微波消解儀操作規(guī)程與注意事項(xiàng)

1、微波消解儀操作規(guī)程及注意事項(xiàng)操作規(guī)程：1. 檢查儀器運(yùn)行正常。2. 檢查轉(zhuǎn)子是否干凈，容器已經(jīng)清洗。3. 稱樣，稱樣量?jī)?nèi)插罐w 0.1g，內(nèi)罐w 0.5g。4. 在通風(fēng)櫥中，加消解用試劑，單用內(nèi)罐時(shí)總試劑量要求至少8mL內(nèi)插罐一般2mL以內(nèi)。蓋好蓋，插入外罐中，放上安全彈簧片，再放入轉(zhuǎn)子架中，架子定位到工作臺(tái)上，用力矩扳手旋轉(zhuǎn)架上螺 絲，聽到一聲“嘎”，表示到位。為了保證轉(zhuǎn)子能穩(wěn)定旋轉(zhuǎn)，在消解較少瓶樣品時(shí)，可放入空架 到轉(zhuǎn)臺(tái)上。主控罐插入溫度傳感器后放在架臺(tái)的 1 號(hào)位置，并連接。確認(rèn)溫度傳感器不會(huì)扭曲。 再連接壓力感受器。5. 關(guān)上門，根據(jù)樣品編寫或者調(diào)出程序。6. 按START開始程序。7

2、. 結(jié)束后，可用水快速冷卻，或自然冷卻。一般情況下溫度到45C以下時(shí)開蓋。為了適合分析，進(jìn)行蒸酸或定容。8. 清洗容器。注意事項(xiàng)：1. 加入酸與液體的體積， 只用內(nèi)罐時(shí)至少8mL用內(nèi)插罐時(shí)1mL左右（皆少于罐容積的1/3），同時(shí)內(nèi) 罐中都要加入5mL去離子水和1mL雙氧水。2. 最大固體加樣量：內(nèi)插罐：w 0.1g，內(nèi)罐w 0.5g。3. 嚴(yán)禁用高氯酸進(jìn)行消化。4. 嚴(yán)禁含有機(jī)溶劑或揮發(fā)性的樣品進(jìn)行消化。如要消化，應(yīng)先水浴揮干。5. 同一批次的消化樣品應(yīng)性質(zhì)相同。6. 1 號(hào)主控罐中應(yīng)加入樣品。7. 主控罐一定安裝在正對(duì)操作者的位置。方法設(shè)置中一定選 TWIST選項(xiàng)。8. 特別注意溫度傳感器

3、！ 輕拿輕放。9. 放置支架時(shí)應(yīng)均勻間隔距離，平衡放置。10. 主控罐要先瀉壓再拔掉壓力傳感器。11. 清洗內(nèi)罐和內(nèi)插罐時(shí)，禁用毛刷，可用棉棒擦拭。12. 外罐要注意防酸腐蝕。1 制樣罐的準(zhǔn)備1.1. 制樣罐一般裝有機(jī)物干樣不超過0.5g 。樣品消解常用試劑是HNO3、HCl、HF、H2O2 等。 H3PO4 、F4B2 、H2SO4 和 HClO4等高沸點(diǎn)和易爆試劑不能單獨(dú)使用，具體可參考相關(guān)文獻(xiàn)。1.2制樣罐內(nèi)的樣品、 試劑和溶劑總體積不能超過內(nèi)杯容積的 30% 。 1.3制樣罐內(nèi)裝好試樣和試劑后，使內(nèi)杯和內(nèi)蓋密封好，如果此時(shí) 內(nèi)杯中的樣品反應(yīng)劇烈， 則不要急于放內(nèi)蓋， 待反應(yīng)穩(wěn)定后用外罐

