微波消煮-ICP測定微量元素實(shí)驗(yàn)操作方法及注意事項(xiàng)

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上HNO3-H2O2微波消煮ICP測定植物樣品微量元素含量的操作方法及注意事項(xiàng)（中國農(nóng)業(yè)大學(xué)植物微量元素營養(yǎng)與人體健康研究小組）一、 植物樣品的前處理1. 植物樣品的洗滌從田間或是其它地方取回的實(shí)驗(yàn)材料，首先要進(jìn)行清洗，目的是去掉材料本身所帶的泥土等雜質(zhì)，保證試驗(yàn)結(jié)果的真實(shí)性。洗滌步驟：用自來水快速洗2-3次后，用去離子水快速沖洗2-3次至干凈。注意事項(xiàng)：（1）快速沖洗，避免長時間浸泡在水中；（2）樣品盡量完整，避免過多切口而造成污染和養(yǎng)分流失；（3）所有樣品清洗的時間和步驟盡量一致；（4）對于籽粒樣品，應(yīng)放在塑料網(wǎng)篩中直接快速用去離子水沖洗；（5）特別注意去掉雜質(zhì)（非

2、樣品物質(zhì)）。2. 植物樣品的烘干清洗完畢后，甩干水后將實(shí)驗(yàn)材料裝進(jìn)信封內(nèi)，放入烘箱進(jìn)行烘干。溫度為6570，連續(xù)烘48小時。如果是鮮樣，應(yīng)在105下殺青30min，然后再按上面的條件進(jìn)行烘干。經(jīng)檢查樣品烘干后，關(guān)掉烘箱，待溫度降到室溫后，再稱取干重，并將樣品保持干燥狀態(tài)。 注意事項(xiàng)：（1）信封上應(yīng)用鉛筆注明樣品編號、取樣時間、取樣地點(diǎn)、學(xué)生姓名等；（2）烘箱要開排風(fēng)設(shè)置；（3）濕樣和干樣應(yīng)分開烘；（4）如果要?dú)⑶?，?yīng)事先將烘箱溫度調(diào)到105；（5）烘箱中樣品不要放得太滿。 (6)樣品烘干過程中應(yīng)注意防止金屬粉末等的污染,使用不銹鋼烘箱。3. 植物樣品的粉碎稱取干重后，進(jìn)行樣品粉粹。原則上應(yīng)將采

3、取的所有樣品進(jìn)行粉碎，混勻后放在事先寫好編號的小封口袋中。注意事項(xiàng)：（1）如果樣品較大，應(yīng)先用剪刀剪粹后再進(jìn)行粉粹；（2）如果樣品較多，應(yīng)剪粹后混勻用四分法取適量樣品進(jìn)行粉粹；（3）用于微量元素測定的樣品應(yīng)用不銹鋼或瑪瑙粉碎機(jī)粉樣，避免用鐵制品；（4）樣品一定要磨細(xì)，保證樣品的均一性；（5）避免交叉污染，及在兩個樣品之間用噴槍清洗所有磨樣用具；（6）磨好的樣品放在封口袋中，應(yīng)保持干燥狀態(tài)。（7）樣品必需烘干后再粉。最好及時測定，如果要重新測定以前的樣品，最好再烘干一下。4. 植物樣品的消煮HNO3-H2O2微波消煮4.1 實(shí)驗(yàn)前藥品及儀器準(zhǔn)備4.1.1 實(shí)驗(yàn)材料（1）主要試劑：用于消煮樣品的試

4、劑：優(yōu)級純的濃HNO3和30% H2O2用于清洗容器的試劑：化學(xué)純的HNO3或HCl（2）其它用品：高純水、燒杯、25 ml容量瓶、加樣槍或5ml移液管（2個）、天平（精確至0.0001g）、10ml離心管（一次性使用，用于存放消煮后的溶液）、吸水紙、洗瓶、小漏斗、稱量紙、牛角匙、記號筆、塑料滴管、乳膠手套（無化石粉）etc4.1.2 實(shí)驗(yàn)用具處理容量瓶、小漏斗、移液管等需洗滌的儀器在使用前需用1：10硝酸（化學(xué)純即可）或1：8鹽酸（化學(xué)純即可）浸泡3小時以上，然后用自來水沖洗23次后再用去離子水清洗干凈，放在干凈的密閉容器中。注意事項(xiàng)：用于清洗的稀酸用一個固定的容器，最多洗兩次后更換4.2

5、樣品消煮4.2.1稱樣在分析天平（精確至0.0001g）上用牛角勺稱取待測樣品0.5g，各個樣品之間稱量控制在0.001g以內(nèi)，記錄數(shù)據(jù)。將樣品小心轉(zhuǎn)移至干凈且干燥的消煮管內(nèi)，放在管架上，按順序放好。編號可以按此進(jìn)行編號：如CK1（1）、CK2（2）、標(biāo)樣1（3）、標(biāo)樣2（4）、待測樣品（540）。注意事項(xiàng)：（1）稱樣時混勻樣品；（2）稱樣時一定要避免交叉污染；（3）編號一定要與管號對應(yīng)。（4）稱量紙應(yīng)折成槽狀，樣品應(yīng)放到消煮管底部，避免沾在壁上；（5）每次（40個樣）都要稱取1個標(biāo)樣和2個空白。4.2.2 加HNO3用移液管向消煮管內(nèi)加入5ml優(yōu)級純的濃HNO3，搖勻后蓋上蓋子后過夜。注意事

