(十三)海水(環(huán)境監(jiān)測崗位專業(yè)考試)

1、第十三節(jié) 液相色譜法(一)基礎(chǔ)知識分類號：W13-0一、填空題1高效液相色譜紫外檢測器屬于 型檢測器，只適用于檢測那些 的物質(zhì)。答案：選擇 能吸收紫外光2高效液相色譜進(jìn)樣系統(tǒng)包括 和 兩個步驟。答案：取樣 進(jìn)樣二、判斷題1色譜柱的分離度表示在一定的分離條件下兩個組分在某個色譜柱上分離的好壞。( )答案：正確2高效液相色譜保護(hù)柱起到保護(hù)、延長柱壽命的作用。( )答案：正確3高效液相色譜梯度洗脫中的低壓梯度又稱內(nèi)梯度，高壓梯度又稱外梯度。( )答案：錯誤 正確答案為：低壓梯度又稱外梯度，高壓梯度又稱內(nèi)梯度。4在正相鍵合液相色譜法中，固定相是極性的，流動相是非極性溶劑。( )答案：正確5在正相鍵合液

2、相色譜法中，流動相極性變小，色譜保留時間延長。( )答案：正確6在正相鍵合液相色譜法中，鍵合固定相的極性大于流動相的極性，適用于分離脂溶性或水溶性的極性和強(qiáng)極性化合物。( )答案：正確三、選擇題1液相色譜法測定中，物質(zhì)在正相色譜柱中的洗脫順序是 。( ) A正己烷、正己醇、苯 B正己烷、苯、正己醇 C正己醇、正己烷、苯答案：B2液相色譜法測定多環(huán)芳烴時，最好選用 。( ) A.電導(dǎo)檢測器 B熒光檢測器 C示差折射檢測器答案：B3液相色譜法測定中，反相色譜法常用的流動相有 。( ) A甲醇 B環(huán)己烷 C正己烷答案：A4 適用于分離非極性、極性或離子型化合物。( ) A反相鍵合液相色譜法 B正相鍵

3、合液相色譜法 C離子對色譜法答案：A 5當(dāng)比較液相色譜檢測器的性能時，常使用敏感度這一指標(biāo)。敏感度即指信號與噪聲的比值(信噪比)等于 時，在單位時間內(nèi)進(jìn)入檢測器的樣品的濃度或質(zhì)量。( ) A 1 B2 C2.5 D3答案：B6以下4種常用液相色譜檢測器中，不屬于選擇性檢測器的是 。( ) A紫外吸收檢測器 B熒光檢測器 C電導(dǎo)檢測器 D折光指數(shù)檢測器答案：D四、問答題1環(huán)境監(jiān)測分析中常應(yīng)用高效液相色譜法，試簡述高效液相色譜法的特點(diǎn)。答案：分離效能高、選擇性高、檢測靈敏度高及分析速度快。2高效液相色譜法適用于哪些有機(jī)化合物的分析?請說出至少5類用HPLC分析有機(jī)污染物的名稱。答案：高效液相色譜法

4、可分析低分子量、低沸點(diǎn)樣品，也適用于沸點(diǎn)高、熱穩(wěn)定性差、分子量大、水溶性有機(jī)物的分析，包括有機(jī)農(nóng)藥、多環(huán)芳烴、多氯聯(lián)苯、鄰苯二甲酸酯類、酚類、聯(lián)苯胺類、陰離子和非離子表面活性劑等。五、計(jì)算題 液相色譜法測定中，一根長色譜柱上組分1和組分2的峰底寬度分別為1.5mm、1.6mm，測得兩峰尖間距為2.48mm，問該色譜柱的分離度為多少?答案：參考文獻(xiàn)1 環(huán)境監(jiān)測專業(yè)知識題庫(內(nèi)部資料)江蘇：江蘇省環(huán)境監(jiān)測中心，20022 于世林高效液相色譜方法及應(yīng)用北京：化學(xué)工業(yè)出版社，20003 環(huán)境監(jiān)測技術(shù)基本理論試題集編寫組環(huán)境監(jiān)測技術(shù)基本理論試題集北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社，2002 命題：劉 鳴審核：趙淑