4、體 和外蓋擰緊到合適的程度，然后在壓緊螺母內(nèi)放入一片（注意：只能 一片）防爆膜， 壓上壓嘴， 擰緊。（注意：測(cè)壓罐內(nèi)蓋上不放防爆膜。 ） 1.4把制樣罐均勻地放在樣罐架上（注意不要偏在一邊）放入諧振 腔內(nèi)。2.制樣操作2.1 把儀器電源線接入帶有接地的 220V/15A 供電插座，儀器通電自檢，自檢結(jié)束后，儀器顯示屏顯示“0.0（或“O.Ox。此時(shí)儀器內(nèi)的樣品容器沒有與壓力控制系統(tǒng)的接嘴連接， 可在此時(shí)打開爐門， 按控制 面板上的數(shù)字 “0鍵，這時(shí)，顯示屏顯示 “0.00為正常。然后把測(cè)壓罐 和測(cè)壓系統(tǒng)接好。 在轉(zhuǎn)盤即將回轉(zhuǎn)的狀態(tài)下， 把控制罐放在最右側(cè)樣 罐架上（即離壓力傳感器通道口最遠(yuǎn)的位

5、置） ，關(guān)上爐門。 2.2根據(jù)樣品微波消解參考方法或經(jīng)多次實(shí)驗(yàn)證明安全有效的方法， 設(shè)置樣品微波消解方法。2.3按 “開始/停止”鍵，儀器按設(shè)置好的程序運(yùn)行，觀察顯示屏上的 壓力顯示值， 正常上升且排風(fēng)系統(tǒng)排風(fēng)， 爐腔燈亮，沒有安全膜破裂， 沒有強(qiáng)的排出酸霧，表明儀器運(yùn)行正常，樣品容器裝配正常，工作過 程中，如打開爐門，則工作自動(dòng)仃止，待關(guān)上爐門時(shí)工作繼續(xù)進(jìn)行。 2.4待儀器自行運(yùn)行結(jié)束，然后等待 1015 分鐘可以取出樣品罐， 按定容要求準(zhǔn)備下一步的測(cè)定。3 使用注意3.1. 儀器在運(yùn)行過程中，或在運(yùn)行結(jié)束時(shí)，只要壓力數(shù)字顯示值不是“0時(shí)”，請(qǐng)不要按 “清零 ”鍵。3.2. 微波制樣過程中，

6、 最大使用 80%的加熱功率；如制樣罐少于 4 只 時(shí)，要使用 50% 以下功率；3.3. 在使用中除了可加熱敞口容器中的水外，其它任何酸或堿、鹽或 固體物質(zhì)，均不要單獨(dú)在開口容器中加熱；3.4. 使用的制樣容器一定要保持外內(nèi)罐間無液體或雜質(zhì)存在，以免損 壞制樣罐。 千萬不要在制樣罐外套金屬類外罩， 否則將出現(xiàn)打火或擊 穿；微波制樣中一定避免將金屬物質(zhì)（如導(dǎo)線、金屬塊等）誤放入諧 振腔中；3.5. 微波消解系統(tǒng)的制樣容器用塑料制作，不能用強(qiáng)的機(jī)械力，其螺 紋易于滑絲，應(yīng)用力量要適度，這些部件屬于消耗品。壓力測(cè)量接頭 不能用力過大，否則易損壞。3.6. 制樣罐一般裝有機(jī)物干樣不超過0.5g 。樣

7、品消解常用試劑是HNO3、HCl、HF、H2O2 等。 H3PO4 、F4B2 、H2SO4 和 HClO4 等高沸點(diǎn)和易爆試劑不能單獨(dú)使用。 對(duì)于樣品和試劑反應(yīng)劇烈的消解 制樣，請(qǐng)?jiān)陂_口狀態(tài)下保持制樣容器在通風(fēng)廚內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)， 待反應(yīng)平 靜后，蓋上容器蓋，把容器放入制樣系統(tǒng)中；3.7. 制樣罐內(nèi)的樣品、試劑和溶劑總體積不能超過內(nèi)杯容積的30% 。3.8. 把控制罐放在最右側(cè)樣罐架上（即離壓力傳感器通道口最遠(yuǎn)的 位置）。注意：這一個(gè)罐不用安全膜，否則工作過程中無壓力顯示，容易出現(xiàn)事故39工作完成后，待顯示窗上的壓力降到“0或接近“0”取下壓力控 制系統(tǒng)，取出樣品罐，根據(jù)下一步測(cè)試要求將樣品轉(zhuǎn)移。