6、項(xiàng)：（1）樣品不要掛壁；（2）加完酸后一定要搖勻；（3）加完酸后一定要過夜，且蓋好蓋子。4.2.3 加H2O2第二天消煮前，每個消煮管中加4ml優(yōu)級純的H2O2， 搖勻后，擰緊管蓋。注意事項(xiàng)：（1）加完H2O2后要注意搖勻，然后擰緊蓋子；（2）各個消煮管的蓋子擰緊的程度要一致。4.2.4 消煮將消煮管按順序?qū)ΨQ擺放在消煮爐轉(zhuǎn)盤上，確保無誤！開始進(jìn)行消煮。消煮完畢后，取出消煮管并放在管架上，冷卻30min，輕輕擰開管蓋放出內(nèi)部氣體。程序介紹：GEN 1200FE1XpressstagepowerRAMPcontrolHOLD11200w06:0012002:0021200w04:0015005:

7、0031200w04:0018520:00整個過程包括4個階段，除上述3個stage以外，之后還有一個冷卻過程，大約需要25min。因此，一次消煮共需時間大約70min。4.2.5定容將消煮液轉(zhuǎn)移至25ml洗凈的容量瓶（已編號）中，先用高純水清洗蓋子，再少量多次用高純水清洗消煮管2次并轉(zhuǎn)移入容量瓶中，最后用高純水洗小漏斗后再定容搖勻。靜置1小時以上后轉(zhuǎn)移上清液至10ml離心管內(nèi)保存。注意事項(xiàng)：（1）離心管的管號一定與消煮管號一致；（2）容量瓶上放干凈的小漏斗；（3）注意不要撒漏，保證全部轉(zhuǎn)移：（3）檢查離心管的蓋子是否蓋緊；（4）不能隨便中途停機(jī)。（5）容量瓶一定要搖勻，至少10次以上。（6）

8、轉(zhuǎn)移到離心管是可先用定容液潤洗離心管5消煮管和容量瓶、小漏斗的清洗（1）容量瓶和小漏斗的清洗：轉(zhuǎn)移并檢查無誤后立即將容量瓶中溶液倒掉，并用自來水沖洗2次以上后，再浸泡在10%的稀酸（1：10的硝酸或鹽酸）中至少3個小時，然后再用自來水沖洗3次，最后再用去離子水清洗34次。注意事項(xiàng)： （1）用完后立即清洗；（2）洗凈后放在干凈的容器中，備下次用。（2） 消煮管的清洗：消煮管中的溶液轉(zhuǎn)移完后，立即用自來水沖洗，控干水分后加10ml HNO3，擰緊管蓋，然后按清洗管子的程序進(jìn)行。程序如下：使用程序：XIXpressstagepowerRAMPcontrolHOLD11200w10:0018010:0

9、0之后是25min的冷卻階段，一次消煮共需時間大約45min。消煮程序完畢后，取出消煮管，倒掉其中的溶液，再用去離子水清洗管子34次，倒扣晾干備用。注意事項(xiàng)：（1）加酸之前要先用自來水洗；（2）加完酸后，一定要擰緊管蓋，按洗滌程序進(jìn)行；（3）洗滌程序完后，立即用去離子水洗滌；（4）不能將消煮管放在烘箱烘干，應(yīng)倒扣后讓其自然晾干。6. 樣品測定用該方法消煮的樣品可以直接測定Fe、Zn、Mn、Cu、P、K、Ca、Mg等元素含量。可以用ICP，有些元素的測定也可以用AAS。6.1 配制標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液：最好自行配制，標(biāo)準(zhǔn)溶液酸的濃度與消煮液中酸的濃度接近最好，標(biāo)準(zhǔn)溶液平時應(yīng)放置在冰箱中（保鮮溫度），但不

10、宜放置時間過長；6.2 測定方法的選擇：與負(fù)責(zé)ICP儀器的老師共同確定測定方法，包括測定條件6.3 樣品測定：具體操作方法：（1） 機(jī)器預(yù)熱約2h；（2） 測定water（F5）和標(biāo)準(zhǔn)溶液（F6）；確定標(biāo)準(zhǔn)曲線（Calib）（3） 樣品測定（F7）；包括空白、標(biāo)樣和待測樣品（4） 打印結(jié)果：定結(jié)果會按照樣品順序自動地打印出來，在打印結(jié)果中，可以得到如下信息：測定方法、測定時間、所測元素種類、強(qiáng)度、元素含量、標(biāo)準(zhǔn)偏差等。（5） 結(jié)果計(jì)算X（mg/kg）=（DB）×25 (ml) / m其中，X: 樣品中養(yǎng)分含量（mg/kg）;D：樣品測定值 （mg/L）；B：空白值(mg/L)；m：樣品質(zhì)量(g)注意事項(xiàng)：(1）樣品消煮完后盡快進(jìn)行測定，不宜放置時間太長；（2）測定時首先要先空白和標(biāo)樣，確定沒有問題后再開始樣品的測定；（3）每測定20個樣品后需要校準(zhǔn)一次標(biāo)準(zhǔn)曲線；（4）必需做清楚和詳盡的記錄，包括文字記錄和文件記錄，切記在打印結(jié)果上注明日期、測定樣品性質(zhì)、樣品編號等，并做備份；（5）測定完成后盡快整理結(jié)果，并與導(dǎo)師討論；（6）如果空白和標(biāo)樣結(jié)果不可靠，則與此相關(guān)的所有樣品的測定結(jié)果無效；（7）測定樣品時同時測定樣品中Al的含量，用以判斷樣品是否有土壤污染。7. 注意事項(xiàng)1 在不清楚的時候一定問清楚后再進(jìn)行；2 實(shí)驗(yàn)過程中的每一步都要小心可能存在的污染。實(shí)驗(yàn)操作需要規(guī)范、