5、莉 謝 爭 彭華(二)酚類化合物分類號：W13-1一、填空題1高效液相色譜法分析水中酚類化合物時，使用的檢測器為 ，檢測波長為 nm。答案：紫外檢測器 280(或290)2高效液相色譜法分析水中酚類化合物時，常用的色譜分析柱為 ，流動相為 。答案：十八烷基硅烷鍵合硅膠(ODS) 乙腈和水(含1乙酸)混合溶劑3高效液相色譜法分析水中酚類化合物時， 富集樣品常用的吸附樹脂為 。答案：GDX-502二、判斷題1高效液相色譜法分析水中酚類化合物時，對于含油量較高的工業(yè)廢水，可預(yù)先用環(huán)己烷萃取去除干擾。( )答案：錯誤 正確答案為：對于含油量較高的工業(yè)廢水，可預(yù)先用正己烷萃取去除干擾。2高效液相色譜法分

6、析水中酚類化合物時，為去除有機(jī)酸，先用碳酸氫鈉水溶液淋洗樹脂。( )答案：正確3高效液相色譜法分析水中酚類化合物時，應(yīng)將水樣采集于玻璃瓶中，并裝滿。( )答案：錯誤 正確答案為：應(yīng)將水樣采集于棕色具塞硬質(zhì)玻璃瓶中，并裝滿。4高效液相色譜法分析水中酚類化合物時，若水中有殘留氯存在，在每升水中加入80mg硫代硫酸鈉，搖勻，即可消除。( )答案：正確5高效液相色譜法分析水中酚類化合物時，新買的吸附樹脂使用前無需純化。( )答案：錯誤 正確答案為：新買的吸附樹脂使用前應(yīng)進(jìn)行純化。6高效液相色譜法分析水中酚類化合物時，水樣必須在14d內(nèi)用樹脂吸附。( )答案：錯誤 正確答案為：水樣必須在7d內(nèi)用樹脂吸附

7、。三、選擇題1高效液相色譜法分析水中酚類化合物時，水樣經(jīng)樹脂吸附后，應(yīng)在 d內(nèi)進(jìn)行分析。( ) A7 B14 C40 答案：C2高效液相色譜法分析水中酚類化合物，用層析柱富集水樣時，應(yīng)控制其流速為 mlmin。( ) A 1 B4 C 8 答案：B3高效液相色譜法分析水中酚類化合物，水樣淋洗時，應(yīng)選 為淋洗液。( ) A碳酸氫鈉溶液 B碳酸鈉溶液 C甲醇 答案：A4高效液相色譜法分析水中酚類化合物時，從層析柱上洗脫時，可選 為洗脫液。( ) A碳?xì)渌徕c B甲醇 C乙腈 答案：C5高效液相色譜法分析水中酚類化合物時，樣品在富集之前，應(yīng)選 試劑以控制pH為2。( ) A鹽酸 B硝酸 C硫酸 答案：

8、A6高效液相色譜法分析水中酚類化合物時，定量分析方法為 。( ) A內(nèi)標(biāo)法 B外標(biāo)法 C面積歸一法 答案：B四、問答題1簡述高效液相色譜法分析水中酚類化合物的原理。 答案：在酸性(pH=2)條件下，用GDX-2樹脂吸附水中的酚類化合物，用碳酸氫鈉水溶液淋洗樹脂，去除有機(jī)酸，然后用乙腈洗脫、定容，液相色譜法分離測定。2簡述高效液相色譜法分析水中酚類化合物時，應(yīng)如何選擇洗脫溶劑。 答案：乙醚、二氯甲烷、二硫化碳和丙酮等都是使用較普遍的洗脫劑，但使用上述溶劑洗脫時，必須先濃縮至干，再用甲醇或乙腈定容后才能測定。由于酚易揮發(fā)，在濃縮蒸干過程中損失較大。選擇乙腈為洗脫劑，洗脫定容后直接測定，干擾少，回收

9、率較高。五、計(jì)算題用液相色譜法分析水中酚類化合物，取水樣1 000m1，用6molL鹽酸調(diào)至pH=2，然后水樣流經(jīng)層析柱富集，10m1碳酸氫鈉分兩次淋洗，乙腈洗脫，并定容至5.0ml，進(jìn)樣量為10l時，檢測到苯酚為2.2ng，試計(jì)算水中苯酚濃度。答案：參考文獻(xiàn)國家環(huán)境保護(hù)總局水和廢水監(jiān)測分析方法編委會水和廢水監(jiān)測分析方法4版北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社，2002 命題：劉 鳴 審核：趙淑莉 黃 文(三)苯胺類化合物分類號：W13-2一、填空題1高效液相色譜儀分析水中各種苯胺類化合物時，其檢測器為 。 答案：紫外檢測器2用高效液相色譜法分析水中苯胺類化合物時，使用的色譜柱填料為 (縮寫符號)，即 (