8、3.10. 從制樣系統(tǒng)中取出樣品罐后，不要用涼水沖涼，否則將導(dǎo)致制樣罐外罐變形或破裂。3.11. 千萬不要使用汽油、酒精等有機(jī)溶劑或金屬刷、鏟刷洗，也不要 用水沖洗諧振腔；"TV 71'| jp"小=對(duì)于從束使用過本設(shè)備的人員，請(qǐng)認(rèn)真閱讀本說明衛(wèi)重要提不* 槪 *112 2 4 5禁止使用鳥氮睦消解樣品.禁lL他用履硫酸消解樣胡。禁止消酗芳香類化合物。消解時(shí)必須在微破爐內(nèi)裝入消解儀器不可以空載F消解躍使川期限止常為3年超過期限詔更挽全莎消解罐M微波洛祥是2Q世紀(jì)80年代中期才興起的門現(xiàn)代制祥新技術(shù) 澈波制樣乗統(tǒng)主要包括微波消解爐主機(jī).FK-100冬密河増壓消代跖 溫

9、踐傳感搭、使用說明書警，其中可亦良好消化魏是關(guān)鍵部件z FR-100型密封微波消解缸圧經(jīng)過腹多實(shí)臉人賈反冥試驗(yàn).牛產(chǎn)實(shí)減 中*優(yōu)化設(shè)計(jì)雄后逅申，用優(yōu)質(zhì)全聚四就乙烯將心加工制柞而慮 # 幾仃良好的黔封性能、有設(shè)計(jì)獨(dú)特可靠的開閉式趙尿泄卸店自動(dòng)安 金保護(hù)裝育（國(guó)家J利*占利兮士 ZL9：3917H.8）和防爆膜雙垂安全 保護(hù)的帝宙増壓微波消解罐UN家專利號(hào)：ZL 03249543. 9）e實(shí)現(xiàn)超 壓自動(dòng)泄氣卸壓和厲爆的增壓瑙溫密封微波濬樣.經(jīng)多年的推廣向 Mb消解各種試樣*用原子光譜（原子吸收朮線1CP疑射光詵 原子燙光等）以及電化學(xué)法等測(cè)定各種常量.微韋及痕量元素.二、消解罐介紹h拎湘旳中擰斛訥

10、落牌松 潤(rùn)敝與密眉詡 齋樣萍缶 端嵯餐感器齧注i瓠蘭胃與蕾封首孔內(nèi)象比進(jìn)朮和祓，棵證肉部奇修h規(guī)痕轉(zhuǎn)感髀尿持開燥，讎富用衛(wèi)生fl誡者噪忒醮櫛就 和曲込占蚪陽樓口段接生虬盤尿桿捕扎彳控鐵H媼與寄理帶內(nèi)軌普逐標(biāo)榷洞曹維軸構(gòu)|卑此井4帝樣杯詞対孟放氣閥 那樣桿盅笊睛驢迸裝肯務(wù)悴啊如丘備注:a.控翼型主控與曹通標(biāo)淮淸胖建的博材算、薜桿杯帝是一樣購(gòu)*可以週】H, 塑用前請(qǐng)用記&皓杯記.缶 晉週耐戕幣解輩験對(duì)樣從鬲 整擰劉(氣斜九消化it們便川：希消曲t在便用前毀先酒洗力法如下：taMHHffffl 比鐵內(nèi)，X朋*庇緊外盤“ 丁徽渡燼申*粒定15OT吋阿為§分弁，蠟生堆內(nèi)沾問之 物+冉用

