控制樣及密碼加標樣由質(zhì)量管理人員使用有證標準樣品/標準物質(zhì)作為密碼質(zhì)量控制樣品，或在隨機抽取的

11、規(guī)樣品中加入適量標準樣品/標準物質(zhì)制成密碼加標樣，交付監(jiān)測人員進行測定。如果質(zhì)量控制樣品的測定結(jié)果在給定的不確定度范圍內(nèi)，則說明該批次樣品測定結(jié)果受控。反之，該批次樣品測定結(jié)果作廢，應(yīng)查找原因，糾正后重新測定。3.2.3 人員比對不同分析人員采用同一分析方法、在同樣的條件下對同一樣品進行測定，比對結(jié)果應(yīng)到達相應(yīng)的質(zhì)量控制要求。3.2.4 實驗室間比對可采用能力驗證、比對測試或質(zhì)量控制考核等方式進行實驗室間比對，證明各實驗室間的監(jiān)測數(shù)據(jù)的可比性。3.1 2.5留樣復(fù)測對于穩(wěn)定的、測定過的樣品保存一定時間后，假設(shè)仍在測定有效期內(nèi)，可進行重新測定。將兩次測定結(jié)果進行比較，以評價該樣品測定結(jié)果的可靠性

12、。3.3 數(shù)據(jù)處理3.3.1 應(yīng)保證監(jiān)測數(shù)據(jù)的完整性，確保全面、客觀地反映監(jiān)測結(jié)果。不得利用數(shù)據(jù)有效性規(guī)則，到達不正當?shù)哪康?；不得選擇性地舍棄不利數(shù)據(jù)，人為干預(yù)監(jiān)測和評價結(jié)果。3.3.2 有效數(shù)字及數(shù)值修約3.2.1 數(shù)值修約和計算按照GB/T8170和相關(guān)環(huán)境監(jiān)測分析方法標準的要求執(zhí)行。3.2.2 記錄測定數(shù)值時，應(yīng)同時考慮計量器具的精密度、準確度和讀數(shù)誤差。對檢定合格的計量器具，有效數(shù)字位數(shù)可以記錄到最小分度值，最多保留一位不確定數(shù)字。3.2.3 精密度一般只取12位有效數(shù)字。3.2.4 校準曲線相關(guān)系數(shù)只舍不入，保留到小數(shù)點后第一個非9數(shù)字。如果小數(shù)點后多于4個9,最多保留4位。校準曲線

13、斜率的有效位數(shù)，應(yīng)與自變量的有效數(shù)字位數(shù)相等。校準曲線截距的最后一位數(shù)，應(yīng)與因變量的最后一位數(shù)取齊。3.2.5 異常值的判斷和處理異常值的判斷和處理執(zhí)行GB/T4883,當出現(xiàn)異常高值時，應(yīng)查找原因，原因不明的異常高值不應(yīng)隨意剔除。3.2.6 數(shù)據(jù)校核及審核3.2.6.1 應(yīng)對原始數(shù)據(jù)和拷貝數(shù)據(jù)進行校核。對可疑數(shù)據(jù)，應(yīng)與樣品分析的原始記錄進行校對。3.2.6.2 監(jiān)測原始記錄應(yīng)有監(jiān)測人員和校核人員的簽名。監(jiān)測人員負責填寫原始記錄；校核人員應(yīng)檢查數(shù)據(jù)記錄是否完整、抄寫或錄入電腦時是否有誤、數(shù)據(jù)是否異常等，并考慮以下因素：監(jiān)測方法、監(jiān)測條件、數(shù)據(jù)的有效位數(shù)、數(shù)據(jù)計算和處理過程、法定計量單位和質(zhì)量控

14、制數(shù)據(jù)等。3.2.6.3 審核人員應(yīng)對數(shù)據(jù)的準確性、邏輯性、可比性和合理性進行審核，重點考慮以下因素：監(jiān)測點位；監(jiān)測工況；與歷史數(shù)據(jù)的比較；總量與分量的邏輯關(guān)系；同一監(jiān)測點位的同一監(jiān)測因子，連續(xù)多次監(jiān)測結(jié)果之間的變化趨勢；同一監(jiān)測點位、同一時間段的樣品，有關(guān)聯(lián)的監(jiān)測因子分析結(jié)果的相關(guān)性和合理性4、監(jiān)測結(jié)果的表示4.1 監(jiān)測結(jié)果應(yīng)采用法定計量單位。4.2 平行樣的測定結(jié)果在允許偏差范圍內(nèi)時，用其平均值報告測定結(jié)果。4.3 監(jiān)測結(jié)果低于方法檢出限時，用“ND”表示，并注明“ND”表示未檢出，同時給出方法檢出限值。4.4 需要時，應(yīng)給出監(jiān)測結(jié)果的不確定度范圍。5、監(jiān)測報告（見監(jiān)錄A）5.1監(jiān)測報告應(yīng)

15、包含以下信息： 報告標題及其他標志； 監(jiān)測性質(zhì)委托、監(jiān)督等； 報告編制單位名稱、地址、聯(lián)系方式、編制時間，采樣監(jiān)測現(xiàn)場的地點必要時； 委托單位或受檢單位名稱、地址、聯(lián)系方式； 報告統(tǒng)一編號唯一性標志，總頁數(shù)和頁碼； 監(jiān)測目的、監(jiān)測依據(jù)依據(jù)的文件名和編號； 樣品的標志：樣品名稱、類別和監(jiān)測項目等必要的描述，假設(shè)為委托樣，應(yīng)特別予以注明； 樣品接收和測試日期； 需要時，列出采樣與分析人員，監(jiān)測所使用的主要儀器名稱、型號及品牌; 監(jiān)測結(jié)果：按監(jiān)測方法的要求報出結(jié)果，包括監(jiān)測值和計量單位等信息； 報告編制人員、審核人員、授權(quán)簽字人的簽名和簽發(fā)日期； 監(jiān)測委托情況委托方、委托內(nèi)容和項目等； 需要時，應(yīng)注明監(jiān)測結(jié)果僅對樣品或批次有效的聲明。5.2 當需對監(jiān)測結(jié)果做出解釋時，監(jiān)測報告中還應(yīng)包括以下信息： 對監(jiān)測方法的偏離、增添或刪節(jié)，以及特殊監(jiān)測條件如環(huán)境條件的說明； 當委托單位或受檢單位有特殊要求時，應(yīng)包括測量不確定度的信息； 質(zhì)量保證與質(zhì)量控制：監(jiān)測報告中應(yīng)包含質(zhì)量保證措施和質(zhì)量控制數(shù)據(jù)的統(tǒng)計結(jié)果和結(jié)論； 需要時，提出其他意見和解釋； 特定方法、委托單位或受檢單位要求的附加信息。5.3 對含采樣結(jié)果在內(nèi)的監(jiān)測報告，還應(yīng)包