10、中文名稱)。 答案：ODS 十八烷基硅烷鍵合硅膠3苯胺類化合物微溶于水，易溶于 、 及 。 答案：乙醇 乙醚 丙酮二、判斷題1水中苯胺類化合物易于降解，應(yīng)貯存于塑料瓶中，盡快分析。( ) 答案：錯誤 正確答案為：應(yīng)貯存于棕色玻璃瓶中，盡快分析。2液相色譜法測定水中苯胺類化合物時，苯胺類標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配，25避光貯存。( ) 答案：正確3液相色譜法測定水中苯胺類化合物時，含苯胺類化合物萃取液應(yīng)濃縮至近干后，再用甲醇定容，由液相色譜分析，其回收率不會受影響。( ) 答案：錯誤 正確答案為：含苯胺類化合物萃取液濃縮后的體積不應(yīng)低于05ml，否則其回收率將會偏低。4液相色譜法測定水中苯胺類化合物時，

11、作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用的苯胺應(yīng)為無色透明液體，如色澤變黃應(yīng)重新蒸餾后使用。( ) 答案：正確三、選擇題1水中苯胺類化合物易于降解，采樣后應(yīng)在 內(nèi)進(jìn)行萃取。( ) A24h B48h C5d 答案：A2萃取水中苯胺類化合物時，萃取液脫水使用的無水硫酸鈉必須經(jīng)過 烘4h備用。( ) A105 B200 C300 答案：C3高效液相色譜法分析水中苯胺類化合物時，若樣品中有雜質(zhì)干擾測定，濃縮液可經(jīng)過 層析柱凈化。( ) A硅酸鎂 B硅膠 C氧化鋁 答案：A4高效液相色譜法分析水中苯胺類化合物時，萃取水樣之前，必須調(diào)節(jié)水樣的pH至 。( ) A89 B 1011 C 1112 答案：B5高效液相色譜法分析水中

12、苯胺類化合物，萃取水樣時，為避免發(fā)生嚴(yán)重乳化現(xiàn)象，可適當(dāng)加入 。( ) A硫酸鈉 B氯化鈉 C氯化鉀 答案：B6高效液相色譜法分析水中苯胺類化合物時，定量方法為 。( ) A面積歸一法 B外標(biāo)法 C.內(nèi)標(biāo)法 答案：B四、問答題1簡述液相色譜法分析水中苯胺類化合物的方法原理。 答案：用二氯甲烷液-液萃取，經(jīng)濃縮器濃縮，甲醇定容后，用液相色譜儀定量分析水中的苯胺類化合物。 2簡述苯胺類化合物對人體的危害。 答案：苯胺及其衍生物可以通過吸入、食入或透過皮膚吸收而導(dǎo)致中毒，能通過形成高鐵血紅蛋白造成人體血液循環(huán)系統(tǒng)損害，可直接作用于肝細(xì)胞，引起中毒性損害。這類化合物進(jìn)入肌體后易通過血腦屏障而與大量類脂

13、質(zhì)的神經(jīng)系統(tǒng)發(fā)生作用，引起神經(jīng)系統(tǒng)的損害。另外，苯胺類化合物還具有致癌和致突變的作用。五、計(jì)算題液相色譜法分析水中苯胺類化合物，取水樣1000ml，用1molL氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH后，分別用100m1二氯甲烷兩次萃取，萃取液合并，濃縮定容至1.0m1，在進(jìn)樣量為10l時，檢測到苯胺為5.2ng，試計(jì)算水中苯胺濃度。 答案：參考文獻(xiàn) 國家環(huán)境保護(hù)總局水和廢水監(jiān)測分析方法編委會水和廢水監(jiān)測分析方法4版北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社，2002 命題：劉 鳴 審核：趙淑莉 黃 文 彭 華(四)阿特拉津分類號：W133一、填空題1地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(GB 3838-2002)中規(guī)定阿特拉津的標(biāo)準(zhǔn)限值為 mg/L。