11、去高子稅沖洗卡如有必舉特別是用于測(cè)定痕量元需時(shí)可再Sfi-枚，4. 消喟皓的謨籽：第卜樣站削吋消解十曲睛感鮎燉用忖說誠(chéng)戲:用.如他氐 椎謚知勺覘列.三、樣品消解步驟，k取樣陽那加険（収植抽油為例）II dm，*. I汕h： fl'. h'.Vy.'L mi;胡 '1 . J 7II t© 2歐卜Im仗壯丿k.檸上消解14罐潟備用痔注：槍甥拙糕穴.商粉.茶葉等建ifc取樣量幣觀過菇址。盹碰純?nèi)跁?huì)處理 （先在電*ms上i2or消化so井鐘，后裝握做就蔽湄解.茶葉挿塔霽蚤預(yù)先硝煎屜泡irtoe上謚技消趟止 將蹩好樣罰的消解蟆塚勻肢入隕跛爐內(nèi)同消解確貿(mào)甘檀_上

12、3. 檢應(yīng)潟度為ieac,啊間為】2甘鐘.按開始勢(shì) 刪計(jì)吋開始4. 計(jì)時(shí)完半后.等曠£井神即叫護(hù)力附箱爪必遺臚申職血”冷卻5. 冷卻大梅頁(yè)力鐘后，即可以蒞纜風(fēng)內(nèi)內(nèi)打開消解加（黔壇標(biāo)準(zhǔn)雄可譜先擰開啟氣閥, 再檸口輩逋.溫度生控值無枚氣民，撲開時(shí)帳底fff_LBS手憊J工 將消斡野的樣品轉(zhuǎn)移到容：ttfii中定容特割（埠出定客到站至升容址St訶壟樣品需愛 趕醴.趕醴力法并；樣啟放在電刪恭岌至和稠禎，后崑客），沖fit 2-3 W消解耀內(nèi)誅 和祥釘用 祈洗池一起轉(zhuǎn)入猝2驗(yàn)中.四. 消解雒及微波爐腔的清洗保養(yǎng)L內(nèi)希號(hào)球休口誓之料面密含部饑註意不姿愜悔胖洗.不霍樹E有劃痕以兔堆咸帝2. 木涓啊

13、就禁止在電爐上明火擁熱皴ML可攻莊電制釀上設(shè)定沮度在130匸以下U1嵌.B 落樣雉只能斤U侵用或矗上內(nèi)蓋 16對(duì)薯止羞上外蠱密揃在電址板空電爐上加議"3、落擇堆在ft用一啓時(shí)耐后，每秋在便用前總訐f刪柞（弗熾和卄謊朋螺軾是否有勰斷、搦 怖和變昭：在強(qiáng)光下仔編杏看tt悴內(nèi)推是否有無紋以確定能否鐫桂彊期4*消解竄材斛會(huì)66時(shí)間而逐淅老化EI此，卿伙開姑僮用肓，F(xiàn)年來柵戶調(diào) （V.恆用那命灼堂年.5. 汨斛Utf史劃時(shí)保町廉哽山醱湫威咅秤臣山的庸惶性代悴，應(yīng)羥帑州混和擦掙權(quán)油爐之五"消解試樣及注意事項(xiàng)l friots列泊卿時(shí)貝曲在佩被如中制備誡樣之加不fi&e?tur上H

14、按抑熱：眶平麓在 地籀申盛1嵋莊少解述坤.=謖挾涓解試樣應(yīng)敢在有抽城排r的韋氣樞中理當(dāng)u円晁種原因產(chǎn)生住壓泄代時(shí). 叩將繼山的館訕性時(shí)排山以屎護(hù)操作人貝的催康及良好的工惟壞境.人FR-100 消（t內(nèi)侔積禺為lOOmL -JtftfSS下，干燥的同休樣屆.其取樣童不大于 ojg-如累足舍廉份陽棒罰宵木果、衲翎訓(xùn)現(xiàn)黔，可tiffyaiafr折昇卮，噌盍 脫樣品 但廠燥樣量仍不融u碁 對(duì)于莆祝不明的松h gfnww席和柑嶽濁加生的化事反應(yīng)的劇烈軒網(wǎng).刈此雙樣闊磁k収不丈J-oigfiWiW量進(jìn) 行涓解試肺-黙后根搖英涓解的反應(yīng)曲磁再棗定齡斥的合適的取樣量進(jìn)行消VT 氛擇牛辯樣罐內(nèi)昕Ml消解試劑的總