14、答案：0.0032液相色譜法分析廢水中阿特拉津時，使用的流動相為 和 的混合溶劑，柱溫為 。答案：甲醇 水 40二、判斷題1液相色譜法分析廢水中阿特拉津時，若有干擾可用硅酸鎂柱凈化：干擾物質(zhì)較多時，應(yīng)采用氣相色譜測定。( )答案：正確2液相色譜法分析廢水中阿特拉津時，阿特拉津標(biāo)準(zhǔn)貯備液應(yīng)在4冰箱中保存。 ( )答案：正確3液相色譜法分析廢水中阿特拉津，制備硅酸鎂凈化柱時，只需將硅酸鎂吸附劑填入凈化柱，輕輕敲打即可。( )答案：錯誤 正確答案為：需使用活化過的硅酸鎂吸附劑填充凈化柱。4液相色譜法分析廢水中阿特拉津時，萃取液濃縮至干，用甲醇定容，供液相色譜分析。( )答案：錯誤正確答案為：將萃取液

15、濃縮至近干，用氮?dú)鈩偤么蹈?，用甲醇定容?液相色譜法分析廢水中阿特拉津時，其樣品采集后應(yīng)盡快分析，保存時間不能超過7d。( ) 答案：正確三、選擇題1液相色譜法分析廢水中阿特拉津，萃取液脫水時使用的無水硫酸鈉必須經(jīng)過 處理。( ) A300烘4h B150烘4h C105烘4h 答案：A2液相色譜法分析廢水中阿特拉津時，使用的有機(jī)溶劑若有干擾需 。( ) A過濾 B蒸餾答案：B3液相色譜法分析廢水中阿特拉津時，樣品在凈化過程中，其洗脫流速應(yīng)控制在 ml/min。( ) A 1 B 5 C 10 答案：B4液相色譜法分析廢水中阿特拉津時，若樣品采用硅酸鎂柱凈化，其洗脫溶液為 。( ) A正己烷-

16、乙醚 B乙醚-石油醚 C正己烷石油醚 答案：B5液相色譜法分析廢水中阿特拉津時，萃取劑為 。( ) A正己烷 B石油醚 C二氯甲烷 答案：C 6液相色譜法分析廢水中阿特拉津，樣品預(yù)處理時，需加入 的氯化鈉，加入量過多會降低阿特拉津的萃取率。( ) A 5 B 10 C 15 答案：A四、計(jì)算題 液相色譜法分析廢水中阿特拉津，取水樣1 000ml，用1molL氫氧化鈉調(diào)至pH 1112，分別用100m1二氯甲烷兩次萃取，萃取液合并，濃縮定容至1.0ml，進(jìn)樣量為10l時，檢測到苯胺為32ng，試計(jì)算水樣中間特拉津的濃度。答案：參考文獻(xiàn)1 國家環(huán)境保護(hù)總局水和廢水監(jiān)測分析方法編委會水和廢水監(jiān)測分析

17、方法4版北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社，20022 地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(GB 3838-2002) 命題：劉 鳴審核：黃 文 趙淑莉(五)鄰苯二甲酸酯類化合物分類號：W13-4一、填空題1液相色譜法分析水中鄰苯二甲酸酯類化合物時，檢測器為 ，工作波長為 nm。 答案：紫外檢測器 2242地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(GB 38382002)規(guī)定鄰苯二甲酸二丁酯的標(biāo)準(zhǔn)限值為 mgL。 答案：0.003二、判斷題1液相色譜法分析水中鄰苯二甲酸酯類化合物時，杜絕使用塑料器具。( ) 答案：正確2水質(zhì)鄰苯二甲酸二甲(二丁、二辛)酯的測定液相色譜法(HJT 72-2001)中，校準(zhǔn)曲線為工作曲線。( ) 答案：正確3根

18、據(jù)水質(zhì)鄰苯二甲酸二甲(二丁、二辛)酯的測定液相色譜法(HJT72-2001)，測定時使用的色譜柱為腈基柱或胺基柱。( ) 答案：正確4液相色譜法分析水中鄰苯二甲酸酯類化合物時，在樣品采集灌瓶前，無需用采樣水沖洗采樣瓶。( ) 答案：錯誤 正確答案為：在樣品采集灌瓶前，需用采樣水沖洗采樣瓶。5液相色譜法分析水中鄰苯二甲酸酯類化合物時，將樣品采集到具塞硬質(zhì)玻璃瓶中，裝滿不留氣泡，置于04冰箱內(nèi)保存，7d內(nèi)萃取。( ) 答案：正確三、選擇題1液相色譜法分析水中鄰苯二甲酸酯類化合物時，樣品預(yù)處理過程中使用的玻璃棉或脫脂棉須用 提取4h。( ) A.正己烷 B異丙醇 C石油醚 答案：C2液相色譜法分析水