15、童帛余不要趨過濬祥H內(nèi)容積曲1總瞪即3OmD 乳不兄忤便用高抵鎖和髙頼點(diǎn)吶曬聲、瞬劭在傕內(nèi)分刎試祥.否RL總產(chǎn)生嚴(yán)瑩購(gòu)?fù)兹?啟果和損壞粥化曜口因?yàn)槊軐澦R用晞HK王水.機(jī)耗水已韋護(hù)常強(qiáng)舉的洎化能力 世槪有也樓檯用高氧魄便網(wǎng)高凱鍛卄箱存鳥引赳理皋特創(chuàng)是存在有機(jī)物時(shí)愛是血 此許多實(shí)驗(yàn)秦禁止便附髙1UC分解試樣虹保證童余*£ ifi化木祥測(cè)處COD何r t'tm H'SO4-K<r<hitnftl»ir佩要小心加入權(quán)中i 切務(wù)漁清衽睛子外部r嘖口和徳麻斛畫上.園為謹(jǐn)些部槿的硫戰(zhàn)欣營(yíng)匪故的常刑在旻 到0t建忱熱舸會(huì)謹(jǐn)漸光£朕恂5*18的魔醴樓收

16、鍛波葩血弗誠(chéng)的同郵的倚祖足以使慢 部也的聚四融乙科舟解.玫便満化堆是損縣全曲埠就憲甘性能.對(duì)于甘袖三甘油陽、 邯助颶脂師擷，纖錐靈誓軻成申尤許單獨(dú)便用議備餓在消化第中進(jìn)ft密対解.硝ft甘 油，確fttmih硝ft芳肯ft含物不可在誚牝累中flf丼涓解°討于彌我的r有機(jī)憫匆 有機(jī)瀉劑皿及會(huì)玄量易揷發(fā)物的ar照林能蕾了竊対洎帕 如果一定理消務(wù) ifi予 光豁樣帕譽(yù)開口WPH7I迪使鬭揮發(fā)翱除上庇再進(jìn)和泊解.以確保安全人 消化陪怙IFh瞅適量試禪于消曙1£|匕 圧入込蜃的渚削晟 度充分搖知 卻快祐陽于 建蓋成浮衽面上.可啟覽1段聽行預(yù)消化.如果加入瘩捌后反極劇尬則趙分次刨入溶 刑*悔反應(yīng)平瀟后再加t網(wǎng)菁芥施案外蓋。育保證芾IC效累.沖著一定燮糕第，釈 帝址波輻呼中堆若山現(xiàn)們解覺麒如跡刪阪製時(shí)，應(yīng)懾急按下應(yīng)粽幵關(guān)*停止酬建 堀瓶:K他人出班罠收臉消比址應(yīng)収山片即科霾新韭油ii化杲常后兄成消仏 以的 K 工,N；i化'改4!.隊(duì)牛期試樣或倉(cāng)大量南機(jī)!®的試樣獵解窕畢涪.雖魅已魁沒有兇點(diǎn)附沁.倒是-迪有 機(jī)樹井浬剤®怖完全而殘留于試液1K這對(duì)于甚后的廬子光譜測(cè)定、井汲有憲少站帆 怛足如果用權(quán)雅祛九其是AF化疑講搓和電愴潘山注簡(jiǎn)定鞋只元盍，進(jìn)熬嘯存的有機(jī)軻 益腐電覆行為產(chǎn)業(yè)不利祁響.BWL消解蹄時(shí)可在必后階収賦申等叨杓£'