19、中鄰苯二甲酸酯類化合物時，采集后的水樣應(yīng)在 d內(nèi)進(jìn)行萃取， d內(nèi)完成分析。( )A 1， 7 B 7， 30 C 740 答案：C3液相色譜法分析水中鄰苯二甲酸酯類化合物時，標(biāo)準(zhǔn)樣品連續(xù)進(jìn)樣3次，其峰高相對偏差不大于 ，即認(rèn)為儀器處于穩(wěn)定狀態(tài)。( ) A7 B 10 C 15 答案：A4液相色譜法分析水中的鄰苯二甲酸酯類化合物時，其定量方法為 。( ) A外標(biāo)法 B內(nèi)標(biāo)法 C面積歸一法 答案：A四、問答題 簡述水質(zhì)鄰苯二甲酸二甲(二丁、二辛)酯的測定液相色譜法(HJT 72-2001)分析水中鄰苯二甲酸酯類化合物的方法原理。 答案：水樣用正己烷萃取，經(jīng)無水硫酸鈉脫水后，K-D濃縮器濃縮，正己烷

20、定容。以腈基柱或胺基柱為分離柱，以正己烷-異丙醇為流動相，將鄰苯二甲酸酯分離成單個化合物，用紫外檢測器測定各個化合物的峰高或峰面積，以外標(biāo)法進(jìn)行定量。五、計(jì)算題 液相色譜法分析廢水中鄰苯二甲酸二甲酯時，取水樣100m1，分別用10m1正己烷兩次萃取，萃取液合并，濃縮定容至10m1。在進(jìn)樣量為10L時，檢測到鄰苯二甲酸二甲酯為0.58ng，試計(jì)算水中鄰苯二甲酸二甲酯濃度。 答案： 參考文獻(xiàn)1 水質(zhì)鄰苯二甲酸二甲(-T、二辛)酯的測定液相色譜法(HJT 722001)2 國家環(huán)境保護(hù)總局水和廢水監(jiān)測分析方法編委會水和廢水監(jiān)測分析方法4版北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社，20023 地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(GB

21、 38382002) 命題：劉 鳴 審核：趙淑莉 黃 文 彭華(六)多環(huán)芳烴分類號：W13-5一、判斷題1液相色譜法分析水體中多環(huán)芳烴時，如果需要弗羅里硅土凈化，其含水量應(yīng)為11。( ) 答案：正確2液相色譜法分析水體中多環(huán)芳烴時，配制的貯備液和標(biāo)準(zhǔn)液應(yīng)保存在4冰箱里。( ) 答案：正確3液相色譜法分析水體中多環(huán)芳烴時，采樣前可使用水樣預(yù)洗瓶子。( ) 答案：錯誤 正確答案為：液相色譜法分析水體中多環(huán)芳烴，為防止樣品沾染或吸附，采樣前不能使用水樣預(yù)洗瓶子。4液相色譜法分析水體中多環(huán)芳烴時，其采樣瓶不能留有空氣，必須完全注滿。( ) 答案：正確5液相色譜法分析水體中多環(huán)芳烴時，預(yù)處理時使用的分液

22、漏斗，為防止玻璃活塞咬死，可采用潤滑油涂抹。( ) 答案：錯誤 正確答案為：分液漏斗的玻璃活塞不涂潤滑油。6液相色譜法分析水體中多環(huán)芳烴時，若水中有余氯存在，可在每升水中加入80mg硫代硫酸鈉除氯。( ) 答案：正確7液相色譜法分析水體中多環(huán)芳烴時，使用甲醇、環(huán)己烷、二氯甲烷及丙酮等易燃有機(jī)溶劑，應(yīng)在通風(fēng)櫥中操作。( ) 答案：正確8液相色譜法分析水體中多環(huán)芳烴時，盛放水樣的容器為具有磨口玻璃塞的細(xì)口普通玻璃瓶。( ) 答案：錯誤 正確答案為：盛放水樣的容器為具有磨口玻璃塞的細(xì)口棕色玻璃瓶。二、選擇題1液相色譜法分析水中多環(huán)芳烴時，其水樣采集后，應(yīng)存放在 中。( ) A塑料瓶 B。玻璃器皿 答案：B2液相色譜法分析水中多環(huán)芳烴時，水樣采集后，應(yīng)置于4冰箱中保存，并在 內(nèi)進(jìn)行萃取。( ) A24h B48h C7d 答案：A3液相色譜法分析地表水和工業(yè)污水中多環(huán)芳烴時，萃取液需通過 凈化。( )A弗羅里硅土柱 B活性炭柱 答案：A4液相色譜法分析水中多環(huán)芳烴時，萃取液通過